CN108490011B - 一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法 - Google Patents

Abstract

一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法，通过对透射电镜块体样品薄区孔的记录，来测量透射电镜块体样品再检测时相对第一检测时的旋转角度，求出第二次检测时透射电镜块体样品坐标系相对第一次检测时样品坐标系的旋转矩阵，进而根据第一次检测时特征区域的样品台坐标X、Y、Z、α、β来计算第二次检测的新坐标，可快速找到这些特征区域，实现使用透射电镜对同一特征区域进行数据补充，也可用于确保样品在不同透射电镜下检测同一特征区域。本发明具有以下优点：不需要添加硬件设备，操作简单，易行；而且计算简单，易于编程实现，可作为透射电子显微镜精确分析的辅助工具。

Description

一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法

技术领域

本发明涉及一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法。

背景技术

透射电镜是材料微观表征的重要手段，广泛的应用于材料中的晶粒尺寸统计，材料中不同相的标定，第二相颗粒的尺寸和分布统计，晶体中的缺陷(位错，孪晶，层错)的组态和分布的统计。随着技术的不断进步，透射电镜的功能不断提升，不仅可以表征材料的微观组织形貌，还能够结合能谱对材料的微观成分进行分析；结合电子能量损失谱进行材料价键状态的分析；结合扫描透射功能分析晶格点阵中不同元素的占位。因此，通过透射电镜能够分析材料微观结构的多方面信息。

在利用透射电镜对材料微观进行研究的过程，往往需要先从低倍下宏观的观察材料组织，然后再从高倍下微观的深入分析特征区域。另一方面由于透射电镜的功能很多，如果把每一个检测区域的所有特征(形貌、成分、原子像)都记录下来，既浪费时间，数据量也十分巨大。因此，材料微观组织结构的表征，特别是新材料的表征，需要先从宏观上认知和分析材料的组织和结构，然后再进一步从微观上细致分析成分、价键状态等，往往需要针对某一个特征反复测量。

纳米结构材料具有高强度、高硬度是近几十年研究的热点材料，由于这些材料的微观特征(晶粒尺寸、晶体缺陷、第二相颗粒)都在纳米尺度(<100nm)，表征时需要放大到几十万倍到上百万倍，因此，一旦样品从透射电镜取出，需要补充数据再次检测时，很难精确找到上次测量区域，一般只能重新查找相似区域进行检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能快速找回需补充检测特定区域的透射电镜块体样品检测区域的定位方法。

本发明主要是：根据第二次检测时块体样品薄区孔的形状与第一检测时块体样品薄区孔的形状对比分析，计算得出第二次检测时样品坐标系相对第一次检测时样品坐标系的旋转矩阵，根据第一次检测时记录的特征区域坐标参数(X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀)和旋转矩阵，即可快速计算出第二次检测时此特征区域的位置坐标，快速找到该区域补充检测，以实现对同一特征区域的数据补充工作和使用不同透射电镜时可对同一特征区域进行检测。

对于标准透射电镜块体样品再次检测时，样品重新放入样品杆的可能方式有两种：1、同第一检测相比，样品放入没有发生180°翻转。2、同第一次检测相比，样品发生了180°翻转。针对这两种方式计算样品坐标系变换如下：

1)样品再次检测时，同第一检测相比，样品放置没有发生180°翻转。

对于标准的φ3mm透射样品，根据透射电镜样品杆的结构，再次检测时样品坐标系同第一检测时的样品坐标系相比，只能存在沿着Z轴的旋转变换。设第一次检测区域坐标为(x，y)，再次检测时此区域的坐标为(x₁，y₁)，再次检测时样品的坐标系同第一次样品坐标系相比沿Z轴逆时针旋转了角度θ。

可得再次检测的坐标：

x₁＝xcosθ-ysinθ，y₁＝xsinθ+ycosθ (2)

2)样品再次检测时，同第一检测相比，样品放置发生180°翻转。

对于标准的φ3mm透射样品，根据透射电镜样品杆的结构，再次检测时样品坐标系同第一检测时样品坐标系相比，会存在两种变换，沿X轴逆时针旋转180°+沿Z轴的逆时针旋转一定角度θ。设第一次检测区域坐标为(x，y)，再次检测时此区域的坐标为(x₁，y₁)。

可得再次检测的坐标：

x₁＝xcosθ+ysinθ，y₁＝xsinθ-ycosθ (4)

本发明的方法具体步骤如下：

第一步，拍摄块体透射电镜样品薄区孔图像。

第一次检测样品时，将样品放入透射电镜，在低倍数下找到样品的薄区孔，将其放置到视场中心，调节放大倍数获取薄区孔的完整形状。

第二步，检测样品并记录特征区域坐标参数。

检测样品，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀。其中X₀、Y₀、Z₀为正在检测区域的坐标值，α₀、β₀为此时样品杆的两个倾转角。

第三步，分析第一次检测结果。

系统分析第一次检测结果，查漏补缺，对于需要补充数据的特定区域，找出与之相应的坐标参数X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀，，并利用以下公式将坐标换算成样品杆没有倾转时的坐标(x，y)

第四步，再次检测样品，拍摄块体透射电镜样品薄区孔图像。

再次检测样品，补充数据。第二次将样品放入透射电镜，在低倍数下找到样品的薄区孔，将其放置到视场中心，拍摄与第一步放大倍数相同的薄区孔图像。

第五步，确定再次检测时的样品放置状态。

根据第二次薄区孔形状和第一薄区孔形状的对比，确定再次检测时样品放置状态，样品是否发生180°翻转，并测量两次薄区孔重合所需沿Z轴的逆时针旋转角度θ。

第六步，计算再次检测时需补充检测特征区域的坐标为(x₁，y₁)。

根据第五步确定的放置状态，将第三步计算得到的坐标代入相应的公式(2)或者公式(4)，即可得到特征区域再次检测时的坐标，(a)再次检测时样品放置没有发生180°翻转时，步骤三中需补充数据特征区域的新坐标为：x₁＝xcosθ-ysinθ，y₁＝xsinθ+ycosθ。(b)再次检测时样品放置发生180°翻转，步骤三中需补充数据特征区域的新坐标为：x₁＝xcosθ+ysinθ，y₁＝xsinθ-ycosθ，快速找到相应区域，补充检测数据。

更进一步，在本发明方法中透射电镜块体样品为标准的φ3mm样品。

本发明与现有技术相比具有以下优点：不需要添加硬件设备，操作简单，易行；不受试验设备约束，可用于使用不同厂家、不同型号透射电镜定位指定区域补充数据；计算简单，易于编程实现；可将此功能与透射电镜图像采集软件相结合，自动记录特征区域图像坐标信息，自动判别第二次检测时样品放置状态，自动计算特征区域的新坐标，实现对同一特征区域的数据补充工作和使用不同透射电镜对同一特征区域进行检测。

附图说明

图1为本发明实验模型第一次检测时薄区孔的位置示意图。

图2为本发明实验模型第二次次检测时薄区孔的位置示意图。

图3为本发明实验模型第二次检测时样品相对第一次检测时旋转的角度示意图。

图4为本发明实验模型第二次检测时样品180°翻转放置的示意图。

图5为本发明实验模型第二次检测时样品180°翻转放置相对第一检测时旋转的角度示意图。

图6为本发明实例1中第一次检测时薄区孔图。

图7为本发明实例1中第一次检测时特征区域图。

图8为本发明实例1中第二次检测时薄区孔图。

图9为本发明实例1中第二次检测时薄区孔与第一次检测时薄区孔叠加图。

图10为本发明实例1中第二次检测时找回的特征区域图。

图11为本发明实例1中第二次检测补充的特征区域能谱图。

图12为本发明实例1中第二次检测补充的特征区域电子衍射图。

图13为本发明实例1中第二次检测补充的特征区域高分辨图。

图14为本发明实例2中第一次检测时薄区孔图。

图15为本发明实例2中第一次检测时特征区域图。

图16为本发明实例2中第二次检测时薄区孔图。

图17为本发明实例2中第二次检测时薄区孔与已经旋转180°的第一次检测时薄区孔的叠加图。

图18为本发明实例2中第二次检测时找回的特征区域图。

图19为本发明实例2中第二次检测时补充的特征区域电子衍射图。

图20为本发明实例2中第二次检测时补充的特征区域电子衍射图。

图21为本发明实例2中第二次检测时补充的特征区域高分辨图。

图22为本发明实例3中第一次检测时薄区孔图。

图23为本发明实例3中第一次检测的特征区域图。

图24为本发明实例3中第二次检测时薄区孔图。

图25为本发明实例3中第二次检测的薄区孔与第一检测的薄区孔的叠加图。

图26为本发明实例3中第二次检测时找回的特征区域图。

图27为本发明实例3中第二次检测补充的特征区域能谱图。

图28为本发明实例3中第二次检测补充的特征区域的电子衍射图。

具体实施方式

实验模型

1)样品再次检测时，同第一检测相比，样品没有发生180°翻转。

对于标准的φ3mm透射样品，根据透射电镜样品杆的结构，再次检测时样品坐标系同第一检测时的样品坐标系相比，只能存在沿着Z轴的旋转变换。设第一次检测区域坐标为(x，y)，再次检测时此区域的坐标为(x₁，y₁)，再次检测时样品坐标系的放置方式同第一次样品坐标系相比沿Z轴逆时针旋转了角度θ。

可得再次检测的坐标：

x₁＝xcosθ-ysinθ，y₁＝xsinθ+ycosθ (2)

2)样品再次检测时，同第一检测相比，样品的放置翻转了180°。

对于标准的φ3mm透射样品，根据透射电镜样品杆的结构，再次检测时样品同第一检测相比，会存在两种变换，沿X轴逆时针旋转180°+沿Z轴的旋转一定角度θ。设第一次检测区域坐标为(x，y)，再次检测时此区域的坐标为(x₁，y₁)。

可得再次检测的坐标：

x₁＝xcosθ+ysinθ，y₁＝xsinθ-ycosθ (4)

在以上为理论的基础上，所述方法步骤如下：

第一步，拍摄块体透射电镜样品的薄区孔图像。

第一次检测样品时，将样品1放入透射电镜，在低倍数下找到样品的薄区孔2，将其放置到视场中心，调节放大倍数获取薄区孔2的完整形状，图1所示。

第二步，检测样品并记录特征区域参数。

检测样品，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀。其中X₀、Y₀、Z₀为正在检测区域的坐标值，α₀、β₀为此时样品杆的两个倾转角。

第三步，分析第一次检测结果。

系统分析第一次检测结果，查漏补缺，对于需要补充数据的特征区域，找出与之相应的坐标参数。可利用以下公式将坐标换算成样品杆没有倾转时的原始坐标(x，y)

第四步，再次检测样品，拍摄块体透射电镜样品薄区孔图像。

再次检测样品，补充数据。第二次将样品1放入透射电镜，在低倍数下找到样品的薄区孔2，将其放置到视场中心，拍摄与第一放大倍数相同的薄区孔2图像，图2和图4所示。

第五步，确定再次检测时的样品放置状态。

根据第二次薄区孔形状和第一薄区孔形状的对比，确定再次检测时样品放置状态，并测量两次薄区孔重合所需沿Z轴的逆时针旋转角度θ，图3和图5所示。

第六步，计算再次检测时需补充检测区域的坐标为(x₁，y₁)。

根据第五步确定的放置状态，将第三步计算得到的原始坐标代入相应的公式(2)或者公式(4)，即可得到特征区域再次检测时的坐标，快速找到相应区域。补充检测数据。

实施例1

取7075铝合金材料。将尺寸为φ3mm×50μm的样品使用电解双喷制备样品薄区：电解液为10％的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为18V，电流为65mA，温度为-20°。将上述制备好的透射样品1装载到Jem-2010透射电镜。

第一步，拍摄透射电镜块体样品的薄区孔图像。在透射电镜低倍模式下，找到薄区孔2，将薄区孔2放到视场中心，调节放大倍数为400倍，拍摄薄区孔2图像，图6所示。

第二步，检测样品并记录特征区域参数。检测样品，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀。

第三步，分析第一次检测结果。经分析图7所示特征区域中的条状第二相需补充检测成分和电子衍射，其相应坐标参数为(X₀＝-426，Y₀＝-128，Z₀＝37，α₀＝0°，β₀＝0°)。可得(x＝-426，y＝-128)。

第四步，再次检测样品，拍摄透射电镜块体样品薄区孔图像。将透射样品1重新装载到Jem-2010透射电镜。同第一步，找到薄区孔2，拍摄400倍薄区孔2图像，如图8所示。

第五步，确定再次检测时的样品放置状态。根据图6和图8判定样品放置没有发生180°翻转，图6沿Z轴逆时针旋转23.1°与图8重合，如图9所示。

第六步，计算第三步中特征区域的新坐标。将第三步中的坐标(x＝-426，y＝-128)代入公式(2)中可得出新坐标：x₁＝(-426×cos(23.1°))-(-128×sin(23.1°))＝-342，y₁＝(-426×sin(23.1°))+(-128×cos(23.1°))＝-285。根据坐标(x₁＝-342，y₁＝-285)查找条状第二相，在坐标(x₁＝-340，y₁＝-276)找到特征区域，图10所示，完善第三步中所需补充数据，图11所示条状第二相的能谱成分结果，图12所示条状第二相的电子衍射结果，图13所示条状第二相的高分辨图像结果。坐标误差来源两个方面：1)标准的透射样品尺寸为φ3mm，而透射电子显微镜样品杆中放样品区域尺寸一般为φ3.05mm(特殊样品杆除外)，因此样品坐标会在0.05mm的范围改变。2)两次检测的透射电镜薄区孔相对旋转角度的测量误差。此次的误差范围15μm以下，可在计算的坐标视场内找到目标特征区域。

实施例2

取快速凝固的铝锰合金材料。将尺寸为φ3mm×40μm的样品使用电解双喷制备样品薄区：电解液为10％的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为18V，电流为55mA，温度为-20°。将上述制备好的透射样品1装载到Jem-2010透射电镜。

第一步，拍摄透射电镜块体样品的薄区孔图像。在透射电镜低倍模式下，找到薄区孔2，将薄区孔2放到视场中心，调节放大倍数为300倍，拍摄薄区孔2图像，如图14所示。

第二步，检测样品并记录特征区域参数。检测样品，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀。

第三步，分析第一次检测结果。经分析图15所示特征区域中的不规则第二相需补充检测电子衍射和高分辨，其相应坐标参数为(X₀＝337，Y₀＝-64，Z₀＝-11，α₀＝0°，β₀＝0°)。可得(x＝337，y＝-64)。

第四步，再次检测样品，拍摄透射电镜块体样品薄区孔图像。将透射样品1重新装载到Jem-2010透射电镜。同第一步，找到薄区孔2，拍摄300倍薄区孔2图像，如图16所示。

第五步，确定再次检测时的样品放置状态。根据图14和图16判定样品放置发生180°翻转，图14沿X轴翻转180°(图5操作3所示)后，沿Z轴逆时针旋转16.3°与图16重合，如图17所示。

第六步，计算第三步中特征区域的新坐标。将第三步中的坐标(x＝337，y＝-64)代入公式(4)中可得出新坐标：x₁＝(337×cos(16.3°))+(-64×sin(16.3°))＝306，y₁＝(337×sin(16.3°))-(-64×cos(16.3°))＝157。根据坐标(x₁＝306，y₁＝157)查找不规则第二相，在坐标(x₁＝289，y₁＝161)找到特征区域，图18所示，完善第三步中所需补充数据，图19所示不规则第二相的电子衍射结果，图20所示不规则第二相的电子衍射结果，图21所示不规则第二相的高分辨图像结果。坐标误差来源同实例1。此次的误差范围20μm以下，可在计算的坐标视场内找到目标特征区域。

实施例3

取熔炼的铝锌镁合金材料。将尺寸为φ3mm×50μm的样品使用电解双喷制备样品薄区：电解液为10％的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为18V，电流为72mA，温度为-20°。将上述制备好的透射样品1装载到Jem-2010透射电镜。

第一步，拍摄透射电镜块体样品的薄区孔图像。在透射电镜低倍模式下，找到薄区孔2，将薄区孔2放到视场中心，调节放大倍数为300倍，拍摄薄区孔2图像，如图22所示。

第二步，检测样品并记录特征区域参数。检测样品，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀。

第三步，分析第一次检测结果。经分析图23所示特征区域中的四方形第二相需补充检测成分和电子衍射，其相应坐标参数为(X₀＝106，Y₀＝203，Z₀＝-51，α₀＝0°，β₀＝0°)。可得(x＝106，y＝203)。

第四步，再次检测样品，拍摄透射电镜块体样品薄区孔图像。将透射样品1重新装载到Jem-2010透射电镜。同第一步，找到薄区孔2，拍摄300倍薄区孔2图像，如图24所示。

第五步，确定再次检测时的样品放置状态。根据图22和图24判定样品放置没有发生180°翻转，图22沿Z轴逆时针旋转41.5°与图24重合，如图25所示。

第六步，计算第三步中特征区域的新坐标。将第三步中的坐标(x＝106，y＝203)代入公式(4)中可得出新坐标：x₁＝(106×cos(41.5°))-(203×sin(41.5°))＝-56，y₁＝(106×sin(41.5°))+(203×cos(41.5°))＝223。根据坐标(x₁＝-56，y₁＝223)查找四方形第二相，在坐标(x₁＝-62，y₁＝217)找到特征区域，图26所示，完善第三步中所需补充数据，图27所示四方形第二相的能谱结果，图28所示四方形第二相的电子衍射结果。坐标误差来源同实例1。此次的误差范围14μm以下，可在计算的坐标视场内找到目标特征区域。

Claims (1)

1.一种透射电镜块体样品已检测区域的定位方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一、拍摄块体透射电镜样品薄区孔图像：第一次检测样品时，在低倍数下找到样品的薄区孔，将其放置到视场中心，调节放大倍数获取薄区孔的完整形状；

步骤二、检测样品并记录特征区域坐标参数：检测样品时，对于每一特征区域的坐标参数进行记录X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀；

步骤三、分析第一次检测结果：系统分析第一次检测结果，查漏补缺，对于需要补充数据的特征区域，找出与之相应的坐标参数X₀、Y₀、Z₀、α₀、β₀，并利用以下公式将坐标换算成样品杆没有倾转时的坐标(x，y)，

步骤四、再次检测样品，拍摄块体透射电镜样品薄区孔图像：第二次将样品放入透射电镜，在低倍数下找到样品的薄区孔，将其放置到视场中心，拍摄与步骤一放大倍数相同的薄区孔图像；

步骤五、确定再次检测时的样品放置状态：根据第二次检测薄区孔和第一次检测薄区孔的形状的对比，确定再次检测时样品放置状态，样品是否发生180°翻转，并测量两次薄区孔重合所需沿Z轴的逆时针旋转角度θ；

步骤六、计算再次检测时需补充检测步骤三中特征区域的坐标(x₁，y₁)：根据步骤五确定的放置状态：(1)再次检测时样品放置没有发生180°翻转时，步骤三中需补充数据特征区域的新坐标为：x₁＝xcosθ-ysinθ，y₁＝xsinθ+ycosθ，(2)再次检测时样品放置发生180°翻转，步骤三中需补充数据特征区域的新坐标为：x₁＝xcosθ+ysinθ，y₁＝xsinθ-ycosθ。

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