CN101760742A - 奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法 - Google Patents

Abstract

奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法，在常用的奥氏体不锈钢侵蚀剂王水中加入水，降低其挥发性，增加其稳定性，也降低了其侵蚀性能，再增加硝酸量同时加入氢氟酸增强其侵蚀性能，为了增加侵蚀剂的活性，考虑到奥氏体不锈钢主要元素为铁，需要增加铁元素，本发明选择了加入少量的三氯化铁做为活性剂。采用本发明的侵蚀剂对奥氏体不锈钢进行侵蚀奥氏体变形层微观组织显示效果好，奥氏体晶界清晰；侵蚀速度易于控制；侵蚀剂重复使用性强，对检验人员和环境的危害都很小。

Description

奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法

技术领域

本发明属于金属材料金相检验方法用的侵蚀剂，具体涉及一种奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法。

现有技术

目前，奥氏体不锈钢金相检验最常用的化学侵蚀剂主要是王水(3份盐酸+1份硝酸)和三氯化铁盐酸水溶液(5克三氯化铁+50毫升盐酸+100毫升水)。先将按一定的比例配制好侵蚀剂，王水24小时后使用，三氯化铁盐酸水溶液可以现配现用。使用时，用带有侵蚀剂的棉球擦拭抛光的试样表面(抛光到5W或1W)几秒钟，直到试样表面呈暗灰色，用水冲去试样表面侵蚀剂，然后用无水乙醇清洗，再用吹风机烘干即可观察组织，并照相。

这两种侵蚀剂在使用过程中都存在一定的缺陷。大量的实验工作表明这两种侵蚀剂在显示奥氏体钢变形层(如表面喷丸处理、机加工硬化等)微观组织结构和形貌方面的效果都很不理想，有的样品变形层微观组织根本就不能完整地显示出来，从而影响到后继金相观察、分析和研究结果的准确性。另外，当采用王水侵蚀奥氏体不锈钢原材料时，其组织中奥氏体晶界往往难以完整清晰地显示出来，从而给其晶粒度评定带来困难，且王水挥发性强，对检验人员健康危害也较大；当采用三氯化铁盐酸水溶液侵蚀奥氏体不锈钢原材料或运行后组织中无析出物的奥氏体不锈钢材料时，其奥氏体组织形貌也不能很好地显示出来。

发明内容

本发明的目的在于克服现有奥氏体钢侵蚀剂不能显示变形层(如表面喷丸处理、机加工硬化等)微观组织结构、形貌的不足，提供了一种不仅能清晰地显示奥氏体钢变形层的微观组织形貌，而且能清晰显示奥氏体不锈钢原材料及运行后材料的金相组织及其完整晶界的奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备及应用方法。

为达到上述目的，本发明的侵蚀剂的制备方法如下：取90～110毫升水，再依次量取15～30毫升分析纯氢氟酸、30～45毫升分析纯硝酸、15～25毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入0.1克～1.5克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

本发明侵蚀剂的应用方法如下：

1)首先，取稍大于奥氏体不锈钢金相试样的玻璃皿铺一层药棉；

2)然后，将侵蚀剂倒入玻璃皿的药棉上，将抛光好的奥氏体不锈钢金相试样用水清洗干净后侵蚀面朝下浸入，第一次试样的侵蚀时间为3～10分钟，以后每次试样侵蚀时间为1～5分钟，观察表面颜色的变化，待试样表面呈暗灰色时取出试样，用水冲洗，用棉球擦去表面的侵蚀产物；

3)最后，用无水乙醇清洗试样的侵蚀面，再用吹风机烘干即可在显微镜下观察组织并照相。

本发明在常用的奥氏体不锈钢侵蚀剂王水配方基础上通过调整盐酸、硝酸的比例，并加入一定量的氢氟酸、水和活性剂配置而成。加入一定量的水以降低侵蚀剂的挥发性，增加其稳定性，也降低了其侵蚀性能；这就要求增加硝酸或者盐酸的量，或者加入一种强酸来增加其侵蚀性能，本发明选择了增加硝酸量同时加入氢氟酸增强其侵蚀性能；为了增加侵蚀剂的活性，考虑到奥氏体不锈钢主要元素为铁，需要增加铁元素，本发明选择了加入少量的三氯化铁做为活性剂。采用本发明的侵蚀剂对奥氏体不锈钢进行侵蚀奥氏体变形层微观组织显示效果好，奥氏体组织晶界清晰；侵蚀速度易于控制；侵蚀剂重复使用性强，对检验人员和环境的危害都很小。

附图说明

图1是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢组织；

图2是用本发明侵蚀剂的奥氏体不锈钢组织；

图3是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织形貌；

图4是用本发明侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织形貌；

图5是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织；

图6是用本发明侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：取90毫升水，再依次量取15毫升分析纯氢氟酸、30毫升分析纯硝酸、15毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入0.1克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

实施例2：取100毫升水，再依次量取23毫升分析纯氢氟酸、38毫升分析纯硝酸、20毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入0.8克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

实施例3：取110毫升水，再依次量取30毫升分析纯氢氟酸、45毫升分析纯硝酸、25毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入1.5克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

实施例4：取105毫升水，再依次量取26毫升分析纯氢氟酸、42毫升分析纯硝酸、23毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入1.2克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

实施例5：取95毫升水，再依次量取20毫升分析纯氢氟酸、35毫升分析纯硝酸、18毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入0.5克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

本发明侵蚀剂的应用方法如下：

1)首先，取稍大于奥氏体不锈钢金相试样的玻璃皿铺一层药棉；

2)然后，将侵蚀剂倒入玻璃皿的药棉上，将抛光好的奥氏体不锈钢金相试样用水清洗干净后侵蚀面朝下浸入，第一个试样的侵蚀时间为3～10分钟，以后试样侵蚀时间为1～5分钟，观察表面颜色的变化，待试样表面呈暗灰色时取出试样，用水冲洗，用棉球擦去表面的侵蚀产物；

3)最后，用无水乙醇清洗试样的侵蚀面，再用吹风机烘干即可在显微镜下观察组织并照相。

图1-6是采用王水和本发明侵蚀剂对奥氏体喷丸层和奥氏体组织侵蚀的效果比较，图1是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢组织，奥氏体晶界未完全显示，不能准确评定其晶粒度。图2是用该新型侵蚀剂的奥氏体不锈钢组织，奥氏体晶界基本完全显示，可以评定其织晶粒度。图3是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织形貌，喷丸层组织没有显示。图4是用该新型侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织形貌，显示了一定层深的喷丸层组织与基体奥氏体组织的不同。图5是用王水侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织，高倍下未能清晰显示喷丸层组织密集滑移线的特征。图6是用该新型侵蚀剂的奥氏体不锈钢喷丸层组织，高倍下清晰显示晶粒内分布有均匀而密集的应变滑移线特征。

Claims (2)

1.奥氏体钢变形层和基体组织显示的侵蚀剂制备方法，其特征在于：取90～110毫升水，再依次量取15～30毫升分析纯氢氟酸、30～45毫升分析纯硝酸、15～25毫升分析纯盐酸，一次倒入量好的水中混合后再加入0.1克～1.5克的三氯化铁混合均匀得到侵蚀剂。

2.一种基于权利要求1所述的制备方法制成的侵蚀剂的应用方法：

1)首先，取稍大于奥氏体不锈钢金相试样的玻璃皿铺一层药棉；

2)然后，将侵蚀剂倒入玻璃皿的药棉上，将抛光好的奥氏体不锈钢金相试样用水清洗干净后侵蚀面朝下浸入，第一次试样的侵蚀时间为3～10分钟，以后每次试样侵蚀时间为1～5分钟，观察表面颜色的变化，待试样表面呈暗灰色时取出试样，用水冲洗，用棉球擦去表面的侵蚀产物；

3)最后，用无水乙醇清洗试样的侵蚀面，再用吹风机烘干即可在显微镜下观察组织并照相。

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