CN103047947B - 一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法 - Google Patents
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一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法属于薄膜纳米压痕表征领域。本发明公开一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征10-100纳米薄膜微纳形变区域的方法，通过薄膜转移技术，直接将压痕后的薄膜转移到透射电子显微镜中观察，从原子尺度直接揭示纳米压痕作用过程中纳米薄膜的弹塑性转变过程中微观缺陷的形成、交互作用及演变过程，揭示微观结构与宏观力学性能直接的关系，属于薄膜纳米压痕表征方法。<!--1-->
Description
技术领域：
本发明公开一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征10-100纳米薄膜微区形变的方法，通过薄膜转移技术，直接将压痕后的薄膜转移到透射电子显微镜中观察，从原子尺度直接揭示纳米压痕作用过程中纳米薄膜的弹塑性转变过程中微观缺陷的形成、交互作用及演变过程，揭示微观结构与宏观力学性能直接的关系，属于薄膜纳米压痕表征方法。
背景技术：
半导体器件或微纳机电系统（MEMS）向高密度、高速度及柔性器件发展，这要求其中的重要结构单元-金属薄膜互连线向小尺度和高强度发展。在这些微纳器件的设计、加工以及使用过程中迫切需要深入研究100纳米以下纳米金属功能薄膜的力学行为及其损伤机理，发展相应的微纳米尺度力学测试方法，构建尺度相关力学理论，为微纳米构件和结构单元的安全设计和可靠性评价提供理论和技术支持。
在过去针对材料在微纳米尺度下的力学行为的实验研究被逐渐发展起来，包括微拉压、微弯曲、微扭转和微压痕等。但是目前普遍存在的问题是当研究的对象（试样）尺度减小到微米和纳米以下量级时，测试样品的固定、夹持变得十分困难。与这些微观实验方法相比较，目前纳米压痕实验操作相对简单，适应的材料体系和结构较为宽广，已被广泛用来测量微米以及纳米尺度下材料的力学性能。
纳米压痕技术的显著特点在于其极高的力和位移分辨率，能够连续记录加载与卸载期间载荷与位移的变化，基于载荷—位移曲线不仅能反映材料的弹性和塑性性质，如通过对压头载荷随压入深度变化的规律可以了解材料微观组织抵抗外力变形的能力，而且能够在不破坏薄膜与基底材料的情况下直接获得薄膜材料的多种力学性能和表面特征参数，如弹性模量、硬度、刚度、膜厚、表面粗糙度、临界附着力、摩擦系数、蠕变指数以及断裂韧性等。目前，商业化的纳米压痕实验设备的载荷精度已达到几十个纳牛顿，位移精度达到0.1nm，可以精确地完成量程为数十个纳米的压痕实验。
尽管微纳米压痕实验已经被广泛用于测量材料在微纳米尺度下的力学性能。然而，纳米压痕对材料的变形是一个复杂的接触问题，纳米压痕又不同于简单的拉伸或压缩试验,压痕试验所产生的应力是沿着所有的方向既有压缩、拉伸应力，也有剪切应力。在这种复杂应力作用下，材料局域的弹塑性变形微观机制和破坏过程，以及反映材料本征力学性能及其演变的位错成核、湮灭、相互作用等微观过程，目前的认识还不十分清楚，其问题的根本是压痕制样困难，不能在完全保留整个压痕平面显微区域的同时制作出样品，目前缺乏能够在原子尺度对压痕变形区域直接研究的有效实验手段。当前，对纳米压头作用下的弹塑性变行的微结构演变过程和位错作用内在机制的研究集中在计算机数值模拟方面，如有限元模拟，分子动力学模拟和多尺度模拟等。但目前这些方法所模拟的时间和空间尺度仍然不能和实验过程相匹配。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种光刻技术和高分辨透射电子显微镜技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法，该方法发展了一种纳米薄膜转移技术，可以将纳米压痕变形区域直接转移到高分辨透射电子显微镜中进行准原位的观察，该方法可以充分利用商业化TEM样品杆大角度双轴倾转的优势，直接深入到原子尺度研究厚度研究10-100纳米以下薄膜的压痕力学性能和显微结构的相关性，可以在原子分辨下研究纳米压头下方不同应力作用区域薄膜的弹塑性变形机制，缺陷的特征，以及位错的组态和相互作用等；也可以研究纳米压痕作用过程中应力-压入深度不同阶段，纳米薄膜的接触力学性能和损伤微观机制，发展针对100纳米以下纳米薄膜的合理可靠的纳米压痕表征方法。
一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法，其特征在于：首先在Si/SiO2基片利用设计加工的掩模板和光刻曝光技术制备光刻胶覆盖的图案，然后利用磁控溅射技术或脉冲电沉积技术在加工后的Si/SiO2基片上制备薄膜厚度在10nm-100nm之间的纳米金属薄膜，在光刻胶覆盖和Si/SiO2区域均溅射沉积纳米金属薄膜，将制备好的基片放入丙酮中清洗，沉积在光刻胶上的薄膜被丙酮清洗去掉，沉积在Si/SiO2基片的薄膜则被保留，然后用纳米压痕仪对保留在Si/SiO2基片上的纳米金属薄膜进行多次纳米压痕实验，设置压痕实验参数，一组图形可以得到不同压入深度和不同载荷的压入深度和力曲线，压痕实验结束后用HF浸泡所实验的样品，将SiO2层腐蚀掉，可以使带有压痕区域的薄膜从硅片上脱落下来，然后将其转移到透射电镜专用的微栅上，观察薄膜经过纳米压痕的微结构的变化，与未压痕之前的微结构进行对比，研究薄膜微结构变化的规律和机制。
进一步，掩模板为圆形或者长方形的掩模板，掩模板圆形掩膜的直径尺寸在10-100微米之间，方形掩膜的宽度在30-50微米之间，长度在100-500微米之间，间隔为10-50微米之间。
进一步，所述的Si/SiO2基片选用<100>方向的硅片，然后在硅片上利用等离子体增强化学气相沉积技术制备得到200-300nm厚度的非晶二氧化硅层。
进一步，将制备好的基片放入丙酮中清洗的具体过程为：丙酮溶液中超声清洗5分钟，有光刻胶的部分被清洗去掉，再用酒精清洗5分钟除去残余的丙酮，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品，这样无光刻胶上面的薄膜则被保留下来，得到了具有特定图案的薄膜，且是牢固的附着在Si/SiO2基底上。
进一步，将压痕后的样品放入质量百分比5%的氢氟酸中浸泡3分钟，薄膜下面的SiO2层遇到稀氢氟酸溶液会被溶解，待纳米金属薄膜将要脱落时，用透射电镜专用微栅在基片表面轻擦几次，薄膜在表面吸附力的作用下被吸附在微栅上，然后将微栅放到透射电子显微镜上观测，对微区进行观察分析，研究其形变机制。
本发明有如下优点：
1.本发明以超大规模集成电路超薄纳米薄膜（100纳米以下）互联线接触变形、失效损伤评价的瓶颈性难题为背景，瞄准当前国际纳米金属薄膜塑性变形机制，以及力学行为与显微结构相关性研究的热点和难点，探索解决纳米薄膜显微结构与力学性能表征的难题。
2．本发明可以将整个压痕区域和未压痕区域都可以通过透射电镜观察其显微结构，克服了传统离位的方法只能实现压痕区域周围一圈的薄区，不能实现整个压痕区域平面显微结构观察的困难。
3．本发明中的压痕区域在化学转移过程中没有遭到破坏，与压头进行接触的平面区域都会得到保留，可以研究压头下应力场分布对薄膜材料微结构变化的影响，在原子空间分辨水平原位研究其显微结构与力学性能及其关系，揭示微纳米金属薄膜在局域复杂应力作用下的变形机制，以及和宏观压痕力学性能之间的关系，发展微纳米尺度压痕力学的表征方法，这是本发明的创新之一。
附图说明：
图1为本发明整个薄膜制备转移流程示意图
图2为本发明薄膜制备及压痕后光镜照片
图3为本发明实施例中纳米银膜压痕区域TEM明场像照片
图4为本发明实施例中未压痕区域晶粒形貌和电子衍射图
图5为本发明实施例中压痕区域晶粒形貌和电子衍射图
图6为本发明实施例中压痕区域晶粒内形变孪晶HRTEM像
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式:
本发明具体包括以下步骤：
1）制作带有特定图案的硅片
①制备出具有实验所需圆形或者长方形的掩模板，掩模板圆形掩膜的直径尺寸在10-100微米之间，方形掩膜的宽度在30-50微米之间，长度在100-500微米之间，间隔为10-50微米之间，所有图案均匀分布在掩模板上面。
②选用<100>方向的硅片，然后在硅片上利用等离子体增强化学气相沉积技术（PECVD）制备得到200-300nm厚度的非晶二氧化硅层。
③对基片进行清洗。将基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，再将基片放入酒精溶液中超声清洗5分钟处理掉丙酮残液，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品。
④对基片进行甩胶。甩胶阶段要先对甩胶机进行速度测试，保证在设定转速下正常运转。为了先使得光刻胶均匀涂满样品，先设定甩胶机在低速下运行几秒钟，使光刻胶均匀涂在样品表面。甩过胶后需要进行烘烤，烘烤的目的是为了烘干光刻胶，使之成型。
⑤将掩模板罩在基片上方进行显影。显影的时间要求很严，时间越精确最后的效果就越好。而时间参数是由甩胶机的参数、光刻机曝光的时间等决定的。显影过后用氮气吹干样品，这样就可以在基片上制备出具有特定图案的胶层。
2）利用磁控溅射技术或脉冲电沉积技术在加工后的基片上制备薄膜厚度在10nm-100nm之间的纳米金属薄膜，在光刻胶覆盖和Si/SiO2区域均溅射沉积纳米金属薄膜，不同类别的薄膜，所需的溅射压强、功率和时间不同。
3）将步骤2）中镀膜后的基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，有光刻胶的部分被清洗去表，再用酒精清洗掉残余的丙酮，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品，这样无光刻胶上面的薄膜则被保留下来，得到了具有特定图案的薄膜，且是牢固的附着在Si/SiO2基底上。
4）使用商业的纳米压痕仪对步骤3）中获得的基片进行纳米压痕，设置压痕实验参数，对不同薄膜图形进行压痕实验，一组图形可以得到不同压入深度和不同载荷的压入深度和力曲线。
5）将步骤4）中得到的压痕基片放入质量百分比5%的稀氢氟酸中浸泡3分钟，薄膜下面的SiO2层遇到稀氢氟酸溶液会被溶解，待纳米金属薄膜将要脱落时，用透射电镜专用微栅在基片表面轻擦几次，薄膜在表面吸附力的作用下被吸附在微栅上，然后将微栅放到高分辨透射电子显微镜上观测，观察薄膜经过纳米压痕的微结构的变化，与未压痕之前的微结构进行对比，研究薄膜微结构变化的规律和机制。
实施例：
1）制作带有特定图案的硅片
①制备出具有实验所需圆形或者长方形的掩模板，掩模板圆形掩膜的直径尺寸45微米，间隔10微米；方形掩膜的宽度35微米，长度500微米，间隔为30微米，所有图案均匀分布在掩模板上面。
②选用<100>方向的硅片，然后在硅片上利用等离子体增强化学气相沉积技术（PECVD）制备得到200-300nm厚度的非晶二氧化硅层。
③对基片进行清洗。将基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，再将基片放入酒精溶液中超声5分钟处理掉丙酮残液，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品。
④对基片进行甩胶。甩胶阶段要先对甩胶机进行速度测试，保证在设定转速下正常运转。为了先使得光刻胶均匀涂满样品，通常甩胶机在转速1200到4800rpm下持续30到60秒，使光刻胶均匀涂在样品表面。甩过胶后需要进行烘烤，烘烤时间1分钟，烘烤的目的是为了烘干光刻胶，使之成型。
⑤将掩模板罩在基片上方进行显影，显影阶段是为了去除掉变性的光刻胶，以形成同掩模板一样的样品表面。光刻胶分为正胶和反胶，正胶在紫外光的照射下会变性，溶于显影液；反胶在照射下的变性不会溶于显影液，本发明使用的是正胶。显影过后用氮气吹干样品，这样就可以在基片上制备出具有特定图案的胶层。
2）利用磁控溅射技术在加工后的基片上制备薄膜厚度在100nm左右的纳米金属银薄膜，在光刻胶覆盖和Si/SiO2区域均溅射沉积上纳米金属银薄膜。采用的溅射压强为0.5Pa、溅射功率400W、溅射时间30s。
3）将步骤2）中的基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，有光刻胶的部分被清洗去表，再用酒精溶液清洗5分钟除去残余的丙酮，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品，这样无光刻胶上面的薄膜则被保留下来，得到了具有特定图案的薄膜，且是牢固的附着在Si/SiO2基底上。
4）使用商业的纳米压痕仪对步骤3）中获得的基片进行纳米压痕实验，泊松比设定值0.38，压入深度150nm，压头压入速度0.5nm/s,设定压痕点数50个，压痕点数均匀分散分布。
5）将步骤4）中得到的压痕基片放入质量百分比5%的稀氢氟酸中浸泡3分钟，薄膜下面的SiO2层遇到稀氢氟酸溶液会被溶解，待纳米金属薄膜将要脱落时，用透射电镜专用微栅在基片表面轻擦几次，薄膜在表面吸附力的作用下被吸附在微栅上，然后将微栅放到高分辨透射电子显微镜上观测，观察薄膜经过纳米压痕的微结构的变化，与未压痕之前的微结构进行对比，研究薄膜微结构变化的规律和机制。
研究发现：
1)银膜压痕区域呈正三角形，边缘有明显银材料堆起现象；
2)未压痕区域晶粒呈等轴状，晶粒大小在10-40nm，压痕区域晶粒呈条带状，晶粒大小增大，有的晶粒大小在200nm以上，晶粒的长度方向垂直于压痕边缘；
3)压痕区域带状晶内部出现大量的形变孪晶，形变孪晶的方向一般也与压痕边缘垂直，晶界（GB）作为位错源，柏氏矢量为1/6[-112]的偏位错连续地从晶界处发射，沿着相邻的（1-11）密排面形成形变孪晶，孪晶片层厚约4nm。由于局部应力大小不同，偏位错运动截止于晶粒内部，从而形成孪晶界（TB）上的台阶。当受力方向受扰动改变时，孪晶界上的台阶处应力较集中，作为位错源从另一套（-111）密排面发射偏位错，从而形成层错（SFs）。
Claims (1)
1.一种光刻技术和透射电子显微技术联合表征纳米薄膜微区形变的方法，具体步骤为：
1)在Si/SiO2基片利用设计加工的掩模板和光刻曝光技术制备光刻胶覆盖的图案
①制备出具有实验所需圆形或者长方形的掩模板，掩模板圆形掩膜的直径尺寸45微米，间隔10微米；方形掩膜的宽度35微米，长度500微米，间隔为30微米，所有图案均匀分布在掩模板上面；
②选用<100>方向的硅片，然后在硅片上利用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD)制备得到200-300nm厚度的非晶二氧化硅层；
③对基片进行清洗，将基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，再将基片放入酒精溶液中超声5分钟处理掉丙酮残液，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品；
④对基片进行甩胶，甩胶阶段要先对甩胶机进行速度测试，保证在设定转速下正常运转，为了先使得光刻胶均匀涂满样品，通常甩胶机在转速1200到4800rpm下持续30到60秒，使光刻胶均匀涂在样品表面，甩过胶后进行烘烤，将光刻胶烘干，使之成型，烘烤时间为1分钟；
⑤将掩模板罩在基片上方进行显影，去除掉变性的光刻胶，形成同掩模板一样的样品表面，光刻胶使用的是正胶；显影过后用氮气吹干样品，在基片上制备出具有特定图案的胶层；
2)利用磁控溅射技术在加工后的基片上制备薄膜厚度在100nm左右的纳米金属银薄膜，在光刻胶覆盖和Si/SiO2区域均溅射沉积上纳米金属银薄膜，采用的溅射压强为0.5Pa、溅射功率400W、溅射时间30s；
3)将步骤2)中的基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，有光刻胶的部分被清洗去掉，再用酒精溶液清洗5分钟除去残余的丙酮，最后用去离子水清洗干净，用氮气吹干样品，无光刻胶上面的薄膜被保留下来，得到了具有特定图案的薄膜，且是牢固的附着在Si/SiO2基底上；
4)使用纳米压痕仪对步骤3)中获得的基片上的纳米金属薄膜进行多次纳米压痕实验，设置压痕实验参数，一组图形可以得到不同压入深度和不同载荷的压入深度和力曲线；
5)将步骤4)中得到的压痕基片放入质量百分比5％的稀氢氟酸中浸泡3分钟，薄膜下面的SiO2层遇到稀氢氟酸溶液会被溶解，待纳米金属薄膜将要脱落时，用透射电镜专用微栅在基片表面轻擦几次，薄膜在表面吸附力的作用下被吸附在微栅上，然后将微栅放到高分辨透射电子显微镜上观测，观察薄膜经过纳米压痕的微结构的变化，与未压痕之前的微结构进行对比，研究薄膜微结构变化的规律和机制。
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