CN102914465A

CN102914465A - 一种twip钢金相试样制备剂及使用方法

Info

Publication number: CN102914465A
Application number: CN2012104086568A
Authority: CN
Inventors: 徐荣杰; 刘仁东; 郭金宇; 王旭; 王科强; 魏世同; 吕冬
Original assignee: Angang Steel Co Ltd
Current assignee: Angang Steel Co Ltd
Priority date: 2012-10-23
Filing date: 2012-10-23
Publication date: 2013-02-06

Abstract

本发明公开一种TWIP钢金相制样制备剂，包括侵蚀剂和清洗剂，侵蚀剂是体积比为（1-3）：（0.2-0.5）：100 的硝酸+盐酸+酒精溶液；清洗剂是体积比为（0.1-0.4）：100的盐酸水溶液。将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中，停留40-80秒，取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中，放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒；取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。

Description

一种TWIP钢金相试样制备剂及使用方法

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，具体为一种TWIP金相试样制备剂及使用方法，可使TWIP钢的金相组织清晰、晶界及孪晶界完整。

背景技术

随着世界范围内能源供应紧张和环境压力的持续加大，促使汽车工业向轻量化发展，以实现节能、降耗、环保、安全的目标。

汽车轻量化要求汽车用钢具有高强度及高塑、韧性，为满足这一要求，目前钢铁企业已经推出的双相（DP）钢、相变诱导塑性（TRIP）钢及复相（CP）钢等高强度钢并正在开发高锰含量的孪生诱导塑性（TWIP）钢。这些高强度汽车用钢中TWIP钢无疑最具优势：其断后延伸率可达35%－95%，抗拉强度一般在600－1200MPa，其强塑积高达50000MPa·%，是高强TRIP钢的两倍，这不仅保证了汽车轻量化，也使得洗车在撞击时的安全性。

由于TWIP在性能上的优势，国内外各大钢铁公司均积极开发TWIP钢，韩国浦项已经成功地开发出商用TWIP钢。由于组织结构、晶粒度决定了TWIP钢的实际性能。因此，在TWIP钢开发中首先必须研究TWIP的组织和晶粒度。而研究TWIP钢组织和晶粒度，必须选择合适的侵蚀剂和侵蚀方法。目前国内外均无相关专利文献，其它文献中有相关内容，但主要使用普适的金相试样侵蚀剂（volume2%nital）,图片效果较差，不利于TWIP钢的研究。虽然部分文献给出了一些特殊的TWIP钢金相试样制备方法，但效果仍然不尽人意。

TWIP钢中由于锰含量较高（一般在15%以上），按常规方法（硝酸酒精作侵蚀剂）制备金相试样时，试样表面有一层难以除去的较厚氧化膜，造成部分晶界、孪晶界不全，致使TWIP钢中多个实际晶粒显示衬度相同，造成TWIP钢晶粒度被人为粗化，而且金相图片质量不高，严重影响TWIP钢的组织观察。

“时效处理对超高锰钢组织和性能的影响”（《铸造》，vol.53,No8）中，采用4%硝酸酒精制备试样，晶界不能完全显示。

“汽车用轻质TWIP钢的组织演变规律”（《鞍钢技术》，2010.1）也采用4%硝酸酒精的常规方法，晶界显示不完全。

“Fe-Mn-C系TWIP钢的组织和性能”（《上海金属》，vol.29,No.5）中，未提及金相试样制备方法，但其图片质量很差，晶界显示不全。

“合金化高锰钢组织形态与磨损性能”（《现代机械》，2001.2），未提及金相制样方法，但文献中的照片质量低劣，基本无法区分。

综合检索的文献资料，TWIP钢（或者高锰钢）金相试样的制备方法以不同浓度的硝酸酒精为主，效果欠佳。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的针对TWIP钢金相制样采用硝酸酒精作为侵蚀剂，存在组织不清晰、晶界及孪晶界显示不完整，图片质量不高，不能满足TWIP研究的需要，本发明提供一种可明显改善TWIP金相试样质量的方法，可以使TWIP钢组织清晰，晶界及孪晶界显示完整。同时，也可应用于相同钢种的形变样品中。

本发明的目的是通过如下技术方案实现：

本发明为一种TWIP钢金相制样制备剂及使用方法，制备剂包括侵蚀剂和清洗剂。

侵蚀剂是体积比为（1-3）:（0.2-0.5）:100 的硝酸+盐酸+酒精溶液；

清洗剂是体积比为（0.1-0.4）:100的盐酸水溶液。

盐酸、硝酸是实验室常用的浓酸，浓度分别为37%和69%。

使用方法：

将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中，停留40-80秒，取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中，放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒。取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。

本发明的原理如下：

本发明选择较低浓度的硝酸+盐酸酒精溶液，是由于TWIP钢中锰含量较高，不耐腐蚀。而硝酸的氧化性强，容易在TWIP钢整个表面形成较厚的氧化膜，使得TWIP钢的晶界、孪晶界显示效果不佳。所以选用低浓度的溶液并加入了盐酸，加入盐酸是利用盐酸的酸性来部分溶解腐蚀产物并降低氧化膜在TWIP钢表面的附着力，便于随后的清洗。利用低浓度的盐酸水溶液作为清洗剂是利用盐酸的酸性，来溶解在侵蚀过程中生成的氧化产物，使金相试样中没有氧化膜并在晶界形成进一步的择优腐蚀，增强晶界与晶内的衬度差，便于金相观察。

1、本发明从选择制备TWIP钢金相试样侵蚀剂出发，并使用清洗溶液进行超声波清洗，使得TWIP钢的晶界更加清晰、明锐，组织更容易辨识。

2、本发明所有采用的侵蚀剂、清洗剂及清洗方法简单、适用，极易在实验室中推广使用。

3、本发明可以显著提TWIP钢金相图片的质量，并提高TWIP钢金相定量分析的精度。

附图说明

图1是常规侵蚀剂（2-4 V%的硝酸酒精溶液）制备的TWIP钢（锰含量18%）的金相图片；

图2为实施例1的TWIP钢金相组织；

图3为实施例2的TWIP钢金相组织；

图4为实施例3的TWIP钢金相组织。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1是常规侵蚀剂（2-4 V%的硝酸酒精溶液）制备的TWIP钢（锰含量18%）的金相图片，图片衬度不佳，晶界及孪晶界显示不完整。

实施例1：

以未变形的Mn18钢为例，将抛光后的金相磨面浸入体积比为1:0.5:100 硝酸(37%)+盐酸(69%)+酒精侵蚀剂中，侵蚀时间45秒。然后放入体积比为0.4:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂是中，超声波振荡清洗60秒，用电吹风吹干，制成金相试样。

效果见图面说明图2。晶界完整、清晰，在晶粒间反差不大的情况下，不存在没有显示出来的晶界，并且退火孪晶晶界明显。

实施例2：

以未变形的Mn25钢为例，将抛光后的金相磨面浸入体积比为1.8:0.2:100 硝酸(69%)+盐酸(37%)+酒精的侵蚀剂中，侵蚀时间60秒。然后放入体积比为0.2:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂是中，超声波振荡清洗75秒，用电吹风吹干，制成金相试样。

效果见图面说明图3。晶界完整、清晰，没有显示不全的晶界，退火孪晶晶界也十分明显。

实施例3：

以经过变形的Mn18钢为例，将抛光后的金相磨面浸入体积比为3:0.4:100 硝酸(69%)+盐酸(37%)+酒精的侵蚀剂中，侵蚀时间50秒。然后放入体积比为0.3:100 的盐酸(37%)+去离子水的清洗剂中，超声波振荡清洗80秒，用电吹风吹干，制成金相试样。

效果见图面说明图3。清晰地显示出了由于形变织构造成的不同晶粒间反差加大，晶界清晰，退火孪晶仍然可以区分，并且密集的形变孪晶也十分清晰。

采用本发明的侵蚀剂及方法来制备TWIP钢金相试样，相对对于常规的金相制样方法具有组织清晰、晶界完整的优点。该方法还适用于不同锰含量的TWIP钢（或者普通意义的高锰钢）。同时本方法也可应用于形变后的TWIP钢金相试样制备，能够清楚地显示形变孪晶。

Claims

1.一种TWIP钢金相制样制备剂，其特征在于：包括侵蚀剂和清洗剂，侵蚀剂是体积比为（1-3）：（0.2-0.5）：100 的硝酸+盐酸+酒精溶液；清洗剂是体积比为（0.1-0.4）：100的盐酸水溶液。

2.根据权利要求1所述的TWIP钢金相制样制备剂，其特征在于：所述的盐酸、硝酸浓度分别为37%和69%。

3.一种根据权利要求1所述的TWIP钢金相制样制备剂的使用方法，其特征在于：将抛光后的金相磨面浸入侵蚀剂中，停留40-80秒，取出试样后直接放入装有清洗剂的烧杯中，放在超声波清洗器中振荡清洗60-80秒；取出在50-70℃的温水中清洗20-40秒,吹干即可进行金相观察。