CN111521622B - 一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，属于检测技术领域。通过对金属材料进行两次透射电镜观察的结果，对比研究金属材料的氧化过程。本发明提供的一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，制备透射电镜样品方便，仪器简单，试验步骤简单，操作方便。

Description

一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法。
背景技术
金属材料具有良好的比强度和比刚度，作为力学性能优异的结构材料广泛地应用在建筑装修领域和仪器制造领域。在金属材料的生产制造过程往往会产生高温氧化的问题，例如，在金属材料的铸造过程、高温锻造过程、高温轧制过程以及高温挤压成型过程均会在材料的表面形成不同厚度的氧化层。此外在高温环境中使用的金属材料，服役过程中也会在表面形成氧化层，例如：发动机、齿轮、航空航天器械以及锅炉零件等中的金属材料，零件表面氧化层的形成和剥落直接影响器件的使用寿命。因此，金属材料的高温氧化机理一直是材料科学研究领域的热点问题。
透射电镜是材料科学研究中不可缺少的微观表征仪器，通过透射电镜能够观察到晶体材料中的微观晶粒、微观晶界和位错等晶体缺陷；目前标准配置的透射电镜都配有选区电子衍射分析和微观成份分析的功能，能够对材料的微观组织进行表征的同时进行物相的标定以及成份的分析；此外，新技术的发展使得透射电镜增加许多新的功能，例如，透射电子能量损失谱技术以及透射电镜三维成像技术等。总之，通过透射电镜科学家们能够更为全面的了解材料的本质属性特征。
科学家们一直致力于通过透射电镜来研究金属材料的高温氧化过程，不过由于金属材料表面氧化层的结构复杂且厚度无法测量，常规透射电镜制样手段无法制备表面氧化层的透射样品。近年来，凭借新技术的应用，在透射电镜中研究金属材料的氧化过程得以实现，这主要归功于聚焦离子束切割制样设备的出现以及原位环境透射电镜的出现：聚焦离子束切割技术能够在扫描电镜下制备透射电镜样品，能够制备出金属材料表层的透射样品用于电镜分析，但是聚焦离子束切割仪器昂贵，而且制备样品耗时太长；原位环境透射电镜则是在透射电镜样品室里对金属材料进行氧化试验，并且分析氧化产物。不过环境透射电镜仪器的费用同样昂贵，普通的环境透射电镜价格接近1000万，而具有球差校正的环境透射电镜则高达2000多万。因此，使用透射电镜来研究金属材料氧化过程仅能在极少数高校和研究所进行，无法普及。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，通过使用本方法可以使用普通透射电镜进行金属材料表层氧化物的透射电镜分析。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，包括以下步骤：
1）将薄膜透射样品放入透射电镜进行第一次微观组织表征，并且确定样品中的物相结构；
2）将步骤1）中的薄膜透射样品从透射电镜中取出，放到清洁的金属载物片上，然后将载物片放到高温热处理炉中进行短时间的氧化处理，最后取出载物片，空气冷却至室温；
3）将氧化后的薄膜透射样品再次放入透射电镜进行第二次透射电镜观察，找到步骤1）所表征区域进行微观组织表征和物相结构标定；
4）根据步骤1）和步骤3）的试验结果，确定出氧化后薄膜透射样品中基体材料的结构变化以及氧化产物的物相结构。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明提供的一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，采用本发明的方法，可以使用普通透射电镜进行金属材料表层氧化物的透射电镜分析。与现有技术相比具有以下优点：
（1）环境透射电镜是在观察金属薄膜样品的过程中，对金属薄膜样品施加外场刺激得到金属氧化物，同时使用环境透射电镜进行观察金属氧化物的变化，这种环境透射电镜价格昂贵，不易普及；本发明使用的仪器简单，使用普通透射电镜即可进行试验，不用借助昂贵的环境透射电镜，大大降低了试验成本。该方法有利于金属薄膜氧化研究的推广普及。
（2）制备透射电镜样品方便，使用普通的金属薄膜透射样品即可在普通的透射电镜下进行观察，再将金属薄膜样品放在高温热处理炉中进行氧化，得到金属氧化物后再用普通透射电镜进行观察试验即可，不用借助昂贵的环境透射电镜制样仪器。
（3）试验步骤简单，只需要观察，制备金属氧化物，再观察即可完成试验，具有操作方便、试验仪器简单、制备金属氧化物容易的优点。
（4）本发明利用常用的简单仪器通过设计相应的工艺步骤，实现了普通透射电镜对于金属薄膜氧化的研究。
附图说明
附图1为本发明实施例1中不锈钢第一次透射电镜检测结果；
附图2为本发明实施例1中透射电镜样品氧化前和氧化后照片；
附图3为本发明实施例1中发生氧化后不锈钢透射电镜检测结果；
附图4为本发明实施例2中不锈钢第一次透射电镜检测结果；
附图5为本发明实施例2中透射电镜样品氧化前和氧化后照片；
附图6为本发明实施例2中发生氧化后不锈钢透射电镜检测结果；
附图7为本发明实施例3中高熵合金第一次透射电镜检测结果；
附图8为本发明实施例3中透射电镜样品氧化前和氧化后照片；
附图9为本发明实施例3中发生氧化后高熵合金透射电镜检测结果。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明：
一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，通过对金属材料进行两次透射电镜观察的结果，对比研究金属材料的氧化过程，具体包括以下步骤：
1）将薄膜透射样品放入透射电镜进行第一次微观组织表征，并且确定样品中的物相结构；
2）将步骤1）中的薄膜透射样品从透射电镜中取出，放到清洁的金属载物片上，然后将载物片放到高温热处理炉中进行短时间的氧化处理，最后取出载物片，空气冷却至室温；
3）将氧化后的薄膜透射样品再次放入透射电镜进行第二次透射电镜观察，找到步骤1）所表征区域进行微观组织表征和物相结构标定；
4）根据步骤1）和步骤3）的试验结果，确定出氧化后薄膜透射样品中基体材料的结构变化以及氧化产物的物相结构。
下面结合实施例对本发明提供的一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
材料为拥有单相面心立方结构的不锈钢。通过电火花切割出3 mm×5 mm×0.5 mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到50 μm。截取Φ3 mm样品进行双喷减薄制备出薄区：电解液为10%的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为24 V，电流为85 mA，温度为-20°。
步骤一、将上述制备好的透射样品装载到FEI Talos F200X透射电镜进行微观组织表征，其典型组织为单相奥氏体，选取一裂纹附近的区域采集透射电镜图像，图1a所示，并拍摄了选取电子衍射得到奥氏体的衍射斑点，图1b所示。
步骤二、将步骤一中的样品从透射电镜中取出，放置在经过超声波清洗的钢片载物台上，如图2a所示；然后放入热处理炉中进行加热氧化处理，温度为500℃，时间为2min；最后使用镊子将钢片载物台取出空冷，样品表面出现金色氧化物，如图2b所示。
步骤三、将步骤二中氧化后的样品再次放入透射电镜中进行微观组织表征：根据步骤一中的裂纹形状找到此区域，然后进行组织形貌观察，如图3a所示；拍摄此区域的电子衍射斑点，如图3b所示。
步骤四、对比步骤一和步骤三的电镜分析结果可以确定在图3b中除了基体的奥氏体斑点以外还有两个多晶环，经过标定其物相为FeO。可以得出在此不锈钢在500℃ 条件下的氧化产物为FeO。
实施例2
材料为拥有单相面心立方结构的不锈钢。通过电火花切割出3 mm×5 mm×0.5 mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到50 μm。截取Φ3 mm样品进行双喷减薄制备出薄区：电解液为10%的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为24 V，电流为85 mA，温度为-20°。
步骤一、将上述制备好的透射样品装载到FEI Talos F200X透射电镜进行微观组织表征，其典型组织为单相奥氏体，选取两个粗晶的晶界区域采集透射电镜图像，图4a所示，并拍摄了选取电子衍射得到奥氏体的衍射斑点，图4b所示。
步骤二、将步骤一中的样品从透射电镜中取出，放置在经过超声波清洗的钢片载物台上，如图5a所示；然后放入热处理炉中进行加热氧化处理，温度为600℃，时间为3min；最后使用镊子将钢片载物台取出空冷，样品表面出现蓝色氧化物，如图5b所示。
步骤三、将步骤二中氧化后的样品再次放入透射电镜中进行微观组织表征：根据步骤一中的两个粗晶的晶界区域，找到此区域，然后进行组织形貌观察，如图6a所示；拍摄此区域的电子衍射斑点，如图6b所示。
步骤四、对比步骤一和步骤三的电镜分析结果可以确定在图6b中除了基体的奥氏体斑点以外还有两个多晶环，经过标定其物相为Fe2O3。可以得出在此不锈钢在600℃ 条件下的氧化产物为Fe2O3。
实施例3
材料为拥有单相面心立方结构的CoCrFeNi高熵合金。通过电火花切割出10 mm×10 mm×0.4 mm的薄片，用水砂纸研磨，厚度达到60 μm。截取Φ3 mm样品进行双喷减薄制备出薄区：电解液为10%的高氯酸甲醇溶液，抛光电压为26 V，电流为100 mA，温度为-20°。
步骤一、将上述制备好的透射样品装载到FEI Talos F200X透射电镜进行微观组织表征，其典型组织为单相奥氏体，选取含有方形孔的薄区附近采集透射电镜图像，图7a所示，并拍摄了选取电子衍射得到奥氏体的衍射斑点，图7b所示。
步骤二、将步骤一中的样品从透射电镜中取出，放置在经过超声波清洗的钢片载物台上，如图8a所示；然后放入热处理炉中进行加热氧化处理，温度为550℃，时间为3min；最后使用镊子将钢片载物台取出空冷，样品表面出现浅黄色氧化物，如图8b所示。
步骤三、将步骤二中氧化后的样品再次放入透射电镜中进行微观组织表征：根据步骤一中方形孔的薄区，找到此区域，然后进行组织形貌观察，如图9a所示；拍摄此区域的电子衍射斑点，如图9b所示。
步骤四、对比步骤一和步骤三的电镜分析结果可以确定在图9b中除了基体的奥氏体斑点以外还有多个多晶环，经过标定其物相为分别为CoFe2O4、NiFe2O4、CoCr2O4以及FeCoCrO4等物相，CoCrFeNi高熵合金中每种元素具有相同的原子比，因此将这些氧化物标定为M3O4，M为高熵合金中任意元素组合。
具体的，在本发明提供的实施例中，本发明公开的一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，提供了一个实现通过对金属材料进行两次透射电镜观察的结果，对比研究金属材料的氧化过程。本发明方法制备透射电镜样品方便，使用普通的金属薄膜透射样品即可进行试验，不用借助昂贵的透射电镜制样仪器；试验仪器简单，使用普通透射电镜即可进行试验，不用借助昂贵的环境透射电镜；具有试验步骤简单，操作方便、试验仪器成本低、制备金属氧化物容易的优点。上述各个实施例表明该方法研究的结果正确可靠。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种采用金属薄膜透射电镜样品研究其氧化过程的方法，其特征在于：通过对标准尺寸透射电镜样品：直径为3mm的金属进行两次透射电镜观察的结果，对比研究金属材料的高温氧化过程，具体包括以下步骤：
1)将标准尺寸透射电镜样品：直径为3mm的金属薄膜透射样品放入透射电镜进行第一次微观组织表征，并且确定样品中的物相结构；样品材料为拥有单相面心立方结构的不锈钢和拥有单相面心立方结构的CoCrFeNi高熵合金；
2)将步骤1)中的标准尺寸透射电镜样品：直径为3mm的金属薄膜透射样品从透射电镜中取出，放到清洁的金属载物片上，然后将载物片放到高温热处理炉中进行短时间的氧化处理，最后取出载物片，空气冷却至室温；高温热处理炉温度为500℃，短时间的氧化处理为2min；
3)将氧化后的标准尺寸透射电镜样品：直径为3mm的金属薄膜透射样品再次放入透射电镜进行第二次透射电镜观察，找到步骤1)所表征区域进行微观组织表征和物相结构标定；
4)根据步骤1)和步骤3)的试验结果，确定出氧化后标准尺寸透射电镜样品：直径为3mm的金属薄膜透射样品中基体材料的结构变化以及氧化产物的物相结构。
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