CN102103093B - 一种大尺寸晶粒取向的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸晶粒取向的检测方法，主要包括数据库的建立和储备，通过EBSD技术将晶粒颜色和晶体学数据结合，建立颜色与晶体学数据的对应关系，并记录不同金属材料、不同取向晶粒的腐蚀条件，得到待测的批量样品后，迅速检索数据库，搜索出腐蚀状态，按同样的腐蚀方式腐蚀后，在同一光源条件、同一观察视角条件下，记录晶粒的颜色，与数据库符合条件的取向对应，最终实现快速、批量的晶粒取向检测。本发明采用定量计算晶粒取向表面能和适宜的腐蚀时间，获得固定条件下观察到不同晶粒取向的特殊颜色，与扫描数据库相对应，实现大尺寸多晶体材料取向的快速、批量检测，进而实现材料性能的判断。
Description
技术领域
本发明涉及物理测试领域一种测试方法，尤其适合于大尺寸晶粒取向的检测方法。
背景技术
众所周知，多晶体材料的晶粒尺寸、织构类型、织构组分含量以及织构位向准确与否，影响材料的力学性能和物理性能，是判断材料性能优劣与否的关键因素。
织构，即晶粒取向与晶粒几何尺寸相结合，可以为材料的制备提供理论指导。因此，要求能够实现晶粒形貌与晶粒取向相结合的情况下，快速、批量检测晶粒取向。
X-射线衍射法测量晶体织构，通常测量三张不完整极图，再计算ODF，这样可以表征织构在三维空间内的分布特征，却不能实现晶粒形貌与晶粒取向的结合；如果晶粒尺寸较大，而X射线照射面积有限，会造成无统计意义，对材料性能以及工艺优劣判断不准确，产生以偏盖全。
EBSD技术可在晶粒尺度上的微区将晶体学数据与晶粒组织形貌结合起来，一般来讲，在电子束移动测量状态下，EBSD技术能够检测的样品尺寸小于1mm，在样品台移动时，虽然检测区域增大，但检测时间较长，难以实现快速、批量的统计晶粒取向的要求。
如果能将EBSD和X-衍射技术两者的优点结合起来，将大大提高检测效率，缩短检测所需时间，减少仪器设备和人员投入，降低检测成本。目前还没有将两个仪器结合起来检测的方法，故亟需一种检测大尺寸晶粒取向的方法，以便快速、批量的实现晶粒形貌和晶粒取向的结合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸晶粒取向的检测方法，以快速分析大尺寸晶粒取向，实现晶粒形貌和晶粒取向的结合。
本发明的目的是这样实现的，一种大尺寸晶粒取向检测方法，主要包括数据库的建立和储备，通过EBSD技术将晶粒颜色和晶体学数据结合，建立颜色与晶体学数据的对应关系，并记录不同金属材料、不同取向晶粒的腐蚀条件，得到待测的批量样品后，检索数据库，搜索出腐蚀状态，按同样的腐蚀方式腐蚀后，在同一光源条件、同一观察视角条件下，记录晶粒的颜色，与数据库符合条件的取向对应，最终实现快速、批量的晶粒取向检测。具体操作方式如下：
数据库的建立：
(1)计算不同取向晶粒的比表面能、计算腐蚀条件
根据不同金属材料和不同取向晶粒的表面能不同的差异，通过腐蚀理论得出适宜的腐蚀条件，腐蚀条件是指在一定的环境温度、一定的腐蚀液配比和浓度、一定的腐蚀时间下，不同取向的晶粒腐蚀呈现各向异性。
(2)制备一定规格尺寸的标准样品，在适宜的条件下，腐蚀样品。
(3)样品颜色的观察，这是本技术方案的关键，观察的光源条件、观察距离和观察角度的条件要固定。
(4)采用EBSD技术扫描不同颜色的晶粒获取晶体学数据，晶体学数据包括晶粒的取向，偏离理想取向的偏离角度等数据。
(5)按上述步骤，做不同金属材料、不同取向大尺寸晶粒颜色与晶体学关系的数据库。
待测样品的检测：
批量的待测样品按以上数据库所记录的腐蚀条件进行腐蚀，固定条件下观察得出的晶粒颜色与相同条件下的数据库晶粒颜色对比，进而批量得到待测样品的晶粒取向等数据，从而实现待测样品的织构类型、组分含量、取向度等参数。
本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：
本发明通过计算晶粒取向表面能和腐蚀时间，获得固定条件下观察到不同晶粒取向的特殊颜色，与扫描数据库相对应，实现大尺寸多晶体材料取向的快速、批量检测，进而实现材料性能的判断。
附图说明
图1为取向硅钢待测样图片(实施例1)；
图2为取向硅钢数据库标准样图片(实施例1)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例，以3批次各5块成品GO120取向硅钢为例，统计15块成品取向硅钢的织构组分。
数据库的建立：各批次成品GO120取向硅钢，各取1块样品，采用磨床去掉样品两个表层的绝缘层，两个表面粗糙度都为1um，然后制成180mm(长度)×120mm(宽度)规格，其中长度方向为轧向。
由于成品取向硅钢的织构主要存在{100}、{110}和{111}三个面织构或是可化简为这个三个面织构的高指数的织构组分，因此只计算三个面的比表面能，根据理论计算的比表面能γ(110)＝2.92J/m2，γ(100)＝4.18J/m2，γ(111)＝5.51/m2，由于三个表面的能力不同，所以腐蚀速度不同，根据Fe在500ml，室温(23℃±5)条件下的体积百分比为37％的浓盐酸中的腐蚀速度，计算腐蚀时间为8-10min，腐蚀完成后，距离60W光源1m，样品倾斜于水平方向45°的各个晶粒的颜色，记录样品的颜色数据库，然后逐个晶粒对应，再在场发射扫描电镜上应用EBSD，得出该晶粒的取向，建立与晶粒颜色和晶粒取向相对应的数据库，并将样品制成标样，记录腐蚀条件。
产品的应用：取待测的GO120的其余样品12块，其样品制备方法与数据库中的样品的制备方式一致，将样品按数据库记录的腐蚀条件腐蚀，腐蚀完成后，将同样在距离60W光源的1m，样品倾斜于水平方向45°的各个晶粒的颜色，记录样品的颜色的条件下，比较待测样品和标样的颜色，然后调取数据库，查找样品的取向，并做记录。统计各批次样品高斯取向晶粒的数量，并计算样品面积，表1为根据标准数据库统计待测样的织构组分。
表1统计各批次晶粒数量
由图1可知，与标准样(图2)的颜色和所对应的取向相比，待测样中大部分晶粒为尺寸较大、偏离度在3°左右的高斯织构组分，并含有少量的{111}<112>小晶粒。
数据库建立后，再次检测时，不需要通过EBSD建立新的数据库，只需从原来数据库中调出相应的数据作为检测依据和操作标准，从而节省建立数据库的时间。
本发明所保护的范围不受上述实施例的限制，实施例中所涉及的环境温度，腐蚀液的种类、配比和浓度，腐蚀时间，样品的规格尺寸，以及样品颜色观察中的光源条件，观察距离和观察角度等具体数值，仅仅是为清楚说明技术方案所作的举例，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种大尺寸晶粒取向的检测方法，其特征在于建立成品晶粒取向数据库，通过EBSD技术将成品晶粒颜色和晶体学数据结合，建立颜色与晶体学数据的对应关系，并记录对应使成品材料的腐蚀条件，腐蚀条件由环境温度、腐蚀液配比、腐蚀液浓度和腐蚀时间确定；检测待测的样品时，先检索数据库，搜索出与其对应的腐蚀条件，按同样的腐蚀方式腐蚀后，在同一光源条件、同一观察视角条件下，记录晶粒的颜色，与数据库相应颜色的取向对应，得到待测样品的取向。
2.根据权利要求1所述的大尺寸晶粒取向的检测方法，其特征在于数据库的建立：
（1）计算不同取向晶粒的比表面能、计算腐蚀条件
根据不同金属材料和不同取向晶粒的表面能不同，通过腐蚀理论得出腐蚀条件，腐蚀条件是指在一定的环境温度、一定的腐蚀液配比和浓度、一定的腐蚀时间下，不同取向的晶粒腐蚀呈现各向异性；
（2）制备一定规格尺寸的标准样品，并腐蚀该标准样品；
（3）样品颜色的观察，观察的光源条件、观察距离和观察角度要一致；
（4）采用EBSD技术扫描不同颜色的晶粒获取晶体学数据，晶体学数据包括晶粒的取向，偏离理想取向的偏离角度数据。
3.根据权利要求1所述的大尺寸晶粒取向的检测方法，其特征在于待测样品的检测：
批量的待测样品按以上数据库所记录的腐蚀条件进行腐蚀，固定条件下观察得出的晶粒颜色与相同条件下的数据库晶粒颜色对比，进而批量得到待测样品的晶粒取向数据，从而实现待测样品的织构类型、组分含量、取向度。
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