CN113670691A - 一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法 - Google Patents

Abstract

一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，涉及金相样品制备领域，该方法包括试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样抛光、试样腐蚀和擦拭清洗，其特征在于，所述试样腐蚀采用二分法进行腐蚀，将经抛光后的试样，冷状态下一次腐蚀4～5秒后，用纯净水清洗，进行二次浅抛；继续冷状态下二次腐蚀2～3秒后进行擦拭清洗；其中，所述二次浅抛为在缎面抛光布上喷洒99.99wt％酒精溶液后抛光4～5秒，二次浅抛时转速为150～300r/min；通过二分法进行腐蚀，能够让晶界腐蚀的深度更深，而晶粒表面腐蚀的较浅，解决了腐蚀不均匀及铁素体被腐蚀严重的问题；同时，通过优化磨制和抛光工艺，避免铁素体晶界显示不清晰、有污点等问题。

Description

一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法

技术领域

本申请涉及金相样品制备领域，具体而言，涉及一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法。

背景技术

超低碳冷镦钢是一种典型的超低碳纯净钢，具有成分稳定、有害元素低、钢质纯净度高、表面质量好、几何尺寸精度高、电磁性能好等优点，同时材质柔软，韧性极好，可以在室温条件下冲压成极为复杂的形状。超低碳冷镦钢可用于汽车、工程机械、玩具的空心铆钉以及箱包中空铆钉等冲压件、锻压件及变形量大的异形件和电磁阀门垫片等电子元件的制造。超低碳冷镦钢后续制造工艺复杂，对拉拔性能、表面质量和成型性能要求非常高。为满足冷镦性能要求，需要钢有高纯净度、良好的表面质量、均匀的晶粒组织。

铁素体是超低碳冷镦钢的主要组织，铁素体是碳在α-Fe中的间隙固溶体，具有体心立方晶格，是亚共析成分的奥氏体通过先共析析出形成。铁素体晶界圆滑，对于钢材，铁素体晶粒度级别过高或过低都不理想，晶粒度过小，则变形抗力、变形功、强度就要上升，冷顶锻性能就要下降；晶粒度过大，则钢材容易产生脆化。因此超低碳冷镦钢中的铁素体晶粒度级别，决定了材料是否具备优良的塑性与韧性、较好的拉拔性能、较低的硬度，使其满足较慢的冷加工硬度、承受较大减面率拉拔、可冲压成极复杂的形状等高加工要求。

在超低碳冷镦钢中，其铁素体晶粒度级别作为日常重要的检测指标之一，铁素体晶界能够清晰的显示出来，决定了铁素体晶粒度检测的准确性。

在超低碳冷镦钢铁素体晶界显示的制样方法上，不管是采用人工磨抛还是全自动磨抛机磨抛，由于超低碳冷镦钢以铁素体组织为主，日常制备出来铁素体晶粒度检测的试样存在以下缺点：

(1)铁素体被腐蚀严重，降低铁素体晶粒边界识别度；

(2)腐蚀不均匀，导致铁素体晶粒度显示不均匀，部分晶界很清晰、部分晶界未显示出来；

(3)表面有污点，覆盖在晶界上，影响晶界识别。

超低碳冷镦钢铁素体晶粒度制样之所以出现以上缺点，与超低碳冷镦钢本身的特性有关，因超低碳冷镦钢基体组织为铁素体，因此其组织较软，硬度较低，在试样磨抛时容易粘附上抛光剂、抛光液等材料，造成表面不干净，而使用硝酸酒精对其进行腐蚀时，受现场温度、水纯净度、磨抛制样质量、腐蚀时间众多因素影响，使制样人员很难把握检测面的纯净度及腐蚀程度，经常出现过深或过浅的腐蚀现场，导致铁素体晶粒的晶界显示不清晰。

因此，本申请提出一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，通过优化制样、抛光、腐蚀、再到清洗过程，打破了传统的使用技术，从根本上解决超低碳冷锻钢因制样质量导致的铁素体晶界显示不清晰的问题。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本申请目的之一在于提供一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，依据硝酸酒精优先腐蚀铁素体晶界、再腐蚀晶粒的原理，通过二分法进行腐蚀，能够让晶界腐蚀的深度更深，而晶粒表面腐蚀的较浅，解决了腐蚀不均匀及铁素体被腐蚀严重的问题；同时，通过优化磨制和抛光工艺，避免铁素体晶界显示不清晰、有污点等问题。

本申请为实现以上目的，提供了一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，具体包括：试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样抛光、试样腐蚀和擦拭清洗；所述试样腐蚀采用二分法进行腐蚀，将经抛光后的试样，冷状态下一次腐蚀4～5秒后，用纯净水清洗，进行二次浅抛；继续冷状态下二次腐蚀2～3秒后进行擦拭清洗；

其中，所述二次浅抛为在缎面抛光布上喷洒99.99wt％酒精溶液后抛光4～5秒，二次浅抛时转速为150～300r/min。

在一种优选的实施方案中，所述试样切割是将轧制成型的超低碳冷镦钢线材进行冷切割，在线材半径处截取检验面，检验面面积为10mm×10mm，试样规格为φ5.5mm～φ14mm。

在一种优选的实施方案中，所述试样镶嵌是将切割好的纵向试样，检验面朝下依次放入热镶嵌机内，加入热镶嵌粉进行镶嵌。

在一种优选的实施方案中，所述试样磨制阶段分为粗磨、细磨和精磨，所述精磨过程是将经过细磨后的试样，在全自动磨抛机上经2400目或以上的金刚石磨盘进行磨制，磨制过程控制施加力度为100～150Nm，磨制时间为12～15秒。

在一种优选的实施方案中，所述粗磨为利用氧化铝粗磨石对试样进行磨制去除表面层；

所述细磨为人工利用砂纸由粗至细进行磨制或使用全自动磨抛机磨制；

优选地，所述砂纸由粗至细可按照180#、400#、600#、800#进行磨制；

优选地，全自动磨抛机采用1200#金刚石磨盘进行磨制。

在一种优选的实施方案中，所述试样抛光阶段，将磨制好的试样使用抛光布及抛光液进行初次抛光处理，经初次抛光后的试样，继续在喷洒有浓度为99.99wt％酒精的缎面抛光布上抛光4～5秒，控制抛光转速为600～800r/min。

在一种优选的实施方案中，所述初次抛光若采用人工进行抛光，使用3.5μm的抛光剂，在金相抛光布上进行磨抛；所述初次抛光若采用全自动磨抛机抛光，先使用3μm金刚石抛光液，在短绒毛抛光布抛光后，再采用1μm金刚石抛光液在缎面抛光布抛光。

在一种优选的实施方案中，所述试样腐蚀时，用镊子夹取经过抛光后的试样，将试样检测面朝下，完全浸入腐蚀剂中。

在一种优选的实施方案中，一次腐蚀剂和二次腐蚀剂采用质量浓度为3％～4％的硝酸酒精溶液。

在一种优选的实施方案中，所述擦拭清洗阶段使用蘸有酒精的脱脂棉对检测面进行擦拭，经擦拭后，使用电吹风吹干。

本申请有益效果包括：

本申请增加金刚石磨抛工序，超低碳冷镦钢铁素体组织为基体组织，试样较软，一方面利用金刚石锋利的切割面磨削掉前道工序上嵌到检测面的颗粒杂物，金刚石由于特殊的晶体构造，使其具备高的硬度及锋利的切割面，而且整体组织致密不易脱落，因此在磨抛试样过程中本身既可以快速有效的磨削掉上道工序带来的颗粒物，又可以防止本身的颗粒脱落带来新的颗粒物，避免在后续抛光过程造成划痕及抛光物在表面粘结，另一方面使用自动磨抛设备，均匀施加压力，且压力不能过大，使整个磨抛面受力均匀，又不会压力过大导致造成较重的表面划伤或产生试样磨制面倾斜。

本申请采用二分法冷状态下腐蚀试样，相对于传统试样一次性热腐蚀，能够更加清晰的将铁素体晶界显示出来，因为3％～4％硝酸酒精虽然优先腐蚀铁素体晶界，但也会同时腐蚀铁素体晶粒，只是腐蚀铁素体晶界的速度略大于铁素体晶粒，因此在传统热腐蚀的情况下，同时加速了铁素体晶粒与铁素体晶界的腐蚀速度，腐蚀效果极差，而本申请进行二分法冷腐蚀，一方面降低腐蚀速度(相对于热腐蚀)，另一方面通过99.99wt％酒精溶液二次磨抛，可抛掉第一腐蚀后铁素体晶粒的腐蚀层，而留下第一次腐蚀后铁素体晶界的腐蚀痕迹，再次轻微腐蚀，铁素体晶粒表面轻微腐蚀，而铁素体晶界则会被严重腐蚀，这样铁素体晶界就清晰的显示出来。

本申请还在传统磨抛工艺基础上增加了一道以99.99wt％酒精为润滑剂，在缎面抛光布上进行短暂的磨抛，迅速带走试样表面因抛光残留的抛光剂颗粒及水渍，避免铁素体晶界显示不清晰。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例1晶界显示效果图；

图2为本申请实施例2晶界显示效果图；

图3为本申请对比例1晶界显示效果图；

图4为本申请对比例2晶界显示效果图；

图5为本申请对比例3晶界显示效果图；

图6为本申请对比例4晶界显示效果图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。所用检测方法未特别说明者，按照国标或者常规检测方法进行。

为了实现以上目的，本申请提供了一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，按照如下步骤进行：

a试样切割

将轧制成型的超低碳冷镦钢线材进行冷切割，试样规格为φ5.5mm～φ14mm，从试样芯部沿径向抛开一分为二，得到纵向试样，在线材半径处截取10mm×10mm的检验面。其中，超低碳冷镦钢为CH1T。

b试样镶嵌

打开镶嵌机，在镶嵌室内加入镶嵌粉，将切割好的试样检验面朝下依次放入镶嵌机内，进行镶嵌，得到镶嵌试样。

c试样磨制

试样磨制阶段分为粗磨、细磨和精磨。

进一步地，粗磨阶段为利用氧化铝粗磨石对试样进行磨制去除表面层。

细磨阶段可采用人工利用砂纸由粗至细进行磨制或使用全自动磨抛机磨制。

将已镶嵌好试样的检测面对准氧化铝粗磨石进行磨制，至表面氧化层全部磨去之后，进入细磨阶段；将去除氧化层后的试样在水砂纸上进行磨制，砂纸由粗至细依次按照180#、400#、600#、800#；磨制时，将水砂纸置于光滑、平整的玻璃板上进行研磨，在磨制时，用水作为润滑剂，先在180#水砂纸上沿同一方向进行研磨，在研磨时需经常观察磨制表面，确保所有的划痕都沿着同一研磨方向且无明显粗大的划痕，在研磨至表面划痕均匀、平整，清洗试样后，采用400#水砂纸研磨，需要注意的是，此时在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°。重复以上步骤，直至完成试样细磨过程。

细磨阶段使用全自动磨抛机磨制时，直接采用1200#金刚石磨盘进行磨制，在上一道次的旧磨痕完全消失，本道次的磨痕均匀一致时停止。

精磨阶段是将经过细磨后的试样，在全自动磨抛机上经2400目或以上的金刚石磨盘进行磨制，磨制过程控制中施加力度100～150Nm，磨制12～15秒。

这一步主要是利用金刚石锋利的切割面磨削掉粗磨和细磨工序上嵌到检测面的颗粒杂物，避免在后续抛光过程造成划痕及抛光物在表面粘结，而使用自动磨抛设备的目的是为了在整个细磨过程中，试样受力均匀。

因超低碳冷镦钢铁素体组织为基体组织，试样较软，在粗磨和细磨工序中，颗粒物极易陷入到检测面而造成后续抛光过程中出现划痕。金刚石由于其特殊的晶体构造，使其具备高的硬度及锋利的切割面，而且整体组织致密不易脱落，因此在磨抛试样过程中本身既可以快速有效的磨削掉上道工序带来的颗粒物，又可以防止本身的颗粒脱落带来新的颗粒物。

控制磨制过程中的施加力度在100～150Nm范围内，若施加力度值低于100Nmm，施加力度过小，则需要磨制更长的时间才能达到所需的效果，效率低下；若施加力度值高于150Nm，对于铁素体组织来说，其组织较软，施加的压力过大，可能会导致镶嵌料脱落，直接粘到组织上，进而会在试样磨制面留下较深的划痕，影响下工序的磨抛效果；申请人也通过实验发现，将磨制时间控制在12～15秒范围内，磨制效率最高，磨制试样效果最，可迅速去除磨制面上的上道次磨痕，且保证了本道次磨痕均匀一致。

d试样抛光

试样抛光分两阶段进行。

具体为将磨制好的试样使用抛光布及抛光液进行初次抛光处理，经初次抛光后的试样，继续在喷洒有99.99wt％酒精的缎面抛光布上抛光4～5秒，控制抛光转速为600～800r/min。

初次抛光可采用人工进行抛光和全自动抛光剂抛光；

采用人工进行抛光时，将精磨好的试样在金相抛光布上进行磨抛，抛光时使用3.5μm的抛光剂，抛至试样表面划痕完全消失，检测面成镜面；

采用全自动磨抛机抛光，先使用3μm金刚石抛光液，在短绒毛抛光布抛光后，再采用1μm金刚石抛光液在缎面抛光布抛光，抛至试样表面划痕完全消失，检测面成镜面。本申请采用3μm抛光液和1μm抛光液，颗粒成分由粗变细，抛光出来的试样面在显微镜高倍下观察由较粗的划痕变得更浅、更细。

经过上述初次抛光后，在缎面抛光布上喷洒浓度为99.99wt％的酒精继续抛光4～5秒，控制抛光转速为600～800r/min；经初次抛光后，因超低碳冷镦钢组织较软，易附着抛光液及液体中的水渍，造成表面不干净，若不祛除，会造成腐蚀不均匀，有水渍存在的地方腐蚀不到的情况，所以经初次抛光后的试样，必须使用一块干净的缎面抛光布，配合99.99wt％的酒精再次抛光。相对于传统的磨抛工艺，在传统磨抛工艺基础上增加了一道以浓度为99.99wt％酒精为润滑剂，在缎面抛光布上进行短暂的磨抛，其目的是使用高转速、快速抛光的目的是为了酒精容易能够快速挥发带走试样表面附着的抛光液及水质，99.99wt％浓度的酒精，由于去掉了水质，挥发更快，而使用4～5秒的短时间抛光，避免了试样长时间抛光过热，对腐蚀环节造成影响。

e试样腐蚀

试样磨抛后，不可采用传统的方法直接用电吹风吹干，然后放入3％～4％的硝酸酒精腐蚀，因为传统的方法磨制后，为了快速吹干试样上面的酒精及水渍，使用热吹风机对表面吹干，然后直接放入3％～4％硝酸酒精溶液中直接腐蚀，在试样热状态下腐蚀，虽然加速了晶界的腐蚀速度，但是同时也加速了铁素体表面的氧化、腐蚀速度，导致铁素体过渡腐蚀变黑，与晶界难以区分。因此在传统热腐蚀的情况下，同时加速了铁素体晶粒与铁素体晶界的腐蚀速度，腐蚀效果极差。

本申请采用二分法进行腐蚀，将经抛光后的试样，冷状态下一次腐蚀4～5秒后，用纯净水清洗，进行二次浅抛；继续冷状态下二次腐蚀2～3秒后进行擦拭清洗。

其中，一次腐蚀剂和二次腐蚀剂采用质量浓度为3％～4％的硝酸酒精溶液。

具体地，试样腐蚀时，用镊子夹取经过抛光后的试样，将试样检测面朝下，完全浸入腐蚀剂中。

冷状态下一次腐蚀4～5秒，一次腐蚀剂采用的是3％～4％的硝酸酒精溶液，此腐蚀剂作用为显示低碳钢中铁素体的晶界，硝酸溶液腐蚀铁素体晶界的同时也会对晶粒表面造成腐蚀，但硝酸溶液对铁素体晶界的腐蚀速度大于对晶粒表面的腐蚀速度，因此一次腐蚀后，铁素体晶界的腐蚀深度要大于铁素体晶粒表面。

然后对试样表面用冷的纯净水进行清洗，再次放到缎面抛光布上进行抛光，期间使用酒精，不得使用抛光液、抛光剂，同时要求抛光转速为150～300r/min，具体为在抛光布上均匀喷洒上一层99.99wt％酒精溶液后，喷雾状均匀喷洒到抛光布上，喷洒适量即可，将试样放置在抛光布上抛光4～5秒。

此步骤为二次浅抛，采用轻微抛光，抛光转速较慢，带走试样的腐蚀面残留的水迹，同时抛光掉晶粒表面的腐蚀层，转速过快虽然也能带走腐蚀面的水迹及酒精溶液，但容易造成试样过热，而二次腐蚀仍需要轻微冷腐蚀。

继续冷状态下对试样二次腐蚀2～3秒，二次腐蚀剂采用的是3％～4％的硝酸酒精溶液；在二次浅抛后，铁素体晶粒表面的腐蚀层被抛光掉后，晶界腐蚀的深度也同时变浅，但经过二次腐蚀，腐蚀剂会进入有细小缝隙的地方即晶界处，相对来说，腐蚀剂在晶界处的量会大于晶界表面，跟液体表面张力有关，因此晶界被进一步加深腐蚀，而晶粒表面此次只是轻微腐蚀，可忽略其腐蚀程度，这样，晶粒与晶界衬度明显，在显微镜下极易区分晶界。

同时通过限制一次腐蚀、二次腐蚀的时间分别为4～5秒、2～3秒，第一次为深度腐蚀，腐蚀时间较长，同时腐蚀晶界、晶粒，但晶界腐蚀速度较晶粒腐蚀速度快，因此晶界腐蚀深度较深；第二次为浅腐蚀，腐蚀时间短，目的是加深晶界腐蚀的同时，尽量不腐蚀晶粒，加大了晶界、晶粒的衬度，确保显微镜下观察到清晰的就晶界。

本申请采用二分法冷状态下对试样进行腐蚀，具体为一次腐蚀+二次浅抛+二次腐蚀；冷状态腐蚀降低腐蚀速度(相对于热腐蚀)，且优先腐蚀铁素体晶界，同时铁素体晶粒存在一定程度的腐蚀；在一次腐蚀之后，加入二次浅抛步骤，该步骤通过99.99wt％酒精溶液二次磨抛，可抛掉第一腐蚀后铁素体晶粒的腐蚀层，而留下第一次腐蚀后铁素体晶界的腐蚀痕迹；再进行二次腐蚀，腐蚀剂会进入有细小缝隙的地方即晶界处，铁素体晶界则会被严重腐蚀，而铁素体晶粒表面轻微腐蚀，这样铁素体晶界就清晰的显示出来，且不存在铁素体晶粒表面腐蚀过重现象，解决了腐蚀不均匀的问题。

f擦拭清洗

经以上步骤腐蚀后使用纯净水清洗试样，使用蘸有酒精的脱脂棉对检测面进行擦拭，既不会造成表面产生划痕，又不会造成二次污染，残留下其他污物，经蘸有酒精的脱脂棉擦拭后，使用电吹风吹干，可同时带走表面的水渍，达到表面清洁的目的。

传统方法是对试样表面喷洒99.99wt％的酒精，然后热吹风吹干，带走表面的水渍，但仍存在表面残留抛光剂、抛光液上的颗粒，或材料本身破碎的夹渣颗粒性物质在磨抛中破碎粘附在检测表面，造成表面二次污染，而使用蘸有99.99wt％酒精的脱脂棉对试样表面清洗，既可以有效祛除表面残留颗粒，又不会带来新的污染物到表面，更可以保证不会对材料表面造成新的划痕。

实施例1

a试样切割：超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，其中，超低碳冷镦钢为CH1T，试样规格为φ6.5mm，利用切割机在线材半径处截取10mm×10mm的检验面；

b试样镶嵌：打开镶嵌机，在镶嵌室内加入镶嵌粉，将切割好的试样检验面朝下依次放入镶嵌机内，进行镶嵌；

c试样磨制：将镶嵌好试样的检测面对准氧化铝粗磨石进行磨制，至表面氧化层全部磨去之后，在水砂纸上进行磨制，砂纸由粗至细依次按照180#、400#、600#、800#；磨制时，将水砂纸置于光滑、平整的玻璃板上进行研磨，在磨制时，用水作为润滑剂，先在180#水砂纸上沿同一方向进行研磨，在研磨时需经常观察磨制表面，确保所有的划痕都沿着同一研磨方向且无明显粗大的划痕，在研磨至表面划痕均匀、平整，清洗试样后，采用400#水砂纸研磨，需要注意的是，此时在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°。重复以上步骤，直至完成试样细磨过程。将经过细磨后的试样，在全自动磨抛机上经2400目的金刚石磨盘进行磨制，磨制过程控制中施加力度100Nm，磨制13秒；

d试样抛光：将磨制好的试样在金相抛光布上进行磨抛，抛光时使用3.5μm的抛光剂，抛至试样表面划痕完全消失，检测面成镜面；继续在喷洒有浓度为99.99wt％酒精的缎面抛光布上抛光4秒，控制抛光转速为600r/min；

e试样腐蚀：将经抛光后的试样，冷状态下在4％的硝酸酒精溶液中一次腐蚀5秒后，对试样表面用冷的纯净水进行清洗，再次放到喷洒有99.99wt％酒精溶液的缎面抛光布上抛光4秒，抛光转速为150r/min；继续冷状态下采用4％的硝酸酒精溶液二次腐蚀3秒；

f擦拭清洗：二次腐蚀后使用纯净水清洗试样，使用蘸有酒精的脱脂棉对检测面进行擦拭，后使用电吹风吹干。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图1所示。

实施例2

a试样切割：超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，其中，超低碳冷镦钢为CH1T，试样规格为φ8mm，利用切割机在线材半径处截取10mm×10mm的检验面；

b试样镶嵌：打开镶嵌机，在镶嵌室内加入镶嵌粉，将切割好的纵向试样检验面朝下依次放入镶嵌机内，进行镶嵌；

c试样磨制：将镶嵌好试样的检测面对准氧化铝粗磨石进行磨制，至表面氧化层全部磨去之后，采用全自动磨抛机1200#金刚石磨盘进行磨制后，继续经2400目的金刚石磨盘进行磨制，磨制过程控制中施加力度150Nm，磨制15秒；

d试样抛光：将磨制好的试样采用全自动磨抛机进行抛光，具体为先使用3μm金刚石抛光液，在短绒毛抛光布上抛光后，再采用1μm金刚石抛光液在缎面抛光布抛光，抛至试样表面划痕完全消失，检测面成镜面。继续在喷洒有浓度为99.99wt％酒精的缎面抛光布上抛光4～5秒，控制抛光转速为800r/min；

e试样腐蚀：将经抛光后的试样，冷状态下在3％的硝酸酒精溶液中一次腐蚀5秒后，对试样表面用冷的纯净水进行清洗，再次放到喷洒有99.99wt％酒精溶液的缎面抛光布上抛光4秒，抛光转速为300r/min；继续冷状态下采用4％的硝酸酒精溶液二次腐蚀3秒；

f擦拭清洗：二次腐蚀后使用纯净水清洗试样，使用蘸有酒精的脱脂棉对检测面进行擦拭，后使用电吹风吹干。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图2所示。

对比例1

与本申请实施例1的试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样抛光和擦拭阶段步骤一致，试样腐蚀阶段采用常规的一次热腐蚀，具体步骤为：

试样腐蚀：使用99.99wt％纯度的酒精溶液喷洒到试样检测面，用电热吹风机吹干后，再使用4％的硝酸酒精容易进行腐蚀，腐蚀时间为5秒。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图3所示。

对比例2

与本申请实施例1的试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样腐蚀和擦拭阶段步骤一致，试样抛光阶段采用常规的一次抛光，具体步骤为：

试样抛光：人工磨抛放置在金相抛光布上进行磨抛，使用3.5μm的抛光剂进行抛光处理，抛至试样表面划痕完全消失，检测面成镜面后，直接开始腐蚀。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图4所示。

对比例3

与本申请实施例1的试样切割、试样镶嵌、试样抛光、试样腐蚀和擦拭阶段步骤一致，试样磨制阶段具体步骤为：

试样磨制：将镶嵌好试样的检测面对准氧化铝粗磨石进行磨制，至表面氧化层全部磨去之后，在水砂纸上进行磨制，砂纸由粗至细依次按照180#、400#、600#、800#；磨制时，将水砂纸置于光滑、平整的玻璃板上进行研磨，在磨制时，用水作为润滑剂，先在180#水砂纸上沿同一方向进行研磨，在研磨时需经常观察磨制表面，确保所有的划痕都沿着同一研磨方向且无明显粗大的划痕，在研磨至表面划痕均匀、平整，清洗试样后，采用400#水砂纸研磨，需要注意的是，此时在进行下一道次的磨制时应将试样旋转90°。与实施例1区别在于不经过金刚石磨盘进行过程。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图5所示。

对比例4

与本申请实施例1的试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样抛光和试样腐蚀步骤一致，试样擦拭清洗阶段采用常规操作，具体步骤为：

试样清洗：将腐蚀后的试样先用纯净水进行清洗，然后在表面喷洒酒精溶液，使用电热吹风机吹干。

经上述步骤后，铁素体晶界显示效果图如图6所示。

如图1～图6所示，通过本申请方法，超低碳冷镦钢铁素体晶界显示清晰，腐蚀均匀，铁素体晶粒未出现严重腐蚀，且晶界识别度高，组织表面不存在污点、水渍、划痕等，具体如图1～2所示；图3为采用一次热腐蚀条件下，晶界显示效果图，可以看出，腐蚀组织存在严重不均匀情况，铁素体晶粒腐蚀过重，晶界显示不清晰；图4中腐蚀组织较为不均，存在轻微划痕，且存在少量的颗粒物，可见，通过在为试样抛光阶段使用3.5μm的抛光剂抛光后，继续在喷洒有浓度为99.99wt％酒精的缎面抛光布上进行高速、短时间抛光，可有效避免抛光剂等的颗粒物在铁素体晶粒中嵌入；图5为仅采用水砂纸由粗至细进行磨制后，未采用高目数金刚石磨盘对水砂纸磨制工序中，由于铁素体晶粒较软而嵌入的颗粒物进行去除，从而造成铁素体组织内存在较大的颗粒物，晶界显示表面有污点，影响晶界识别；图6为采用纯净水冲洗后，喷洒酒精后电吹风吹干，可以看出，其表面还存在水渍。

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以上内容结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以上对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在本申请中，在不矛盾或冲突的情况下，本申请的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。在本申请中，常规的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本申请公开的内容自制。在本申请中，为了突出本申请的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。

以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超低碳冷镦钢铁素体晶界显示方法，该方法包括试样切割、试样镶嵌、试样磨制、试样抛光、试样腐蚀和擦拭清洗，其特征在于，所述试样腐蚀采用二分法进行腐蚀，将经抛光后的试样，冷状态下一次腐蚀4～5秒后，用纯净水清洗，进行二次浅抛；继续冷状态下二次腐蚀2～3秒后进行擦拭清洗；

其中，所述二次浅抛为在缎面抛光布上喷洒99.99wt％酒精溶液后抛光4～5秒，二次浅抛时转速为150～300r/min。

2.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述试样切割是将轧制成型的超低碳冷镦钢线材进行冷切割，在线材半径处截取检验面，检验面面积为10mm×10mm，试样规格为φ5.5mm～φ14mm。

3.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述试样镶嵌阶段是将切割好纵向试样，检验面朝下依次放入热镶嵌机内，加入热镶嵌粉进行镶嵌。

4.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述试样磨制阶段分为粗磨、细磨和精磨，所述精磨过程是将经过细磨后的试样，在全自动磨抛机上经2400目或以上的金刚石磨盘进行磨制，磨制过程控制施加力度为100～150Nm，磨制时间为12～15秒。

5.根据权利要求4所述的晶界显示方法，其特征在于，所述粗磨为利用氧化铝粗磨石对试样进行磨制去除表面层；

所述细磨为人工利用砂纸由粗至细进行磨制或使用全自动磨抛机磨制；

优选地，所述砂纸由粗至细可按照180#、400#、600#、800#进行磨制；

优选地，全自动磨抛机采用1200#金刚石磨盘进行磨制。

6.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述试样抛光阶段，将磨制好的试样使用抛光布及抛光液进行初次抛光处理，经初次抛光后的试样，继续在喷洒有浓度为99.99wt％酒精的缎面抛光布上抛光4～5秒，控制抛光转速为600～800r/min。

7.根据权利要求6所述的晶界显示方法，其特征在于，所述初次抛光若采用人工进行抛光，使用3.5μm的抛光剂，在金相抛光布上进行磨抛；

所述初次抛光若采用全自动磨抛机抛光，先使用3μm金刚石抛光液，在短绒毛抛光布抛光后，再采用1μm金刚石抛光液在缎面抛光布抛光。

8.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述试样腐蚀时，用镊子夹取经过抛光后的试样，将试样检测面朝下，完全浸入腐蚀剂。

9.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，一次腐蚀剂和二次腐蚀剂采用质量浓度为3％～4％的硝酸酒精溶液。

10.根据权利要求1所述的晶界显示方法，其特征在于，所述擦拭清洗阶段使用蘸有酒精的脱脂棉对检测面进行擦拭，经擦拭后，使用电吹风吹干。

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