CN111662717A - 一种硒化铋材料的金相腐蚀液以及金相显示方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硒化铋材料的金相腐蚀液以及金相显示方法，质量分数配比为：硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％，余量为水；金相显示方法包括切割、第一阶段打磨、第二阶段打磨、第三阶段打磨、抛光、清洗干燥、腐蚀、冲洗。该种金相腐蚀液和金相显示方法能够清晰显示晶界和金相组织、便于控制腐蚀程度、操作简便。

Description

一种硒化铋材料的金相腐蚀液以及金相显示方法
技术领域
本发明涉及金相制备领域，尤其涉及一种硒化铋材料的金相腐蚀液以及金相显示方法。
背景技术
拓扑绝缘体是一种新的量子物质态，完全不同于传统意义上的金属和绝缘体，其体态是有能隙的绝缘态，表面态则是无能隙的金属态，表面态受到体能带结构的时间反演对称保护，不易受到体系中缺陷和杂质的影响。而Bi2Se3则是典型的的拓扑绝缘体材料，它不仅具有拓扑绝缘体的出色特性，又因其体能带隙较宽(～0.3eV)，所以具备了在室温条件下得以应用的潜力，综上Bi2Se3是目前为止发现的最具科研价值以及实际应用潜力的拓扑绝缘体材料之一。
材料的金相形貌则可以在一定程度上反映出材料基体相的组织结构和缺陷，从而发现显微组织的取向和状态、均匀性等，而这些因素往往决定着材料本身的质量，对材料制备工艺的调整，材料质量的检测等工作具有重大的指导作用，本发明提供一种能够清晰显示晶界和金相组织的Bi2Se3的金相腐蚀液，并提供金相组织形貌的显示方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能够清晰显示晶界和金相组织、便于控制腐蚀程度的硒化铋材料的金相腐蚀液。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种使用上述金相腐蚀液的简单易操作的金相显示方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种硒化铋材料的金相腐蚀液，质量分数配比为：硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％，余量为水。
优选的，硝酸12～22％，冰醋酸10～16％，柠檬酸6～12％，余量为水。
进一步优选的，硝酸17％，冰醋酸14％，柠檬酸9％，余量为水。
该种硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将硒化铋材料的切割成尺寸为7～18mm*7～18mm*17～43mm的方形试样；
(b)第一阶段打磨：选用80-380目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取7～18mm*7～18mm面为打磨面，所述打磨机转速为110～190r/min，打磨时间7～18分钟；该步骤用于将试样的打磨面的切割痕打磨掉；
(c)第二阶段打磨：将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为520～880目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈65°～115°的夹角，所述打磨机转速为110～190r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间7～18分钟；该步骤用于将第一阶段打磨的打磨痕打磨掉；
(d)第三阶段打磨：本阶段打磨与所述第二阶段打磨的区别为将所述砂纸更换为1100～1400目，其余步骤相同；
(e)抛光：将所述砂纸更换为抛光布，并加入抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为110～190r/min，打磨时间为7～18分钟；
(f)将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
(g)配制腐蚀液质量分数为：硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％，水余量，将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内15～110秒，即完成腐蚀；
(h)将腐蚀后的所述试样冲洗2-9分钟。
优选的，所述步骤(e)抛光的所述抛光布为多孔氯丁橡胶、丝绸、尼龙、绒布中的任意一种材质；所述抛光剂为二氧化硅、氧化铝、硅胶中的任意一种材质。
优选的，所述步骤(a)的所述试样的尺寸为11～14mm*11～14mm*24～30mm；
所述步骤(b)的所述砂纸为250～360目，选取11～14mm*11～14mm面为所述打磨面，所述转速为130～170r/min，打磨时间为10～15分钟；
所述步骤(c)的所述砂纸为620～780目，所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈85°～95°的夹角，所述打磨机转速为130～170r/min，打磨时间为10～15分钟；
所述步骤(d)的所述砂纸为1200～1300目；
所述步骤(e)的所述打磨机转速为125～175r/min，所述打磨时间为6～10分钟；
所述步骤(g)的配制腐蚀液质量分数为：硝酸12～22％，冰醋酸10～16％，柠檬酸6～12％，水余量；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内20～100秒，即完成腐蚀；
所述步骤(h)的所述试样冲洗3～6min。
进一步优选的，所述步骤(a)的所述试样的尺寸为11mm*11mm*24mm；
所述步骤(b)的所述砂纸为320目，选取11mm*11mm面为所述打磨面，所述转速为160r/min，打磨时间为12分钟；
所述步骤(c)的所述砂纸为700目，所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈90°的夹角，所述打磨机转速为160r/min，打磨时间为10分钟；
所述步骤(d)的所述砂纸为1300目；
所述步骤(e)的所述打磨机转速为145r/min，所述打磨时间为10分钟；
所述步骤(g)的配制腐蚀液质量分数为硝酸17％，冰醋酸14％，柠檬酸9％，水余量；试样的所述打磨面浸入腐蚀液内60秒，即完成腐蚀；
所述步骤(h)的所述试样冲洗5min。
上述金相腐蚀液以及金相显示方法对于各种组分配比的硒化铋均适用，包括硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝20：80～50：50，且所述硒化铋材料的相对致密度不低于95％、无气孔和疏松。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、将硒化铋材料切割成尺寸为7～18mm*7～18mm*17～43mm的方形试样便于持握和操作；
2、由于硒化铋材料的微观结构是呈现层状的细小结构，所以将打磨面打磨成极其光洁的镜面较为困难，本发明通过三个阶段的打磨，并且合理控制两次打磨阶段之间的砂纸目数的变化程度，并配合其他对应的打磨参数，从而使得经过三个阶段的打磨，使得打磨面呈整体平整无凹坑与缺陷，同时表面伴有及其细小的细鳞状纹路，是较为理想的打磨方法；
3、通过水55～75％，硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％的互相配合，使得该种腐蚀液，可以针对硒化铋不同的层状结构的金相组织进行腐蚀，从而能够很好地掌握腐蚀程度，防止腐蚀不到位而出现无法观察到晶界和完整的金相组织，过腐蚀而将整个组织结构全部腐蚀，造成观察面模糊一片，无法分辨出晶界的情况发生。
4、本发明的腐蚀液配方中加入了一定比例的冰醋酸和柠檬酸，这有利于提高对金相腐蚀过程的把控力，根据不同的材料组分和不同的材料加工工艺可以选用不同比例腐蚀液配方。
因此，本发明的金相照片能够清晰地看到材料的晶界和金相组织，研究人员监控硒化铋材料的金相可以知晓材料晶粒尺寸，而当硒化铋的晶粒不断细化时，可以很明显的增强晶界对声子的散射，从而使得晶格热导率显著降低，到达提高材料的热电性能的目的。
附图说明
图1为本发明的实施例1的金相的电镜照片；
图2为本发明的实施例2的金相的电镜照片；
图3为本发明的实施例3的金相的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例的步骤(e)抛光的抛光布为多孔氯丁橡胶、丝绸、尼龙、绒布中的任意一种材质；抛光剂为二氧化硅、氧化铝、硅胶中的任意一种材质。
下述实施例使用的硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝20：80～50：50，且所述硒化铋材料的相对致密度不低于95％、无气孔和疏松。
实施例1：
本实施例使用的硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝42：58，且所述硒化铋材料的密度7.29g/cm3，无气孔和疏松。
(a)将硒化铋材料的切割成尺寸为11mm*11mm*24mm的方形试样；
(b)第一阶段打磨：选用320目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取11mm*11mm面为打磨面，所述打磨机转速为160r/min，打磨时间12分钟；
(c)第二阶段打磨：将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为700目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈90°的夹角，所述打磨机转速为160r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间10分钟；
(d)第三阶段打磨：本阶段打磨与所述第二阶段打磨的区别为将所述砂纸更换为1300目，其余步骤相同；
(e)抛光：将所述砂纸更换为抛光布，并加入抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为145r/min，打磨时间为10分钟；
(f)将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
(g)配制腐蚀液质量分数为：硝酸17％，冰醋酸14％，柠檬酸9％，水余量；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内60秒，即完成腐蚀；
(h)将腐蚀后的所述试样冲洗5分钟。
本实施例的金相照片如图1所示，够清晰显示晶界和金相组织。
实施例2：
本实施例使用的硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝38：62，且所述硒化铋材料的密度为7.39g/cm3，无气孔和疏松。
(a)将硒化铋材料的切割成尺寸为7mm*7mm*17mm的方形试样；
(b)第一阶段打磨：选用100目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取7mm*7mm面为打磨面，所述打磨机转速为110r/min，打磨时间7分钟；
(c)第二阶段打磨：将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为550目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈65°的夹角，所述打磨机转速为110r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间7分钟；
(d)第三阶段打磨：本阶段打磨与所述第二阶段打磨的区别为将所述砂纸更换为1100目，其余步骤相同；
(e)抛光：将所述砂纸更换为抛光布，并加入抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为110r/min，打磨时间为7分钟；
(f)将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
(g)配制腐蚀液质量分数为：硝酸10％，冰醋酸9％，柠檬酸4％，水余量；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内15秒，即完成腐蚀；
(h)将腐蚀后的所述试样冲洗2分钟。
本实施例的金相照片如图2所示，够清晰显示晶界和金相组织。
实施例3：
本实施例使用的硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝46：54，且所述硒化铋材料的密度7.16g/cm3，无气孔和疏松。
(a)将硒化铋材料的切割成尺寸为18mm*18mm*43mm的方形试样；
(b)第一阶段打磨：选用360目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取18mm*18mm面为打磨面，所述打磨机转速为190r/min，打磨时间18分钟；
(c)第二阶段打磨：将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为800目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈115°的夹角，所述打磨机转速为190r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间18分钟；
(d)第三阶段打磨：本阶段打磨与所述第二阶段打磨的区别为将所述砂纸更换为1400目，其余步骤相同；
(e)抛光：将所述砂纸更换为抛光布，并加入抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为190r/min，打磨时间为18分钟；
(f)将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
(g)配制腐蚀液质量分数为：硝酸24％，冰醋酸19％，柠檬酸14％，水余量；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内110秒，即完成腐蚀；
(h)将腐蚀后的所述试样冲洗9分钟。
本实施例的金相照片如图3所示，够清晰显示晶界和金相组织。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硒化铋材料的金相腐蚀液，其特征在于质量分数配比为：硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的硒化铋材料的金相腐蚀液，其特征在于：硝酸12～22％，冰醋酸10～16％，柠檬酸6～12％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的硒化铋材料的金相腐蚀液，其特征在于：硝酸17％，冰醋酸14％，柠檬酸9％，余量为水。
4.一种硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将硒化铋材料的切割成尺寸为7～18mm*7～18mm*17～43mm的方形试样；
(b)第一阶段打磨：选用80-380目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取7～18mm*7～18mm面为打磨面，所述打磨机转速为110～190r/min，打磨时间7～18分钟；
(c)第二阶段打磨：将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为520～880目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈65°～115°的夹角，所述打磨机转速为110～190r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间7～18分钟；
(d)第三阶段打磨：本阶段打磨与所述第二阶段打磨的区别为将所述砂纸更换为1100～1400目，其余步骤相同；
(e)抛光：将所述砂纸更换为抛光布，并加入抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为110～190r/min，打磨时间为7～18分钟；
(f)将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
(g)配制腐蚀液质量分数为：硝酸10～24％，冰醋酸9～19％，柠檬酸4～14％，余量为水；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内15～110秒，即完成腐蚀；
(h)将腐蚀后的所述试样冲洗2-9分钟。
5.根据权利要求4所述的硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于：所述步骤(e)抛光的所述抛光布为多孔氯丁橡胶、丝绸、尼龙、绒布中的任意一种材质；所述抛光剂为二氧化硅、氧化铝、硅胶中的任意一种材质。
6.根据权利要求4或5所述的硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于：
所述步骤(a)的所述试样的尺寸为11～14mm*11～14mm*24～30mm；
所述步骤(b)的所述砂纸为250～360目，选取11～14mm*11～14mm面为所述打磨面，所述转速为130～170r/min，打磨时间为10～15分钟；
所述步骤(c)的所述砂纸为620～780目，所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈85°～95°的夹角，所述打磨机转速为130～170r/min，打磨时间为10～15分钟；
所述步骤(d)的所述砂纸为1200～1300目；
所述步骤(e)的所述打磨机转速为125～175r/min，所述打磨时间为6～10分钟；
所述步骤(g)的配制腐蚀液质量分数为：硝酸12～22％，冰醋酸10～16％，柠檬酸6～12％，余量为水；将试样的所述打磨面浸入腐蚀液内20～100秒，即完成腐蚀；
所述步骤(h)的所述试样冲洗3～6min。
7.根据权利要求6所述的硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于：所述步骤(a)的所述试样的尺寸为11mm*11mm*24mm；
所述步骤(b)的所述砂纸为320目，选取11mm*11mm面为所述打磨面，所述转速为160r/min，打磨时间为12分钟；
所述步骤(c)的所述砂纸为700目，所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈90°的夹角，所述打磨机转速为160r/min，打磨时间为10分钟；
所述步骤(d)的所述砂纸为1300目；
所述步骤(e)的所述打磨机转速为145r/min，所述打磨时间为10分钟；
所述步骤(g)的配制腐蚀液质量分数为硝酸17％，冰醋酸14％，柠檬酸9％，余量为水；试样的所述打磨面浸入腐蚀液内60秒，即完成腐蚀；
所述步骤(h)的所述试样冲洗5min。
8.根据权利要求4所述的硒化铋材料的金相显示方法，其特征在于：所述硒化铋材料的化学成分摩尔比为n(硒)：n(铋)＝20：80～50：50，且所述硒化铋材料的相对致密度不低于95％、无气孔和疏松。
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