CN102486443A - 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法 - Google Patents

一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102486443A
CN102486443A CN201010580805XA CN201010580805A CN102486443A CN 102486443 A CN102486443 A CN 102486443A CN 201010580805X A CN201010580805X A CN 201010580805XA CN 201010580805 A CN201010580805 A CN 201010580805A CN 102486443 A CN102486443 A CN 102486443A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
etchant
deionized water
alloy
specimen surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201010580805XA
Other languages
English (en)
Inventor
袁学韬
吕旭东
华志强
王磊
李弢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Original Assignee
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals filed Critical Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority to CN201010580805XA priority Critical patent/CN102486443A/zh
Publication of CN102486443A publication Critical patent/CN102486443A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品的方法，该方法包括：化学抛光：在纯铅试样或铅合金试样上滴加H202和CH3COOH体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2组成的化学抛光液；超声波清洗：在超声波清洗仪中清洗45～60秒；侵蚀：用柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10～20∶6～12∶60～150组成的侵蚀液覆盖试样表面，侵蚀后在酒精中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。在本发明的方法中，无机械研磨工序，样品制备方法简便，制备的样品组织真实、清晰度高。

Description

一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品的方法
技术领域
本发明属于金相、EBSD样品制备技术领域，特别是提供了一种制备铅/铅合金金相、EBSD样品及显示组织的方法，用于制备铅/铅合金的金相及EBSD样品。是一种无机械研磨，操作方便，可有效显示铅/铅合金金相组织和进行EBSD检测分析的技术。本发明所述的铅/铅合金金相即为铅或铅合金金相。
背景技术
由于铅的硬度小，铅及其合金很软，在低压力下就会发生变形，在采用传统方法制备铅及铅合金金相样品时，研磨和抛光过程中会发生较大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相、EBSD样品带来困难。由于铅的熔点很低(327.502℃)，在室温下即可发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。而在抛光后，由于铅被轻微氧化，常常在基体上出现“模糊层”(张兴维，李润慈，王永兰等.Sn-Pb和Sn-Pb-Ag焊料合金试样的制备及其组织分析[J].理化检验-物理分册，1997，33(7)：29-33)。要除去“模糊层”，常常要进行反复的抛光和侵蚀(杨种田，汪大海.锡铅合金沉积物的显微组织[J].三峡大学学报(自然科学版)，2002，24(5)：456-457)。制备一个好的铅/铅合金金相样品要克服许多难题。匡同春，薛新民等采用机械-化学抛光法制备铅合金试样，采用30ml HCl+10mlH2O2+60ml H2O腐蚀液，提高了制样效率和组织显示的真实性(匡同春，薛新民，叶兰莹.一种制备铅合金金相试样的方法[J].理化检验-物理分册，1997，33(1)：42)。但其制备过程仍然复杂，不易掌握。杨峰，田文怀等人采用粗研磨→中间研磨→最终研磨的方法制备铅合金试样，以水、乙醇作为润滑液，采用40ml H2O2+40ml CH3COOH以及40ml H2O2+40ml C2H5OH两种侵蚀剂，提高组织显示的真实性(杨峰，田文怀，苏永安.一种制备铅金相样品的方法[P].中国专利：CN 100501367C，2009-06-17)。但是这种方法步骤繁琐，涉及药品多，不易操作。因此如果能避开机械研磨工序，不仅可以简化样品制备的工序，还可大大提高样品制备的成功率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品及显示组织的方法，操作方便，可有效显示铅/铅合金金相组织。
(1)本发明样品制备的步骤为：
a、化学抛光：用胶头滴管在纯铅试样或铅合金试样上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗1～3min，使样品表面光亮；
b、超声波清洗：将表面光亮的试样在超声波清洗仪中清洗45～60秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
c、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10～20∶6～12∶60～150组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖试样表面时，停止滴加侵蚀液，侵蚀液完全覆盖在试样表面30～60s后，用去离子水冲洗试样表面，直至试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
(2)抛光液、侵蚀液配方
抛光液与侵蚀液配方，列在表1中。抛光液和侵蚀液对于制备合格的铅及其合金的金相或EBSD样品是必不可少的。
表1  抛光液与侵蚀液配方
本发明的方法所使用的化学抛光液是由0.8～1.2体积份数的H2O2和0.8～1.2体积份数的CH3COOH所组成。
本发明的方法所使用的侵蚀液是由10～20重量份的柠檬酸、6～12重量份的钼酸铵和60～150重量份的去离子水所组成。
其中，本发明的侵蚀液中的钼酸铵为(NH4)6Mo7O24·4H2O。
本发明采取无机械研磨工序的特殊制样方法，优选出双氧水和冰醋酸的抛光液，柠檬酸和钼酸铵的侵蚀液，成功制备了可供金相观察和EBSD检测的样品。其操作简单，且有效显示铅/铅合金的显微组织。
本发明的优点在于：无机械研磨工序，样品制备方法简便，制备的样品组织真实、清晰度高。
附图说明
图1为本发明铸态纯铅样品的金相照片，其中，图1中的(a)为放大200倍的铸态纯铅样品的金相照片；图1中的(b)为放大500倍的铸态纯铅样品的金相照片。
图2为本发明铸态Pb-1％Ag样品的金相照片，其中，图2中的(a)为放大200倍的铸态Pb-1％Ag样品的金相照片；图2中的(b)为放大500倍的铸态Pb-1％Ag样品的金相照片。
图3为本发明轧制态Pb-1％Ag样品的金相照片，其中，图3中的(a)为放大200倍的轧制态Pb-1％Ag样品的金相照片；图3中的(b)为放大500倍的轧制态Pb-1％Ag样品的金相照片。
图4为本发明轧制态Pb-1％Sn样品的OIM晶粒图和∑3晶界的重构图，其中，图4中的(a)为本发明轧制态Pb-1％Sn样品的OIM晶粒图；图4中的(b)为本发明轧制态Pb-1％Sn样品的∑3晶界的重构图(红色实线为∑3特殊晶界)。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。在本发明的实施例中所用的钼酸铵为(NH4)6Mo7O24·4H2O。
实施例1
从铸态纯铅合金锭中切取1块试样，试样经以下处理：
a、化学抛光：用胶头滴管在纯铅试样表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8∶1组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗2min，直至样品表面光亮；
b、超声波清洗：将表面光亮的纯铅试样在超声波清洗仪中清洗50秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
c、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的纯铅试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10∶8∶80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖纯铅试样表面时，停止滴加侵蚀液。40秒后用去离子水冲洗试样表面，直至纯铅试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的纯铅试样放在酒精中浸泡5秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。结果如图1所示。
实施例2
从铸态Pb-1％Ag合金(在该铸态铅银合金试样中，Ag的含量为1重量％，余量为Pb)锭中切取1块试样，试样经以下处理：
a、化学抛光：用胶头滴管在铸态Pb-1％Ag试样表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为1∶0.8组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗1min，使样品表面光亮；
b、超声波清洗：将表面光亮的铸态Pb-1％Ag试样在超声波清洗仪中清洗45秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
c、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的铸态Pb-1％Ag试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为15∶10∶100组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖试样表面时，停止滴加侵蚀液。60秒后用去离子水冲洗试样表面，直至铸态Pb-1％Ag试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。结果如图2所示。
实施例3
从轧制态Pb-1％Ag合金板(在该轧制态铅银合金试样中，Ag的含量为1重量％，余量为Pb)中切取1块试样，试样经以下处理：
d、化学抛光：用胶头滴管在轧制态Pb-1％Ag合金试样表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8∶1.2组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗3min，使试样表面光亮；
e、超声波清洗：将表面光亮的轧制态Pb-1％Ag合金试样在超声波清洗仪中清洗60秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
f、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的轧制态Pb-1％Ag合金试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为15∶12∶80组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖轧制态Pb-1％Ag合金试样表面时，停止滴加侵蚀液。30秒后用去离子水冲洗试样表面，直至轧制态Pb-1％Ag合金试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡8秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。结果如图3所示。
实施例4
从轧制态Pb-1％Sn合金板(在该轧制态铅锡合金试样中，Sn的含量为1重量％，余量为Pb)中切取1块试样，试样经以下处理：
a、化学抛光：用胶头滴管在轧制态Pb-1％Sn合金试样表面滴加H2O2和CH3COOH体积比为1.2∶0.8组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗3min，使试样表面光亮；
b、超声波清洗：将表面光亮的轧制态Pb-1％Sn合金试样在超声波清洗仪中清洗55秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
c、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的轧制态Pb-1％Sn合金试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为18∶10∶150组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖轧制态Pb-1％Sn合金试样表面时，停止滴加侵蚀液。30秒后用去离子水冲洗试样表面，直至轧制态Pb-1％Sn合金试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡10秒钟，取出用冷风吹干，并进行EBSD测试，结果如图4所示。

Claims (4)

1.一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
a、化学抛光：用胶头滴管在纯铅试样或铅合金试样上滴加H2O2和CH3COOH体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗1～3min，使样品表面光亮；
b、超声波清洗：将表面光亮的试样在超声波清洗仪中清洗45～60秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
c、侵蚀：用胶头滴管在经超声波清洗后的试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10～20∶6～12∶60～150组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖试样表面时，停止滴加侵蚀液，30～60s后用去离子水冲洗试样表面，直至试样表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
2.一种权利要求1所述的方法所使用的化学抛光液，该化学抛光液是由0.8～1.2体积份数的H2O2和0.8～1.2体积份数的CH3COOH所组成。
3.一种权利要求1所述的方法所使用的侵蚀液，该侵蚀液是由10～20重量份的柠檬酸、6～12重量份的钼酸铵和60～150重量份的去离子水所组成。
4.根据权利要求3所述的侵蚀液，其特征在于，所述的钼酸铵为(NH4)6Mo7O24·4H2O。
CN201010580805XA 2010-12-03 2010-12-03 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法 Pending CN102486443A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010580805XA CN102486443A (zh) 2010-12-03 2010-12-03 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010580805XA CN102486443A (zh) 2010-12-03 2010-12-03 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102486443A true CN102486443A (zh) 2012-06-06

Family

ID=46151962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010580805XA Pending CN102486443A (zh) 2010-12-03 2010-12-03 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102486443A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102809500A (zh) * 2012-05-25 2012-12-05 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种快速制备Ni基高温合金电子背散射衍射试样的方法
CN103900887A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 北京有色金属研究总院 一种显示铸态铅或铅合金宏观形貌的方法
CN103913362A (zh) * 2012-12-28 2014-07-09 北京有色金属研究总院 一种制备铸态铅或铅合金ebsd样品的方法
CN107764620A (zh) * 2017-11-15 2018-03-06 河北工业大学 一种铅钙锡铝合金金相制备方法
CN109855933A (zh) * 2019-01-14 2019-06-07 大冶特殊钢股份有限公司 一种金相试样制备方法
CN112378722A (zh) * 2020-11-16 2021-02-19 昆明理工恒达科技股份有限公司 一种铝/过渡层/铅合金/PbO2复合棒的金相样品快速制备方法
CN113092203A (zh) * 2021-03-29 2021-07-09 北京科技大学 一种铅铋合金的金相制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1800813A (zh) * 2006-01-19 2006-07-12 北京科技大学 一种制备铅金相样品及显示组织的方法
CN101025391A (zh) * 2007-03-13 2007-08-29 北京科技大学 一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法
CN101319974A (zh) * 2008-07-18 2008-12-10 昆明理工大学 一种制备铝/铅系层状复合材料金相样品及显示组织的方法
CN101788413A (zh) * 2010-02-08 2010-07-28 宁波华舜铝材有限公司 铅及其合金金相试样制备与组织显露方法
CN101806684A (zh) * 2010-03-22 2010-08-18 宁波博威合金材料股份有限公司 锌及其合金金相试样制备与组织显露方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1800813A (zh) * 2006-01-19 2006-07-12 北京科技大学 一种制备铅金相样品及显示组织的方法
CN101025391A (zh) * 2007-03-13 2007-08-29 北京科技大学 一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法
CN101319974A (zh) * 2008-07-18 2008-12-10 昆明理工大学 一种制备铝/铅系层状复合材料金相样品及显示组织的方法
CN101788413A (zh) * 2010-02-08 2010-07-28 宁波华舜铝材有限公司 铅及其合金金相试样制备与组织显露方法
CN101806684A (zh) * 2010-03-22 2010-08-18 宁波博威合金材料股份有限公司 锌及其合金金相试样制备与组织显露方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
屠世润,高越: "《金相原理与实践》", 28 February 1990, 机械工业出版社 *
杨种田，汪大海: "铅锡合金沉积物的显微组织", 《三峡大学学报（自然科学版）》 *
韩德伟，张建新: "《金相试样制备与显示技术》", 31 May 2005, 中南大学出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102809500A (zh) * 2012-05-25 2012-12-05 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种快速制备Ni基高温合金电子背散射衍射试样的方法
CN103900887A (zh) * 2012-12-28 2014-07-02 北京有色金属研究总院 一种显示铸态铅或铅合金宏观形貌的方法
CN103913362A (zh) * 2012-12-28 2014-07-09 北京有色金属研究总院 一种制备铸态铅或铅合金ebsd样品的方法
CN103913362B (zh) * 2012-12-28 2016-06-22 北京有色金属研究总院 一种制备铸态铅或铅合金ebsd样品的方法
CN107764620A (zh) * 2017-11-15 2018-03-06 河北工业大学 一种铅钙锡铝合金金相制备方法
CN109855933A (zh) * 2019-01-14 2019-06-07 大冶特殊钢股份有限公司 一种金相试样制备方法
CN112378722A (zh) * 2020-11-16 2021-02-19 昆明理工恒达科技股份有限公司 一种铝/过渡层/铅合金/PbO2复合棒的金相样品快速制备方法
CN112378722B (zh) * 2020-11-16 2024-04-12 昆明理工恒达科技股份有限公司 一种铝/过渡层/铅合金/PbO2复合棒的金相样品快速制备方法
CN113092203A (zh) * 2021-03-29 2021-07-09 北京科技大学 一种铅铋合金的金相制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102486443A (zh) 一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法
CN101701886B (zh) 金相腐蚀剂、铜的腐蚀方法及其金相组织的显示方法
Costa The deterioration of silver alloys and some aspects of their conservation
CN100501367C (zh) 一种制备铅金相样品的方法
CN101788413B (zh) 铅及其合金金相试样制备与组织显露方法
CN102890027A (zh) 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法
CN101319974B (zh) 一种制备铝/铅系层状复合材料金相样品的方法
CN105839111A (zh) 一种制备ebsd样品的机械抛光液、制备方法及机械抛光方法
CN103063492A (zh) 一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法
CN1967197A (zh) 一种制备铝硅铜系合金金相样品及显示组织的方法
CN110016700B (zh) 一种表面增强拉曼光谱镀银活性基底及其制备方法
TW201038767A (en) An electroless gold plating solution for forming a gold microstructure, a method for forming the gold microstructure using this plating soltion, and a gold microstructure formed by this method
CN102419275A (zh) 一种钼铌合金金相组织的观测方法
CN103808542A (zh) 一种镍铂合金金相样品制备并显示样品组织的方法
CN103759993B (zh) 金相试样制备方法
CN109759942B (zh) 一种3d打印钛合金的化学磨粒流抛光方法
CN111982641A (zh) FeCoNiCrMnAl高熵合金电解腐蚀电解液及其金相组织的显示方法
CN102866048A (zh) 一种Ti-Cu层状复合材料金相显示样品的制备方法
CN109211645A (zh) 铬钽钛合金的金相浸蚀剂及其金相组织的显示方法
CN105177577A (zh) 一种用于小规格紫铜棒的腐蚀方法
CN103335877A (zh) 一种制备金属薄膜金相组织样品的方法
CN102866047A (zh) 一种Ti-Al层状复合材料金相显示样品的制备方法
CN106501060B (zh) 一种无铅铸造硅黄铜宏观金相组织的显示方法
CN112362437B (zh) 一种金相侵蚀剂以及金相组织显示方法
CN113252411A (zh) 一种镍钛合金的非金属夹杂物的显示方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120606