CN102914465A - 一种twip钢金相试样制备剂及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TWIP钢金相制样制备剂,包括侵蚀剂和清洗剂,侵蚀剂是体积比为(1-3):(0.2-0.5):100 的硝酸+盐酸+酒精溶液;清洗剂是体积比为(0.1-0.4):100的盐酸水溶液。将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中,停留40-80秒,取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中,放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒;取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,具体为一种TWIP金相试样制备剂及使用方法,可使TWIP钢的金相组织清晰、晶界及孪晶界完整。
背景技术
随着世界范围内能源供应紧张和环境压力的持续加大,促使汽车工业向轻量化发展,以实现节能、降耗、环保、安全的目标。
汽车轻量化要求汽车用钢具有高强度及高塑、韧性,为满足这一要求,目前钢铁企业已经推出的双相(DP)钢、相变诱导塑性(TRIP)钢及复相(CP)钢等高强度钢并正在开发高锰含量的孪生诱导塑性(TWIP)钢。这些高强度汽车用钢中TWIP钢无疑最具优势:其断后延伸率可达35%-95%,抗拉强度一般在600-1200MPa,其强塑积高达50000MPa·%,是高强TRIP钢的两倍,这不仅保证了汽车轻量化,也使得洗车在撞击时的安全性。
由于TWIP在性能上的优势,国内外各大钢铁公司均积极开发TWIP钢,韩国浦项已经成功地开发出商用TWIP钢。由于组织结构、晶粒度决定了TWIP钢的实际性能。因此,在TWIP钢开发中首先必须研究TWIP的组织和晶粒度。而研究TWIP钢组织和晶粒度,必须选择合适的侵蚀剂和侵蚀方法。目前国内外均无相关专利文献,其它文献中有相关内容,但主要使用普适的金相试样侵蚀剂(volume2%nital),图片效果较差,不利于TWIP钢的研究。虽然部分文献给出了一些特殊的TWIP钢金相试样制备方法,但效果仍然不尽人意。
TWIP钢中由于锰含量较高(一般在15%以上),按常规方法(硝酸酒精作侵蚀剂)制备金相试样时,试样表面有一层难以除去的较厚氧化膜,造成部分晶界、孪晶界不全,致使TWIP钢中多个实际晶粒显示衬度相同,造成TWIP钢晶粒度被人为粗化,而且金相图片质量不高,严重影响TWIP钢的组织观察。
“时效处理对超高锰钢组织和性能的影响”(《铸造》,vol.53,No8)中,采用4%硝酸酒精制备试样,晶界不能完全显示。
“汽车用轻质TWIP钢的组织演变规律”(《鞍钢技术》,2010.1)也采用4%硝酸酒精的常规方法,晶界显示不完全。
“Fe-Mn-C系TWIP钢的组织和性能”(《上海金属》,vol.29,No.5)中,未提及金相试样制备方法,但其图片质量很差,晶界显示不全。
“合金化高锰钢组织形态与磨损性能”(《现代机械》,2001.2),未提及金相制样方法,但文献中的照片质量低劣,基本无法区分。
综合检索的文献资料,TWIP钢(或者高锰钢)金相试样的制备方法以不同浓度的硝酸酒精为主,效果欠佳。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的针对TWIP钢金相制样采用硝酸酒精作为侵蚀剂,存在组织不清晰、晶界及孪晶界显示不完整,图片质量不高,不能满足TWIP研究的需要,本发明提供一种可明显改善TWIP金相试样质量的方法,可以使TWIP钢组织清晰,晶界及孪晶界显示完整。同时,也可应用于相同钢种的形变样品中。
本发明的目的是通过如下技术方案实现:
本发明为一种TWIP钢金相制样制备剂及使用方法,制备剂包括侵蚀剂和清洗剂。
侵蚀剂是体积比为(1-3):(0.2-0.5):100 的硝酸+盐酸+酒精溶液;
清洗剂是体积比为(0.1-0.4):100的盐酸水溶液。
盐酸、硝酸是实验室常用的浓酸,浓度分别为37%和69%。
使用方法:
将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中,停留40-80秒,取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中,放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒。取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。
本发明的原理如下:
本发明选择较低浓度的硝酸+盐酸酒精溶液,是由于TWIP钢中锰含量较高,不耐腐蚀。而硝酸的氧化性强,容易在TWIP钢整个表面形成较厚的氧化膜,使得TWIP钢的晶界、孪晶界显示效果不佳。所以选用低浓度的溶液并加入了盐酸,加入盐酸是利用盐酸的酸性来部分溶解腐蚀产物并降低氧化膜在TWIP钢表面的附着力,便于随后的清洗。利用低浓度的盐酸水溶液作为清洗剂是利用盐酸的酸性,来溶解在侵蚀过程中生成的氧化产物,使金相试样中没有氧化膜并在晶界形成进一步的择优腐蚀,增强晶界与晶内的衬度差,便于金相观察。
1、本发明从选择制备TWIP钢金相试样侵蚀剂出发,并使用清洗溶液进行超声波清洗,使得TWIP钢的晶界更加清晰、明锐,组织更容易辨识。
2、本发明所有采用的侵蚀剂、清洗剂及清洗方法简单、适用,极易在实验室中推广使用。
3、本发明可以显著提TWIP钢金相图片的质量,并提高TWIP钢金相定量分析的精度。
附图说明
图1是常规侵蚀剂(2-4 V%的硝酸酒精溶液)制备的TWIP钢(锰含量18%)的金相图片;
图2为实施例1的TWIP钢金相组织;
图3为实施例2的TWIP钢金相组织;
图4为实施例3的TWIP钢金相组织。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1是常规侵蚀剂(2-4 V%的硝酸酒精溶液)制备的TWIP钢(锰含量18%)的金相图片,图片衬度不佳,晶界及孪晶界显示不完整。
实施例1:
以未变形的Mn18钢为例,将抛光后的金相磨面浸入体积比为1:0.5:100 硝酸(37%)+盐酸(69%)+酒精侵蚀剂中,侵蚀时间45秒。然后放入体积比为0.4:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂是中,超声波振荡清洗60秒,用电吹风吹干,制成金相试样。
效果见图面说明图2。晶界完整、清晰,在晶粒间反差不大的情况下,不存在没有显示出来的晶界,并且退火孪晶晶界明显。
实施例2:
以未变形的Mn25钢为例,将抛光后的金相磨面浸入体积比为1.8:0.2:100 硝酸(69%)+盐酸(37%)+酒精的侵蚀剂中,侵蚀时间60秒。然后放入体积比为0.2:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂是中,超声波振荡清洗75秒,用电吹风吹干,制成金相试样。
效果见图面说明图3。晶界完整、清晰,没有显示不全的晶界,退火孪晶晶界也十分明显。
实施例3:
以经过变形的Mn18钢为例,将抛光后的金相磨面浸入体积比为3:0.4:100 硝酸(69%)+盐酸(37%)+酒精的侵蚀剂中,侵蚀时间50秒。然后放入体积比为0.3:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂中,超声波振荡清洗80秒,用电吹风吹干,制成金相试样。
效果见图面说明图3。清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大,晶界清晰,退火孪晶仍然可以区分,并且密集的形变孪晶也十分清晰。
采用本发明的侵蚀剂及方法来制备TWIP钢金相试样,相对对于常规的金相制样方法具有组织清晰、晶界完整的优点。该方法还适用于不同锰含量的TWIP钢(或者普通意义的高锰钢)。同时本方法也可应用于形变后的TWIP钢金相试样制备,能够清楚地显示形变孪晶。
Claims (3)
1.一种TWIP钢金相制样制备剂,其特征在于:包括侵蚀剂和清洗剂,侵蚀剂是体积比为(1-3):(0.2-0.5):100 的硝酸+盐酸+酒精溶液;清洗剂是体积比为(0.1-0.4):100的盐酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的TWIP钢金相制样制备剂,其特征在于:所述的盐酸、硝酸浓度分别为37%和69%。
3.一种根据权利要求1所述的TWIP钢金相制样制备剂的使用方法,其特征在于:将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中,停留40-80秒,取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中,放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒;取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。
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