CN102190963B - 抛光组合物及利用该组合物的抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抛光组合物，该抛光组合物至少包含磨粒和水，并且用于对被抛光物体进行抛光。对磨粒进行选择以满足关系X1×Y1≤0和关系X2×Y2＞0，其中X1[mV]代表利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的磨粒的ζ电位，Y1[mV]代表在利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的被抛光物体的ζ电位，X2[mV]代表在抛光后清洗被抛光物体期间所测量的磨粒的ζ电位，Y2[mV]代表在抛光后清洗所述物体期间所测量的该物体的ζ电位。优选地，磨粒是由氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅、或者金刚石构成。优选地，被抛光物体是由含镍合金、氧化硅、或者氧化铝构成。
Description
技术领域
本发明涉及一种抛光组合物，该组合物是用于对被抛光物体进行抛光以及清洗抛光后物体的一系列步骤。
背景技术
当利用包含磨粒的抛光组合物对被抛光物体进行抛光时，磨粒偶尔会吸附并残存于被抛光物体的抛光面上。因此，为了去除残存于被抛光物体抛光面上的磨粒，通常要清洗抛光后物体。
利用清洗而高效地去除残存于被抛光物体抛光面上的磨粒，可以通过使磨粒被所述被抛光物体静电排斥来实现，例如日本专利公开8-107094号和日本专利公开9-134899号中所描述。然而，如果在利用抛光组合物进行抛光期间抛光组合物中所包含的磨粒由于静电作用而被所述被抛光物体排斥，则在利用该磨粒对抛光物进行机械抛光中存在困难。结果，难以用抛光组合物以较高的抛光速率对物体进行抛光。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种抛光组合物以及利用该组合物进行抛光的方法；该抛光组合物能够以较高的抛光速率对被抛光物体进行抛光，并且利用清洗可高效地去除吸附于利用抛光组合物进行抛光后的物体抛光面上的磨粒。
为了达到上述目的，根据本发明第一方面，提供一种至少包含磨粒和水的抛光组合物。在利用该抛光组合物对被抛光物体进行抛光后，清洗抛光后物体以去除附着并停留于抛光后物体抛光面上的磨粒。对抛光组合物中所包含的磨粒进行选择，以满足关系X1×Y1≤0和关系X2×Y2＞0；其中X1[mV]代表在利用抛光组合物对物体进行抛光期间所测量的磨粒的ζ电位，Y1[mV]代表利用抛光组合物对物体进行抛光期间所测量的该物体的ζ电位，X2[mV]代表在抛光后清洗该物体期间所测量的磨粒的ζ电位，Y2[mV]代表在抛光后清洗该物体期间所测量的该物体的ζ电位。
优选地，磨粒是由氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅、或者金刚石构成。优选地，所述物体是由含镍合金、氧化硅、或者氧化铝构成。在利用抛光组合物进行抛光后对所述物体进行清洗，例如用水或碱溶液。抛光组合物进一步包含pH调节剂或者吸附于被抛光物体上的物质。可对该磨粒进行表面改性。
根据本发明的第二方面，提供一种利用根据上述第一方面所述的抛光组合物对被抛光物体进行抛光的方法。
从通过举例来说明本发明的原理的以下描述中，本发明的其它方面和优势将变得显而易见。
具体实施方式
下面对本发明的一个具体实施方案进行描述。
本具体实施方案的抛光组合物至少包含磨粒和水。该抛光组合物主要用于对由电子器件材料(如，半导体器件材料、磁记录器件材料、发光器件材料、和显示用材料)所构成的被抛光物体进行抛光，更具体地，用于对由硅、氧化硅、含镍合金(如，镍-磷、镍-铬、和镍-铁(坡莫合金))、或者氧化铝(如蓝宝石)所构成的被抛光物体进行抛光。
在利用该抛光组合物对被抛光物体进行抛光后，清洗抛光后物体，以去除附着并残存于抛光后物体抛光面上的磨粒。优选地，当在抛光后对物体进行清洗时，将水(如，纯水或离子交换水)或碱溶液用作清洗液。碱溶液优选具有不低于9、更优选不低于10的pH值。清洗可用专用清洗机或者用与利用抛光组合物对抛光物进行抛光中所使用的相同抛光机来完成。在用抛光机进行清洗的情况下，通过将清洗液而不是抛光组合物进料到抛光机(具体地是抛光后物体或者抛光机中的抛光垫)中，而对抛光后物体进行清洗抛光。
抛光组合物中所包含的磨粒，例如可由氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆、碳化硅、或者金刚石构成，但不限于此。对于通过利用抛光组合物进行抛光而容易地制作出具有很少缺陷的高度光滑表面而言，氧化铝和氧化硅具有容易获得的优势。
抛光组合物优选包含不小于0.01质量％、更优选不小于0.1质量％的磨粒。所包含磨粒的量越大，利用抛光组合物的被抛光物体的抛光速率会变得越高。
抛光组合物优选包含不大于50质量％、更优选不大于40质量％的磨粒。所包含磨粒的量越小，制造抛光组合物的成本会变得越低。此外，通过利用该抛光组合物进行抛光，可以更容易地制作出具有很少划痕的抛光面。
抛光组合物包含的磨粒具有优选不小于5纳米、更优选不小于10纳米的平均一次粒径。磨粒的平均一次粒径越大，利用抛光组合物对被抛光物体进行抛光的速率会变得越高。
抛光组合物包含的磨粒具有优选不大于20微米、更优选不大于10微米的平均一次粒径。磨粒的平均一次粒径越小，就越容易通过利用抛光组合物进行抛光而制作出具有更少缺陷和很小粗糙度的表面。平均一次粒径例如是由用BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所测量的磨粒的比表面积而计算出。磨粒的比表面积例如是用由Micromeritics Instrument Corporation公司制造的“Flow SorbII 2300”进行测量。
为了利用抛光组合物以较高的抛光速率来抛光被抛光物体，重要的是在抛光期间抛光组合物中所包含的磨粒不被所述被抛光物体静电排斥。因此，对抛光组合物中所包含的磨粒进行选择，以满足关系X1×Y1≤0，其中X1[mV]代表在利用抛光组合物对物体进行抛光期间所测量的磨粒的ζ电位，Y1[mV]代表在利用抛光组合物对物体进行抛光期间所测量的该物体的ζ电位。如果不满足关系X1×Y1≤0亦即满足关系X1×Y1＞0，则在抛光期间抛光组合物中所包含的磨粒会被所述物体静电排斥，从而造成难以利用磨粒对所述物体进行机械抛光。结果，难以利用抛光组合物以较高的抛光速率对被抛光物体进行抛光。为了将利用该抛光组合物的被抛光物体的抛光速率提高到实际应用水平，表达式X1×Y1具有优选不高于-20的值。
表达式X1×Y1具有优选不低于-5,000、更优选不低于-2,000的值。表达式X1×Y1的值越大，越易于利用清洗去除附着于所述物体的抛光面上的磨粒。
为了高效地通过清洗去除吸附且残存于利用抛光组合物进行抛光后的物体抛光面上的磨粒，重要的是在清洗期间磨粒被所述物体静电排斥。因此，对供使用的磨粒进行选择以满足关系X2×Y2＞0，其中X2[mV]代表在清洗抛光后物体期间所测量的磨粒的ζ电位，Y2[mV]代表在清洗抛光后物体期间所测量的物体的ζ电位。如果不满足关系X2×Y2＞0亦即满足关系X2×Y2≤0，则在清洗抛光后物体期间利用抛光组合物进行抛光后残存于所述物体抛光面上的磨粒不会被所述物体静电排斥，这会造成在通过清洗去除利用抛光组合物进行抛光后残存于所述物体抛光面上的磨粒中的困难。
在利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的磨粒的ζ电位值、以及利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的被抛光物体的ζ电位值，会受到例如抛光组合物的pH值的影响。因此，可以通过将一种或多种pH调节剂添加到抛光组合物中来满足关系X1×Y1≤0、优选满足关系X1×Y1≤-20。供使用的pH调节剂可以是酸或碱。
还有，将吸附性物质加入到抛光组合物中时，利用该抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的该物体的ζ电位值因被吸附到所述物体表面的物质而发生变化。因此，可以通过向抛光组合物中添加所述吸附性物质，来满足关系X1×Y1≤0、优选满足关系X1×Y1≤-20。优选地，根据所述物体的类型来适当选择地供使用的吸附性物质，吸附性物质可以是例如：阴离子性、阳离子性、非离子性或两性表面活性剂，有机物，或者金属离子。
还有，为了满足关系X1×Y1≤0、优选X1×Y1≤-20以及关系X2×Y2＞0，可以通过利用掺杂或有机官能团改性对磨粒表面进行改性，来调节磨粒的ζ电位。
通过使用例如由Otsuka ElectronicsCo.，Ltd.公司制造的“ELS-Z”的电泳光散射法、或者由Dispersion Technology Inc.公司制造的“DT-1200”的电声波谱法，来测量磨粒和被抛光物体的ζ电位值。所述物体的ζ电位测量，可以用对由与所述物体相同材料所构成的细颗粒的ζ电位测量来代替。或者，将所述物体浸没于包含具有已知ζ电位值的细颗粒的液体中，再将该物体从液体中取出，并用流动水清洗大约10秒，然后可用例如扫描电子显微镜观察该物体的表面。在此情况下，在液体中测量的所述物体的ζ电位值的符号是正号还是负号，可以由清洗后附着于该物体表面上的细颗粒的数量来获知。
本具体实施方案提供以下优点。
对本具体实施方案的抛光组合物中所包含的磨粒进行选择，以满足关系X1×Y1≤0和关系X2×Y2＞0，其中X1[mV]代表利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的磨粒的ζ电位，Y1[mV]代表利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的该物体的ζ电位，X2[mV]代表在清洗抛光后物体期间所测量的磨粒的ζ电位，Y2[mV]代表在清洗抛光后物体期间所测量的该物体的ζ电位。因此，在利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间供使用的磨粒不会被所述物体静电排斥，而在清洗抛光后物体期间会被所述物体静电排斥。因为在利用抛光组合物对所述物体进行抛光期间抛光组合物中所包含的磨粒不被所述物体静电排斥，所以可以高效地利用磨粒来完成所述物体的机械抛光。此外，因为在清洗抛光后物体期间残存于所述物体抛光面上的磨粒被该物体静电排斥，所以可以高效地将磨粒从利用抛光组合物进行抛光后的该物体上去除。结果，利用本具体实施方案的抛光组合物，可以以增加的抛光速率对被抛光物体进行抛光，并且可以利用清洗高效地去除利用抛光组合物进行抛光后吸附且残存于该物体抛光面上的磨粒。
可以按如下方式来修改所述具体实施方案。
本具体实施方案的抛光组合物可包含两种或更多种磨粒。在此情况下，有部分部分磨粒无需满足关系X1×Y1≤0和X2×Y2＞0。然而，为了获得更高的抛光速率和更高效率的清洗，优选全部磨粒选择为满足关系X1×Y1≤0和X2×Y2＞0。
视需要，本具体实施方案的抛光组合物可进一步包含已知的添加剂(如，防腐剂)。
本具体实施方案的抛光组合物，可通过用水稀释抛光组合物的浓缩液而制备。
本具体实施方案的抛光组合物，不仅可用于对由电子器件材料所构成的被抛光物体进行抛光，而且可用于其它被抛光物体的抛光。
下面将对本发明的实例和比较例进行描述。
[实例1和2以及比较例1]
实例1和2以及比较例1的抛光组合物是通过以下方法制备：用水稀释包含具有80纳米平均一次粒径的胶体氧化硅的胶体氧化硅溶胶，视需要加入pH调节剂。实例1和2以及比较例1的各抛光组合物含有20质量％的胶体氧化硅。将盐酸或氢氧化钾适当地用作pH调节剂。利用实例1和2以及比较例1的各抛光组合物，在表1中所示条件下对蓝宝石基板的表面(c-面(<0001>))进行抛光。所有蓝宝石基板均属于相同类型，具有52毫米(大约2英寸)的直径。因此，在表2中所示条件下，清洗被抛光的蓝宝石基板。使用与前述抛光中所用相同的抛光机，用pH值调整到10的氢氧化钾溶液进行冲洗抛光，以进行所述清洗。
在表3中，示出了抛光组合物的pH值、在抛光期间所测量的胶体氧化硅和蓝宝石基板的ζ电位、以及在清洗期间所测量的胶体氧化硅和蓝宝石基板的ζ电位。在利用抛光组合物进行抛光之前和之后测量蓝宝石基板的重量，从而由抛光前后的重量差异计算出抛光速率。将计算出的抛光速率示于表3的“抛光速率”的列。用Hitachi High-Technologies Corporation公司制造的扫描电子显微镜“S-4700”以50,000倍的放大倍数观察清洗后的蓝宝石基板表面。将评价结果示于表3的“冲洗效率”列，其中评级“好”表示在视野中观察到残留于基板表面的磨粒不多于50颗，而评级“不好”表示有多于50颗的磨粒残留于基板表面上。
表1
表2
表3
如表3中所示，当利用实例1或2的抛光组合物对蓝宝石基板进行抛光时，在抛光期间所测量的磨粒ζ电位与基板ζ电位的乘积的符号为负号，而在清洗期间所测量的磨粒ζ电位与基板ζ电位的乘积的符号为正号。相反，当利用比较例1的抛光组合物对蓝宝石基板进行抛光时，在抛光期间所测量的磨粒ζ电位与基板ζ电位的乘积的符号是正号。因此，与利用比较例1的抛光组合物相比，利用实例1或2的抛光组合物获得了较高的抛光速率。
(实例3以及比较例2)
制备实例3以及比较例2的抛光组合物：将磨粒与水混合，随后加入氯化铝将pH值调节至3.5。在表4中所示条件下，利用各抛光组合物对用于磁盘的化学镀镍磷基板的表面进行抛光。所有所使用的镀镍磷基板均属于相同类型，具有95毫米(大约3.5英寸)的直径。随后，在表5中所示条件下，对经抛光的镀镍磷基板进行清洗。使用与前述抛光中所用相同抛光机并用纯水进行冲洗抛光，而完成清洗。
表6中显示了：各抛光组合物中所包含磨粒的类型及含量、利用抛光组合物对基板进行抛光期间所测量的磨粒ζ电位的符号和基板ζ电位的符号、以及在利用各抛光组合物进行抛光后清洗基板期间所测量的磨粒ζ电位的符号和基板ζ电位的符号。在利用抛光组合物进行抛光之前和之后测量镀镍磷基板的重量，从而由抛光前后的重量差异计算出抛光速率。将计算出的抛光速率示于表6的“抛光速率”列。在清洗后，利用由HitachiHigh-Technologies Corporation公司制造的扫描电子显微镜“S-4700”以50,000倍的放大倍数观察镀镍磷基板的表面。将评价结果示于表6的“清洗效率”列，其中评级“好”表示在视野中观察到残留于基板表面的磨粒不多于50颗，而评级“不好”表示有多于50颗的磨粒残留于基板表面上。
表4
表5
表6
*六面体氧化铝和无定形氧化铝均具有200纳米的平均粒径。
如表6中所示，当利用实例3的抛光组合物对镀镍磷基板进行抛光时，在抛光期间磨粒的ζ电位与基板的ζ电位的乘积具有负号而在清洗期间具有正号。相反，当利用比较例2的抛光组合物对镀镍磷基板进行抛光时，在清洗期间磨粒的ζ电位与基板的ζ电位的乘积具有负号。因此，与利用比较例2的抛光组合物相比，利用实例3的抛光组合物获得了较高的清洗效率。
Claims (11)
1.一种抛光组合物，其至少包含磨粒和水，其中在利用所述抛光组合物对被抛光物体进行抛光后，清洗所述抛光后物体以去除附着并残存于所述抛光后物体的抛光面上的磨粒；所述抛光组合物的特征在于：对所述抛光组合物中所包含的所述磨粒进行选择以满足关系X1×Y1≤0和关系X2×Y2＞0，其中X1[mV]代表利用所述抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的所述磨粒的ζ电位，Y1[mV]代表利用所述抛光组合物对所述物体进行抛光期间所测量的所述物体的ζ电位，X2[mV]代表在清洗所述抛光后物体期间所测量的所述磨粒的ζ电位，Y2[mV]代表在清洗所述抛光后物体期间所测量的所述物体的ζ电位，其中所述磨粒是由氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅、或者金刚石构成，且所述被抛光物体是由硅、含镍合金、或者氧化铝构成。
2.根据权利要求1所述抛光组合物，其中用水或碱溶液清洗利用所述抛光组合物进行抛光后的所述物体。
3.根据权利要求1或2所述的抛光组合物，进一步包含pH调节剂。
4.根据权利要求1或2所述的抛光组合物，进一步包括吸附至所述被抛光物体上的物质。
5.根据权利要求1或2所述的抛光组合物，其中所述磨粒进行了表面改性。
6.一种对被抛光物体进行抛光的方法，所述方法的特征在于：
制备根据权利要求1所述的抛光组合物；
利用所述抛光组合物对所述物体进行抛光，其中所述磨粒是由氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅、或者金刚石构成，且所述被抛光物体是由硅、含镍合金、或者氧化铝构成；以及
清洗所述抛光后物体，以去除附着并残存于所述抛光后物体的抛光面上的磨粒。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，使用与所述抛光时所用相同的抛光机，通过冲洗抛光来清洗用所述抛光组合物抛光后的所述物体。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中用水或碱溶液清洗用所述抛光组合物进行抛光后的所述物体。
9.根据权利要求6或7所述的方法，进一步包括：在使用所述抛光组合物之前，将pH调节剂加入到所述抛光组合物中。
10.根据权利要求6或7所述的方法，进一步包括：在使用所述抛光组合物之前，将可吸附到所述物体上的物质加入到所述抛光组合物中。
11.根据权利要求6或7所述的方法，其中所述的抛光组合物的制备包括对所述磨粒进行表面改性。
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