CN109183034A - 一种纯钛的金相腐蚀液及其腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纯钛的金相腐蚀液及其腐蚀方法，该金相腐蚀液包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的成分组成：4～6%的氢氟酸，8～12%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的成分组成：45～55%的氢氟酸，其余为水。金相腐蚀方法包括以下步骤：第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀55～65秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀4～6秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。采用本发明制备的纯钛金相试样，金相组织结构清晰，晶界易于辨析，且腐蚀过程平稳，腐蚀时间容易掌握。
Description
技术领域
本发明属于金属金相制备技术领域，具体涉及一种用于纯钛的金相腐蚀液及其腐蚀方法。
背景技术
金相试样的腐蚀效果是金相组织分析及缺陷分析的关键因素。一般说来，细晶粒金属的机械性能 (强度、塑性和 韧性) 总是优于粗晶粒的金属。所以对于金属材料的金相试样的晶粒度精确计算有时候非常重要。在多晶体中，由于晶粒的取向不同，晶粒间存在分界面，该分界面，称为晶界。由于晶界连接着不同排列方向的晶粒，从一种排列方向过渡到另一种排列方向，因此晶界处的原子排列是不规则的，故晶界上的原子往往比晶粒内的原子具有更高的能量。腐蚀时具有高能量的晶界比较活跃，首先与腐蚀剂发生反应，显示出晶界，从而可以计算晶粒度。
目前纯钛金相试样的腐蚀液是氢氟酸和硝酸的水溶液，其腐蚀方法通常是单步法将腐蚀液滴到试样的表面进行腐蚀。由于单步腐蚀法的溶液腐蚀性都较强，腐蚀时间不好控制，容易产生腐蚀不足、过腐蚀或者局部腐蚀现象，造成腐蚀出来的金相试样组织不清晰，晶界模糊，难以精确计算试样的晶粒度。因此，现有纯钛金相试样的腐蚀液及其腐蚀方法仍有待改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题和不足，提供一种组织显示效果好、晶界清晰的纯钛金相腐蚀液。
在上述基础上，本发明进一步的目的是提供一种腐蚀过程平稳、腐蚀时间容易掌握的纯钛金相腐蚀方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明所述纯钛的金相腐蚀液，其特点是：包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的成分组成：4～6%的氢氟酸，8～12%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的成分组成：45～55%的氢氟酸，其余为水。
进一步地，上述腐蚀液A由以下体积百分比的成分组成：5%的氢氟酸，10%的硝酸，其余为水；上述腐蚀液B由以下体积百分比的成分组成：50%的氢氟酸，其余为水。
进一步地，上述氢氟酸中含有体积百分比为35～45%的HF，其余为水。
进一步地，上述硝酸中含有体积百分比为65～68% 的HNO3，其余为水。
本发明所述纯钛的金相腐蚀方法，其特点是包括以下步骤：
第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀55～65秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀4～6秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）采用本发明的纯钛金相试样腐蚀：第一步的腐蚀液相对传统腐蚀液腐蚀性不是很强，腐蚀过程平稳，腐蚀时间容易掌握，能够整体腐蚀钛的金相试样，第二步的调整浓度的腐蚀液可以让晶界界限更明显；
（2）采用本发明制备的纯钛金相试样，金相组织结构清晰，晶界易于辨析，容易计算金相试样的晶粒度。
附图说明
图1为本发明实施例1纯钛的金相显微组织。
图2为本发明实施例2纯钛的金相显微组织。
图3为本发明实施例3纯钛的金相显微组织。
图4为对比例1纯钛的金相显微组织。
图5为对比例2纯钛的金相显微组织。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，以便更好地理解本发明的技术方案。
实施例1：
纯钛的金相腐蚀液包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：5%的氢氟酸，10%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的组分组成：50%的氢氟酸，其余为水。
所述氢氟酸由以下体积百分比的组分组成：50%的HF，其余为水。
所述硝酸由以下体积百分比的组分组成：67% 的HNO3，其余为水。
纯钛的金相腐蚀方法包括以下步骤：
第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀60秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀5秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。如图1为例1纯钛的金相显微组织。本实施例1的各腐蚀液体积百分比为平时腐蚀纯钛的最佳推荐百分比，是符合本专利要求的腐蚀方法。
实施例2：
纯钛的金相腐蚀液包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：4%的氢氟酸，12%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的组分组成： 55%的氢氟酸，其余为水。
所述氢氟酸由以下体积百分比的组分组成：35%的HF，其余为水。
所述硝酸由以下体积百分比的组分组成：68% 的HNO3，其余为水。
纯钛的金相腐蚀方法包括以下步骤：
第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀55秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀6秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。如图2为实施例2纯钛的金相显微组织。
实施例3：
纯钛的金相腐蚀液包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：6%的氢氟酸，8%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的组分组成：45%的氢氟酸，其余为水。
所述氢氟酸由以下体积百分比的组分组成：45%的HF，其余为水。
所述硝酸由以下体积百分比的组分组成：65% 的HNO3，其余为水。
纯钛的金相腐蚀方法包括以下步骤：
第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀65秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀4秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。如图3为实施例3纯钛的金相显微组织。
对比例1：
纯钛的金相腐蚀液只包括腐蚀液A，腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：5%的氢氟酸，10%的硝酸，其余为水。
所述氢氟酸由以下体积百分比的组分组成：35%的HF，其余为水。
所述硝酸由以下体积百分比的组分组成：68% 的HNO3，其余为水。
纯钛的金相腐蚀方法包括以下步骤：
用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀60秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；如图4为对比例1的金相显微组织。
对比例1是本专利外的腐蚀方法得到的金相显微组织。由于缺少腐蚀液B，所以晶界不清晰。
对比例2：
纯钛的金相腐蚀液包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的组分组成：5%的氢氟酸，10%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的组分组成：10%的氢氟酸，其余为水。
所述氢氟酸由以下体积百分比的组分组成：45%的HF，其余为水。
所述硝酸由以下体积百分比的组分组成：65% 的HNO3，其余为水。
纯钛的金相腐蚀方法包括以下步骤：
第一步：用腐蚀液A对纯钛试样腐蚀60秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：用腐蚀液B对纯钛试样再腐蚀4秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。如图5为对比例2纯钛的金相显微组织。
对比例2是腐蚀液B体积百分比降到10%后得到的金相显微组织，虽然晶界清晰，但是容易产生过腐蚀点。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。
Claims (6)
1.一种纯钛的金相腐蚀液，其特征在于：包括腐蚀液A和腐蚀液B，腐蚀液A由以下体积百分比的成分组成：4～6%的氢氟酸，8～12%的硝酸，其余为水；腐蚀液B由以下体积百分比的成分组成：45～55%的氢氟酸，其余为水。
2.根据权利要求1所述纯钛的金相腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀液A由以下体积百分比的成分组成：5%的氢氟酸，10%的硝酸，其余为水。
3.根据权利要求1所述纯钛的金相腐蚀液，其特征在于：所述腐蚀液B由以下体积百分比的成分组成：50%的氢氟酸，其余为水。
4.根据权利要求1所述纯钛的金相腐蚀液，其特征在于：所述氢氟酸中含有体积百分比为35～45%的HF，其余为水。
5.根据权利要求1所述纯钛的金相腐蚀液，其特征在于：所述硝酸中含有体积百分比为65～68% 的HNO3，其余为水。
6.一种纯钛的金相腐蚀方法，该方法采用上述权利要求1所述的金相腐蚀液，其特征在于包括以下步骤：
第一步：将腐蚀液A滴到纯钛试样腐蚀55～65秒钟，然后用水将纯钛试样冲洗干净并吹干；
第二步：将腐蚀液B滴到纯钛试样再腐蚀4～6秒钟，然后2秒内用水冲洗纯钛试样，冲洗干净后吹干，得到纯钛金相试样。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110296877A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-01 | 西北有色金属研究院 | 一种纯钛金相试样的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU688512A1 (ru) * | 1978-04-10 | 1979-09-30 | Предприятие П/Я В-8624 | Раствор дл травлени шлифов |
| CN102808179A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-12-05 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种纯钛及β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 |
| CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
| CN104480470A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-04-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种钛金属试样金相腐蚀液及腐蚀方法 |
| CN106757030A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛合金的金相腐蚀剂 |
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2018
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU688512A1 (ru) * | 1978-04-10 | 1979-09-30 | Предприятие П/Я В-8624 | Раствор дл травлени шлифов |
| CN102808179A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-12-05 | 西安赛特金属材料开发有限公司 | 一种纯钛及β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法 |
| CN103484863A (zh) * | 2012-06-07 | 2014-01-01 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、金相试样的腐蚀方法及金相组织显示方法 |
| CN104480470A (zh) * | 2014-12-07 | 2015-04-01 | 金川集团股份有限公司 | 一种钛金属试样金相腐蚀液及腐蚀方法 |
| CN106757030A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 北京有色金属研究总院 | 一种钛合金的金相腐蚀剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 柯昱等: "异型钛材金相检测探讨", 《云南冶金》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110296877A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-01 | 西北有色金属研究院 | 一种纯钛金相试样的制备方法 |
| CN110296877B (zh) * | 2019-07-31 | 2020-06-12 | 西北有色金属研究院 | 一种纯钛金相试样的制备方法 |
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