CN107723710A - 一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂由乙酸、柠檬酸和无水乙醇均匀混合而成。该金相腐蚀剂能方便快捷地实现退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀，而且腐蚀后钛合金表面均匀一致，金相组织晶界轮廓清晰完整，便于进行金相组织的观察和分析。

Description

一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及金相腐蚀剂制备领域，尤其涉及一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
钛及钛合金的成分、加工和热处理工艺的不同会得到其不同的金相组织，钛材的内部组织对其性能影响很大，组织不同性能也会有差异，为了获得钛及钛合金所需的性能，了解材料的组织组成及形貌，必须对其进行金相组织观察。
钛及钛合金具有很强的耐蚀性能，这给其金相腐蚀剂的配制及腐蚀方法带来了不便。钛材常用的腐蚀试剂配方中，第一种是草酸腐蚀试剂10～20ml和水80～90ml，腐蚀需要在沸腾的温度下进行，且处理时间较长为1～3min，对于纯钛的腐蚀时间要更长；第二种是：HF(1重量份)+HNO3(1重量份)或HF(1重量份)+HNO3(1重量份)+乳酸(3重量份)，缺点是产生对人体有危害性的黄色烟雾；第三种是：HF 1～3ml、HNO3 2～6ml和水100ml，由于硝酸具有强烈的腐蚀性，极易对操作人员和仪器设备造成强烈腐蚀破坏；而且，由于腐蚀时间较长，难于准确的把控腐蚀时间，往往引起试样腐蚀过度或腐蚀轻微，造成金相照片模糊，看不到明显的晶界。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法，能方便快捷地实现退火态的纯钛TA1及TC4钛合金板材和棒材的金相腐蚀，。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂由乙酸、柠檬酸和无水乙醇均匀混合而成。
本发明实施方式还提供一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂的使用方法，用塑料吸管吸取本发明所述的金相腐蚀剂，并滴到抛光好的纯钛或钛合金表面进行金相腐蚀，金相腐蚀时间为10～20s，然后用清水对侵蚀后的合金表面进行清洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干后获得腐蚀后清晰完整的纯钛或钛合金的金相组织照片。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂及其使用方法，其有益效果为：
能方便快捷地实现退火态的纯钛TA1及TC4钛合金板材和棒材的金相腐蚀，腐蚀后试样表面均匀一致，得到的单相或双相组织晶界轮廓清晰完整，便于进行金相组织的观察和分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的腐蚀剂腐蚀的纯钛TA1精锻棒材金相组织照片；
图2为本发明实施例提供的腐蚀剂腐蚀的纯钛TA1退火棒材金相组织照片；
图3为本发明实施例提供的腐蚀剂腐蚀的TC4钛合金热轧棒材金相组织照片；
图4为本发明实施例提供的腐蚀剂腐蚀的TC4钛合金退火板材金相组织照片；
图5为本发明实施例提供的腐蚀剂腐蚀的TC4钛合金冷轧板材金相组织照片。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，该金相腐蚀剂由乙酸、柠檬酸和无水乙醇均匀混合而成。
上述金相腐蚀剂中，按体积份数计各组份用量为：乙酸5～40份、柠檬酸5～20份、乙醇40～90份。优选的，各组份用量体积份数计为：乙酸30份、柠檬酸10份、乙醇60份。其中，乙酸、柠檬酸和无水乙醇均为分析纯试剂；乙酸采用质量分数为99.5％的乙酸；所述柠檬酸采用质量分数为60％的柠檬酸；所述无水乙醇采用质量分数为98％的无水乙醇。
本发明实施例还提供一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂的使用方法，用塑料吸管吸取上述的金相腐蚀剂，并滴到抛光好的纯钛或钛合金表面进行金相腐蚀，金相腐蚀时间为10～20s，然后用清水对侵蚀后的合金表面进行清洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干后获得腐蚀后清晰完整、晶界清晰可辨的纯钛或钛合金的金相组织照片。
上述使用方法中，所腐蚀的纯钛或钛合金为：经过热轧、冷轧或精锻的TA1和TC4钛合金的板材或棒材。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
本实施例提供一种退火态的纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂，由质量分数为99.5％的乙酸、质量分数为60％的柠檬酸和质量分数为98％的无水乙醇混合而成，其中，乙酸与柠檬酸、无水乙醇的体积比为(5～40):(5～20):(40～90)。
上述金相腐蚀剂中，乙酸与柠檬酸、无水乙醇可以采用(5～40):(5～20):(40～90)之间的任意体积比(例如：可以采用乙酸与柠檬酸、无水乙醇为5:5:90、20:10:70或40:10:50的体积比)混合，这均能使金相腐蚀后的退火态纯钛TA1及TC4钛合金出现晶界，只是金相组织清晰程度不同，但在实际应用中，乙酸与柠檬酸、无水乙醇的体积比最好为30:10:60，这不仅可以方便快捷地完成退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀，而且金相腐蚀后的退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相组织最为清晰完整，晶界清晰可辨，这有助于对金相组织的观察和分析。
具体地，本发明所提供的退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂的制备方法如下：按照上述原料的体积比，先将质量分数为98％的无水乙醇加入到塑料容器内，然后依次加入质量分数为99.5％的乙酸、质量分数为60％的柠檬酸并混合均匀即可。
进一步地，本发明所提供的退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂主要适用于经过热轧、冷轧或精锻的TA1和TC4钛合金的板材或棒材的纯钛及钛合金进行金相腐蚀。该退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂的使用方法如下：用塑料吸管吸取该金相腐蚀剂，并滴到抛光好的退火态纯钛TA1及TC4钛合金表面进行金相腐蚀，金相腐蚀时间为10～20s，然后用清水对侵蚀后的纯钛TA1或TC4钛合金进行清洗，并用蘸有无水乙醇的棉球对清洗后的纯钛TA1或TC4钛合金的表面进行擦拭，再进行干燥(例如：可以采用电吹风将其表面吹干)，即可实现对退火态纯钛TA1及TC4钛合金进行金相腐蚀，能够获取清晰完整的纯钛TA1及TC4钛合金的金相组织形貌图。
钛及钛合金表面很容易形成薄而致密的钝化膜，很难被硝酸、硫酸、稀卤以及多数盐所腐蚀，而且对王水、硫化氢和二氧化硫也有很高的耐腐蚀性。但其却容易被氢氟酸、正磷酸以及几种浓热的有机酸所腐蚀。氢氟酸由于对钛合金具有强烈腐蚀，往往还需要辅以稀硝酸才能达到最佳效果。钛及钛合金中同种晶粒的表面和晶界，异种晶粒以及不同相之间的物理化学性质不同，在有机酸(乙酸和柠檬酸)组成的腐蚀剂作用下，就会产生电位差，在表面形成许多微电池，较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快，溶解处呈现凹陷或沟槽。在光镜下，没腐蚀坑的区域，光被完全反射回来，成白色，有腐蚀坑的区域，光就被散射开，亮度就很小，在视野里就形成衬度。由于乙酸和柠檬酸为有机弱酸，其对钛及钛合金表面腐蚀较为缓和，故而容易得到清晰的金相组织照片。
综上可见，本发明实施例的金相腐蚀剂不仅可以方便快捷地实现退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀，而且腐蚀后钛合金表面均匀一致，金相组织晶界轮廓清晰完整，便于进行金相组织的观察和分析。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的退火态纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂进行详细描述。
实施例1
本实施例提供一种退火态的纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂，制备和使用方法如下：
先将60ml无水乙醇(质量分数为98％)加入到塑料容器中，再依次加入分析纯乙酸(质量分数为99.5％)30ml，柠檬酸(质量分数为60％)10ml，溶液混合均匀，在室温条件下，使用塑料滴管吸取少量腐蚀剂，分别滴于抛光好的纯钛TA1精锻棒材金相试样表面及纯钛TA1退火棒材试样表面，侵蚀时间15s，之后使用清水冲洗表面，再使用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面，并用电吹风将其表面吹干。所得的纯钛TA1精锻棒材金相组织形貌见图1，所得纯钛TA1退火棒材金相组织形貌见图2，从图1、2这两个图中可以看出，其中显微组织为单相等轴α，晶界轮廓清晰完整。
实施例2
本实施例提供一种退火态的纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂，制备和使用方法如下：
先将60ml无水乙醇(质量分数为98％)加入到塑料容器中，再依次加入分析纯乙酸(质量分数为99.5％)30ml，柠檬酸(质量分数为60％)10ml，溶液混合均匀，在室温条件下，使用塑料滴管吸取少量腐蚀剂，分别滴于抛光好的TC4钛合金热轧棒材金相试样表面及TC4钛合金退火板材金相试样表面，侵蚀时间10s，之后使用清水冲洗表面，再使用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面，并用电吹风将其表面吹干。所得的TC4钛合金热轧棒材金相组织形貌见图3，所得TC4钛合金退火板材金相组织形貌见图4，从图3、4这两个图中可以看出，其中显微组织为等轴初生α+片层β，晶界轮廓清晰完整。
实施例3
本实施例提供一种退火态的纯钛TA1及TC4钛合金的金相腐蚀剂，制备和使用方法如下：
先将60ml无水乙醇(质量分数为98％)加入到塑料容器中，再依次加入分析纯乙酸(质量分数为99.5％)30ml，柠檬酸(质量分数为60％)10ml，溶液混合均匀，在室温条件下，使用塑料滴管吸取少量腐蚀剂，滴于抛光好的TC4钛合金冷轧板材金相试样表面，侵蚀时间10s，之后使用清水冲洗表面，再使用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面，并用电吹风将其表面吹干。所得的TC4钛合金冷轧板材金相组织形貌见图5，该图5中的显微组织为原始β晶界被破碎形成的网篮组织，轮廓清晰可见。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，其特征在于，该金相腐蚀剂由乙酸、柠檬酸和无水乙醇均匀混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂中，按体积份数计各组份用量为：乙酸5～40份、柠檬酸5～20份、乙醇40～90份。
3.根据权利要求1所述的一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，其特征在于，所述金相腐蚀剂中，按体积份数计各组份用量为：乙酸30份、柠檬酸10份、乙醇60份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，其特征在于，所述乙酸采用质量分数为99.5％的乙酸；
所述柠檬酸采用质量分数为60％的柠檬酸；
所述无水乙醇采用质量分数为98％的无水乙醇。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂，其特征在于，所述乙酸、柠檬酸和无水乙醇均为分析纯试剂。
6.一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，用塑料吸管吸取上述权利要求1至5中任一项所述的金相腐蚀剂，并滴到抛光好的纯钛或钛合金表面进行金相腐蚀，金相腐蚀时间为10～20s，然后用清水对侵蚀后的合金表面进行清洗，再用蘸有无水乙醇的棉球擦拭试样表面并吹干后获得腐蚀后清晰完整的纯钛或钛合金的金相组织照片。
7.根据权利要求6所述的一种退火态纯钛及钛合金的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所腐蚀的纯钛或钛合金为：经过热轧、冷轧或精锻的TA1和TC4钛合金的板材或棒材。
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