CN115323378B - 一种显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂及其制备方法和使用方法，每100ml金相腐蚀剂中包括30～40ml盐酸、20～30ml无水乙醇、1～5ml氢氟酸和30～40ml水，以及15～25g氯化铜。本发明金相腐蚀剂不仅能显示奥氏体晶界，还能显示滑移带，不仅适用于奥氏体不锈钢，对含Cr、Ni含量更高的镍铁基合金也有良好的腐蚀效果，使用过程中不需要加热，使用效果稳定，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料的微观组织分析领域，具体涉及奥氏体不锈钢和镍铁基合金金相检验的腐蚀剂、制备及使用方法。
背景技术
常用奥氏体材料包括奥氏体不锈钢、镍铁基合金以及镍基合金等，广泛应用于航空航天、电力等重要领域。奥氏体为面心立方结构，有12个滑移系，滑移是奥氏体在非高温下变形的主要方式。滑移线的观察和分析，对于研究材料在非高温下的组织变化和力学性能分析有重要意义。
奥氏体材料常用的金相腐蚀剂有王水或王水稀释液、凯琳试剂、三氯化铁盐酸水溶液等，对晶界、析出相等有较好的腐蚀效果，但是对变形组织腐蚀效果不理想，无法清晰显示滑移线。专利CN101760742A公开了一种奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法，可对18Cr-8Ni奥氏体不锈钢的喷丸变形层进行腐蚀，使用时将金相面向下，浸泡在腐蚀液中，不易观察腐蚀情况，且对高Cr钢、镍铁基合金以及镍基合金等效果不佳。专利CN 111380738A公开了一种用于检测奥氏体不锈钢滑移带组织的腐蚀剂，腐蚀剂由体积比为1～4:1～4:1的丙三醇、盐酸和硝酸组成，使用时需加热腐蚀剂至沸腾，将所述预处理后的待测试样浸入腐蚀剂中1～3.5min，该腐蚀剂由易挥发的酸组成，加热至沸腾易损伤工作人员身体健康以及周围环境。文献《制作奥氏体不锈钢金相试样的高效侵蚀剂配方及使用方法》报道了一种可腐蚀00Cr18Ni14Mo3医用接骨钢板的腐蚀剂，可显示晶界以及滑移带，但是该方法仅对奥氏体不锈钢有效，不能用于镍基和镍铁基合金。CN102507292A公开了一种低碳微合金钢奥氏体晶界显示的方法，CN103163004A公开了一种中碳微合金钢高温形变条件下奥氏体晶界显示的方法，CN108179420A公开了一种碳钢与奥氏体不锈钢复合材料显微组织腐蚀剂及腐蚀方法，但这三种腐蚀剂均只能显示奥氏体晶界，不能显示滑移带，并且仅仅适用于低铬钢，不适用于高铬钢。因此，需要开发一种可同时有效显示奥氏体不锈钢、镍铁基合金等奥氏体材料晶界和滑移带的金相腐蚀剂和使用方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂及其制备方法和使用方法，不仅能显示奥氏体晶界，还能显示滑移带，不仅适用于奥氏体不锈钢，对含Cr、Ni含量更高的镍铁基合金也有良好的腐蚀效果，使用过程中不需要加热，使用效果稳定，易于推广应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂，每100ml金相腐蚀剂中包括30～40ml盐酸、20～30ml无水乙醇、1～5ml氢氟酸和30～40ml水，以及15～25g氯化铜。
优选的，所述盐酸的质量浓度为36％，氢氟酸的质量浓度为40％。
优选的，盐酸、无水乙醇、氢氟酸和氯化铜均为分析纯级。
优选的，水为去离子水。
所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的制备方法，包括：将无水乙醇、盐酸、氢氟酸注入水中，搅拌均匀得到液相，然后每100ml液相添加15～25g氯化铜，搅拌至氯化铜全部溶解，得到金相腐蚀剂。
所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，包括：将磨抛好的金相试样浸泡在所述的金相腐蚀剂中，金相抛光面向上且浸入侵蚀液面以下，停留30秒～2分钟，观察表面颜色变化，当表面变暗，将试样取出，先用流动水冲洗后，脱脂棉球擦去腐蚀产物，再用酒精冲洗，最后用吹风机烘干，即可在显微镜下观察滑移带特征，其中，所述金相试样为奥氏体不锈钢、镍铁基合金或镍基合金。
优选的，所述金相试样最后一道抛光应完全去除金相磨抛过程中产生的应变层。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明金相腐蚀剂由盐酸、无水乙醇、氢氟酸、水以及氯化铜组成，不仅对奥氏体不锈钢有很好的腐蚀效果，对含Cr、Ni含量更高的镍铁基合金也有良好的腐蚀效果，可同时侵蚀晶界和滑移带，成像效果清晰，腐蚀后的金相照片中不但能显示晶界，也能显示各晶粒内的滑移带。本发明所用的原材料试剂均为实验室中常用试剂，成本低。
本发明采用金相腐蚀剂腐蚀奥氏体不锈钢、镍铁基合金或镍基合金，腐蚀后得到的金相照片中能清晰的观察到晶界和滑移带。且使用过程中不需要加热，使用效果稳定，易于推广应用。
进一步的，腐蚀时金相面向上，方便观察腐蚀情况。
附图说明
图1为本发明实施例1镍铁基合金Inconel 800H低周疲劳试样的断口金相照片；
图2为本发明对比例1镍铁基合金Inconel 800H低周疲劳试样采用凯琳试剂腐蚀的断口金相照片；
图3为本发明实施例2奥氏体不锈钢TP347H喷丸层试样腐蚀后的金相照片；
图4为本发明对比例2奥氏体不锈钢TP347H喷丸层试样采用王水腐蚀的金相照片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
取35ml盐酸、25ml无水乙醇、3ml氢氟酸、35ml水以及20g氯化铜配成腐蚀剂，对精细磨抛后的镍铁基合金Inconel 800H(22％Cr、33％Ni、Fe基)低周疲劳试样断口截面金相样进行浸泡腐蚀，腐蚀时间2分钟，金相照片见图1，可以清晰地显示晶界以及各晶粒内的滑移带。
对比例1
实施例1的镍铁基合金Inconel 800H试样采用凯琳试剂腐蚀的金相照片见图2，仅个别变形程度最大的晶粒内的滑移带可以显示，大部分晶粒内滑移带观察不到。
实施例2
取30ml盐酸、30ml无水乙醇、1ml氢氟酸、40ml水以及15g氯化铜配成腐蚀剂，对精细磨抛后的奥氏体不锈钢TP347H(18％Cr、11％Ni、44％Fe)内壁喷丸处理试样断口截面金相样进行浸泡腐蚀，腐蚀时间30秒，金相照片见图3，可以清晰地显示晶界以及各晶粒内的滑移带。
对比例2
实施例2的奥氏体不锈钢TP347H试样采用王水腐蚀的金相照片见附图4，无法显示滑移带。
实施例3
取40ml盐酸、20ml无水乙醇、5ml氢氟酸、30ml水以及25g氯化铜配成腐蚀剂，对精细磨抛后的奥氏体不锈钢TP347H(18％Cr、11％Ni、44％Fe)内壁喷丸处理试样断口截面金相样进行浸泡腐蚀，腐蚀时间1分钟。
其金相照片显示，可以清晰地显示晶界以及各晶粒内的滑移带。
实施例4
取33ml盐酸、27ml无水乙醇、3ml氢氟酸、35ml水以及22g氯化铜配成腐蚀剂，对精细磨抛后的奥氏体不锈钢TP347H(18％Cr、11％Ni、44％Fe)内壁喷丸处理试样断口截面金相样进行浸泡腐蚀，腐蚀时间2分钟。
其金相照片显示，可以清晰地显示晶界以及各晶粒内的滑移带。
实施例5
取38ml盐酸、23ml无水乙醇、2ml氢氟酸、37ml水以及18g氯化铜配成腐蚀剂，对精细磨抛后的奥氏体不锈钢TP347H(18％Cr、11％Ni、44％Fe)内壁喷丸处理试样断口截面金相样进行浸泡腐蚀，腐蚀时间1分钟。
其金相照片显示，可以清晰地显示晶界以及各晶粒内的滑移带。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1. 一种显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂，其特征在于，每100 ml金相腐蚀剂由30~40 ml盐酸、20~30 ml无水乙醇、1~5ml氢氟酸和30~40ml水以及15~25g 氯化铜组成；所述盐酸的质量浓度为36%，氢氟酸的质量浓度为40%；所述奥氏体材料为奥氏体不锈钢或镍铁基合金。
2.权利要求1所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，将无水乙醇、盐酸和氢氟酸注入水中，搅拌得到液相，然后向液相中添加氯化铜，搅拌至氯化铜全部溶解，得到金相腐蚀剂。
3.权利要求1所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，将金相试样浸泡在所述的金相腐蚀剂中进行腐蚀反应，腐蚀反应完成后，取出金相试样，洗涤，干燥；其中，所述金相试样为奥氏体不锈钢或镍铁基合金。
4.根据权利要求3所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述金相试样预先进行打磨和抛光。
5.根据权利要求4所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，所述金相试样的最后一道抛光去除打磨和抛光过程中产生的应变层。
6.根据权利要求3所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，将金相试样浸泡在所述的金相腐蚀剂中时，金相试样的腐蚀面向上且浸入所述的金相腐蚀剂的液面以下。
7.根据权利要求3所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，腐蚀反应的时间为30秒~2分钟。
8.根据权利要求3所述的显示奥氏体材料滑移带的金相腐蚀剂的使用方法，其特征在于，洗涤具体是：先用流动水冲洗后，然后用脱脂棉球擦去腐蚀产物，再用酒精冲洗。
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