JP2012185891A - 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法および磁気記録媒体用ガラス基板 - Google Patents

Abstract

【課題】ガラス基板の端面を酸化セリウム砥粒の使用をできるだけ抑えながら、かつ高い研磨速度で研磨し、面取り部等の端面にキズ等の加工変質層がない磁気記録媒体用ガラス基板を得るための製造方法を提供する。
【解決手段】内周端面の研磨と外周端面の研磨のうちの少なくとも一方を、平均粒径４μｍ〜２５μｍのアルミナ粒子、ジルコン粒子等の第１の砥粒を含有する第１の研磨液を用いて研磨する第１の端面研磨工程と、第１の砥粒より平均粒径が小さい第２の砥粒を含有する第２の研磨液を用いて研磨する第２の端面研磨工程との２段階の工程を順に行うことにより研磨する。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法と磁気記録媒体用ガラス基板に関する。

近年、磁気記録媒体、特に磁気ディスク装置においては、急激な高記録密度化が進んでいる。磁気ディスク装置では、高速回転する記録媒体（ディスク）上を、ヘッドを僅かに浮上させて走査することによってランダムアクセスを実現しており、高記録密度と高速アクセスを両立させるために、磁気ディスクとヘッドとの間隔（ヘッド浮上量）を小さくすること、磁気ディスクの回転数を上げること、が求められる。磁気ディスクの基材は、従来アルミニウム（Ａｌ）にニッケル−リン（Ｎｉ−Ｐ）メッキを施した基板が主流であったが、高剛性で高速回転させても変形しにくく、表面の平滑性が高いガラス基板が使われるようになってきている。

このような磁気ディスク装置における高記録密度化に伴い、磁気記録媒体用ガラス基板への要求特性が年々厳しくなっている。特に、高記録密度を達成するために、ガラス基板の表面の異物や欠陥を低減して平滑性を向上させることは重要である。

一般に、磁気記録媒体用ガラス基板を製造するには、板状ガラス等の原材から円盤形状の原基板を切り出し、中央部に円形の貫通孔を形成した後、ガラス基板の外周を構成する外周側面の角部分と、貫通孔の内壁を構成する内周側面の角部分との面取り加工を行う。その後、ガラス基板の内周および外周の側面と面取り部（以下、側面と面取り部と合わせて端面という。）の研磨（端面研磨）を行い、さらに対向する１対の主平面も研磨した後、洗浄工程を経て磁気記録媒体用ガラス基板を得る。

このような磁気記録媒体用ガラス基板の製造において、ガラス基板の端面の研磨は、面取り加工等の際に端面に生じたキズやクラックを除去し、凹凸を平滑化して鏡面に仕上げるために行われる。ガラス基板の端面を平滑な鏡面に仕上げることにより、ガラス基板の機械的強度を向上させる、端面の凹凸に捕捉される異物を低減する、端面の凹凸がカセットや治具等の樹脂部材等を削って発生させるパーティクルを低減する、などの多くの効果がある。

ガラス基板の端面の研磨が不十分である場合には、前記キズ等が端面（特に面取り部）に微小欠陥（潜傷）として残留することになる。そして、研磨後の洗浄等により、この微小欠陥がキズを中心に等方的にエッチングされて顕在化し、円形状または楕円形状のピット欠陥となる。このようなピット欠陥はその後の工程で異物を補足し、さらにその後の工程でその異物が排出されてガラス基板の表面に付着すると、情報記録媒体としての信頼性低下につながる。

従来から、ガラス基板の端面を研磨し前記キズ等が存在する加工変質層を除去する技術として、酸化セリウム砥粒を用いて研磨する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。また、酸化セリウム砥粒を含有する研磨液と回転軸にブラシ毛が植毛された研磨ブラシを用いて、内周端面を研磨する方法も提案されている（例えば、特許文献２参照。）。砥粒を構成する酸化セリウムは、ガラス材料に対して化学的に強い相互作用を有するので、高い研磨速度（単位時間あたりの研磨量）の研磨が可能である。

しかしながら、近時、産出国のレアアースに対する輸出規制などの影響により酸化セリウムの入手難や価格高騰が生じており、このような昨今の情勢から、砥粒である酸化セリウムの使用量をできるだけ低減することが求められている。

また、酸化セリウムの残留による磁気記録媒体の欠陥を解消するためにも、酸化セリウム砥粒の使用量を抑えることが求められている。すなわち、酸化セリウムは、前記したようにガラスとの化学的親和力が大きいため、酸化セリウム粒子を用いて研磨したガラス基板では、表面に酸化セリウム粒子が強固に付着したり埋ったりするため、通常のアルカリ洗浄では酸化セリウム粒子を十分に除去することが難しかった。そのため、ガラス基板の表面に酸化セリウムが残留して、磁気記録媒体の欠陥となる問題が生じていた。さらに、表面に強固に付着した酸化セリウム粒子を除去するには、ガラス基板の表面を強酸やフッ素イオンを含有する洗浄液で洗浄する方法があるが、このような酸洗浄を行う方法では、工程上の負荷が大きいという問題があった。

なお、ガラス基板の端面の研磨に関しては、主平面の研削（ラッピング）工程を間に挟んで前後２段階の端面研磨を行う方法も提案されている（例えば、特許文献３参照。）。すなわち、面取り加工後、研磨量の多い前段階の端面研磨を行い、次いで主平面の研削を行った後、研磨量がより少ない後段階の端面研磨を行うことで、面取り加工で発生した端面のキズが主平面の研削により伸長することを防ぐようにした技術が提案されている。

しかし、この方法においては、端面研磨に要する時間が長くなるため、面取り加工等により端面に生じたキズを短時間で除去し、平滑な鏡面を得ることが難しかった。また、砥粒として酸化セリウム粒子を使用する場合には、前記酸化セリウムに起因する異物付着の問題や、それを防止するための酸洗浄工程設置による工程負荷の問題が生じていた。

特開２００２−１５０５４８号公報（［００３３］参照） 特開２００４−１５５６５２号公報（［００４１］参照） 特開２００９−３５４６１号公報

本発明は上記問題を解決するためになされたもので、面取り部等の端面にピット欠陥がない磁気記録媒体用ガラス基板を提供することを目的とする。また、ガラス基板の端面を、酸化セリウム砥粒の使用をできるだけ抑えながら、かつ高い研磨速度で研磨し、面取り部にピット欠陥のない磁気記録媒体用ガラス基板を得るための製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、下記［１］〜［５］に示す磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、および［６］〜［７］に示す磁気記録媒体用ガラス基板を提供する。

［１］中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板を形成する形状付与工程と、
前記ガラス基板の前記内周側面と前記主平面との交差部および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部を形成する面取り工程と、
前記内周側面と前記内周面取り部を研磨する内周端面研磨工程と、
前記外周側面と前記外周面取り部を研磨する外周端面研磨工程、および
前記ガラス基板の前記主平面を研磨する主平面研磨工程を備え、
前記内周端面研磨工程と前記外周端面研磨工程のうちの少なくとも一方の工程は、
シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上であり、平均粒径が４μｍ〜２５μｍの第１の砥粒を含有する第１の研磨液を用いて研磨する第１の端面研磨工程と、
前記第１の端面研磨工程の後に、前記第１の砥粒より平均粒径が小さい第２の砥粒を含有する第２の研磨液を用いて研磨する第２の端面研磨工程と
を含むことを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［２］前記第１の研磨液は、１．０５〜１．４５の比重を有する［１］に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［３］前記第２の砥粒は、０．２μｍ以上４μｍ未満の平均粒径を有する［１］または［２］に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［４］前記第２の砥粒は、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、酸化セリウム粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上の粒子である［１］〜［３］のいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［５］前記第２の砥粒は、アルミナ粒子とジルコニア粒子のうちの少なくとも１種である［４］に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［６］［１］〜［５］のいずれかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板であって、前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、最大径１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下である磁気記録媒体用ガラス基板。

［７］中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板において、前記内周側面および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部が形成された磁気記録媒体用ガラス基板であって、
前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、最大径１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下であることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板。

本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、砥粒としての酸化セリウム粒子の使用をできるだけ抑えながら、ガラス基板の端面を十分に高い研磨速度で効率的に研磨し、特に面取り部にピット欠陥がない磁気記録媒体用ガラス基板を得ることができる。そして、酸化セリウム砥粒の使用量の削減により、ガラス基板の端面への酸化セリウムの付着および酸化セリウムに起因する異物の付着を低減できる。また、付着した酸化セリウムを除去するための酸洗浄の工程をなくすことができるので、製造工程上の負荷をより低減できる。

本発明により製造される磁気記録媒体用ガラス基板の断面斜視図である。

以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下に記載される実施形態に限定されない。

［磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法］
まず、本発明により製造される磁気記録媒体用ガラス基板を、図１に示す。図１に示す磁気記録媒体用ガラス基板１０は、中央部に断面形状が円形の貫通孔（以下、円孔という。）１１を有する円盤形状を有し、円孔１１の内壁面である内周側面１０１と、外周側面１０２、および対向する上下両側の主平面１０３ａ、１０３ｂからなる円盤形状を有している。そして、内周側面１０１と上下両主平面１０３ａ、１０３ｂとの交差部に内周面取り部１０４が形成されており、外周側面１０２と両主平面１０３ａ、１０３ｂとの交差部に外周面取り部１０５が形成されている。

このような磁気記録媒体用ガラス基板１０を製造する本発明の製造方法は、以下に示す（１）〜（５）の各工程を有する。
（１）中央部に円孔１１を有する円盤形状のガラス基板を形成する形状付与工程。
（２）ガラス基板の内周側面１０１および外周側面１０２と上下両主平面１０３ａ、１０３ｂとの交差部に、それぞれ内周面取り部１０４および外周面取り部１０５を形成する面取り工程。
（３）内周側面１０１と内周面取り部１０４（以下、内周側面と内周面取り部を合わせて内周端面と示す。）を研磨する内周端面研磨工程。
（４）外周側面１０２と外周面取り部１０５（以下、外周側面と外周面取り部を合わせて外周端面と示す。）を研磨する外周端面研磨工程。
（５）ガラス基板の上下両主平面１０３ａ、１０３ｂを研磨する主平面研磨工程。

前記（２）面取り工程の後、ガラス基板の上下両主平面１０３ａ、１０３ｂに研削（ラッピング）加工を行うことができる。また、各工程の間に、ガラス基板の洗浄（工程間洗浄）やガラス基板表面のエッチング（工程間エッチング）を実施してもよい。さらに、磁気記録媒体用ガラス基板に高い機械的強度が求められる場合は、ガラス基板の表面に強化層を形成する強化工程（例えば、化学強化工程）を、（５）主平面研磨工程の前、または（５）主平面研磨工程の後、あるいは（５）主平面研磨工程で多段階（２次〜３次）の研磨を行う場合は１次〜３次の研磨工程の間で実施してもよい。

本発明の製造方法においては、（３）内周端面研磨工程と（４）外周端面研磨工程のうちの少なくとも一方の工程が、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上であり、平均粒径が４μｍ〜２５μｍの第１の砥粒を含有する第１の研磨液を用いて端面（側面と面取り部）を研磨する第１の端面研磨工程（Ａ）と、第１の砥粒より平均粒径の小さい第２の砥粒を含有する第２の研磨液を用いて端面を研磨する第２の端面研磨工程（Ｂ）を備えており、（Ａ）第１の端面研磨工程次いで（Ｂ）第２の端面研磨工程の順で２段階の端面研磨を行う。

なお、本明細書において、平均粒径は、粒度分布の累積５０％点の粒子直径であるｄ50を示すものとする。粒径は、レーザー回折・散乱式等の粒度分布計を使用して測定した値である。

以下、前記各工程について、さらに詳細に説明する。
＜（１）形状付与工程＞
フロート法、フュージョン法またはプレス成形法で成形されたガラス原基板を、中央部に円孔１１を有する円盤形状に加工する。ガラス原基板は、フロート法で成形されたものでも、フュージョン法またはプレス成形法で成形されたものでもよい。また、基板を構成するガラスは、アモルファスガラスでもよく、結晶化ガラスでもよい。

＜（２）面取り工程＞
中央部に円孔１１を有する円盤形状に加工されたガラス基板において、円孔１１の内壁面である内周側面１０１と上下両主平面１０３ａ、１０３ｂとの交差部に、所定の幅および角度で面取り加工を行い、内周面取り部１０４を形成する。また、前記ガラス基板の外周側面１０２と上下主平面１０３ａ、１０３ｂとの交差部にも、所定の幅および角度で面取り加工を行い、外周面取り部１０５を形成する。なお、この（２）面取り工程の後、ガラス基板の上下主平面１０３ａ、１０３ｂに研削加工を行ってもよい。

＜（３）内周端面研磨工程および（４）外周端面研磨工程＞
磁気記録媒体用ガラス基板の製造において、内周端面および外周端面の研磨は、面取り加工等の際に生じたキズ等が存在する領域である加工変質層を除去し、凹凸を平滑化して鏡面とする目的で行われる。ガラス基板の複数枚を積層し、研磨液と研磨ブラシを用いて内周端面および外周端面を研磨する。

（３）内周端面研磨工程と（４）外周端面研磨工程を行う順序は特に限定されず、どちらの研磨工程を先に行ってもよい。そして、（３）内周端面研磨工程と（４）外周端面研磨工程の少なくとも一方の工程において、以下に示す（Ａ）第１の端面研磨工程次いで（Ｂ）第２の端面研磨工程の順で２段階の端面研磨を行う。（３）内周端面研磨工程と（４）外周端面研磨工程の両方の工程で、（Ａ）第１の端面研磨工程と（Ｂ）第２の端面研磨工程（Ｂ）の２段階の端面研磨を行うことが好ましい。

なお、（３）内周端面研磨工程と（４）外周端面研磨工程の一方の工程が２段階の端面研磨を行わない場合には、その工程では、従来から公知の研磨液（例えば、平均粒径が１．３μｍの酸化セリウム砥粒を含有する研磨液）を使用して１段階の端面研磨を行うことができる。

「（Ａ）第１の端面研磨工程」
（Ａ）第１の端面研磨工程においては、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上で平均粒径が４μｍ〜２５μｍの第１の砥粒を含有する第１の研磨液と、研磨ブラシを用いて端面研磨を行う。第１の砥粒としては、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、およびジルコン粒子から選ばれる１種以上の粒子の使用が好ましく、特に、平均粒径が前記範囲内であるアルミナ粒子とジルコン粒子とを、所定の質量比（例えば５０：５０の質量比）で混合した砥粒の使用が好ましい。

（Ａ）第１の端面研磨工程における第１の砥粒として、前記したように酸化セリウム以外の粒子が使用されているので、端面研磨における酸化セリウムの使用量を低減することができ、レアアースの輸出規制に起因する原料の入手難や価格高騰に良好に対応できる。また、ガラス基板端面への酸化セリウムの付着量を低減できるので、酸化セリウムの残留によって生じる欠陥を抑制できる。さらに、酸化セリウムを除去するための酸洗浄工程をなくし、工程上の負荷を低減できる。

第１の砥粒の平均粒径は、研磨速度の向上とピット欠陥の抑制の両方の観点から、４μｍ〜２５μｍとする。第１の砥粒の平均粒径が４μｍ未満の場合には、（Ａ）第１の端面研磨工程における研磨速度が低くなり、後述する（Ｂ）第２の端面研磨工程と合わせた端面研磨工程全体に時間がかかり好ましくない。第１の砥粒の平均粒径が２５μｍを超える場合には、砥粒の分散安定性が悪くなるばかりでなく、第１の端面研磨工程（Ａ）においても研磨キズが生じやすくなる。第１の砥粒の平均粒径は、４μｍ〜１２μｍが好ましく、６μｍ〜１０μｍがさらに好ましい。

第１の研磨液には、このような第１の砥粒の分散媒として水が含有される。水については特に制限はないが、他の成分に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響の少なさの点から、純水、超純水、イオン交換水等を使用することが好ましい。

第１の研磨液における前記第１の砥粒の含有割合（濃度）は、管理のしやすさの点から、研磨液の比重を調整して管理される。第１の研磨液の比重は１．０５〜１．４５とすることが好ましい。１．０５〜１．３５の範囲がより好ましく、１．１５〜１．３５の範囲がさらに好ましい。研磨液の比重と研磨液中の砥粒の含有割合とは関連づけられており、比重の値から砥粒の含有割合を容易に求めることができる。そして、研磨液の比重に基づいて砥粒を補充することで、研磨液における砥粒の含有割合（濃度）を常に一定の範囲に保持し、被研磨部および研磨処理バッチ間での品質のばらつきを少なくすることができる。

このように第１の砥粒の含有割合と密接な関係を有する第１の研磨液の比重が１．０５未満である場合には、研磨速度が低くなりすぎて、効率的な研磨を行うことが難しい。反対に、第１の研磨液の比重が１．４５を超える場合には、第１の砥粒の含有割合の上昇による研磨速度の上昇の度合いは飽和し、かえって砥粒の含有が多すぎて研磨液の粘度が高くなるため、研磨作業がしにくい。比重が１．０５〜１．４５の範囲であれば、十分に高い研磨速度が得られ、かつ研磨作業性が高い。

第１の研磨液は、前記第１の砥粒と分散媒である水以外に他の成分を含有してもよい。含有可能な他の成分として、分散剤を挙げることができる。分散剤は、砥粒を純水等の分散媒中に安定的に分散させるために添加するものであり、陰イオン性、陽イオン性、ノニオン性、両性の界面活性剤や界面活性作用のある水溶性ポリマーを使用することができる。

分散剤を使用する場合、その添加割合は、第１の砥粒の質量に対して０．３〜５質量％とすることが好ましい。分散剤の添加割合がこの範囲より低いと、砥粒の分散性が不十分となることがある。また、分散剤の添加割合がこの範囲を超えると、研磨速度等に対して悪影響を与えるおそれがある。

本発明の（３）内周端面研磨工程および／または（４）外周端面研磨工程においては、このような（Ａ）第１の端面研磨工程に引き続いて後述する（Ｂ）第２の端面研磨工程を行うが、第１および第２の２段階の端面研磨における各段の研磨の程度（例えば、研磨量等）は、以下に示すようにすることが好ましい。すなわち、（Ａ）第１の端面研磨工程では、研磨の効率を第１の目的とし、面取り加工の際に生じたキズ等の加工変質層を高い研磨速度で取り除くため、研磨量も大きくする。そして、このような（Ａ）第１の端面研磨工程により、面取り加工の際に生じたキズ等の加工変質層が除去された端面を、後述する（Ｂ）第２の端面研磨工程において鏡面になるまで研磨する。

「（Ｂ）第２の端面研磨工程）」
（Ｂ）第２の端面研磨工程においては、（Ａ）第１の端面研磨工程においてキズ等のある加工変質層が除去された後のガラス基板の端面（側面および面取り部）を、前記した第１の砥粒に比べて平均粒径が小さい第２の砥粒を含有する第２の研磨液を用いて、鏡面になるまで研磨する。

第２の砥粒は、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、酸化セリウム粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種または２種以上の粒子であることが好ましい。端面への酸化セリウムの付着および酸化セリウムに起因する異物の付着を防止するためには、第２の砥粒は、酸化セリウム粒子を除いた前記粒子群、すなわちシリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上であることが好ましく、アルミナ粒子とジルコニア粒子のうちの少なくとも１種であることがさらに好ましい。（Ａ）第１の端面研磨工程だけでなく（Ｂ）第２の端面研磨工程においても、砥粒として酸化セリウム以外の粒子を使用した場合には、ガラス基板端面への酸化セリウムの付着や残留を完全に防止できるので、酸化セリウムの残留によって生じる欠陥を排除できる。また、レアアースの輸出規制に起因する原料の入手難や価格高騰に対応し、安価かつ安定的にガラス基板を研磨できる。さらに、酸化セリウムを除去するための酸洗浄工程を設ける必要がないので、ガラス基板製造における工程上の負荷を低減できる。

第２の砥粒の平均粒径は、０．２μｍ以上４μｍ未満が好ましく、０．２μｍ〜２μｍがさらに好ましく、０．５μｍ〜１．５μｍが特に好ましい。第２の砥粒の平均粒径が０．２μｍ未満の場合には、研磨に時間がかかりすぎるおそれがある。第２の砥粒の平均粒径が４μｍ以上の場合には、端面を所望の研磨粗さ（鏡面）に研磨することが難しくなるおそれがある。

第１の研磨液と同様に、第２の研磨液にも前記砥粒の分散媒として水が含有される。水については、特に制限はないが、他の成分に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響の少なさの点から、純水、超純水、イオン交換水等を使用することが好ましい。また、第２の研磨液の比重も、第１の研磨液と同様に１．０５〜１．４５の範囲とすることが好ましい。第２の研磨液の比重が１．０５未満である場合には、研磨速度が低くなりすぎるため、研磨効率が劣るおそれがある。反対に、第２の研磨液の比重が１．４５を超える場合には、第２の研磨液の粘度が高くなりすぎるため、研磨速度が低下し、研磨作業が難しくなるおそれがある。

さらに第２の研磨液は、前記第２の砥粒と水以外に分散剤を含有してもよい。分散剤としては、陰イオン性、陽イオン性、ノニオン性、両性の界面活性剤や界面活性作用のある水溶性ポリマーを使用することができる。

＜（５）主平面研磨工程＞
磁気記録媒体用ガラス基板の製造において、上下両主平面の研磨は、形状付与や面取り加工、主平面の研削等の際に生じたキズ等が存在する加工変質層を除去し、凹凸を平滑化して鏡面とする目的で行われる。（５）主平面研磨工程では、砥粒を含有する研磨液と発泡樹脂製等の研磨パッドとを使用し、両面研磨装置により上下両主平面の研磨を行うことが好ましい。

所定の平均粒径の砥粒を使用して１次研磨のみを行ってもよいが、１次研磨を行った後、より粒径の小さい砥粒を使用して２次研磨を行ってもよい。また、２次研磨の後にさらに粒径の小さい砥粒を使用して３次研磨（仕上げ研磨）を行ってもよい。

主平面研磨用の砥粒としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、酸化セリウム粒子等を使用できる。これらの中でも酸化セリウム以外の粒子を使用した場合には、レアアースの輸出規制に起因する原料の入手難や価格高騰に対応し、安価かつ安定的にガラス基板を研磨できる。また、ガラス基板の主平面への酸化セリウムの付着も防止できるので、酸化セリウムの残留によって生じる欠陥をなくすことができるうえに、酸化セリウムを除去するための酸洗浄工程を設ける必要がないので、工程上の負荷を低減できる。

（５）主平面研磨工程の後は、ガラス基板の精密洗浄を行い、磁気記録媒体用ガラス基板を得る。そして、こうして得られた磁気記録媒体用ガラス基板の上に、磁性層などの薄膜が形成され、磁気ディスクが製造される。

［磁気記録媒体用ガラス基板］
本発明の磁気記録媒体用ガラス基板は、図１に示す内周端面（内周側面１０１と内周面取り部１０４）と外周端面（外周側面１０２と外周面取り部１０５）のうちの少なくとも一方の端面に対して、前記（Ａ）第１の端面研磨工程と（Ｂ）第２の端面研磨工程を順に行い、鏡面になるまで研磨することにより得られるものであり、そのような２段階の研磨が行われた内周端面および／または外周端面の面取り部において、最大径１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下となっていることを特徴とする。面取り部の最大径１０μｍ以上のピット欠陥数は、３個／ｍｍ^２以下が好ましく、１個／ｍｍ^２以下がより好ましく、０個／ｍｍ^２が特に好ましい。

一般に、研磨ブラシを用いたガラス基板の端面研磨において、面取り部の研磨量は側面の研磨量に比べて少なくなるため、側面よりも面取り部に加工変質層が残留しやすい。ガラス基板の端面等の表面に残留する加工変質層は、ガラス基板の表面をエッチングすることにより、キズを中心に等方的にエッチングされて円形状または楕円形状のピット欠陥となり、光学顕微鏡等を用いて簡便に評価できるようになる。なお、面取り部の全周において、ピット欠陥の有無を確認するには、明視野方式ディテール可視化検査装置（Ｖｉｓｉｏｎ Ｐｓｙｔｅｃ社製、製品名：Ｍｉｃｒｏ‐Ｍａｘ ＶＭＩ‐２０００Ｐ）を用いるとよい。

本発明の磁気記録媒体用ガラス基板では、面取り部の加工変質層などの欠陥がないため、ガラス基板の機械的強度の低下が抑えられる。また、面取り部の凹凸を平滑化して十分に鏡面に仕上げられているため、凹部に捕捉された異物が主平面の異物欠陥増加の原因となる問題がなくなる。さらに、酸化セリウムが付着した異物欠陥を低減、またはなくすことができる。

以下、本発明を実施例および比較例により具体的に説明する。以下の例において、例１〜例５および例８〜例２０は、内周端面の研磨を２段階で行った本発明の実施例であり、例６および例７は比較例である。また、例２１〜例２５および例２８〜例４０は、外周端面の研磨を２段階で行った本発明の実施例であり、例２６および例２７は比較例である。本発明は実施例に限定されるものではない。

砥粒の平均粒径、研磨液の比重およびｐＨは、以下の装置により測定された値である。また、研磨速度および得られたガラス基板の端面の特性（ピット欠陥数および付着粒子数）は、下記の方法により測定し評価した。
［砥粒の平均粒径］
レーザー回折・散乱装置（日機装株式会社製：マイクロトラックＭＴ３３００）を使用して求めた。
［研磨液の比重］
横田計器製作所製の比重計を使用して測定した。
［研磨液のｐＨ］
横河電機株式会社製のｐＨメーターを使用し２５℃で測定した。

［研磨速度］
外周端面（外周側面および外周面取り部）については、（Ａ）第１の端面研磨工程後または（Ｂ）第２の端面研磨工程の前後において、外径測マイクロメーター（株式会社ミツトヨ社製：デジマチック標準外側マイクロメータ）を用いて研磨量（μｍ）を測定し、この測定値を研磨に要した時間（ｍｉｎ．）で除して求めた。

また、内周端面（内周側面と内周面取り部）については、（Ａ）第１の端面研磨工程または第２の端面研磨工程の前後において、ガラス基板中央部の円孔の直径を高精度２次元寸法測定機（キーエンス社製：ＶＭ８０４０）を用いて内周側面で測定し、研磨前後の円孔の直径差を用い、以下の式により内周端面の研磨量（μｍ）を計算した、そして、この計算値を研磨に要した時間（ｍｉｎ．）で除して研磨速度とした。
（内周端面の研磨量）＝（研磨後ガラス基板の円孔の直径）−（研磨前ガラス基板の円孔の直径）

［ピット欠陥数］
ガラス基板の内周端面または外周端面を、フッ酸や硝酸等を含む酸性のエッチング溶液を用いて、ガラス基板を深さ方向に５μｍエッチングして加工変質層のキズを観察しやすいピット欠陥として、洗浄と乾燥を行った後、さらにピット欠陥数を評価しやすいサイズにガラス基板を切断した。こうして内周側面、内周面取り部、外周側面および外周面取り部をそれぞれ含むピット欠陥数観察試料を作製した。なお、ガラス基板の表面のエッチング量（深さ）は、端面研磨の研磨量の測定と同じ方法で測定した。

ピット欠陥数は、レーザー顕微鏡（オリンパス社製、製品名：ＬＥＸＴ ＯＬＳ ３５００）を用いてカウントし評価した。各観察試料を試料台に付け、側面または面取り部の面がレーザー顕微鏡の対物レンズのレンズ面に対して平行となるように固定した。レーザー顕微鏡の対物レンズは２０倍を使用し、観察視野を６３５μｍ×４８０μｍとして、直径（または長径）が１０μｍ以上の円形状または楕円形状のピット欠陥の数をカウントした。そして、計測したピット欠陥数を観察面積で除した数値を算出した。この数値が５個／ｍｍ^２以下のガラス基板を良品とする。

［付着粒子数］
内周面取り部または外周面取り部の各部をＳＥＭ−ＥＤＸ（装置名：日立製作所社製Ｓ４７００）を用いて観察し、酸化セリウム粒子の残渣状況（付着量）を調べた。すなわち、ＳＥＭ−ＥＤＸを用いて内周面取り部または外周面取り部の任意の８点を３０００倍に拡大表示し、観察視野領域の全面において、ＥＤＸの面分析によりセリウムの残渣を分析した。内周面取り部または外周面取り部のセリウムの残渣は、セリウムのＬ線の強度を、ガラス基板に含まれるカリウムのＫ線、Ｌ線の強度（内部標準）で除して評価した。そして、８箇所で測定した平均値を残留セリウム量とした。

［例１］
フロート法で成形されたＳｉＯ_２を主成分とするガラス板を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍの磁気記録媒体用ガラス基板が得られるような、中央部に円孔を有する円盤形状に加工した。

この中央部に円孔を有する円盤状ガラス基板の内周側面および外周側面を、最終製品である磁気記録媒体用ガラス基板としたときの面取り幅０．１５ｍｍ、面取り角度４５°となるように面取り加工した後、ガラス基板の上下主平面を、アルミナ砥粒（平均粒径７〜７．５μｍ）を用いて研削（ラッピング）した後、砥粒を洗浄・除去した。

次に、ガラス基板の内周端面（内周側面と内周面取り部）を、（Ａ）第１の端面研磨工程で、第１の研磨液と研磨ブラシとを用いて研磨し、内周側面と内周面取り部のキズ等のある加工変質層を除去した後、（Ｂ）第２の端面研磨工程で、第２の研磨液と研磨ブラシとを用い鏡面となるように研磨した。（Ａ）第１の端面研磨工程および（Ｂ）第１の端面研磨工程における研磨条件は、以下の通りであった。

（Ａ）第１の端面研磨工程では、第１の研磨液として、平均粒径ｄ50が４μｍのアルミナ粒子と同じく平均粒径ｄ50が４μｍのジルコン粒子とを５０：５０の質量比で混合した混合砥粒と、水および公知の分散剤を含有する研磨液（比重１．２５）を使用し、１．０μｍ／ｍｉｎ．の研磨速度で３０分間研磨を行った。

（Ｂ）第２の端面研磨工程では、第２の研磨液として、砥粒である平均粒径ｄ50が１．２μｍの酸化セリウム粒子と水および公知の分散剤を含有する研磨液（比重１．３０）を使用し、１．４μｍ／ｍｉｎ．の研磨速度で内周端面が鏡面になるまで１５分間研磨を行った。内周端面研磨後のガラス基板は、砥粒を洗浄除去するため、超音波洗浄した。

次に、こうして研磨が行われた後のガラス基板の内周端面（内周側面および内周面取り部）について、ピット欠陥数および付着粒子（酸化セリウム粒子）数を前記方法で測定した。測定結果をガラス基板の端面特性として表１に示す。

端面加工後、両面研磨装置を用いてガラス基板の上下主平面を研磨した。上下主平面を研磨したガラス基板は、スクラブ洗浄、超音波洗浄を順次行い、イソプロピルアルコール蒸気により乾燥した。こうして、磁気記録媒体用ガラス基板を得た。

［例２〜例２０］
次に、（Ａ）第１の端面研磨工程と（Ｂ）第２の端面研磨工程の少なくとも一方における研磨液の組成を変えて内周端面の研磨を行った。すなわち、中央部に円孔を有する円盤形状に加工されたガラス基板の内周側面を、例１と同様に面取り加工した後、上下主平面を研削（ラッピング）した。次いで、得られたガラス基板の内周端面（内周側面と内周面取り部）を、（Ａ）第１の端面研磨工程で、表１および表２に示す砥粒を有する第１の研磨液を使用して同表に示す研磨速度で研磨した後、（Ｂ）第２の端面研磨工程で、表１および表２に示す砥粒を有する第２の研磨液を用いて同表に示す研磨速度で鏡面となるまで研磨した。

こうして研磨が行われた後のガラス基板の内周端面（内周側面および内周面取り部）について、ピット欠陥数および付着粒子（酸化セリウム粒子）数を例１と同様に前記方法で測定した。測定結果を、ガラス基板の端面特性として表１および表２に示す。

［例２１〜例４０］
例１と同様に面取り加工がなされたガラス基板の外周端面（外周側面と外周面取り部）を、（Ａ）第１の端面研磨工程で、表３および表４に示す砥粒を有する第１の研磨液を使用して同表に示す研磨速度で研磨した後、（Ｂ）第２の端面研磨工程で、表３および表４に示す砥粒を有する第２の研磨液を用いて同表に示す研磨速度で鏡面となるまで研磨した。

こうして研磨が行われた後のガラス基板の外周端面（外周側面および外周面取り部）について、ピット欠陥数および付着粒子（酸化セリウム粒子）数を前記した方法で測定した。測定結果を、ガラス基板の端面特性として表３および表４に示す。

表１〜表４からわかるように、内周端面研磨についての本発明の実施例である例１〜例５および例８〜例２０においては、研磨後のガラス基板の内周側面および内周面取り部にピット欠陥がほとんどなく、面取り加工等で生じたキズ等の加工変質層が完全に除去されている。また、外周端面研磨についての本発明の実施例である例２１〜例２５および例２８〜例４０においても、研磨後のガラス基板の外周側面および外周面取り部にピット欠陥がほとんどなく、面取り加工等で生じたキズ等の加工変質層が完全に除去されていることがわかる。すなわち、本発明の実施例である例１〜例５、例８〜例２５、例２８〜例４０においては、内周面取り部あるいは外周面取り部のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下のガラス基板が得られている。
さらに、これらの実施例の中でも、第２の砥粒として酸化セリウム以外の粒子を使用して（Ｂ）第２の端面研磨工程を行った例１４〜例２０例３４〜例４０においては、ガラス基板の端面への酸化セリウム粒子の付着・残留がないことがわかる。

これに対して、例６および例２６では、平均粒径が４μｍ未満の砥粒を使用して（Ａ）第１の端面研磨工程を行っているので、（Ａ）第１の端面研磨工程における研磨速度を十分に大きくすることができず、内周端面（内周側面と内周面取り部）および外周端面（外周側面と外周面取り部）における加工変質層（キズ等）の除去が十分にできていない。そのため、ガラス基板の内周端面あるいは外周端面にピット欠陥が数多く観察された。

また、例７および例２７では、平均粒径が２５μｍを超える砥粒を使用して（Ａ）第１の端面研磨工程を行っているので、（Ａ）第１の端面研磨工程での研磨加工により研磨キズが発生する結果、ガラス基板の外周面取り部および内周面取り部だけでなく、外周側面および内周側面にもピット欠陥が数多く観察された。

本発明によれば、砥粒としての酸化セリウム粒子の使用をできるだけ抑えながら、ガラス基板の端面を研磨し、端面にピット欠陥がなく高記録密度の実現が可能な磁気記録媒体用ガラス基板を生産性高く確実に得ることができる。

１０…磁気記録媒体用ガラス基板、１１…円孔、１０１…内周側面、１０２…外周側面、１０３ａ，１０３ｂ…主平面、１０４…内周面取り部、１０５…外周面取り部。

［１］中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板を形成する形状付与工程と、
前記ガラス基板の前記内周側面と前記主平面との交差部および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部を形成する面取り工程と、
前記内周側面と前記内周面取り部を研磨する内周端面研磨工程と、
前記外周側面と前記外周面取り部を研磨する外周端面研磨工程、および
前記ガラス基板の前記主平面を研磨する主平面研磨工程を備え、
前記内周端面研磨工程と前記外周端面研磨工程のうちの少なくとも一方の工程は、
シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上であり、平均粒径が４μｍ〜２５μｍの第１の砥粒と、この第１の砥粒の分散媒である水とを含有する第１の研磨液を用いて研磨する第１の端面研磨工程と、
前記第１の端面研磨工程の後に、前記第１の砥粒より平均粒径が小さい第２の砥粒と、この第２の砥粒の分散媒である水とを含有する第２の研磨液を用いて研磨する第２の端面研磨工程と
を含むことを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。

［６］［１］〜［５］のいずれか１項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板であって、前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、ガラス基板の表面を５μｍエッチングしてから評価される、直径または長径の最大径が１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下である磁気記録媒体用ガラス基板。

［７］中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板において、前記内周側面および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部が形成された磁気記録媒体用ガラス基板であって、
前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、ガラス基板の表面を５μｍエッチングしてから評価される、直径または長径の最大径が１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下であることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板。

Claims (7)

1. 中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板を形成する形状付与工程と、
   前記ガラス基板の前記内周側面と前記主平面との交差部および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部を形成する面取り工程と、
   前記内周側面と前記内周面取り部を研磨する内周端面研磨工程と、
   前記外周側面と前記外周面取り部を研磨する外周端面研磨工程、および
   前記ガラス基板の前記主平面を研磨する主平面研磨工程を備え、
   前記内周端面研磨工程と前記外周端面研磨工程のうちの少なくとも一方の工程は、
   シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上であり、平均粒径が４μｍ〜２５μｍの第１の砥粒を含有する第１の研磨液を用いて研磨する第１の端面研磨工程と、
   前記第１の端面研磨工程の後に、前記第１の砥粒より平均粒径が小さい第２の砥粒を含有する第２の研磨液を用いて研磨する第２の端面研磨工程と
   を含むことを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記第１の研磨液は、１．０５〜１．４５の比重を有する請求項１に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 前記第２の砥粒は、０．２μｍ以上４μｍ未満の平均粒径を有する請求項１または２に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 前記第２の砥粒は、シリカ粒子、アルミナ粒子、ジルコニア粒子、ジルコン粒子、酸化セリウム粒子、炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子およびダイヤモンド粒子からなる群より選ばれる１種以上の粒子である請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5. 前記第２の砥粒は、アルミナ粒子とジルコニア粒子のうちの少なくとも１種である請求項４に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造されたガラス基板であって、前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、最大径１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下である磁気記録媒体用ガラス基板。
7. 中央部に貫通孔を有し、前記貫通孔を構成する内周側面と、外周側面、および互いに対向する１対の主平面を有する円盤形状のガラス基板において、前記内周側面および前記外周側面と前記主平面との交差部に、それぞれ内周面取り部および外周面取り部が形成された磁気記録媒体用ガラス基板であって、
   前記内周面取り部と外周面取り部のうちの少なくとも一方は、最大径１０μｍ以上のピット欠陥数が５個／ｍｍ^２以下であることを特徴とする磁気記録媒体用ガラス基板。

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