CN113281335A - 一种金属铟的金相显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属铟的金相显示方法,包括如下步骤:用水切割方式对金属铟进行取样;然后依次用1000#、1500#和2000#的水性砂纸对样品的待观察面进行粗磨;然后依次用3000#和5000#的水性砂纸进行精磨;打磨过程避免在垂直方向上施力,同时使用冷却液冷却;然后用抛光剂抛光;然后将所述待观察面浸入腐蚀剂中,并与液面保持平行,以及避免与容器的底部接触,腐蚀完毕后,洗除样品表面的腐蚀剂残液,晾干;(6)观察金相:用扫描电镜观察所述待观察面,得到金相组织图像。本发明通过对取样、打磨、抛光和化学腐蚀工艺、以及金相观察设备进行优化改进,使铟的金相得以成功显示,解决了现有技术存在的铟塑性变形严重、以及金相显示效果不理想的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料金相显示技术领域,具体涉及一种金属铟的金相显示方法。
背景技术
金属材料的内部组织结构与硬度、强度、延展性等材料性能有着直接和密切的联系,而金相观察则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。金相是指金属或合金的化学成分以及各种成分在金属或合金内部的物理状态和化学状态,金相显示是一种常用的观察金属及其合金内部组织结构的技术,其基本原理是利用金属中各物相之间以及晶粒与晶界之间对同一腐蚀溶液的耐蚀性差异来显示出不同的组织相。该表征技术具有简单易行的特点,在材料科学研究中得到了广泛的应用。
铟的熔点非常低,仅为156.6℃,而且质地非常软,其在室温下的布氏硬度仅为0.9左右,用小刀即可将其切开。使用常规金相显示方法,容易导致铟产生严重的塑性变形,且显示效果不理想。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种金属铟的金相显示方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种金属铟的金相显示方法,包括如下步骤:
(1)取样:用水切割方式对金属铟进行取样;
(2)粗磨:依次用1000#、1500#和2000#的水性砂纸对样品的待观察面进行打磨;
(3)精磨:依次用3000#和5000#的水性砂纸对所述待观察面进行打磨;
(4)抛光:用抛光剂对所述待观察面进行抛光;
(5)化学腐蚀:将所述待观察面浸入腐蚀剂中,并使所述待观察面与液面保持平行,以及避免所述待观察面与容器的底部接触,腐蚀完毕后,洗除样品表面的腐蚀剂残液,晾干;
(6)观察金相:用扫描电镜观察所述待观察面,得到金相组织图像;
所述粗磨和精磨过程需使用冷却液冷却,并避免在垂直方向上对样品施力。
由于铟的质地非常软,若采用其它方式进行取样,会导致铟产生严重的塑性变形,而本发明采用水切割方式进行取样,可大大减轻铟的塑性变形。同时,铟的质地软还会导致其在打磨过程非常容易被砂纸划伤表面,从而破坏铟的原始组织。为此,本发明在打磨过程控制不在垂直方向上施力,可保证砂纸与铟的待观察面轻微接触,不会破坏铟的原始组织。
铟的特性导致将其表面磨出镜面存在较大的难度,除了要控制施力方向,还要控制打磨的进度和铟表面的温度。若砂纸的粒度选择不当,会导致打磨过度不好,无法完全去除上道砂纸所留下的磨痕,难以磨出镜面,从而影响铟金相的显示效果。而本发明在粗磨阶段依次用1000#、1500#和2000#的水性砂纸对铟样品的待观察面进行打磨,然后在精磨阶段依次用3000#和5000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,实现了从粗到细较好的打磨过度,在打磨过程能完全去除上道砂纸所留下的磨痕,成功磨出镜面。此外,由于铟的熔点较低,铟的热加工温度接近室温,因此,在打磨过程必须采用冷却液及时降低待观察面的表面温度,以确保铟不会发生动态恢复和动态再结晶。
优选地,所述粗磨过程的转速为200r/min,1000#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨8~16min,1500#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨8~13min,2000#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨5~7min。该条件下,1000#水性砂纸可打磨至待观察面的表面平整、且能完全去除表面原始痕迹,1500#水性砂纸可打磨至待观察面的表面平整、能完全去除上道砂纸所留下的磨痕、以及出现金属光泽,2000#水性砂纸可打磨至待观察面的表面平整、无明显磨痕、以及出现金属光泽。
优选地,所述精磨过程的转速为200r/min,3000#水性砂纸和5000#水性砂纸的打磨时间分别为每个面打磨4~8min。该条件下,3000#水性砂纸可打磨至待观察面的表面平整、无明显磨痕、以及出现镜面;5000#水性砂纸可将待观察面进一步细化打磨,出现的镜面效果更好。
优选地,所述冷却液为水或无水乙醇。使用水或无水乙醇进行冷却,可避免引入污染物,且容易获得,使用成本低。
优选地,所述抛光剂为粒径≤0.5μm的金刚石。使用该粒度的金刚石作为抛光剂,具有较好的抛光效果。若金刚石的粒径>0.5μm,很容易会嵌入并划伤铟表面,从而破坏目标端面的原始组织,影响金相观察。
优选地,所述抛光的转速为200~300r/min,抛光时间为3~5min。采用粒径≤0.5μm的金刚石,在该条件下即可达到较好的抛光效果。
在化学腐蚀过程中,本发明将样品的待观察面浸入腐蚀剂中,并使所述待观察面与液面保持平行,以及避免所述待观察面与容器的底部接触。如此,可保证腐蚀时产生的气体能及时向外释放,不会附着在待观察面上,从而避免影响腐蚀情况的观察。
优选地,所述腐蚀剂为质量分数50%~68%的硝酸溶液,所述化学腐蚀的时间为15~100s。以该条件进行化学腐蚀,具有较好的铟金相腐蚀效果,利于获得清晰的金相组织图像。
优选地,所述步骤(5)使用纯水清洗铟样品表面的残液。
优选地,所述晾干为自然晾干。本发明中,晾干过程不能吹风,因为吹风会导致铟表面有热量散发出来,使铟表面发生热处理,从而破坏铟的原始组织。
由于铟的晶粒较小,因此若在普通的电子显微镜下观察铟的金相,通常只能看到假象。而本发明使用具有比电子显微镜更高倍数的扫描电镜进行观察,可看到铟真实的金相。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明同时对取样方式、打磨工艺、抛光工艺、化学腐蚀工艺、以及金相观察设备进行了优化改进,使铟的金相得以成功显示,解决了现有技术存在的铟塑性变形严重、以及金相显示效果不理想的问题。
附图说明
图1为本发明所述金相显示方法在打磨时铟的受力分析示意图;
图2为实施例1所得的铟金相组织图像;
图3为对比例1所得的铟金相组织图像;
图4为对比例2所得的铟金相组织图像。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将通过下列实施例进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。实施例中,所用方法如无特别说明,均为常规方法。实施例中的硝酸溶液是指硝酸水溶液。
实施例1
一种金属铟的金相显示方法,步骤如下:
(1)取样:选取金属铟,用水切割方式切取尺寸为15×15×5cm的样品;
(2)粗磨:先将样品上所要观察金相的待观察面轻轻放置在1000#的水性砂纸上进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨10min,使待观察面的表面平整且看不出原始痕迹;然后,将样品垂直于磨痕方向,用1500#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨8min,使待观察面的表面平整、能完全去除上道砂纸所留下的磨痕、以及出现金属光泽;然后,将样品垂直于磨痕方向,用2000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨7min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、以及出现金属光泽;在整个粗磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(3)精磨:将样品垂直于磨痕方向,用3000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨6min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、且出现镜面;然后,将样品垂直于磨痕方向,用5000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨6min,使待观察面的镜面效果更好;在整个精磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(4)抛光:用粒径≤0.5μm的金刚石对待观察面进行抛光,转速200r/min,抛光时间为5min;
(5)化学腐蚀:将待观察面浸入质量分数为50%的硝酸溶液中腐蚀30s,腐蚀过程中待观察面与液面保持平行并避免与容器的底部接触,腐蚀完毕后,立即用纯水将样品表面的腐蚀剂残液清洗干净,并自然晾干;
(6)观察金相:将样品的待观察面置于扫描电镜下观察,得到金相组织图像,如图2所示。
从图2可看出,实施例1的金相显示方法所获得的铟金相组织图像的晶界明显,视野清晰,表面不存在影响观察的划痕和黑点,铟金相观察效果好。
实施例2
一种金属铟的金相显示方法,步骤如下:
(1)取样:选取金属铟,用水切割方式切取尺寸为15×15×5cm的样品;
(2)粗磨:先将样品上所要观察金相的待观察面轻轻放置在1000#的水性砂纸上进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨16min,使待观察面的表面平整且看不出原始痕迹;然后,将样品垂直于磨痕方向,用1500#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨10min,使待观察面的表面平整、能完全去除上道砂纸所留下的磨痕、以及出现金属光泽;然后,将样品垂直于磨痕方向,用2000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨5min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、以及出现金属光泽;在整个粗磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(3)精磨:将样品垂直于磨痕方向,用3000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨4min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、且出现镜面;然后,将样品垂直于磨痕方向,用5000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨4min,使待观察面的镜面效果更好;在整个精磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(4)抛光:用粒径≤0.5μm的金刚石对待观察面进行抛光,转速200r/min,抛光时间为5min;
(5)化学腐蚀:将待观察面浸入质量分数为68%的硝酸溶液中腐蚀15s,腐蚀过程中待观察面与液面保持平行并避免与容器的底部接触,腐蚀完毕后,立即用纯水将样品表面的腐蚀剂残液清洗干净,并自然晾干;
(6)观察金相:将样品的待观察面置于扫描电镜下观察,得到金相组织图像。
实施例2获得的金相组织图像与实施例1的相似,晶界明显,视野清晰,表面不存在影响观察的划痕和黑点,铟金相观察效果好。
实施例3
一种金属铟的金相显示方法,步骤如下:
(1)取样:选取金属铟,用水切割方式切取尺寸为15×15×5cm的样品;
(2)粗磨:先将样品上所要观察金相的待观察面轻轻放置在1000#的水性砂纸上进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨8min,使待观察面的表面平整且看不出原始痕迹;然后,将样品垂直于磨痕方向,用1500#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨13min,使待观察面的表面平整、能完全去除上道砂纸所留下的磨痕、以及出现金属光泽;然后,将样品垂直于磨痕方向,用2000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨7min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、以及出现金属光泽;在整个粗磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(3)精磨:将样品垂直于磨痕方向,用3000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨8min,使待观察面的表面平整、无明显磨痕、且出现镜面;然后,将样品垂直于磨痕方向,用5000#的水性砂纸对待观察面进行打磨,转速为200r/min,每个面打磨8min,使待观察面的镜面效果更好;在整个精磨过程中,应避免在垂直方向上施力,打磨过程用水进行冷却;
(4)抛光:用粒径≤0.5μm的金刚石对待观察面进行抛光,转速200r/min,抛光时间为5min;
(5)化学腐蚀:将待观察面浸入质量分数为50%的硝酸溶液中腐蚀30s,腐蚀过程中待观察面与液面保持平行并避免与容器的底部接触,腐蚀完毕后,立即用纯水将样品表面的腐蚀剂残液清洗干净,并自然晾干;
(6)观察金相:将样品的待观察面置于扫描电镜下观察,得到金相组织图像。
实施例3获得的金相组织图像与实施例1的相似,晶界明显,视野清晰,表面不存在影响观察的划痕和黑点,铟金相观察效果好。
对比例1
对比例1提供的是一种金属铟的金相显示方法,其与实施例1的区别仅在于,对比例1在粗磨和精磨过程中没有控制避免在垂直方向上施力,其它步骤相同。
对比例1得到的金相组织图像如图3所示。从图3可看出,对比例1中由于在粗磨和精磨过程在垂直方向上施力较大,导致观察面有较多的沙粒嵌入,且表面划痕较多,严重影响了铟金相的观察。
对比例2
对比例2提供的是一种金属铟的金相显示方法,其与实施例1的区别仅在于,化学腐蚀所使用的腐蚀剂不同,其它相同。
对比例2使用的腐蚀剂为质量分数40%的硝酸溶液,腐蚀时间为100s,对比例2得到的金相组织图像如图4所示。从图4可看出,由于对比例2使用了浓度较低的腐蚀剂,导致铟金相腐蚀效果较差,图像中的晶界较宽,视野较暗,铟金相观察效果较差。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种金属铟的金相显示方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取样:用水切割方式对金属铟进行取样;
(2)粗磨:依次用1000#、1500#和2000#的水性砂纸对样品的待观察面进行打磨;
(3)精磨:依次用3000#和5000#的水性砂纸对所述待观察面进行打磨;
(4)抛光:用抛光剂对所述待观察面进行抛光;
(5)化学腐蚀:将所述待观察面浸入腐蚀剂中,并使所述待观察面与液面保持平行,以及避免所述待观察面与容器的底部接触,腐蚀完毕后,洗除样品表面的腐蚀剂残液,晾干;
(6)观察金相:用扫描电镜观察所述待观察面,得到金相组织图像;
所述粗磨和精磨过程需使用冷却液冷却,并避免在垂直方向上对样品施力。
2.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述粗磨过程的转速为200r/min,1000#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨8~16min,1500#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨8~13min,2000#水性砂纸的打磨时间为每个面打磨5~7min。
3.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述精磨过程的转速为200r/min,3000#水性砂纸和5000#水性砂纸的打磨时间分别为每个面打磨4~8min。
4.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述冷却液为水或无水乙醇。
5.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述抛光剂为粒径≤0.5μm的金刚石。
6.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述抛光的转速为200~300r/min,抛光时间为3~5min。
7.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述腐蚀剂为质量分数50%~68%的硝酸溶液,所述化学腐蚀的时间为15~100s。
8.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述步骤(5)使用纯水清洗铟样品表面的残液。
9.如权利要求1所述的金属铟的金相显示方法,其特征在于,所述晾干为自然晾干。
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CN101672738A (zh) * | 2009-09-15 | 2010-03-17 | 西部金属材料股份有限公司 | 观测核级银-铟-镉控制棒金相组织的样品处理方法 |
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2021
- 2021-05-17 CN CN202110533175.9A patent/CN113281335A/zh active Pending
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