CN115046833B - 铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置 - Google Patents

铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置。该金相覆膜方法包括：步骤S1，对铝合金试样进行打磨、抛光的预处理，得到预处理铝合金试样；步骤S2，将预处理铝合金试样浸入覆膜液中，并采用欧姆表测试预处理铝合金试样与覆膜液之间的接触电阻R；步骤S3，将预处理铝合金试样在恒定的覆膜电流I下完成覆膜；其中，覆膜电流I通过以下关系式确定，关系式1：S=aR2+bR+c，关系式2：I=J·S，J表示铝合金试样在不同加工状态下对应的电流密度，以上方法实现了覆膜工艺的稳定化和高效化，且获得的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸。

Description

铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置
技术领域
本发明涉及铝合金微观组织检测技术领域，具体而言，涉及一种铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置。
背景技术
金属材料的晶粒尺寸及形貌特征直接影响其力学性能，是表征金属材料性能的一个重要指标，而对铝合金材料的晶粒组织进行观察统计的一个普遍而有效的方法就是金相覆膜技术。金相覆膜技术是利用电化学的方法，在试样外表面形成一层各向异性的薄膜。薄膜的位相与基体金属的晶粒取向有关，因此借助于各向异性薄膜，使金属的晶粒在偏振光下由于各色偏振光产生干预而产生彩色衬度，从而很明显的显现出晶粒组织特征。
铝合金金相覆膜常用工艺条件为：电压20~40V、电流0.1~0.4A、覆膜时长60~180s。这种工艺存在以下三个技术缺陷：一是覆膜时间长，对于某些试样覆膜要达到3分钟，当样品数量较大时，效率很低。二是覆膜效果很不稳定，尤其在应用到大表面尺寸和析出相较多的样品时，常常有晶粒内部发黑、彩色衬度不明显、晶粒衬度较淡、整体颜色发暗等问题，最终导致晶粒区分不明显，覆膜效果很差，无法清晰的表征晶粒特征。三是对于不同状态、不同尺寸的样品合金样品没有特定的工艺参数范围，导致操作人员只能凭借经验不断尝试摸索，失败率很高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置，以解决现有技术中的铝合金的金相覆膜工艺对不同状态和尺寸铝合金试样的适用性较差以及覆膜效率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铝合金的金相覆膜方法，该金相覆膜方法包括：步骤S1，对铝合金试样进行打磨、抛光的预处理，得到预处理铝合金试样；步骤S2，将预处理铝合金试样浸入覆膜液中，并采用欧姆表测试预处理铝合金试样与覆膜液之间的接触电阻R；步骤S3，选择与铝合金试样的加工状态对应的电流密度J；步骤S4，将预处理铝合金试样在恒定的覆膜电流I下完成覆膜；其中，覆膜电流I通过以下关系式确定，关系式1：S=aR2+bR+c，S表示预处理铝合金试样与覆膜液之间的接触面积，0.00324cm2·(kΩ) -2≤a≤0.00424 cm2·(kΩ) -2，-1.41 cm2·(kΩ) -1≤b≤-1.21cm2·(kΩ) -1，105.5 cm2≤c≤125.5 cm2；关系式2：I=J·S，不同加工状态选自铸态、均热态、热变形态、固溶态、退火态、冷变形态、时效态中的任意一种，其中，铸态的J值取值范围为0.18~0.20A/cm2；均热态的J值取值范围为0.14~0.16A/cm2，热变形态的J值取值范围为0.20~0.22A/cm2，固溶态和退火态的J值取值范围各自独立地为0.16~0.18A/cm2，冷变形态的J值取值范围为0.22~0.23A/cm2，时效态的J值取值范围为0.23~0.25A/cm2。
进一步地，上述预处理的过程包括：机械打磨，依次使用180目、480目、800目、1200目、2000目的水磨砂纸打磨铝合金试样；抛光，依次使用3μm金刚石悬浮液对打磨后的上述铝合金试样进行粗抛和0.2μm氧化硅悬浮液进行对粗抛后的铝合金试样进行精抛。
进一步地，上述覆膜液由氟硼酸与去离子水按照体积比为1：24~49配置而成，优选氟硼酸的质量浓度>40wt%。
进一步地，上述覆膜液的温度为20~25℃，优选覆膜的时间为15~40s。
进一步地，0.00365 cm2·(kΩ) -2≤a≤0.00400 cm2·(kΩ) -2，-1.35 cm2·(kΩ) -1≤b≤-1.25 cm2·(kΩ) -1，110.5 cm2≤c≤115.5 cm2；进一步地，优选a为0.00374cm2·(kΩ) -2，b为-1. 31 cm2·(kΩ) -1，c为115.5 cm2。
进一步地，上述铸态的J值取0.19A/cm2，优选均热态的J值取0.15A/cm2，优选热变形态的J值取0.21A/cm2，优选固溶态的J值取0.17A/cm2，优选退火态的J值取0.17A/cm2，优选冷变形态的J值取0.23A/cm2，优选时效态的J值取0.25A/cm2。
根据本发明的另一个方面，提供了一种覆膜装置，该覆膜装置包括控制箱10、电解槽20、电极片30、导电夹具40、升降台50，控制箱10内部包含恒流电源、欧姆表、计时器和数据计算模块；电解槽20具有电解腔室，电解腔室内用于放置覆膜液；电极片30至少部分地设置在电解腔室内，电极片30与电源的负极电连接；导电夹具40与电源的正极电连接，导电夹具40用于夹持试样；升降台50与导电夹具40驱动连接，升降台50用于驱动导电夹具40在电解腔室内升降；控制箱10配置有供人工选择试样的不同加工状态的显示屏，其中，欧姆表用于测量试样与覆膜液之间的接触电阻R，电源、欧姆表、计时器分别与数据计算模块电连接，数据计算模块能够根据欧姆表的检测数据获取覆膜电流I，数据计算模块根据覆膜电流I以及计时器设定的工作时间控制恒流电源供电并在覆膜电流I下完成覆膜的过程。
进一步地，上述电极片30竖直设置在电解腔室内，导电夹具40包括两个相对设置的夹持片，电极片30和两个夹持片并排平行设置，导电夹具40的中心与电极片30的竖向中心线共面，导电夹具40与电极片30的水平间隔为8~15cm；电极片30的尺寸为15cm×5cm×0.5cm的长方体，电极片30浸入覆膜液的尺寸为10cm×5cm×0.5cm，电极片30的材料为不锈钢。
进一步地，上述电解槽20的槽体具有冷却腔、进水口与出水口，进水口位于电解槽20的顶部，出水口位于电解槽20的底部，进水口和出水口分别与冷却腔连通，电解槽20外侧壁具有带刻度的观察窗。
进一步地，上述升降台50包括壳体、电机、齿轮以及齿条，电机和齿轮设置在壳体内，电机与齿轮驱动连接，齿条具有相对设置的啮合端和连接端，啮合端与齿轮啮合连接，连接端与导电夹具40连接，电机通过齿轮与齿条配合以带动导电夹具40在电解腔室内升降。
应用本发明的技术方案，本发明提供的铝合金的金相覆膜方法通过测试试样与覆膜液之间的接触电阻R并结合关系式1计算得到试样与覆膜液之间的接触面积S，然后根据不同加工状态下的J值和接触面积S并结合关系式2自动调整工艺参数得到合适的覆膜电流I，并在该恒定的覆膜电流I下完成金相覆膜。与现有技术相比，（1）以上方法通过关系式1和关系式2，使得需要直接测试的数据为接触电阻R，而非接触面积S，从而避开了对不规则尺寸的试样与覆膜液之间的接触面积S进行直接测试的困难，利用电化学方法实现了过程自动化，并避免了试样表面尺寸对最终效果的影响。（2）根据铝合金试样的不同加工状态（主要是晶粒尺寸和第二相水平）确定电流密度I，避免了由于晶粒尺寸和第二相含量不同影响基体的电流密度。进而使得该方法对铝合金试样的适用性较强（可以应用于大部分铝合金牌号、状态和表面尺寸的试样）、操作简单易控制，并极大地提高了覆膜工艺的稳定化和高效化，在保证覆膜成功率的同时，大大减少了操作人员摸索工艺和实验的时间，缩短了实验周期。且获得的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸，极大地改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题。合金组织决定性能，以上铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金深加工和热处理工艺提供依据。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例1提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图2示出了根据本发明的实施例2提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图3示出了根据本发明的实施例3提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图4示出了根据本发明的实施例4提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图5示出了根据本发明的实施例5提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图6示出了根据本发明的实施例6提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图7示出了根据本发明的实施例7提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图8示出了根据本发明的实施例8提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图9示出了根据本发明的实施例9提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图10示出了根据本发明的实施例10提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图11示出了根据本发明的实施例11提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图12示出了根据本发明的对比例1提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图13示出了根据本发明的对比例2提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图14示出了根据本发明的对比例3提供的一种铝合金的金相覆膜照片；
图15示出了根据本发明的实施例1提供的一种覆膜装置图；以及
图16示出了图15所示覆膜装置图中电解槽部分为剖面图的附图；
以上附图包括以下附图标记：
10、控制箱；20、电解槽；30、电极片；40、导电夹具；50、升降台。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术中存在铝合金的金相覆膜工艺对不同状态和尺寸铝合金试样的适用性较差以及覆膜效率低的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种铝合金的金相覆膜方法及覆膜装置。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种铝合金的金相覆膜方法，该金相覆膜方法包括：步骤S1，对铝合金试样进行打磨、抛光的预处理，得到预处理铝合金试样；步骤S2，将预处理铝合金试样浸入覆膜液中，并采用欧姆表测试预处理铝合金试样与覆膜液之间的接触电阻R；步骤S3，选择与铝合金试样的加工状态对应的电流密度J；步骤S4，将预处理铝合金试样在恒定的覆膜电流I下完成覆膜；其中，覆膜电流I通过以下关系式确定，关系式1：S=aR2+bR+c，S表示预处理铝合金试样与覆膜液之间的接触面积，0.00324cm2·(kΩ) -2≤a≤0.00424 cm2·(kΩ) -2，-1.41 cm2·(kΩ) -1≤b≤-1.21 cm2·(kΩ) -1，105.5 cm2≤c≤125.5 cm2；关系式2：I=J·S，J表示铝合金试样在不同加工状态下对应的电流密度，不同加工状态选自铸态、均热态、热变形态、固溶态、退火态、冷变形态、时效态中的任意一种，其中，铸态的J值取值范围为0.18~0.20A/cm2；均热态的J值取值范围为0.14~0.16A/cm2，热变形态的J值取值范围为0.20~0.22A/cm2，固溶态和退火态的J值取值范围各自独立地为0.16~0.18A/cm2，冷变形态的J值取值范围为0.22~0.23A/cm2，时效态的J值取值范围为0.23~0.25A/cm2。
以上铝合金金相覆膜遵循的原理是：通过电化学方法使铝合金试样表面发生氧化的过程，偏振光下的成像效果取决于氧化膜的成膜厚度及质量，而氧化膜的厚度及质量取决于试样表面的电流通量及电流密度。第二相与晶界由于电极电位与基体不同，在电流密度的分配中会占得优势。所以同等电流条件下，不同的晶粒大小和第二相面积分数将会影响通过基体的电流密度而最终影响氧化膜的质量。
本发明提供的铝合金的金相覆膜方法通过测试试样与覆膜液之间的接触电阻R并结合关系式1计算得到试样与覆膜液之间的接触面积S，然后根据不同加工状态下的J值和接触面积S并结合关系式2自动调整工艺参数得到合适的覆膜电流I，并在该恒定的覆膜电流I下完成金相覆膜。与现有技术相比，（1）以上方法通过关系式1和关系式2，使得需要直接测试的数据为接触电阻R，而非接触面积S，从而避开了对不规则尺寸的试样与覆膜液之间的接触面积S进行直接测试的困难，并避免了试样表面尺寸对最终效果的影响，并利用电化学方法实现了过程自动化。（2）根据铝合金试样的不同加工状态（主要是晶粒尺寸和第二相水平）确定电流密度I，避免了由于晶粒尺寸和第二相含量不同影响基体的电流密度。进而使得该方法对铝合金试样的适用性较强（可以应用于大部分铝合金牌号如2014牌号、2618、5A01、6A01、7003、8003牌号的合金等、状态和表面尺寸的试样）、操作简单易控制，并极大地提高了覆膜工艺的稳定化和高效化，在保证覆膜成功率的同时，大大减少了操作人员摸索工艺和实验的时间，缩短了实验周期。且获得的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸，极大地改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题。合金组织决定性能，以上铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金的热处理工艺和深加工提供依据。
在本申请的一种实施例中，上述预处理的过程包括：机械打磨，依次使用180目、480目、800目、1200目、2000目的水磨砂纸打磨铝合金试样；抛光，依次使用3μm金刚石悬浮液对打磨后的铝合金试样进行粗抛和0.2μm氧化硅悬浮液进行对粗抛后的铝合金试样进行精抛。
同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对铝合金试样的研磨方向要保持一致，使得铝合金试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水磨砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨，优选对上述精抛后的铝合金试样进行清水、酒精洗净。上述预处理的过程可以起到清洁铝合金试样表面的效果，并去除铝合金试样表面的划痕，使其表面光滑，从而有助于覆膜后衬度更明显、晶粒颜色更均匀、晶界更清晰。
为提高覆膜效果，优选上述覆膜液由氟硼酸与去离子水按照体积比为1：24~49配置而成，优选氟硼酸的质量浓度>40wt%。
在本申请的一种实施例中，上述覆膜液的温度为20~25℃，优选覆膜的时间为15~40s。
在覆膜的过程中可以通过冷却水的方式维持以上覆膜液的温度，在以上温度下有利于保障覆膜过程的稳定就行。与现有技术中常规的覆膜时间60~180s相比，优选的上述覆膜的时间在确保优良的覆膜的效果的同时，极大地提高了覆膜的效率（提高了1.5~12倍）。
优选0.00365 cm2·(kΩ) -2≤a≤0.00400 cm2·(kΩ) -2，-1.35 cm2·(kΩ) -1≤b≤-1.25 cm2·(kΩ) -1，110.5 cm2≤c≤115.5 cm2；进一步地，优选a为0.00374 cm2·(kΩ) -2，b为-1. 31 cm2·(kΩ) -1，c为115.5 cm2，从而使得通过关系式1计算得到的接触面积S更准确。
优选上述铸态的J值取0.19A/cm2，优选均热态的J值取0.15A/cm2，优选热变形态的J值取0.21A/cm2，优选固溶态的J值取0.17A/cm2，优选退火态的J值取0.17A/cm2，优选冷变形态的J值取0.23A/cm2，优选时效态的J值取0.25A/cm2，从而使得通过关系式2计算得到的覆膜电流I更适合相应加工状态下的铝合金试样的覆膜。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种铝合金的金相覆膜，该金相覆膜由前述的金相覆膜方法得到。
通过上述金相覆膜方法得到的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸，极大地改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题。合金组织决定性能，铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金的热处理工艺和深加工提供依据。
在本申请的又一种典型的实施方式中，提供了一种覆膜装置，如图15、16所示，该覆膜装置包括控制箱10、电解槽20、电极片30、导电夹具40和升降台50，控制箱10内部包含恒流电源、欧姆表、计时器和数据计算模块；电解槽20具有电解腔室，电解腔室内用于放置覆膜液；电极片30至少部分地设置在电解腔室内，电极片30与电源的负极电连接；导电夹具40与电源的正极电连接，导电夹具40用于夹持试样；升降台50与导电夹具40驱动连接，升降台50用于驱动导电夹具40在电解腔室内升降；控制箱10配置有供人工选择试样的不同加工状态的显示屏，其中，欧姆表用于测量试样与覆膜液之间的接触电阻R，电源、欧姆表、计时器分别与数据计算模块电连接，数据计算模块能够根据欧姆表的检测数据获取覆膜电流I，数据计算模块根据覆膜电流I以及计时器设定的工作时间控制恒流电源供电并在该覆膜电流I下完成自动覆膜的过程。
控制箱10中的欧姆表用于自动化测量试样与覆膜液之间的接触电阻R，显示屏上包括有供人工手动选择试样的不同加工状态的按键，这些按键与试样在不同加工状态的电流密度J一一对应。数据计算模块作为控制箱10的核心部件有三方面的作用，第一方面数据计算模块可以自动化抓取接触电阻R，第二方面，数据计算模块可以根据前述关系式1和关系式2自动化计算得到覆膜电流I，第三方面数据计算模块可以根据覆膜电流I自动化反馈给电源供电并在该覆膜电流I下完成自动覆膜的过程。以上覆膜装置可以实现铝合金的自动化覆膜，大大减少了操作人员摸索工艺和实验的时间，减少了工作量。且获得的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸，为铝合金深加工和热处理工艺提供依据。
采用以上覆膜装置实施覆膜的过程如下：
（1）预处理试样，对试样依次使用180目、480目、800目、1200目、2000目水磨砂纸机械打磨后，依次使用3μm金刚石悬浮液的粗抛液进行粗抛和0.2μm氧化硅悬浮液的精抛液进行精抛，最后使用清水、酒精洗净。
（2）启动设备，将清洗后的试样装入覆膜装置的夹具40内，使试样观察面朝向并平行于电解液面，根据样品状态选择1~6按键（分别代表铸态、均热态、热变形态、固溶态及退火态、冷变形态或时效态）选择特定电流密度J。
（3）使用控制箱上样品升降台50的上下控制键控制夹具下降，当试样浸入覆膜液1~5mm时，升降台停止下降。然后按Run键，并等待5s后，通过欧姆表采集接触电阻R，并通过数据计算模块计算获得试样与溶液的接触面积S，进而确定覆膜电流I，数据计算模块反馈给电源在该恒定的覆膜电流I开始覆膜，保持15~40s，升降台带动夹具上升，试样脱离覆膜液，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，完成覆膜。
为提高接触电阻R值的稳定性，尽可能地降低误差，优选上述电极片30竖直设置在电解腔室内，导电夹具40包括两个相对设置的夹持片，电极片30和两个夹持片并排平行设置，导电夹具40的中心与电极片30的竖向中心线共面，导电夹具40与电极片30的水平间隔为8~15cm；电极片30的尺寸为15cm×5cm×0.5cm的长方体，电极片30浸入覆膜液的尺寸为10cm×5cm×0.5cm，电极片30的材料为不锈钢。
在本申请的一种实施例中，上述电解槽20的槽体具有冷却腔、进水口与出水口，进水口位于电解槽20的顶部，出水口位于电解槽20的底部，进水口和出水口分别与冷却腔连通，电解槽20外侧壁具有带刻度的观察窗。
带冷却腔、进水口与出水口的上述电解槽20可以尽可能地保持覆膜过程中温度的稳定，从而有利于减少温度变化带来的误差。带刻度的观察窗可用来读取试样表面浸入覆膜液的深度，一般试样被覆膜的表面浸入覆膜液的1~5mm的深度，优选试样被覆膜的表面浸入覆膜液，而没被覆膜的表面不浸入覆膜液，从而有助于尽可能地减少试样没被覆膜的表面对覆膜电流I的分散作用，进而尽可能地保持覆膜电流I的稳定。
在本申请的一种实施例中，上述升降台50包括壳体、电机、齿轮以及齿条，电机和齿轮设置在壳体内，电机与齿轮驱动连接，齿条具有相对设置的啮合端和连接端，啮合端与齿轮啮合连接，连接端与导电夹具40连接，电机通过齿轮与齿条配合以带动导电夹具40在电解腔室内升降。
上述升降台50通过电机等的辅助作用，可以带动导电夹具40在电解腔室内升降，从而控制试样浸入覆膜液进行覆膜，以及覆膜结束后及时从覆膜液中脱离。
以下将结合实施例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
（1）预处理试样，对纯铝试样依次使用180目、480目、800目、1200目、2000目水磨砂纸机械打磨后，依次使用3μm金刚石悬浮液的粗抛液进行粗抛和0.2μm氧化硅悬浮液的精抛液进行精抛，最后使用清水、酒精洗净。
（2）启动设备（按照图15、16），将清洗后的纯铝试样装入覆膜装置的夹具40内，使纯铝试样观察面朝向并平行于电解液面，按下加工状态2，使用控制箱上样品升降台50的上下控制键控制夹具下降，当纯铝试样浸入覆膜液2mm时，升降台50停止下降，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积2cm2、电流0.3A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作20s以后，夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图1。
实施例2
与实施例1的区别在于，试样为2014铸态试样，按下加工状态1，操作装置使2014铸态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积1cm2、电流0.20A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作30s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图2。
实施例3
与实施例1的区别在于，试样为2014均热态试样，按下加工状态2，操作装置使2014均热态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积1cm2、电流0.15A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作20s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图3。
实施例4
与实施例1的区别在于，试样为2014热轧态试样，按下加工状态3，操作装置使2014热轧态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积2.5cm2、电流0.52A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作35s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图4。
实施例5
与实施例1的区别在于，试样为2014固溶态试样，按下加工状态4，操作装置使2014固溶态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积1cm2、电流0.17A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作25s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图5。
实施例6
与实施例1的区别在于，试样为2014时效态试样，按下加工状态6，操作装置使2014时效态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积1cm2、电流0.25A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作40s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图6。
实施例7
与实施例1的区别在于，试样为2618热挤压态试样，按下加工状态1，操作装置使2618热挤压态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积2.7cm2、电流0.57A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作35s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图7。
实施例8
与实施例1的区别在于，试样为5A01固溶态试样，按下加工状态4，操作装置使5A01固溶态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积2cm2、电流0.34A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作30s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图8。
实施例9
与实施例1的区别在于，试样为6A01冷轧态试样，按下加工状态5，操作装置使6A01冷轧态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积2.2cm2、电流0.51A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作40s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图9。
实施例10
与实施例1的区别在于，试样为7003均热态试样，按下加工状态2，操作装置使7003均热态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积3mm2、电流0.15A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作20s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图10。
实施例11
与实施例1的区别在于，试样为8003铸态试样，按下加工状态1，操作装置使8003铸态试样浸入覆膜液2mm，然后按Run键，并等待5s后，屏幕将显示接触面积1mm2、电流0.20A，此时并转入覆膜工作阶段，计数器开始显示覆膜工作时间，待工作30s以后，试样夹具自动抬起，覆膜停止，取出试样，用清水、酒精依次清洗后吹干，覆膜完成，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图11。
对比例1
对表面尺寸为3cm2的7475均热金相试样进行机械磨抛，随后使用传统工艺电流0.2A，电压20V，覆膜时间100s的工艺进行覆膜处理。对表面洗净吹干的样品，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图12。
对比例2
对机械抛光好的表面积为1cm2的7003均热态金相试样，使用传统的电流0.2A，电压20V，浸入时间100s工艺进行覆膜处理。对表面洗净吹干的样品，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图13。
对比例3
对抛光好的表面积为1cm2的2014时效态金相试样，使用传统工艺电流0.2A，电压20V，覆膜时间100s的工艺进行覆膜处理。对表面洗净吹干的样品，使用金相显微镜偏光模式进行观察，金相覆膜照片如图14。
将以上实施例1至11，对比例1至3的覆膜效果列于表1。
Figure 597058DEST_PATH_IMAGE001
本发明使用电流密度作为工艺参数，由晶粒尺寸和第二相水平调节电流密度大小，从而保障了铝合金基体在覆膜反应通过相对稳定的电流密度，最终在铝合金基体上生长出质量良好稳定的氧化薄膜。同时通过限定合适的覆膜时间，保障了铝合金基体的氧化时间，最终获得稳定地且能明显反映晶粒取向的氧化膜厚度，最终呈现良好的覆膜效果。
具体地，在本发明实施例与对比例合金的覆膜效果对比中，实施例根据样品尺寸、样品状态而改变实际电流，即便晶粒细小、第二相众多，但晶粒内颜色仍然均匀且晶界区分清楚。对比例1、2仍沿用传统工艺导致覆膜颜色不明显，晶界不清楚。对比例3中试样为时效态，晶粒拉长导致晶界占比增加，同时时效过程中有大量第二相析出，仍沿用传统工艺导致覆膜颜色不明显、晶界不清楚。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本发明提供的铝合金的金相覆膜方法通过测试试样与覆膜液之间的接触电阻R并结合关系式1计算得到试样与覆膜液之间的接触面积S，然后根据不同加工状态下的J值和接触面积S并结合关系式2自动调整工艺参数得到合适的覆膜电流I，并在该恒定的覆膜电流I下完成金相覆膜。与现有技术相比，（1）以上方法通过关系式1和关系式2，使得需要直接测试的数据为接触电阻R，而非接触面积S，从而避开了对不规则尺寸的试样与覆膜液之间的接触面积S进行直接测试的困难，并避免了试样表面尺寸对最终效果的影响，并利用电化学方法实现了过程自动化。（2）根据铝合金试样的不同加工状态（主要是晶粒尺寸和第二相水平）确定电流密度I，避免了由于晶粒尺寸和第二相含量不同影响基体的电流密度。进而使得该方法对铝合金试样的适用性较强（可以应用于大部分铝合金牌号如2014牌号、2618、5A01、6A01、7003、8003牌号的合金等、状态和表面尺寸的试样）、操作简单易控制，并极大地提高了覆膜工艺的稳定化和高效化，在保证覆膜成功率的同时，大大减少了操作人员摸索工艺和实验的时间，缩短了实验周期。且获得的金相覆膜效果优良、衬度明显、晶粒颜色均匀、晶界清晰，可以高效稳定、准确方便地测量铝合金的晶粒尺寸，极大地改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题。合金组织决定性能，以上铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金的热处理工艺和深加工提供依据。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种铝合金的金相覆膜方法，其特征在于，所述金相覆膜方法包括：
步骤S1，对铝合金试样进行打磨、抛光的预处理，得到预处理铝合金试样；
步骤S2，将所述预处理铝合金试样浸入覆膜液中，并采用欧姆表测试所述预处理铝合金试样与所述覆膜液之间的接触电阻R；
步骤S3，选择与所述铝合金试样的不同加工状态对应的电流密度J；
步骤S4，将所述预处理铝合金试样在恒定的覆膜电流I下完成覆膜；
其中，所述覆膜电流I通过以下关系式确定，
关系式1：S=aR2+bR+c，
S表示所述预处理铝合金试样与所述覆膜液之间的接触面积，0.00324cm2·(kΩ)-2≤a≤0.00424 cm2·(kΩ)-2，-1.41 cm2·(kΩ)-1≤b≤-1.21 cm2·(kΩ)-1，105.5 cm2≤c≤125.5 cm2；
关系式2：I=J·S，
所述不同加工状态选自铸态、均热态、热变形态、固溶态、退火态、冷变形态、时效态中的任意一种，其中，所述铸态的J值取值范围为0.18~0.20A/cm2；所述均热态的J值取值范围为0.14~0.16A/cm2，所述热变形态的J值取值范围为0.20~0.22A/cm2，所述固溶态和退火态的J值取值范围各自独立地为0.16~0.18A/cm2，所述冷变形态的J值取值范围为0.22~0.23A/cm2，所述时效态的J值取值范围为0.23~0.25A/cm2。
2.根据权利要求1所述的金相覆膜方法，其特征在于，所述预处理的过程包括：
机械打磨，依次使用180目、480目、800目、1200目、2000目的水磨砂纸打磨所述铝合金试样；
抛光，依次使用3μm金刚石悬浮液对打磨后的所述铝合金试样进行粗抛和0.2μm氧化硅悬浮液进行对粗抛后的铝合金试样进行精抛。
3.根据权利要求1所述的金相覆膜方法，其特征在于，所述覆膜液由氟硼酸与去离子水按照体积比为1：24~49配置而成，所述氟硼酸的质量浓度>40wt%。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的金相覆膜方法，其特征在于，所述覆膜液的温度为20~25℃，所述覆膜的时间为15~40s。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的金相覆膜方法，其特征在于，0.00365 cm2·(kΩ)-2≤a≤0.00400 cm2·(kΩ)-2，-1.35 cm2·(kΩ)-1≤b≤-1.25 cm2·(kΩ)-1，110.5cm2≤c≤115.5 cm2。
6.根据权利要求5所述的金相覆膜方法，其特征在于，a为0.00374 cm2·(kΩ)-2，b为-1. 31 cm2·(kΩ)-1，c为115.5 cm2。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的金相覆膜方法，其特征在于，所述铸态的J值取0.19A/cm2，所述均热态的J值取0.15A/cm2，所述热变形态的J值取0.21A/cm2，所述固溶态的J值取0.17A/cm2，所述退火态的J值取0.17A/cm2，所述冷变形态的J值取0.23A/cm2，所述时效态的J值取0.25A/cm2。
8.一种覆膜装置，其特征在于，所述覆膜装置包括：
控制箱（10），内部包含恒流电源、欧姆表、计时器和数据计算模块；
电解槽（20），具有电解腔室，所述电解腔室内用于放置覆膜液；
电极片（30），至少部分地设置在所述电解腔室内，所述电极片（30）与所述电源的负极电连接；
导电夹具（40），与所述电源的正极电连接，所述导电夹具（40）用于夹持试样；
升降台（50），与所述导电夹具（40）驱动连接，所述升降台（50）用于驱动所述导电夹具（40）在所述电解腔室内升降；
所述控制箱（10）配置有供人工选择所述试样的不同加工状态的显示屏，
其中，所述欧姆表用于测量所述试样与所述覆膜液之间的接触电阻R，所述电源、所述欧姆表、所述计时器分别与所述数据计算模块电连接，所述数据计算模块能够根据所述欧姆表的检测数据获取覆膜电流I，所述数据计算模块根据所述覆膜电流I以及计时器设定的工作时间控制所述恒流电源供电并在所述覆膜电流I下完成所述覆膜的过程；
其中，所述覆膜电流I通过以下关系式确定，
关系式1：S=aR2+bR+c，
S表示预处理铝合金试样与所述覆膜液之间的接触面积，0.00324cm2·(kΩ) -2≤a≤0.00424 cm2·(kΩ) -2，-1.41 cm2·(kΩ) -1≤b≤-1.21 cm2·(kΩ) -1，105.5 cm2≤c≤125.5 cm2；
关系式2：I=J·S，
所述不同加工状态选自铸态、均热态、热变形态、固溶态、退火态、冷变形态、时效态中的任意一种，其中，所述铸态的J值取值范围为0.18~0.20A/cm2；所述均热态的J值取值范围为0.14~0.16A/cm2，所述热变形态的J值取值范围为0.20~0.22A/cm2，所述固溶态和退火态的J值取值范围各自独立地为0.16~0.18A/cm2，所述冷变形态的J值取值范围为0.22~0.23A/cm2，所述时效态的J值取值范围为0.23~0.25A/cm2。
9.根据权利要求8所述的覆膜装置，其特征在于，所述电极片（30）竖直设置在所述电解腔室内，所述导电夹具（40）包括两个相对设置的夹持片，所述电极片（30）和两个所述夹持片并排平行设置，所述导电夹具（40）的中心与所述电极片（30）的竖向中心线共面，所述导电夹具（40）与所述电极片（30）的水平间隔为8~15cm；所述电极片（30）的尺寸为15cm×5cm×0.5cm的长方体，所述电极片（30）浸入所述覆膜液的尺寸为10cm×5cm×0.5cm，所述电极片（30）的材料为不锈钢。
10.根据权利要求8或9所述的覆膜装置，其特征在于，所述电解槽（20）的槽体具有冷却腔、进水口与出水口，所述进水口位于所述电解槽（20）的顶部，所述出水口位于所述电解槽（20）的底部，所述进水口和所述出水口分别与所述冷却腔连通，所述电解槽（20）外侧壁具有带刻度的观察窗。
11.根据权利要求8或9所述的覆膜装置，其特征在于，所述升降台（50）包括壳体、电机、齿轮以及齿条，所述电机和齿轮设置在所述壳体内，所述电机与所述齿轮驱动连接，所述齿条具有相对设置的啮合端和连接端，所述啮合端与所述齿轮啮合连接，所述连接端与所述导电夹具（40）连接，所述电机通过所述齿轮与所述齿条配合以带动所述导电夹具（40）在所述电解腔室内升降。
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