CN113897611B - 一种含钌锆合金腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种含钌锆合金腐蚀剂及腐蚀方法，其中，一种含钌锆合金腐蚀剂，组分包括:双氧水，硝酸，氢氟酸，盐酸，其中，双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸的体积配比为8‑12：34‑40：2‑4：2‑5；双氧水的含量≥30％，硝酸的含量为65‑68％，氢氟酸的含量为≥40％，盐酸的含量为36‑38％。本发明采用一定比例的双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸配置的含钌锆合金腐蚀剂，有效的解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金腐蚀的干扰。本发明的腐蚀方法，可以得到清洗和准确的含钌锆合金清晰的金相组织，并且组织取向明显，能够准确的进行区分α相和β相，解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金无法腐蚀出清晰晶粒组织，无法区分α相和β相的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锆合金腐蚀技术领域，特别涉及一种含钌锆合金腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
含钌锆合金金相组织分析是材料检测的必备的基础手段，在材料工艺、性能研究以及应用性能研究其中举足轻重的作用。而金相腐蚀剂以及相应的腐蚀方法是金相组织检测分析中最重要、最常用的显示组织的手段，但是对于首次添加钌的锆合金，与现有工业锆合金(Zr-1、Zr-3)成分差异较大，现有腐蚀剂和腐蚀方法无法得到清晰准确的金相组织，假象较多，容易出现误判。因此，需要研究一种含钌锆合金腐蚀剂和腐蚀方法在腐蚀含钌锆合金后能够获取清晰的、准确的金相组织。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种能够获取清晰的、准确的金相组织的腐蚀剂和腐蚀方法。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种含钌锆合金腐蚀剂，组分包括:双氧水，硝酸，氢氟酸，盐酸，其中，所述双氧水、所述硝酸、所述氢氟酸和所述盐酸的体积配比为8-12：34-40：2-4：2-5；所述双氧水的含量≥30％，所述硝酸的含量为65-68％，所述氢氟酸的含量为≥40％，所述盐酸的含量为36-38％。
根据本发明的另一个方面，还提供一种含钌锆合金的腐蚀方法，包括：利用前述技术方案的所述含钌锆合金腐蚀剂对含钌锆合金样品擦拭腐蚀第一预设时间。
进一步地，所述第一预设时间为10s-25s。
进一步地，还包括：对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品清洗，对清洗后的所述含钌锆合金样品阳极氧化第二预设时间。
进一步地，所述对腐蚀后的所述含钌锆合金样品进行清洗包括：对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗；对第一次冲洗冲洗后的所述含钌锆合金样品进行第四预设时间的超声波清洗；对超声波清洗后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗。
进一步地，还包括：分别在对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗和对超声波清洗后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗后，对所述含钌锆合金样品喷洒无水乙醇，然后吹干。
进一步地，所述第二预设时间为10s-20s。
进一步地，对所述含钌锆合金样品进行阳极氧化的阳极氧化条件包括：电压为38V-40V，电流为0.05A-0.6A，阴极材料为不锈钢。
进一步地，还包括：对所述含钌锆合金阳极阳极氧化后，等待所述含钌锆合金的腐蚀面颜色变为蓝色，再进行观察。
进一步地，所述第三预设时间为15-40s，所述第四预设时间为40s-60s。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明采用一定比例的双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸配置的含钌锆合金腐蚀剂，有效的解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金腐蚀的干扰。本发明所述的腐蚀方法，先进行腐蚀然后进行清洗，最后进行阳极氧化处理，可以得到清洗的含钌锆合金清晰的金相组织，并且组织取向明显，能够准确的进行区分α相和β相，解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金无法腐蚀出清晰晶粒组织，无法区分α相和β相的问题。
附图说明
图1为实施例3中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图2为实施例5中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图3为实施例7中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图4为实施例8中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图5为实施例9中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图6为实施例10中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图7为实施例11中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图；
图8为实施例12中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下将参照附图更详细地描述本发明。在本发明提供了一种含钌锆合金腐蚀剂，组分包括:双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸。其中，双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸的体积配比为8-12：34-40：2-4：2-5。双氧水的含量≥30％，硝酸的含量为65-68％，氢氟酸的含量为≥40％，盐酸的含量为36-38％。以上各组分直接混合即得含钌锆合金的金相腐蚀剂。
根据本发明的另一个方面，还提供一种含钌锆合金的腐蚀方法，包括：利用前述技术方案的含钌锆合金腐蚀剂对含钌锆合金样品擦拭腐蚀第一预设时间。
一些实施例中，第一预设时间为10s-25s。
一些实施例中，含钌锆合金的腐蚀方法还包括：对擦拭腐蚀后的含钌锆合金样品清洗，对清洗后的含钌锆合金样品阳极氧化第二预设时间。
一些实施例中，第二预设时间为10s-20s。例如，10s、11s、12s、13s、14s、15s、16s、17s、18s、19s和20s中的一个时间。
具体的，对腐蚀后的含钌锆合金样品进行清洗包括：
对擦拭腐蚀后的含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗；对第一次冲洗冲洗后的含钌锆合金样品进行第四预设时间的超声波清洗；对超声波清洗后的含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗。
一些实施例中，第三预设时间为15-40s。例如，15s、20s、25s、30s、35s和45s中的一个时间。
一些实施例中，第四预设时间为40s-60s。例如，40s、42s、44s、46s、48s、50s、52s、54s、56s、58s和60s中的一个时间。
一些实施例中，采用阳极氧化液对含钌锆合金样品进行阳极氧化，其中，配置一份阳极氧化液的各组分及分量为：乙醇60ml、水35ml、甘油20ml、乳酸10ml、磷酸5ml和柠檬酸2g。
一些实施例中，对含钌锆合金样品进行阳极氧化的阳极氧化条件包括：电压为38V-40V，电流为0.05A-0.6A，阴极材料为不锈钢。
一些实施例中，含钌锆合金的腐蚀方法还包括：
分别在对擦拭腐蚀后的含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗和对超声波清洗后的含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗后，对含钌锆合金样品喷洒无水乙醇，且吹干。这样操作吹干速度快，并且没有水渍或污渍，后期不会影响观察组织。
一些实施例中，含钌锆合金的腐蚀方法还包括：对含钌锆合金阳极氧化后，等待含钌锆合金的腐蚀面颜色变为蓝色，进行观察。
下面根据具体实施例对本申请技术方案进行详细描述。
实施例1
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水8ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂对含钌锆合金进行腐蚀，腐蚀方法至少包括：
对含钌锆合金表面研磨和抛光，得到研磨面；
用脱脂棉沾取含钌锆合金腐蚀剂在含钌锆合金的研磨面上进行擦拭腐蚀，腐蚀时间为20s；
立即将擦拭腐蚀后的含钌锆合金在流动的水中进行第一次冲洗，第一次清洗时间为20s；
将第一次冲洗后的含钌锆合金放置在盛有中性洗涤液的溶液中进行超声波清洗45s；
对经过超声波清洗的含钌锆合金经流动水进行第二次冲洗，第二次清洗时间为20s；
对经过第二次冲洗的含钌锆合金的腐蚀面第一次喷洒无水乙醇，采用冷风第一次吹干；
将第一次吹干后的含钌锆合金的腐蚀面在阳极氧化液中阳极氧化，阳极氧化时间为15s。具体的阳极氧化环境为：阳极氧化电压38V，电流从0.4A降至0.05A，阴极材料为不锈钢。其中，一份阳极氧化液包括乙醇60ml、水35ml、甘油20ml、乳酸10ml、磷酸5ml和柠檬酸2g。
将阳极氧化后的含钌锆合金的腐蚀面在流动水下进行第三次冲洗，第三次冲洗时间为20s，在含钌锆合金的腐蚀面上第二次上喷洒无水乙醇，第二次冷风吹干。
实施例2
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水12ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例3
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸34ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例4
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸40ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例5
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸2ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例6
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸4ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例7
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸2ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例8
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸5ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例9
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例10
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂对含钌锆合金的进行腐蚀，腐蚀方法包括：
对含钌锆合金表面研磨和抛光，得到研磨面；
用脱脂棉沾取含钌锆合金腐蚀剂在含钌锆合金研磨面上擦拭，对含钌锆合金进行擦拭腐蚀，擦拭腐蚀时间为20s；
立即将擦拭腐蚀后的含钌锆合金在流动的水中进行第一次冲洗，第一次冲洗时间为20s；
将第一次冲洗后的含钌锆合金放置在盛有中性洗涤液的溶液中进行超声波清洗，超声波清洗时间为45s；
对经过超声波清洗后的含钌锆合金经在流动水中进行第二次冲洗，第二次冲洗时间为20s；
对经过第二次冲洗的含钌锆合金的腐蚀面喷洒无水乙醇，采用冷风吹干。
实施例11
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、氢氟酸3ml和盐酸4ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
实施例12
在本实施例中，含钌锆合金腐蚀剂包括双氧水10ml、硝酸38ml和氢氟酸3ml。采用本实施例中的含钌锆合金腐蚀剂和实施例1中的腐蚀方法对含钌锆合金进行腐蚀。
如表1所示，本发明的实施例1至实施例12中的含钌锆合金腐蚀剂各组分及各组分对应的配比，其中，实施例1至实施例9为试验实施例，实施例10至实施例12为对比实施例。
表1
对钌锆合金实施腐蚀后，等含钌锆合金的腐蚀面颜色变为蓝色时，采用金相显微镜在400倍，在偏光+微分干涉光下含钌锆合金进行观察。其中，显微镜优选采用蔡司倒置显微镜。
锆合金晶粒间存在微弱取向差，单纯的腐蚀，组织细节显示不够清楚，所以，通过阳极氧化，在待测表面形成一层氧化膜，在显微镜下通过偏振光作用，可以增加晶粒间的衬度，组织以及夹杂物等细节显示的非常清楚。在含钌锆合金的腐蚀面颜色(氧化膜颜色)为蓝色时，细节最为清楚。
图1为实施例3中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
图2为实施例5中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
图3为实施例7中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
图4为实施例8中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
图5为实施例9中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
如图1-5所示，在偏光+微分干涉光下α相晶粒和β相晶粒因为取向不同，以不同的颜色表征，可以观察到α相晶粒和β相晶粒的晶界明显，能够清晰的看到显微组织。β相晶粒主要在三叉晶界处和两晶粒晶界处析出，颜色呈现黄色。在偏光+微分干涉光下，两相略呈现立体感，便于区分晶界位置，同时相颜色差异明显，更容易区分。
图6为实施例10中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
如图6所示，实施例10中使用实施例9相同的腐蚀剂，但是腐蚀方法不同，只通过腐蚀、清洗步骤，未进行阳极氧化处理，直接在偏光+微分干涉光下观察，由于实施例10中的含钌锆合金状态为锻造+淬火态，α相晶粒取向近似，在偏光+微分干涉光下，晶粒颜色近似，部分晶界无法显示，未进行阳极氧化，晶粒显示衬度不够，无法从颜色上区分，且两相无立体感。因此，实施例10中α相晶粒与β相晶粒无法区分。
图7为实施例11中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
如图7所示，晶界未完全析出，并出现腐蚀黑色点坑等假象。
图8为实施例12中腐蚀后的含钌锆合金金相组织在偏光+微分干涉光下的显微图。
如图8所示，晶界未析出，晶粒无法区分，表面出现浮凸，α相晶粒与β相晶粒无法区分。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
本发明采用一定比例的双氧水、硝酸、氢氟酸和盐酸配置的含钌锆合金腐蚀剂，有效的解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金腐蚀的干扰。本发明所述的腐蚀方法，先进行腐蚀然后进行清洗，最后进行阳极氧化处理，可以得到清洗的含钌锆合金清晰的金相组织，并且组织取向明显，能够准确的进行区分α相和β相，解决了现有锆合金腐蚀剂对含钌锆合金无法腐蚀出清晰晶粒组织，无法区分α相和β相的问题。
以上参照本发明的实施例对本发明予以了说明。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本发明的范围，本领域技术人员可以做出多种替换和修改，这些替换和修改都应落在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种含钌锆合金的金相腐蚀剂，其特征在于，金相腐蚀剂组分包括:
双氧水，
硝酸，
氢氟酸，
盐酸，其中，
所述双氧水、所述硝酸、所述氢氟酸和所述盐酸的体积配比为8-12：34-40：2-4：2-5；
所述双氧水的含量≥30％，所述硝酸的含量为65-68％，所述氢氟酸的含量为≥40％，所述盐酸的含量为36-38％。
2.一种含钌锆合金的腐蚀方法，其特征在于，包括：
利用权利要求1所述含钌锆合金的金相腐蚀剂对含钌锆合金样品擦拭腐蚀第一预设时间。
3.根据权利要求2所述的腐蚀方法，其特征在于，所述第一预设时间为10s-25s。
4.根据权利要求2所述的腐蚀方法，其特征在于，还包括：
对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品清洗，
对清洗后的所述含钌锆合金样品阳极氧化第二预设时间。
5.根据权利要求4所述的腐蚀方法，其特征在于，所述对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品清洗包括：
对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗；
对第一次冲洗后的所述含钌锆合金样品进行第四预设时间的超声波清洗；
对超声波清洗后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗。
6.根据权利要求5所述的腐蚀方法，其特征在于，还包括：
分别在对擦拭腐蚀后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第一次冲洗和对超声波清洗后的所述含钌锆合金样品进行第三预设时间的第二次冲洗后，对所述含钌锆合金样品喷洒无水乙醇，然后吹干。
7.根据权利要求4-6任一项所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述第二预设时间为10s-20s。
8.根据权利要求5所述的腐蚀方法，其特征在于，对所述含钌锆合金样品进行阳极氧化的阳极氧化条件包括：
电压为38V-40V，
电流为0 .05A-0 .6A，
阴极材料为不锈钢。
9.根据权利要求5所述的腐蚀方法，其特征在于，还包括：
对所述含钌锆合金阳极氧化后，等待所述含钌锆合金的腐蚀面颜色变为蓝色，再进行观察。
10.根据权利要求5或6所述的腐蚀方法，其特征在于，
所述第三预设时间为15s -40s，
所述第四预设时间为40s-60s。
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