CN110687005B - 一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。通过本发明的方法，可以使得正极极片中的正极活性物质可以完全溶解除去，同时不会造成导电炭与PVDF的损失，也不引人其他杂质，进而提高了测试的准确性；采用本发明的方法计算得出正极极片中活性物质的含量结果与理论混合比例一致，且偏差<0.2％，说明本发明的测试方法准确可行。本发明通过计算一个极片分解成的k片极片中活性物质含量的差值、标准差和方差等参数，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性，进而可以为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。

Description

一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途
技术领域
本发明属于电池测试分析领域，具体涉及一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。
背景技术
目前，锂离子电池已经被应用在生活的很多方面，小到便携式电子产品、电动工具，大到电动交通工具、大型动力电源及储能领域都在使用锂离子电池。特别是在交通工具、动力电源和储能领域中使用锂离子电池时，一般都是将若干个电芯串联或并联组成大型电池模组后使用，这就对所有电芯的一致性有很高的要求。在锂离子电芯的制造过程中，决定电芯一致性的一个非常重要的因素就是正极极片的一致性控制，电芯正极极片涂布及活性物质分布不均匀，会影响电池容量挥发，在电池循环过程中造成析锂现象，影响电池寿命。
目前，为了保证电芯正极极片涂布的均匀性，现有技术大多从提高浆料的均匀性和稳定性入手，如CN106299372A提供了一种提高浆料分散稳定性和涂布均匀性的方法，在匀浆过程中、存储过程中和涂布过程中使用振动装置。通过匀浆过程中加入振动，从而减少匀浆时间；通过在浆料的中转罐中增加振动，提高浆料存储的稳定性和均一性；通过在涂布时增加振动，改善涂布面密度的分布均匀性。
或者改变涂布方法，如CN109119590A公开了一种实验室用锂电池材料的涂布方法，包括将用于制备电极片的电极片基材定位到一个涂布平台的步骤，以及将定位后的电极片基材涂布上锂电池材料并切割为所需大小的电极片的步骤，其特征在于，对电极片基材进行定位时，依靠从电极片基材下方进行真空吸附的方式实现对电极片基材上下方向的限位，同时依靠位于涂布平台上方涂布区域两侧的夹持结构实现对电极片基材垂直于涂布方向的两侧夹持限位。其通过对制备电极片用的电极片基材在涂布平台上进行夹持限位和上下限位，使电极片基材能在一个相对稳定的情况下用于涂布工序，保障了涂布均匀性，使涂布效果好，提高涂布质量。
但是，以上专利都着重于对涂布均匀性进行技术改进，对于其最终得到的产品中涂布均匀性也只是采用统计面密度的均值和标准差的方式，无法准确的说明正极活性物质在电极极片中的均匀性问题，目前关于正极极片活性物质分布的均匀性问题，并无一个准确的、可以定量的表征方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种正极极片活性物质的定量分析方法和用途。本发明的方法能够量化正极极片活性物质的均匀程度，为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。
本发明的目的之一在于提供一种正极极片活性物质的定量分析方法，所述方法包括如下步骤：
(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；
(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓盐酸在容器中混合，然后将所述容器放到加热板上进行一次加热消解，得到一次消解溶液，采用所述滤膜过滤一次消解溶液，得到滤渣；
(3)将步骤(2)所述滤渣与酸溶液在容器中混合进行二次加热消解，得到二次消解溶液；
(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用水冲洗；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3计算正极极片中活性物质的含量。
本发明通过将正极极片与浓盐酸混合进行一次加热消解，本发明选取特定含量及浓度的盐酸，采用其溶解正极极片中的铝箔，在加热条件下和极片中的正极物料反应生成溶于水的氯化物，与极片中的PVDF、导电炭不发生反应，而其它酸试剂或溶解有机样，或不具备溶解铝箔的化学性能，所以其它酸试剂不能作为消解试剂；然后将滤渣与酸溶液混合进行二次加热消解，使得最终仅残留PVDF和导电炭。
通过本发明的方法，可以使得正极极片中的正极活性物质可以完全溶解除去，同时不会造成导电炭与PVDF的损失，也不引入其他杂质，进而提高了测试的准确性。采用本发明的方法计算得出正极极片中活性物质的含量结果与理论混合比例一致，且偏差<0.2％，说明本发明的测试方法准确可行。本发明所述m1为单片空白铝箔的重量。
优选地，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为25～30wt％，例如25.5wt％、26wt％、26.5wt％、27wt％、27.5wt％、28wt％、28.5wt％、29wt％或29.5wt％等。
本发明选择此浓度的浓盐酸可以提高测试的准确性，浓度过高溶液反应剧烈，影响测试准确性；浓度过低，样品消解不完全或延长前处理时间。
优选地，步骤(2)所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)，例如1:8.2、1:8.5、1:8.8、1:9、1:9.2、1:9.5或1:9.8等。
本发明中正极极片与浓盐酸的质量比过大，即正极极片含量过多，消解不完全，测试结果偏低；本发明中正极极片与浓盐酸的质量比过小，即浓盐酸含量过多，反应剧烈，影响测试准确性。
优选地，步骤(2)所述一次加热消解的温度为160～200℃，例如165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃或195℃等。
优选地，步骤(2)所述一次加热消解的时间为15～20min，例如16min、17min、18min或19min等。
优选地，步骤(2)所述n≥1，例如2、3、5、6、8、10、12、15、18或20等。
优选地，步骤(2)所述一次消解溶液的体积为1.5～2.5mL，例如1.6mL、1.7mL、1.8mL、1.9mL、2mL、2.1mL、2.2mL、2.3mL或2.4mL等。
优选地，所述容器为称量瓶。
优选地，步骤(2)所述过滤为真空过滤。
优选地，步骤(2)所述过滤一次消解溶液后，还包括用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣的过程，例如190mL、200mL、210mL、220mL、230mL或240mL等。
优选地，步骤(3)所述酸溶液为浓盐酸，优选浓度为36～38wt％的浓盐酸，例如36.2wt％、36.5wt％、36.8wt％、37wt％、37.2wt％、37.5wt％或37.8wt％等。
优选地，步骤(3)所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)，例如1:4.2、1:4.5、1:4.6、1:4.8、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.5、1:5.6或1:5.8等。
优选地，步骤(3)所述二次加热消解的温度为210～250℃，例如215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃或245℃等。
优选地，步骤(3)所述二次加热消解的时间为5～10min，例如6min、7min、8min或9min等。
优选地，步骤(3)所述二次消解溶液的体积为2～5mL，例如2.5mL、3mL、3.5mL、4mL或4.5mL等。
优选地，步骤(5)之后还包括：将产物滤渣烘干，然后放到干燥器中。
优选地，所述烘干的温度为80～90℃，例如81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃或89℃等。
优选地，所述烘干的时间为4～8h，例如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或7.5h等。
优选地，所述产物滤渣在干燥器中的时间为20min～1h，例如25min、30min、35min、40min、45min、50min或55min等。
优选地，步骤(4)冲洗用水的体积为180～250mL，例如190mL、200mL、210mL、220mL、230mL或240mL等。
优选地，步骤(6)所述正极极片中活性物质的含量Wt为：
Figure BDA0002231188620000051
作为优选技术方案，本发明所述一种正极极片活性物质的定量分析方法，包括如下步骤：
(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；
(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓度为25～30wt％的浓盐酸在容器中混合，所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)，然后将所述容器放到加热板上进行温度为160～200℃的一次加热消解15～20min时间，得到体积为1.5～2.5mL的一次消解溶液，采用所述滤膜真空过滤一次消解溶液，用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣，得到冲洗后的滤渣；
(3)将步骤(2)所述冲洗后的滤渣与浓度为36～38wt％的酸溶液在容器中混合，所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)，进行温度为210～250℃的二次加热消解5～10min时间，得到体积为2～5mL的二次消解溶液；
(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用180～250mL水冲洗；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣，将产物滤渣80～90℃烘干4～8h，然后放到干燥器中20min～1h；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3，按照公式计算正极极片中活性物质的含量，所述公式为：
Figure BDA0002231188620000061
本发明的目的之二在于提供一种测试正极极片中活性物质涂布均匀性的方法，所述方法包括目的之一所述的一种正极极片活性物质的定量分析方法。
优选地，所述方法包括如下步骤：将一片正极极片切割成体积完全相同的k片测试极片，将每一片测试极片皆采用目的之一所述的方法进行活性物质的含量测试，分析k片测试极片中活性物质的含量，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性。
本发明的方法可以定量表征正极极片上活性物质的均匀程度，通过计算k片极片中活性物质含量的差值、标准差和方差等参数，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性，进而可以为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。
优选地，所述k≥5，优选为8～30，例如6、8、10、12、15、16、18、20、22、25或28等。
优选地，所述测试极片的体积为924～925cm3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过本发明的方法，可以使得正极极片中的正极活性物质可以完全溶解除去，同时不会造成导电炭与PVDF的损失，也不引人其他杂质，进而提高了测试的准确性。采用本发明的方法计算得出正极极片中活性物质的含量结果与理论混合比例一致，且偏差<0.2％，说明本发明的测试方法准确可行。
(2)本发明的方法可以定量表征正极极片上活性物质的均匀程度，通过计算一个极片分解成的k片极片中活性物质含量的差值、标准差和方差等参数，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性，进而可以为正极极片制造工艺的改善提供指导方向。
附图说明
图1是本发明具体实施例1-7中正极极片活性物质理论与实测含量对比图，图中横坐标1代表本发明实施例1的数据，横坐标2代表本发明实施例2的数据，横坐标3代表本发明实施例3的数据，横坐标4代表本发明实施例4的数据，横坐标5代表本发明实施例5的数据，横坐标6代表本发明实施例6的数据，横坐标7代表本发明实施例7的数据；
图2是本发明应用例1中拆分正极极片的示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明中实施例和对比例采用的设备参数如表1所示：
表1
Figure BDA0002231188620000071
Figure BDA0002231188620000081
本发明实施例1-8中正极极片活性物质的定量分析，采用如下步骤：
(1)称量所用称量瓶与滤膜的总重m0，称量
Figure BDA0002231188620000083
正极涂布用单片空白铝箔重m1；
(2)再用干净的不锈钢镊子称相同面积的正极圆片6片放置于250mL锥形瓶中，记录正极极片的总质量m2，加30mL浓度为28wt％的浓盐酸在称量瓶中，然后将所述称量瓶放到加热板上进行温度为180℃的一次加热消解20min时间，得到体积为2mL的一次消解溶液，冷却；
(3)采用所述滤膜真空过滤一次消解溶液，用200mL的水冲洗过滤后的滤渣；
(4)将步骤(3)所述冲洗后的滤渣与浓度为37wt％的酸溶液在容器中混合，所述滤渣与酸溶液的质量比为1:5，进行温度为250℃的二次加热消解5min时间，得到体积为5mL的二次消解溶液；
(5)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用200mL的水冲洗滤渣，直到滤液无色透明，否则重复进行二次加热消解，得到产物滤渣，将产物滤渣85℃烘干5h，然后放到干燥器中30h；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3，按照公式计算正极极片中活性物质的含量，所述公式为：
Figure BDA0002231188620000082
本发明实施例1-7中相关参数及测试结果如表2所示：
表2
样品 m<sub>0</sub>(g) m<sub>1</sub>(g) n(片) m<sub>2</sub>(g) m<sub>3</sub>(g) 测试值Wt(％) 理论值(％)
实施例1 53.3985 0.038 6 0.4086 54.1028 96.10 96
实施例2 53.3985 0.037 6 0.4101 54.0589 96.49 96.5
实施例3 53.3985 0.038 6 0.4109 53.9869 96.78 96.8
实施例4 53.3985 0.036 6 0.4126 53.9524 97.18 97.2
实施例5 53.3985 0.038 6 0.4151 53.8309 97.69 97.8
实施例6 53.3985 0.037 6 0.416 53.7803 98.03 98.1
实施例7 53.3985 0.038 6 0.4181 53.6469 98.69 98.6
通过本发明实施例1-7和图1(图中横坐标1代表本发明实施例1的数据，横坐标2-7同理)可以看出，本发明的方法得到的测试值Wt与理论值相差较小，测试准确率较高，证明本发明的方法可行。
实施例8
采用已知活性物质比例的正极极片样品(8组样品完全相同)进行重复性测试，测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002231188620000091
Figure BDA0002231188620000101
通过表3可以看出，本发明得到的测试结果与理论混合比例相差较小，且偏差<0.2％，8组之间的测试值相差较小，本发明的方法重复性较高。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为25wt％，得到的测试值Wt为96.03％。
实施例10
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为30wt％，得到的测试值Wt为96.11％。
实施例11
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为20wt％，得到的测试值Wt为94.32％。
实施例12
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述浓盐酸的浓度为35wt％，得到的测试值Wt为92.18％。
通过本发明实施例9-12可以看出，浓盐酸的浓度多大或过小，测试准确性皆较差。本发明中浓盐酸的浓度过小，前处理不完全，测试结果偏低；本发明中浓盐酸的浓度过大，反应激烈，溶液有损失造成测试结果偏低。由此可以说明，只有在本发明的参数范围内，才能得到准确率较高的测试结果。
实施例13
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述一次加热消解的温度为160℃，得到的测试值Wt为96.11％。
实施例14
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述一次加热消解的温度为200℃，得到的测试值Wt为96.09％。
实施例15
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述一次加热消解的温度为130℃，得到的测试值Wt为94.12％。
实施例16
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述一次加热消解的温度为240℃，得到的测试值Wt为94.33％。
通过本发明实施例13-16可以看出，一次加热消解的温度多大或过小，测试准确性皆较差。由此可以说明，只有在本发明的参数范围内，才能得到准确率较高的测试结果。
实施例17
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述二次加热消解的温度为210℃，得到的测试值Wt为96.03％。
实施例18
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述二次加热消解的温度为250℃，得到的测试值Wt为96.06％。
实施例19
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述二次加热消解的温度为180℃，得到的测试值Wt为95.90％。
实施例20
与实施例1的区别在于，步骤(2)所述二次加热消解的温度为280℃，得到的测试值Wt为95.89％。
通过本发明实施例17-20可以看出，二次加热消解的温度多大或过小，测试准确性皆较差。只有在本发明的参数范围内，才能得到准确率较高的测试结果。
应用例1
取产线卷绕电芯拆解后取三元正极极片(镍钴锰)拆分为15片进行测试，分别命名为1#、2#、3#、4#、5#……15#，如图2所示，将拆分后的每一片采用与实施例1相同的方式进行活性物质的定量分析。最终得到的数据中偏差≤0.3％说明正极极片中活性物质分布的均匀性较好；偏差>0.3％，说明正极极片中活性物质分布的均匀性较差，测试结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002231188620000121
Figure BDA0002231188620000131
由表4中数据可以看出，极片两边边缘部位活性物质含量明显低于中间部位，通过计算得出方差为0.34％，说明此极片涂布均匀性较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (23)

1.一种正极极片活性物质的定量分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；
(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓盐酸在容器中混合，然后将所述容器放到加热板上进行一次加热消解，得到一次消解溶液，采用所述滤膜过滤一次消解溶液，得到滤渣；
(3)将步骤(2)所述滤渣与酸溶液在容器中混合进行二次加热消解，得到二次消解溶液；
(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用水冲洗；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3计算正极极片中活性物质的含量；
步骤(2)所述浓盐酸的浓度为25～30wt％；
步骤(3)所述酸溶液为浓盐酸；
步骤(3)所述酸溶液的浓度为36～38wt％；
步骤(2)所述一次加热消解的温度为160～200℃；
步骤(3)所述二次加热消解的温度为210～250℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述一次加热消解的时间为15～20min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述n≥1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述一次消解溶液的体积为1.5～2.5mL。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述容器为称量瓶。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤为真空过滤。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤一次消解溶液后，还包括用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣的过程。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述二次加热消解的时间为5～10min。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述二次消解溶液的体积为2～5mL。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)之后还包括：将产物滤渣烘干，然后放到干燥器中。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为80～90℃。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烘干的时间为4～8h。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述产物滤渣在干燥器中的时间为20min～1h。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)冲洗用水的体积为180～250mL。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述正极极片中活性物质的含量Wt为：
Figure FDA0003584542390000031
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)称量容器与滤膜的总重量为m0，空白铝箔的重量为m1；
(2)将总质量为m2的n片正极极片与浓度为25～30wt％的浓盐酸在容器中混合，所述正极极片与浓盐酸的质量比为1:(8～10)，然后将所述容器放到加热板上进行温度为160～200℃的一次加热消解15～20min时间，得到体积为1.5～2.5mL的一次消解溶液，采用所述滤膜真空过滤一次消解溶液，用180～250mL的水冲洗过滤后的滤渣，得到冲洗后的滤渣；
(3)将步骤(2)所述冲洗后的滤渣与浓度为36～38wt％的酸溶液在容器中混合，所述滤渣与酸溶液的质量比为1:(4～6)，进行温度为210～250℃的二次加热消解5～10min时间，得到体积为2～5mL的二次消解溶液；
(4)采用步骤(2)得到的滤膜过滤二次消解溶液，然后用180～250mL水冲洗；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)至过滤后的滤液为无色透明溶液，得到产物滤渣，将产物滤渣80～90℃烘干4～8h，然后放到干燥器中20min～1h；
(6)称量反应后的容器、产物滤渣和称量反应后的滤膜的总重量为m3，根据得到的m0、m1、m2和m3，按照公式计算正极极片中活性物质的含量，所述公式为：
Figure FDA0003584542390000032
19.一种测试正极极片中活性物质涂布均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括权利要求1-18之一所述的一种正极极片活性物质的定量分析方法。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将一片正极极片切割成体积完全相同的k片测试极片，将每一片测试极片皆采用权利要求1-18之一所述的方法进行活性物质的含量测试，分析k片测试极片中活性物质的含量，得出正极极片中活性物质涂布的均匀性。
21.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述k≥5。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述k为8～30。
23.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述测试极片的体积为924～925cm3。
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