CN113433109A - 银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法 - Google Patents

银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，制备方法包括：使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构；使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底上银分形的一侧；将预设衬底浸泡在预设探针分子溶液中，将预设探针分子沉积在预设衬底的表面，本申请使用银分形纳米结构与单层石墨烯进行结合，得到了本申请的复合结构衬底，并且由于银分形纳米结构具有丰富的“热点”和自相似性，能有效的增大衬底表面探针分子的拉曼信号，使用银分形作为复合结构衬底，使得拉曼信号的效果得到极大的增强，并且本申请制备流程简单，制备得到的复合结构衬底有较高的表面增强拉曼散射活性。

Description

银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法
技术领域
本申请涉及光学检测结构制备领域，具体设置一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法。
背景技术
拉曼光谱测量分析法因其快速、原位、无创等优点，已广泛地应用于物理、化学检测、生物传感医学等领域，在单分子检测和分子特异性指纹识别中具有重要的应用价值。经过数十年的发展，对表面增强拉曼散射的研究越来越多，其增强机理也逐渐被大家所熟知，分别是电磁增强机理和化学增强机理。电磁增强机制认为，当入射光的频率与金属纳米结构的局部等离激元的集体振荡的频率相一致时，就会产生强的局域电磁场从而使拉曼信号显著增强。
化学增强是由于化学吸附时分子极化率的增强，导致新的共振激发通道(电荷转移)的产生引起的，所以只有当分子吸附在金属纳米颗粒表面的强电磁“热点”上时，才会产生拉曼信号增强的效果。
因此需要制备一种具有高“热点”的衬底，用于增强衬底表面的拉曼散射。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，以解决现有技术中需要制备一种具有高“热点”的衬底，用于增强衬底表面的拉曼散射的问题。
为实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，制备方法包括：
使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构；
使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧；
将预设衬底设置在预设探针分子溶液中，将预设探针分子沉积在预设衬底的表面。
可选地，该使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤之前还包括：
按照预设尺寸裁剪预设衬底；
使用丙酮、乙醇和去离子水清洗预设衬底表面；
使用食人鱼溶液浸泡处理预设衬底的表面。
可选地，该使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤具体包括：
在预设衬底的两端加载两个银电极；
使用去离子水填充在预设衬底的表面和两个银电极之间；
按照预设时间在两个银电极上加载预设恒流电流。
可选地，该预设时间为10分钟-30分钟，预设恒流电流为100毫安-300毫安。
可选地，该使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧的步骤之前还包括：
按照预设石墨烯基板尺寸裁剪石墨烯基板；
使用聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在石墨烯基板的石墨烯的表面；
将石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除石墨烯基板上的铜基板。
可选地，该将石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除石墨烯基板上的铜基板的步骤之后还包括：
使用去离子水清洗预设衬底；
将清洗之后的预设衬底干燥；
将预设衬底除胶后进行烘干。
可选地，该使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧的步骤之后还包括：将预设衬底设置在丙酮和乙醇的混合溶液中去除预设衬底的聚甲基丙烯酸甲酯。
可选地，该预设探针分子溶液为罗丹明溶液和/或结晶紫溶液。
本发明的有益效果是：
本申请提供的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，制备方法包括：使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构；使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底银分形的一侧；将预设衬底设置在预设探针分子溶液中，将预设探针分子沉积在预设衬底的表面，本申请使用银分形纳米结构与单层石墨烯进行结合，得到了本申请的复合结构衬底，并且由于银分形纳米结构具有丰富的“热点”和自相似性，结合石墨烯独特的化学特性可以提供接触面并吸附更多的分子，两者组合得到物理与化学增强的协同作用，能有效的增大衬底表面的增强因子，使用银分形作为复合结构衬底，能有效的增大衬底表面探针分子的拉曼信号，并且本申请制备流程简单，制备得到的复合结构衬底对增强因子的增加程度极大，并且由于制备衬底上可以同时检测到R6G和CV探针分子的拉曼特征峰。所以，所制备的石墨烯银分形纳米复合材料结构操作简单、成本低、可操控、无化学污染并可用于高灵敏度分子的检测应用。且其具有的可以检测多种分析物及低毒性等优点，为其在实际的环境检测以及生物和医学方面提供了潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的一种银分形结构制备方法的流程示意图；
图3为本申请实施例提供的一种湿化学转移法制备方法的流程示意图；
图4为本申请实施例提供的一种湿化学转移法后续处理方法的流程示意图；
图5为本申请实施例提供的一种玻璃衬底预处理方法的流程示意图；
图6为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的银分形及复合结构衬底不同位置处R6G的拉曼光谱图。
图7为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的灵敏度检测极限光谱图。
图8为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的多分子检测光谱图。
具体实施方式
下面将结合本申请中附图，对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
为了使本发明的实施过程更加清楚，下面将会结合附图进行详细说明。
图1为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法的流程示意图；如图1所示，本申请提供一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，制备方法包括：
S101、使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构。
图2为本申请实施例提供的一种银分形结构制备方法的流程示意图；如图2所示，可选地，上述的使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤具体包括：
S201、在预设衬底的两端加载两个银电极。
该预设衬底的材料根据实际需要进行选择，在此不做具体限定，一般的，该预设衬底的材料选择为二氧化硅材料，为了方便说明，在此以该预设衬底的材料为二氧化硅材料为例进行说明，在预设衬底的两端设置两个银电极，两个银电极的材料为银，两个银电极的设置位置和设置尺寸，根据实际需要而定，在此不做具体限定。
S202、使用去离子水填充在预设衬底的表面和两个银电极之间。
由于该预设衬底两端加载设置有两个银电极，并且由于该预设衬底的材料为绝缘材料，则在该预设衬底的表面处于两个银电极之间的位置注入去离子水，使得正极的银电极和负极的银电极在通电条件下，处理电连通的状态。
S203、按照预设时间在两个银电极上加载预设恒流电流。
按照预设时间在两个银电极上加载预设恒流电流，恒流电流即保证电流值恒定的电流，该预设时间根据实际需要而定，在此不做具体限定，在实际应用中，由于通电条件下，两个银电极通过去离子水连通，银原子在正极上电解，形成银离子和一个自由电子，带正电的银离子在外部施加的恒流电场的作用下从正极迁移到负极，使得两个银电极之间形成回路，在负电极位置，银电极在负极被电解的银离子被还原为中性的银原子并沉积在负极附近形成银分形结构，即通过多次氧化和还原反应，使得两个银电极之间析出银单质，银单质形成了银分形结构，该银分形的形状和其他几何尺寸均由两个银电极之间加载预设恒流电流的时间而定，在此不做具体限定，一般的，加载在两个该银电极两端的恒流电流为200微安左右，通电时间为30分钟左右。
S102、使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧。
将制备好的单层石墨烯使用湿化学转移法转移到该预设衬底上，即将单层石墨烯捞取之后放置在该预设衬底上，该单层石墨烯干燥之后，就直接与该预设衬底连接，使得该单层石墨烯附着在该预设衬底表面，该单层石墨烯的几何尺寸一般小于等于该预设衬底的几何尺寸，使得该单层石墨烯可以附着在该预设衬底的表面，该单层石墨烯需要预先制备，预备单层石墨烯的步骤如下，图3为本申请实施例提供的一种湿化学转移法的制备方法的流程示意图；如图3所示，即该使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧的步骤之前还包括：
S301、按照预设石墨烯基板尺寸裁剪石墨烯基板。
预设石墨烯基板包括石墨烯和铜基板两层，需要将石墨烯上的铜基板进行去除，在制备的过程中，先将石墨烯和铜基板的复合结构进行裁剪，使得该石墨烯和铜基板的尺寸复合后续需要尺寸，需要说明的是，该尺寸根据实际需要而定，在此不做具体限定，一般的，该预设石墨烯基板的尺寸为0.5cm×0.5cm，即将该石墨烯和铜基板裁剪为0.5cm×0.5cm尺寸大小的矩形块。
S302、使用聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在石墨烯基板的石墨烯的表面。
使用旋涂法，在该石墨烯基板的石墨烯表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯，由于该聚甲基丙烯酸甲酯将该石墨烯进行包裹，并将旋涂之后的石墨烯基板进行干燥，使得该聚甲基丙烯酸甲酯快速完全附着在该石墨烯基板的表面，干燥该聚甲基丙烯酸甲酯的步骤可以为风干，也可以为使用烤箱或者烘干箱加热，在此不做具体限定。
S303、将石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除石墨烯基板上的铜基板。
由于硫酸铵溶液可以与铜进行反应，生成硫酸铜和氨气，硫酸铜溶于水，则将该石墨烯基板与该硫酸铵溶液反应之后，使得该石墨烯基板上的铜基板被反应掉，使得该石墨烯基板上只存在聚甲基丙烯酸甲酯和该单层石墨烯。
图4为本申请实施例提供的一种湿化学转移法后续处理方法的流程示意图；如图4所示，可选地，该将石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除石墨烯基板上的铜基板步骤之后还包括：
S401、使用去离子水清洗预设衬底。
S402、将清洗之后的预设衬底干燥。
S403、将预设衬底除胶后进行烘干。
在实际应用中，由于使用硫酸铵溶液去除该铜基板，则硫酸铵溶液还会附着在该石墨烯基板的表面，为了防止后续反应中硫酸铵溶液再次发生反应，则使用去离子水将该石墨烯基板表面进行清洗，以去除该石墨烯基板表面的硫酸铵溶液，然后用预设衬底捞取石墨烯基板进行烘干，以方便后续反应。
可选地，该使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到预设衬底的银分形的一侧的步骤之后还包括：将预设衬底设置在丙酮和乙醇的混合溶液中去除预设衬底的聚甲基丙烯酸甲酯。
使用丙酮和乙醇的混合溶液浸泡该预设衬底上的聚甲基丙烯酸甲酯，该丙酮和乙醇的混合溶液与该聚甲基丙烯酸甲酯进行反应，以去除该单层石墨烯表面的聚甲基丙烯酸甲酯，使得本申请的结构只包括：预设衬底、银分形和单层石墨烯。
S103、将预设衬底设置在预设探针分子溶液中，将预设探针分子沉积在预设衬底的表面。
图5为本申请实施例提供的一种玻璃衬底预处理方法的流程示意图；如图5所示，可选地，该使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤之前还包括：
S501、按照预设尺寸裁剪预设衬底。
需要将该预设衬底放置在载玻片上，则需要对该预设衬底的尺寸进行裁剪，使得该预设衬底的尺寸小于该载玻片的尺寸。
S502、使用丙酮、乙醇和去离子水清洗预设衬底表面。
将裁剪好的预设衬底放入丙酮中进行清洗，以去除该预设衬底表面的有机物杂质，由于该丙酮可溶于乙醇，将使用丙酮清洗后的预设衬底放入注入乙醇的超声波清洗装置中清洗，以去除该预设衬底表面的丙酮和其他杂质。
S503、使用食人鱼溶液浸泡处理预设衬底的表面。
为了使得之后制备的银分形结构均匀的沉积在该预设衬底的表面，则使用食人鱼溶液将该预设衬底的表面进行处理，食人鱼溶液为H2SO4和H2O2溶液以7:3的比例混合而成，该食人鱼溶液与预设衬底的玻璃进行反应，使得该预设衬底表面具有羟基，羟基可以吸引电沉积还原的银原子，使银分形的银颗粒更牢固地吸附在载玻片上。
可选地，该预设探针分子溶液为罗丹明溶液和/或结晶紫溶液。
预设探针分子溶液为罗丹明(Rhodamine 6G，R6G)溶液和/或结晶紫(CrystalViolet，CV)溶液；将上述步骤制备的预设衬底放置在预设探针分子溶液中，该预设探针分子溶液中的溶质可以为R6G，也可以为CV，也可以为R6G和CV的混合材料，将该预设衬底放置在该预设探针分子溶液中，使得该预设衬底的表面沉积有该预设探针分子溶液中的预设探针分子，由于预设探针分子为食品添加剂中的一种，则将该预设探针分子溶液设置在预设衬底的表面，使得在本申请的衬底用于违禁食品添加剂时，所制备复合结构衬底具有丰富的“热点”且结合石墨烯独特的化学特性可以提供接触面并吸附更多的探针分子，两者组合得到物理与化学增强的协同作用，能有效的放大违禁食品添加剂的拉曼信号，实现违禁食品添加剂的低浓度检测极限，通过对待检测物违禁食品添加剂放大后的拉曼信号进行检测，就可以得到待检测物中是否含有违禁食品添加剂，并且进一步通过放大后的拉曼信号与违禁食品添加剂的关系，得到违禁食品添加剂的种类。
拉曼光谱法可测量非弹性光散射，从而根据散射光频率位移提供分析物的分子“指纹”，但是由于其散射效率低，强度低且容易受到干扰最初限制了它的应用。但是科学家发现，贵金属的纳米结构通过电磁增强和化学增强的机理可以放大与金属结构表面非常接近的探针分子的拉曼信号。因此不同形貌的金属结构衬底在拉曼信号增强中起着至关重要的作用，本申请提供的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底，由于银分形纳米结构具有丰富的“热点”和自相似性，结合石墨烯独特的化学特性可以提供接触面并吸附更多的分子，两者组合得到物理与化学增强的协同作用，能有效的增大衬底表面的增强因子，使用银分形作为复合结构衬底，使得拉曼信号的效果得到极大的增强，并且本申请制备流程简单，制备得到的复合结构衬底对增强因子的增加程度极大，并且由于制备衬底上可以同时检测到R6G和CV探针分子的拉曼特征峰。所以，所制备的石墨烯银分形纳米复合材料结构操作简单、成本低、可操控、无化学污染并可用于高灵敏度分子的检测应用。且其具有的可以检测多种分析物及低毒性等优点，为其在实际的环境检测以及生物和医学方面提供了潜在的应用价值。
图6为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的银分形及复合结构衬底不同位置处R6G的拉曼光谱图；如图6所示，图6中折线图表示拉曼光谱的强度，箭头表示不同的拉曼光谱对应的位置，前两个拉曼信号最强是位于枝端测得的拉曼信号，随着位置往枝状中间移动，拉曼信号依次减弱，且从图中可以看出银分形结构顶部的拉曼强度比底部的拉曼强度的强得多，且铺石墨烯的复合结构比单纯的分形结构SERS增强效果更明显。因此，可以推断出SERS增强主要来自银分形纳米结构顶部密集的电磁“热点”。数值分析结果表明，衬底密集的电磁“热点”主要分布在银分形的尖端部位，这进一步佐证了衬底拉曼活性的高密度“热点”的分布。
图7为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的灵敏度检测极限光谱图；如图7所示，为了进一步说明，本申请通过实验证明了石墨烯修饰的银分形纳米结构比单纯银分形纳米结构有更高的拉曼活性，通过对衬底进行灵敏度检测，结果显示衬底的检测极限最高达到10-12M；在相同实验测试条件下，与分子对照组相比，如图7所示本发明制备的银分形/石墨烯复合结构衬底的光谱增强因子约为3.8×107左右。因此该杂化结构衬底在SERS检测领域显示出巨大的潜力，可用于食品，药品和环境检测等许多领域。
图8为本申请实施例提供的一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的多分子检测光谱图；如图8所示，此外，对衬底检测多样性进行了分析，实验结果表明，衬底能够同时检测R6G及CV探针分子，为研究多通道拉曼光谱传感衬底提供了实验依据。因此，所制备的银分形/石墨烯纳米结构衬底可用于探针分子的高灵敏检测，为实际环境检测及生物医学振动等领域的拉曼光谱检测提供了衬底支撑和实验依据
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构；
使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到所述预设衬底的银分形的一侧；
将所述预设衬底设置在预设探针分子溶液中，将预设探针分子沉积在所述预设衬底的表面。
2.根据权利要求1所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤之前还包括：
按照预设尺寸裁剪所述预设衬底；
使用丙酮、乙醇和去离子水清洗所述预设衬底表面；
使用食人鱼溶液浸泡处理所述预设衬底的表面。
3.根据权利要求2所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述使用电化学沉积法在预设衬底的一侧制备银分形结构的步骤具体包括：
在所述预设衬底的两端加载两个银电极；
使用去离子水填充在所述预设衬底的表面和两个所述银电极之间；
按照预设时间在两个所述银电极上加载预设恒流电流。
4.根据权利要求3所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述预设时间为10分钟-30分钟，所述预设恒流电流为100毫安-300毫安。
5.根据权利要求4所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到所述预设衬底的银分形的一侧的步骤之前还包括：
按照预设石墨烯基板尺寸裁剪石墨烯基板；
使用聚甲基丙烯酸甲酯旋涂在所述石墨烯基板的所述石墨烯的表面；
将所述石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除所述石墨烯基板上的铜基板。
6.根据权利要求5所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述将所述石墨烯基板设置在过硫酸铵溶液中去除所述石墨烯基板上的铜基板的步骤之后还包括：
使用去离子水清洗所述预设衬底；
将清洗之后的所述预设衬底干燥；
将所述预设衬底除胶后进行烘干。
7.根据权利要求6所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述使用湿化学转移法将单层石墨烯转移到所述预设衬底的银分形的一侧的步骤之后还包括：将所述预设衬底设置在丙酮和乙醇的混合溶液中去除所述预设衬底的所述聚甲基丙烯酸甲酯。
8.根据权利要求7所述的银分形与石墨烯结合的等离激元复合结构衬底的制备方法，其特征在于，所述预设探针分子溶液为罗丹明溶液和/或结晶紫溶液。
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