CN106645086A - 一种分形贵金属纳米结构增强光谱衬底的制备方法 - Google Patents

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严学文
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Abstract

本发明公开了一种分形贵金属纳米结构增强光谱衬底的制备方法，包括如下步骤：步骤S1:玻璃衬底制备；步骤S2:银电极制备；步骤S3:二维银分形结构制备；步骤S4:三维分形贵金属纳米结构增强光谱衬底制备；步骤S5:分形衬底表面荧光探针分子的自组装制备；本发明所制备衬底与机械抛光法、纳米颗粒自组装法以及磁控溅射方法制备的银纳米结构增强光谱衬底相比，具有较显著的增强效应，光谱增强因子约8～12倍。采取本发明所制备的分形纳米结构增强光谱传感衬底可实现对探针分子的荧光及拉曼信号的同时增强，具有多通道光谱信号检测功能。本发明方法对生产设备要求低、制备工艺简单﹑产品的生产成本低﹑无环境的污染，可作为生物医学检测、环境监测的光谱传感芯片。

Description

一种分形贵金属纳米结构增强光谱衬底的制备方法
技术领域
本发明属于增强光谱衬底制备技术领域，具体涉及到可实现维数可控、多通道光谱采集的分形贵金属纳米结构增强光谱衬底的制备方法。
背景技术
具有纳米结构的金属材料体系表现出独特的光学与电学性质，在临床医学，生物检测传感，材料科学领域具有潜在应用价值。在外加电磁场激励下，金属纳米颗粒内部电子的协同振荡可在其表面激发产生表面等离激元共振，从而增强金属表面的局域电磁场，得到一系列线性和非线性光学效应。因此，基于纳米金属体系对电磁场的表面增强效应发展起来的表面增强光谱技术已经被广泛的应用于许多领域的研究。作为一种重要的现代光谱技术，荧光光谱因其灵敏度高和方法多样等优点，被广泛的应用于各种分析表征过程。然而，在实际工程应用过程中，制备合适的增强荧光金属衬底，是获取高灵敏度和信噪比的荧光光谱的必要手段之一，这也成为众多研究工作者关注的研究领域之一。
目前国内外关于表面增强荧光衬底的制备主要包括有机械抛光法、磁控溅射法、自组装沉积方法、光刻方法、离子束刻蚀法等。
机械抛光法是利用不同目数的砂纸按照一定的次序打磨金属衬底表面，获得具有微纳结构的金属衬底表面。该方法的特点是可以通过改变抛光时间和砂纸目数来获得不同粗糙度的衬底表面，具有样品制备过程简单，但样品制备的可重复性差的不足。
磁控溅射法制备增强衬底：在高真空环境下，利用磁控溅射的方法在衬底表面沉积上一层与靶材属性一致的金属膜，根据沉积时间，所形成的金属膜可为连续状和非连续状。严格控制沉积条件可以得到一致性较强的衬底，但该方法对实验条件要求苛刻。
自组装沉积法所制备衬底周期性分布较好，但对沉积条件，例如环境温度、溶液浓度等要求很高；
光刻与离子束刻蚀法可以制备得到周期分布良好的增强衬底，但需要使用光刻机或者离子束刻蚀集等高精度实验设备，因此对实验条件要求颇高，特别是在制备大尺寸纳米结构衬底方面，存在一定的技术难度。
众所周知，拉曼信号和荧光信号分别从不同角度反映了分子属性，二者在光谱检测中都具有十分重要的意义，而利用上述方法所制备的增强衬底都是针对增强拉曼光谱或者荧光光谱而言的，在同一个衬底表面实现拉曼和荧光信号的同时增强，还鲜有报道。本专利所提供的技术方案将为制备多通道光谱传感芯片提供解决途径；所得结果将有助于拓展光谱检测技术的应用领域，为实现在线光谱检测提供传感芯片。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服上述增强衬底只能增强单一光谱的缺点，提供一种能够同时增强探针分子的拉曼和荧光光谱信号，且工艺简单、产品成本低，性能稳定、易于工程化的具有分形形貌的银纳米结构衬底的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种分形银纳米结构增强光谱衬底的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1:玻璃衬底制备；
步骤S2:银电极制备；
步骤S3:二维银分形结构制备；
步骤S4:三维分形贵金属纳米结构增强光谱衬底制备；
步骤S5:分形衬底表面荧光探针分子的自组装制备；
在步骤S1中，将载玻片依次放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各3～8分钟，然后用大量去离子水清洗，再放置在10－4mol/L的二氯化锡溶液中浸泡5～7个小时，取出氮气吹干待用；
在步骤S2中，将纯度为99.99％的银箔切割成长为2cm、宽2cm、厚0.1cm，并利用砂纸将端面抛光处理，除去氧化层，然后将抛光后的银箔放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各3～8分钟，然后用大量去离子水清洗，氮气吹干待用；
在步骤S3中，用步骤S1处理干净的载玻片夹住步骤S2制备好的两片银箔，分别充当阴极和阳极，电极中央空白区域填充去离子水，银箔连接恒流电源并通电，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为10～30min，此时，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，然后断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；
在步骤S4中，使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液中，浓度为10-3mol/L，避光静置2～4hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底；将上述制备得到的银分形纳米结构衬底放置于贵金属纳米胶体溶液中，避光静置30～180min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底；
在步骤S5中，将步骤S3、步骤S4制备的金属分形衬底放置于罗丹明6G探针分子或荧光探针分子溶液中，静置15～30min，取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干，分别制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底和经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构光谱传感衬底。
优选的，所述贵金属纳米胶体溶液为金纳米颗粒溶液，银纳米颗粒溶液中的一种。
优选的，在步骤S3中，所述具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底的制备方法如下：利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为5～20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液中，浓度为10-3mol/L，避光静置2～4hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
优选的，在步骤S3中，所述经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底制备方法如下：利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为5～20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于金纳米颗粒溶液或银纳米颗粒溶液中，避光静置30～180min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底。
优选的，在步骤S3中，利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到分形维数D＝1.53的二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液，浓度为10- 3mol/L，避光静置3hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
优选的，使用步骤4制备得到的银分形纳米结构衬底放置于银纳米颗粒溶液中，避光静置120min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.47；使用步骤4制备得到的银分形纳米结构衬底放置于金纳米胶体金纳米颗粒溶液中，避光静置150min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到金纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.35。
上述制备方法中所用的化学原料丙酮(分析纯)、酒精(分析纯)试剂购于国药集团；对巯基苯胺(Aminothiophenol:PATP)试剂购于Sigma公司；高纯银片(99.99％)，购于北京有色金属研究所；如非特殊说明，实验过程中所用的均为去离子水(电阻率＞18MΩcm-1)。
采用本发明制备的分形纳米结构衬底经实验结果表明，对吸附于衬底表面的探针分子具有良好的增强效果。在遵循相同荧光探针分子自组装沉积方法，与利用抛光法制备的银纳米衬底(增强因子约为3倍)、自组织方法制备的银纳米结构衬底(约为6倍)对探针分子的增强效应相比，本发明制备的二维分形银纳米结构衬底的增强因子为8倍左右，银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底的光谱增强因子约12倍左右，金纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底的光谱增强因子约10倍左右。且所制备的分形纳米结构衬底可同时实现荧光及拉曼光谱信号增强，优越性显著。可用于医学诊断、生物传感等方面的光谱检测芯片。
附图说明
图1是二维银分形纳米结构衬底样品制备的实验装置图，图中：101、电流源；102、银电极；103、玻璃衬底；
图2是三维金、银分形纳米结构衬底样品制备的过程图；
图3是探针分子为罗丹明6G分子激光扫描图；
图4是所制备衬底的环境扫描电子显微镜表征图；
图5是罗丹明6G分子沉积分形衬底表面的光谱发射图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
参照附图1至5，其中：图1为二维银分形纳米结构衬底样品制备的实验装置结构示意图，其由电流源101、银电极102以及玻璃衬底103共同构成；图3通电20min，电流大小控制在150UA条件下，所制备衬底的激光扫描共聚焦荧光显微光学(a)及荧光成像图(b)，探针分子为罗丹明6G分子，浓度为5*10-6mol/L；图4是通电15min，电流大小控制在150UA条件下，所制备衬底的SEM表征图；图5是罗丹明6G分子沉积分形衬底表面的光谱发射图，激发光波长为532nm。
实施例1
以制备分形维数D＝1.53的银分形纳米结构增强光谱衬底为例，其制备方法如下：
1、玻璃衬底制备
将载玻片依次放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，再放置在10-4mol/L的二氯化锡溶液中浸泡6个小时，取出氮气吹干待用。
2、银电极制备
将纯度为99.99％的银箔，切割成长为2cm、宽2cm、厚0.1cm尺寸大小，并利用砂纸将端面抛光处理，除去氧化层。然后将抛光后的银箔放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，氮气吹干待用。
3、银分形结构通过电化学方法制备
用过程(1)处理干净的载玻片夹住过程(2)制备好的两片银箔，分别充当阴极和阳极，电极中央空白区域填充去离子水，银箔连接恒流电源并通电，电流大小控制在100－200UA之间，通电时间约为20min,通电电流大小及时间如表1所示。当去离子水填充区域，显微镜条件下观测到淡灰色枝状结构生产，即刻断电，放置晾干，实验装置如附图1所示。表1为通电20min，电流大小控制在100-200UA条件下，电解电流大小及通电时间关系。
实施例2
以制备分形维数D＝2.47的银/银复合分形纳米结构增强光谱衬底为例，其制备方法如下：
1、玻璃衬底制备
将载玻片依次放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，再放置在10-4mol/L的二氯化锡溶液中浸泡6个小时，取出氮气吹干待用。
2、银电极制备
将纯度为99.99％的银箔，切割成长为2cm、宽2cm、厚0.1cm尺寸大小，并利用砂纸将端面抛光处理，除去氧化层。然后将抛光后的银箔放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，氮气吹干待用。
3、银分形结构通过电化学方法制备
用过程(1)处理干净的载玻片夹住过程(2)制备好的两片银箔，分别充当阴极和阳极，电极中央空白区域填充去离子水，银箔连接恒流电源并通电，电流大小控制在100－200UA之间，通电时间约为20min,通电电流大小及时间如表1所示。当去离子水填充区域，显微镜条件下观测到淡灰色枝状结构生产，即刻断电，放置晾干，制备得到分形维数D＝1.53的银分形纳米结构衬底。
4、经对巯基苯胺分子自组装后的银分形结构制备
使用过程(3)制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液(浓度为10-3mol/L)中，避光静置3hours(关键步骤)；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
5、三维分形银纳米结构增强光谱衬底制备
此处以分形维数D＝2.47样品制备为例，但不限于此。
使用过程(4)制备得到的银分形纳米结构衬底放置于银胶溶液中，避光静置120min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过银纳米颗粒(银纳米颗粒)修饰后的三维分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.47，样品制备过程如附图2所示。
实施例3
以制备分形维数D＝2.35的金/银复合分形纳米结构增强光谱衬底为例，其制备方法如下：
1、玻璃衬底制备
将载玻片依次放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，再放置在10-4mol/L的二氯化锡溶液中浸泡6个小时，取出氮气吹干待用。
2、银电极制备
将纯度为99.99％的银箔，切割成长为2cm、宽2cm、厚0.1cm尺寸大小，并利用砂纸将端面抛光处理，除去氧化层。然后将抛光后的银箔放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各5分钟，然后用大量去离子水清洗，氮气吹干待用。
3、银分形结构通过电化学方法制备
用过程(1)处理干净的载玻片夹住过程(2)制备好的两片银箔，分别充当阴极和阳极，电极中央空白区域填充去离子水，银箔连接恒流电源并通电，电流大小控制在100－200UA之间，通电时间约为20min,通电电流大小及时间如表1所示。当去离子水填充区域，显微镜条件下观测到淡灰色枝状结构生产，即刻断电，放置晾干，制备得到分形维数D＝1.53的银分形纳米结构衬底。
4、经对巯基苯胺分子自组装后的银分形结构制备
使用过程(3)制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液(浓度为10-3mol/L)中，避光静置3hours(关键步骤)；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
5、三维分形金/银纳米结构增强光谱衬底制备
此处以分形维数D＝2.35样品制备为例，但不限于此。
使用过程(4)制备得到的银分形纳米结构衬底放置于金纳米颗粒溶液中，避光静置150min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过金纳米颗粒修饰后的分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.35，样品制备过程如附图2所示。
为了确定本发明的最佳配比和最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验室研究试验，各种试验情况如下：
主要实验仪器：高精度电子天平，型号为Precisa XT，由瑞士生产；85-1型磁力搅拌器，由上海浦东物理光学仪器厂生产；101－1ASB型电热鼓风干燥箱，由北京科伟永兴仪器有限公司生产；长沙市英泰仪器有限公司型号为TG-16C高/低速离心机；美国FEI公司生产的Nova NanoSEM 450场致发射扫描电子显微镜；德国Bruker公司生产的型号为Quantax200XFLash660能谱仪；日本日立公司生产的H-600型透射电子显微镜；LAB 170型Nd:YAG脉冲激光器，由美国Spectra-Physics公司生产；美国ACTON RESEARCH CORPORATION生产的配有CCD(7515-0002型)和PMT(PD471型)的三光栅单色仪(SP2750i型)；法国HORIBA公司生产的型号为LabRam confocal microprobe Raman system拉曼光谱仪完成拉曼光谱采集。激光扫描共聚焦荧光显微镜型号为FV1200。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种分形贵金属纳米结构增强光谱衬底的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：
步骤S1:玻璃衬底制备；
步骤S2:银电极制备；
步骤S3:二维银分形结构制备；
步骤S4:三维分形贵金属纳米结构增强光谱衬底制备；
步骤S5:分形衬底表面荧光探针分子的自组装制备；
在步骤S1中，将载玻片依次放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各3～8分钟，然后用大量去离子水清洗，再放置在10－4mol/L的二氯化锡溶液中浸泡5～7个小时，取出氮气吹干待用；
在步骤S2中，将纯度为99.99％的银箔切割成长为2cm、宽2cm、厚0.1cm，并利用砂纸将端面抛光处理，除去氧化层，然后将抛光后的银箔放置在丙酮、酒精溶液中超声清洗各3～8分钟，然后用大量去离子水清洗，氮气吹干待用；
在步骤S3中，用步骤S1处理干净的载玻片夹住步骤S2制备好的两片银箔，分别充当阴极和阳极，电极中央空白区域填充去离子水，银箔连接恒流电源并通电，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为10～30min，此时，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，然后断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；
在步骤S4中，使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液中，浓度为10-3mol/L，避光静置2～4hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底；将上述制备得到的银分形纳米结构衬底放置于贵金属纳米胶体溶液中，避光静置30～180min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底；
在步骤S5中，将步骤S3、步骤S4制备的分形衬底放置于罗丹明6G探针分子或荧光探针分子溶液中，静置15～30min，取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干，分别制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底和经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属纳米胶体溶液为金纳米颗粒溶液，银纳米颗粒溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底的制备方法如下：利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为5～20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于对巯基苯胺乙醇溶液中，浓度为10-3mol/L，避光静置2～4hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在步骤S3中，所述经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底制备方法如下：利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100～200UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为5～20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于金纳米颗粒溶液或银纳米颗粒溶液中，避光静置30～180min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到经过金、银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在步骤S3中，利用恒流电源控制输出电流强度，电流大小控制在100UA，通过实时监测纳米结构的形貌，通电时间约为20min，在去离子水填充区域，形成淡灰色枝状结构，即可断电，放置晾干待用，制备得到分形维数D＝1.53的二维分形纳米结构光谱传感衬底；使用步骤S3制备得到的银分形纳米结构衬底放置于PATP乙醇溶液，浓度为10-3mol/L，避光静置3hours；取出依次大量酒精、去离子水冲洗，制备得到具有对巯基苯胺单分子层组装的二维分形银纳米结构衬底。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：使用步骤4制备得到的银分形纳米结构衬底放置于银纳米颗粒溶液中，避光静置120min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到银纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.47；使用步骤4制备得到的银分形纳米结构衬底放置于金纳米胶体金纳米颗粒溶液中，避光静置150min；取出后用大量去离子水冲洗，氮气吹干；制备得到金纳米颗粒修饰后的三维分形纳米结构衬底，分形维数D＝2.35。
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