CN103035884A - 一种内化成用生极板的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内化成用生极板的预处理方法，包括：(1)将固化干燥后的生极板浸泡在密度为1.01～1.40g/mL(25℃)稀硫酸中，正极板浸泡时间为20～80分钟，负极板浸泡时间为10～50分钟；(2)将浸泡完成的生极板进行干燥。采用本发明的预处理方法对生极板进行预处理，极板表面浮粉明显降低，在极板周转过程中、包片过程中，卡板上以及包片台上基本无粉尘的污染。采用本发明的预处理方法，电池加酸后温度基本保持在30℃～35℃，在充电过程中电池温度基本维持在40℃～45℃，给极板化成带来有利条件，从而降低传统内化成生产时的不良隐患。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸电池内化成技术领域，具体是涉及一种内化成用生极板的预处理方法。
背景技术
极板的化成是指利用化学和电化学反应使极板转化成具有电化学特性的正、负极板的过程。化成之前的极板其铅膏物质的主体部分相同，都是氧化铅、金属铅、硫酸铅、三碱式硫酸铅或四碱式硫酸铅等物质相组成，原则上不存在正、负极之分。通过化成这一过程，使得准备形成正极板的极板铅膏物质转化为以二氧化铅为主体的物相结构而形成正极板，同时使得准备形成负极板的极板铅膏物质转化为以海绵状铅为主体的物相结构而形成负极板。化成是蓄电池制造很关键的一道工序，其转化过程的好坏将直接影响到蓄电池的性能。
众所周知，传统的铅酸电池所用极板化成工序，主要是将生极板插入化成槽中，化成槽内放入稀硫酸，在稀硫酸中将生极板通电化成，是生极板的成分转化为正负极板物质，然后化成后取出。由于传统工艺极板化成的生产过程中产生大量的酸雾与废水，对环境带来严重污染。目前，国际大部分铅酸电池厂家仍然采用这种生产工艺。为了更好的响应世界性的环保呼声，采用电池内化成工艺，成为一种行业发展趋势。电池内化成是指将生极板装配蓄电池后，加入稀硫酸，充电化成，使生极板的成分转化为正负极板物质。
随着环境保护意识的增强，电池内化成已经成为铅酸行业的必修课题，在生产过程中，也陆续发现一些问题，一方面因极板浮粉造成的作业环境污染，同时易造成单格极群底部铅粉堆积短路，另一方面因内化成过程不易控制内部温度，一旦失控，较高的局部温度将会带来的诸多不良隐患，如隔板局部烧结不吸酸，极板铅膏添加剂析出，铅枝晶的形成，以及因温度不均匀的极板表面给胶体电解液带来的粘稠程度不均匀，即阻抗不均匀，不利于化成效果与胶体电解液的分布。
发明内容
本发明提供了一种内化成用生极板的预处理方法，该方法步骤简单，解决了现有技术中电池加酸温度高及化成温度高的问题，提高了电池容量一致性及容量合格率，解决了因温度不均匀胶体电解液分散不均匀的问题，杜绝了传统内化成的隔板状态差，极板白花以及极群不整洁等问题，从而提升了产品综合性能，延长了产品循环使用寿命。
一种内化成用生极板的预处理方法，包括：
(1)将固化干燥后的生极板浸泡在密度为1.01～1.40g/mL(25℃)稀硫酸中，正极板浸泡时间为20～80分钟，负极板浸泡时间为10～50分钟；
(2)将浸泡完成的生极板进行干燥。
所述浸泡温度不能过高，过高容易造成过浸，导致极板表面物质与稀硫酸发生过渡反应，作为优选，所述浸泡温度为10℃～50℃。温度为10℃～50℃也同时降低了温控难度，可实现大型化作业。
浸泡过程中，可根据实际正、负极板的规格大小，确定浸泡时间。一般情况下，由于负极板本身较薄，浸泡时间比正极板相对较短。
步骤(2)中，所述干燥温度一般为35-85℃。温度过高容易导致对电极板造成不良影响。为进一步提高该步骤中的干燥质量和干燥效率，作为优选，步骤(2)中，可采用温度分段式干燥：第一段干燥温度为40℃～55℃；第二段干燥温度为65℃～85℃；第三段干燥温度为35℃～50℃。其中所述第一段干燥时间可选择3～6h。所述第二段干燥时间可选择4～8h。所述第三段干燥时间可选择3～6h。
实际干燥过程中，步骤(2)的干燥过程一般在干燥室中进行，极板布置在固化架上，布置方式可参考与涂板收片同样方式进行。正、负极板在处理过程中，须注意防止相互污染，须分开浸酸，分开摆架，浸酸后的硫酸回用需分开回用。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)采用本发明的预处理方法对生极板进行预处理，极板表面浮粉明显降低，在极板周转过程中、包片过程中，卡板上以及包片台上基本无粉尘的污染。
(2)采用本发明的预处理方法，电池加酸后温度基本保持在30℃～35℃，在充电过程中电池温度基本维持在40℃～45℃，给极板化成带来有利条件，从而降低传统内化成生产时的不良隐患。
(3)采用本发明的预处理方法，电池加酸后温度变化平稳，缓解了及时入循环水槽的诸多不便，可根据时间需要调整进循环水槽的时间，可操。
(4)采用本发明的预处理方法制备得到的极板的硫酸铅、游离铅含量极差降低，使得极板的均匀性提高；极板表面浮粉经浸酸、二次干燥后得到明显的降低；利用上述极板制备得到电池的电池容量一致性好，容量合格率高。
附图说明
图1为本发明实施例中正极板取样点分布图。
图2为本发明实施例中负极板取样点分布图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施案例对本发明优选的方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
传统的内化成在生产时，是直接采用生极板进行组装电池，加酸时(密度一般为1.23g/mL～1.27g/mL)，硫酸进入电池单格内部与生极板内的氧化铅生成硫酸铅进入反应放热中，温度随即升高，在10分钟左右温度升高达到65℃～70℃(酸液温度25℃)，加速了铅枝晶的成长，尤其在进入水冷却槽有一段时间，一般要在10～20分钟才能入循环水槽，给电池带来很大的质量隐患。同样的极板事先采用本发明的极板预处理方案进行生产，在生极板分片前(固化干燥工序后)，对正负极板进行预处理：浸酸、二次干燥，明显降低加酸后电池内温，也缓解了及时入循环水槽的诸多不便。
以本公司生产的B23A极板为例，采用以下几种方式进行处理：
实施例1
浸酸处理：采用低密度1.08g/mL(25℃)稀硫酸对极板进行完全浸入，稀硫酸温度要求在10℃，正极板浸泡时间在80分钟，负极板浸泡时间在40分钟。
二次干燥处理：浸泡时间完成后，极板取片摆放在固化架上(方式同涂板收片放于固化架上)，进入干燥室，采用温度分段式干燥，第一段45℃×3h，第二段65℃×6h，第三段35℃×3h。
极板干燥完成后，我们取样化验检测的极板物质含量。未经上述处理前的极板，同样也对物质含量进行分析：
正极板：4个点分别测试(测试点分布参见图1)，结果见表1：
表1
负极板：4个点分别测试(测试点分布参见图2)，结果见表2：
表2
由表1和表2的检测结果可知，经实施例1方法处理后的极板，硫酸铅、游离铅含量极差降低，使得极板的均匀性提高。另外对极板表面浮粉与做了以下测试：
极板表面浮粉测试：
极板底部边框位距20mm垂直于桌面，自由落体3次测得的浮粉脱落重量，结果见表3：
表3
由表3的检测结果可知，极板表面浮粉经浸酸、二次干燥后得到明显的降低。
组装电池：
采用未经处理的生极板组装电池100只，本实施例处理后的极板组装100只电池，电池型号为3-EVF-200，9+10-，装配压力达45KPa。对比测试加酸温升、化成过程温升、配组率、解剖分析(极群状态、硅胶分布状态，极板物质含量)。
二次干燥后的极板进行分片刷耳后，组装电池，包片时隔板表面及工作台面基本无浮粉的产生。
加酸温升：
进入加酸时，未经浸酸处理的极板组装的电池，加酸温度在10分钟内升高到65℃左右，必须马上进入循环水冷却槽，而极板浸酸处理后组装的电池，在10分钟左右温度升高达到35℃(酸液温度25℃)且可维持至少2h，给入水槽提供了充足的时间，很明显的控制了电池加酸后的温度，从而降低了因温升快而高带来电池质量上的隐患。
化成过程温升：
未经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本上在50℃左右，且容易达成工艺要求最高温度就必须停机冷却，给生产带来很大的质量风险；
经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本维持在40℃～45℃，整个化成充电过程无超温停机状态，同时也达成了极板化成最佳温度，以利于化成。
容量配组率：
未经处理的极板组装的电池配组率仅有80％，容量合格率95％；
经处理的极板组装的电池配组率达到98％，容量合格率100％。
解剖分析：
未经处理的极板组装的电池，正板白花的状态较普遍，隔板状态差，极群周边不干净，胶体电解液分布不均匀。
经处理的极板组装的电池，极板化成效果良好，隔板无异常，极群周边干净，胶体电解液分布较为均匀。
正极板物质分析：测试点分布参见图1，结果见表4：
表4
| 极板状态 | 测试点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 极差 |
| 未经处理 | PbO2％ | 80.51 | 82.15 | 76.25 | 78.14 | 5.90 |
| 经处理后 | PbO2％ | 82.15 | 82.45 | 81.98 | 82.18 | 0.47 |
由表4可知，经处理的极板组装的电池正极板上PbO2含量极差明显降低，极板的均匀性提高。
循环耐久能力：
各抽取电池3组电池(72V200AH)做循环寿命测试，测试方法：67A电流放电至5.1V/只，7.4V/只恒压限流67A充电8H为一循环，当3HR容量低于额定容量的80％即为寿命终止。
未经处理的极板组装的3组电池分别为：
513次(电池压差0.63V)，531次(电池压差0.52V)，516次(电池压差0.55V)；
经本发明处理的极板组装的3组电池分别为：
708次(电池压差0.31V)，726次(电池压差0.25V)，711次(电池压差0.27V)；
由此可知，经实施例1的方法浸酸、二次干燥处理后的极板组装成的蓄电池的循环耐久能力明显增加。
实施例2：
浸酸处理：采用密度1.18g/mL(25℃)稀硫酸对极板进行完全浸入，稀硫酸温度要求在25℃，正极板浸泡时间在60分钟，负极板浸泡时间在30分钟。
二次干燥处理：浸泡时间完成后，极板取片摆放在固化架上(方式同涂板收片放于固化架上)，进入干燥室，采用温度分段式干燥，第一段50℃×3h，第二段75℃×6h，第三段40℃×3h。
极板干燥完成后，我们取样化验检测的极板物质含量。未经上述处理前的极板，同样也对物质含量进行分析：
正极板：4个点分别测试(测试点如图1所示)，测试结果见表5所示：
表5
负极板：4个点分别测试(测试点如图2所示)测试结果见表6所示：
表6
由表5和表6可知，经处理后的极板，硫酸铅、游离铅含量极差降低，使得极板的均匀性提高。另外对极板表面浮粉与做了以下测试：
极板表面浮粉测试：
极板底部边框位距20mm垂直于桌面，自由落体3次测得的浮粉脱落重量，测试结果见表7：
表7
由表7可知，极板表面浮粉经浸酸、二次干燥后得到明显的降低。
组装电池：
采用未经处理的生极板组装电池100只，本发明处理后的极板组装100只电池，电池型号为3-EVF-200，9+10-，装配压力达45KPa。对比测试加酸温升、化成过程温升、配组率、解剖分析(极群状态、硅胶分布状态，极板物质含量)。
二次干燥后的极板进行分片刷耳后，组装电池，包片时隔板表面及工作台面基本无浮粉的产生。
加酸温升：
进入加酸时，未经浸酸处理的极板组装的电池，加酸温度在10分钟内升高到65℃左右，必须马上进入循环水冷却槽，而极板浸酸处理后组装的电池，在10分钟左右温度升高达到33℃(酸液温度25℃)且可维持至少2h，给入水槽提供了充足的时间，很明显的控制了电池加酸后的温度，从而降低了因温升快而高带来电池质量上的隐患。
化成过程温升：
未经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本上在50℃左右，且容易达成工艺要求最高温度就必须停机冷却，给生产带来很大的质量风险；
经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本维持在40℃～45℃，整个化成充电过程无超温停机状态，同时也达成了极板化成最佳温度，以利于化成。
容量配组率：
未经处理的极板组装的电池配组率仅有73％，容量合格率90％；
经处理的极板组装的电池配组率达到95％，容量合格率100％。
解剖分析：
未经处理的极板组装的电池，正板白花的状态较普遍，隔板状态差，极群周边不干净，胶体电解液分布不均匀。
经处理的极板组装的电池，极板化成效果良好，隔板无异常，极群周边干净，胶体电解液分布较为均匀。
正极板物质分析：测试点分布参见图1，测试结果见表8：
| 极板状态 | 测试点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 极差 |
| 未经处理 | PbO2％ | 82.51 | 79.15 | 76.25 | 78.14 | 6.26 |
| 经处理后 | PbO2％ | 81.05 | 81.41 | 81.07 | 81.53 | 0.48 |
由表8可知，经处理的极板组装的电池正极板上PbO2含量极差明显降低，极板的均匀性提高。
循环耐久能力
各抽取电池3组电池(72V200AH)做循环寿命测试，测试方法：67A电流放电至5.1V/只，7.4V/只恒压限流67A充电8H为一循环，当3HR容量低于额定容量的80％即为寿命终止。
未经处理的极板组装的3组电池分别为：
513次(电池压差0.63V)，531次(电池压差0.52V)，516次(电池压差0.55V)；
经本发明处理的极板组装的3组电池分别为：
715次(电池压差0.25V)，716次(电池压差0.26V)，721次(电池压差0.28V)；
由此可知，经实施例2的方法浸酸、二次干燥处理后的极板组装成的蓄电池的循环耐久能力明显增加。
实施例3：
浸酸处理：采用密度1.28g/mL(25℃)稀硫酸对极板进行完全浸入，稀硫酸温度要求在35℃，正极板浸泡时间在40分钟，负极板浸泡时间在20分钟。
二次干燥处理：浸泡时间完成后，极板取片摆放在固化架上(方式同涂板收片放于固化架上)，进入干燥室，采用温度分段式干燥，第一段55℃×3h，第二段85℃×6h，第三段45℃×3h。
极板干燥完成后，我们取样化验检测的极板物质含量。未经上述处理前的极板，同样也对物质含量进行分析：
正极板：4个点分别测试(测试点分布参见图1)，测试结果如表9所示：
表9
负极板：4个点分别测试(测试点分布参见图2)，测试结果如表10所示：
表10
由表9和表10可知，经处理后的极板，硫酸铅、游离铅含量极差降低，使得极板的均匀性提高。另外对极板表面浮粉与做了以下测试：
极板表面浮粉测试：
极板底部边框位距20mm垂直于桌面，自由落体3次测得的浮粉脱落重量，测试结果如表11所示：
表11
由表11可知，极板表面浮粉经浸酸、二次干燥后得到明显的降低。
组装电池：
采用未经处理的生极板组装电池100只，本发明处理后的极板组装100只电池，电池型号为3-EVF-200，9+10-，装配压力达45KPa。对比测试加酸温升、化成过程温升、配组率、解剖分析(极群状态、硅胶分布状态，极板物质含量)。
二次干燥后的极板进行分片刷耳后，组装电池，包片时隔板表面及工作台面基本无浮粉的产生。
加酸温升：
进入加酸时，未经浸酸处理的极板组装的电池，加酸温度在10分钟内升高到65℃左右，必须马上进入循环水冷却槽，而极板浸酸处理后组装的电池，在10分钟左右温度升高达到32℃(酸液温度25℃)且可维持至少2h，给入水槽提供了充足的时间，很明显的控制了电池加酸后的温度，从而降低了因温升快而高带来电池质量上的隐患。
化成过程温升：
未经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本上在50℃左右，且容易达成工艺要求最高温度就必须停机冷却，给生产带来很大的质量风险；
经处理的极板组装的电池在化成过程中温度基本维持在40℃～45℃，整个化成充电过程无超温停机状态，同时也达成了极板化成最佳温度，以利于化成。
容量配组率：
未经处理的极板组装的电池配组率仅有77.9％，容量合格率92％；
经处理的极板组装的电池配组率达到99％，容量合格率100％。
解剖分析：
未经处理的极板组装的电池，正板白花的状态较普遍，隔板状态差，极群周边不干净，胶体电解液分布不均匀。
经处理的极板组装的电池，极板化成效果良好，隔板无异常，极群周边干净，胶体电解液分布较为均匀。
正极板物质分析：测试点分布参见图1，测试结果如表12所示：
表12
| 极板状态 | 测试点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 极差 |
| 未经处理 | PbO2％ | 78.51 | 79.15 | 76.25 | 75.14 | 4.01 |
| 经处理后 | PbO2％ | 82.14 | 82.62 | 82.17 | 82.25 | 0.48 |
由表12可知，经处理的极板组装的电池正极板上PbO2含量极差明显降低，极板的均匀性提高。
循环耐久能力：
各抽取电池3组电池(72V200AH)做循环寿命测试，测试方法：67A电流放电至5.1V/只，7.4V/只恒压限流67A充电8H为一循环，当3HR容量低于额定容量的80％即为寿命终止。
未经处理的极板组装的3组电池分别为：
513次(电池压差0.63V)，531次(电池压差0.52V)，516次(电池压差0.55V)；
经本发明处理的极板组装的3组电池分别为：
718次(电池压差0.29V)，728次(电池压差0.26V)，721次(电池压差0.28V)；
由此可知，经实施例3的方法浸酸、二次干燥处理后的极板组装成的蓄电池的循环耐久能力明显增加。
从以上三个案例对比结果能看出，采用本发明处理后的极板组装电池，解决了极板活性物质化学成分不均匀等问题，解决了内化成电池加酸温度高与化成温度不易控制的问题，解决了因温度不均匀导致胶体电解液分散不均匀的问题，提高了电池容量一致性及容量合格率，杜绝了传统内化成的隔板状态差，极板白花以及极群不整洁等问题，从而提升了产品综合性能，延长了产品循环使用寿命。
Claims (7)
1.一种内化成用生极板的预处理方法，包括：
(1)将固化干燥后的生极板浸泡在密度为1.01～1.40g/mL稀硫酸中，正极板浸泡时间为20～80分钟，负极板浸泡时间为10～50分钟；
(2)将浸泡完成的生极板进行干燥。
2.根据权利要求1所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，所述浸泡温度为10℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为35-85℃。
4.根据权利要求3所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，步骤(2)中，采用温度分段式干燥：第一段干燥温度为40℃～55℃；第二段干燥温度为65℃～85℃；第三段干燥温度为35℃～50℃。
5.根据权利要求4所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，所述第一段干燥时间为3～6h。
6.根据权利要求4所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，所述第二段干燥时间为4～8h。
7.根据权利要求4所述的内化成用生极板的预处理方法，其特征在于，所述第三段干燥时间为3～6h。
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