CN115386879B - 一种超低碳硅钢用腐蚀剂及腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂及腐蚀方法，属于金相样品制备技术领域，所述超低碳硅钢用腐蚀剂包括第一腐蚀剂和第二腐蚀剂；所述第一腐蚀剂包括质子酸和溶剂；所述第二腐蚀剂为硫酸铜溶液。该超低碳硅钢用腐蚀剂包括以质子酸为有效腐蚀成分的第一腐蚀剂和以硫酸铜溶液为有效腐蚀成分的第二腐蚀剂，两者相互配合，使之具备更强的腐蚀能力，消除了两种腐蚀剂各自在腐蚀过程中产生的缺陷，得到清晰且边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织，有效解决了现有腐蚀剂对于超低碳硅钢腐蚀效果差，导致其金相组织无法清晰地呈现的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及金相样品制备技术领域，尤其涉及一种超低碳硅钢用腐蚀剂及腐蚀方法。
背景技术
碳含量低于20ppm的超低碳冷轧硅钢产品，主要用于高端的高压特高压变压器以及航天、水利等领域。但因其成分高硅低碳的特点，在其进行显微组织分析时，样品制备比较困难。一方面碳含量低，晶界纯净不易于腐蚀；另一方面晶粒间位相差不一，腐蚀深浅也不一，采用传统化学腐蚀方法，如单一的硝酸酒精、苦味酸溶液等腐蚀，效果往往不理想，金相组织无法清晰地呈现，见图3。
发明内容
本申请实施例提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂及腐蚀方法，以解决现有腐蚀方法对于超低碳硅钢腐蚀效果差，导致其金相组织无法清晰地呈现的技术问题。
第一方面，本申请实施例提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂，所述超低碳硅钢用腐蚀剂包括第一腐蚀剂和第二腐蚀剂；
所述第一腐蚀剂包括质子酸和溶剂；
所述第二腐蚀剂为硫酸铜溶液。
进一步地，所述质子酸包括硝酸、盐酸、草酸和冰醋酸中的至少一种。
进一步地，所述溶剂包括乙醇和水。
进一步地，以体积份数计，所述质子酸的份数为8-10份；所述溶剂的份数为90-92份。
进一步地，以体积分数计，所述第一腐蚀剂为8％-10％的硝酸乙醇溶液。
进一步地，以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为4％～6％。
进一步地，以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为5％。
进一步地，以质量分数计，所述超低碳硅钢的碳含量＜20ppm，和/或，所述超低碳硅钢的硅含量＞3％。
第二方面，本申请实施例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，所述腐蚀方法采用第一方面所述的超低碳硅钢用腐蚀剂进行腐蚀，具体包括：
将待腐蚀的超低碳硅钢金相样品进行第一抛光，得到第一抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第一抛光后的超低碳硅钢金相样品浸没于所述第二腐蚀剂中进行第一腐蚀，后冲洗、干燥，得到第一腐蚀后的超低碳硅钢金相样品；
将第一腐蚀后的所述超低碳硅钢金相样品进行第二抛光，得到第二抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第二抛光后的所述超低碳硅钢金相样品浸没于所述第一腐蚀剂中进行第二腐蚀，后冲洗、干燥，得到用于显微观察的超低碳硅钢金相样品。
进一步地，所述第一腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为2-3分钟，腐蚀温度为18℃-28℃；所述第二腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为15-20秒，腐蚀温度为18℃-28℃。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂，该超低碳硅钢用腐蚀剂包括以质子酸为有效腐蚀成分的第一腐蚀剂和以硫酸铜溶液为有效腐蚀成分的第二腐蚀剂，两者相互配合，使之具备更强的腐蚀能力，消除了两种腐蚀剂各自在腐蚀过程中产生的缺陷，得到清晰且边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织，有效解决了现有腐蚀剂对于超低碳硅钢腐蚀效果差，导致其金相组织无法清晰地呈现的技术问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法的流程示意图；
图2为本申请实施例中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图；
图3为传统腐蚀方法，采用4％硝酸酒精腐蚀时间30s，腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图；
图4为本申请对比例1中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图；
图5为本申请对比例2中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图一；
图6为本申请对比例2中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图二；
图7为本申请对比例3中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图；
图8为本申请对比例4中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
碳含量低于20ppm的超低碳冷轧硅钢产品，主要用于高端的高压特高压变压器以及航天、水利等领域。但因其成分高硅低碳的特点，在其进行显微组织分析时，样品制备比较困难。一方面碳含量低，晶界纯净不易于腐蚀；另一方面晶粒间位相差不一，腐蚀深浅也不一，采用传统化学腐蚀方法，如采用4％硝酸酒精腐蚀时间30s，腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图如图3所示，效果往往不理想，金相组织无法清晰地呈现。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
第一方面，本申请实施例提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂，所述超低碳硅钢用腐蚀剂包括第一腐蚀剂和第二腐蚀剂；
所述第一腐蚀剂包括质子酸和溶剂；
所述第二腐蚀剂为硫酸铜溶液。
本申请实施例提供了一种超低碳硅钢用腐蚀剂，该超低碳硅钢用腐蚀剂包括以质子酸为有效腐蚀成分的第一腐蚀剂和以硫酸铜溶液为有效腐蚀成分的第二腐蚀剂，两者相互配合，使之具备更强的腐蚀能力，消除了两种腐蚀剂各自在腐蚀过程中产生的缺陷，得到清晰且边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织，有效解决了现有腐蚀剂对于超低碳硅钢腐蚀效果差，导致其金相组织无法清晰地呈现的技术问题。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述质子酸包括硝酸、盐酸、草酸、冰醋酸中的至少一种。
本申请中，所述质子酸可采用如硝酸、盐酸、草酸、冰醋酸等本领域常用腐蚀试剂的酸，优选为硝酸。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述溶剂包括乙醇和水。
本申请中，所述溶剂包括乙醇和水，优选为乙醇。
作为本申请实施例的一种实施方式，以体积份数计，所述质子酸的份数为8-10份；所述溶剂的份数为90-92份。
本申请中，通过比对试验，确定所述质子酸与所述溶剂的的体积比为(8-10)：(90-92)比较适合。浓度过高，会在样品表面产生浮凸、双晶界等缺陷，不利于观察。浓度过低，腐蚀能力较差、需要较长的腐蚀时间。
作为本申请实施例的一种实施方式，以体积分数计，所述第一腐蚀剂为8％-10％的硝酸乙醇溶液。
本申请中，所述第一腐蚀剂优选为8％-10％的硝酸乙醇溶液，溶质为硝酸，溶剂为乙醇。一方面，相对于传统4％硝酸酒精溶液，其腐蚀能力较强，更加适用于超低碳硅钢样品；另一方面，通过比对试验，确定浓度为8％-10％硝酸酒精溶液比较适合。浓度过高，会在样品表面产生浮凸、双晶界等缺陷，不利于观察。
作为本申请实施例的一种实施方式，以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为4％～6％。
本申请中，选择浓度为4％～6％硫酸铜溶液腐蚀效果较为理想，一方面不会因为浓度过低而需要腐蚀时间长，另一方面也不会因为浓度过高造成腐蚀产物堆积无法去除。该溶液为为腐蚀超低碳硅钢产品显微组织的关键性溶液。
作为本申请实施例的一种实施方式，以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为5％。
本申请中，所述硫酸铜溶液的浓度优选为5％，硫酸铜溶液中溶质为硫酸铜，溶剂为水。
作为本申请实施例的一种实施方式，以质量分数计，所述超低碳硅钢的碳含量＜20ppm，和/或，所述超低碳硅钢的硅含量＞3％。
本申请中，所述超低碳硅钢具体为一种低碳高硅的冷轧硅钢，所述超低碳硅钢的碳含量＜20ppm，和/或，所述超低碳硅钢的硅含量＞3％。
第二方面，本申请实施例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，如图1所示，所述腐蚀方法采用第一方面所述的超低碳硅钢用腐蚀剂进行腐蚀，具体包括：
将待腐蚀的超低碳硅钢金相样品进行第一抛光，得到第一抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第一抛光后的超低碳硅钢金相样品浸没于所述第二腐蚀剂中进行第一腐蚀，后冲洗、干燥，得到第一腐蚀后的超低碳硅钢金相样品；
将第一腐蚀后的所述超低碳硅钢金相样品进行第二抛光，得到第二抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第二抛光后的所述超低碳硅钢金相样品浸没于所述第一腐蚀剂中进行第二腐蚀，后冲洗、干燥，得到用于显微观察的超低碳硅钢金相样品。
本申请实施例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，一方面配置新的腐蚀试剂，针对超低碳硅钢产品不易腐蚀的特点，使之具备更强的腐蚀能力，另一方面改变腐蚀方法，分步进行，腐蚀、抛光、再次腐蚀，从而得到清晰的显微组织，有效解决了现有腐蚀方法中存在双重晶界等假象的问题，得到清晰且边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织。
该腐蚀方法成本低廉、操作难度低，效果稳定，返工概率低，无需新增设备，采用的试剂危险性低，安全可靠。通过分步腐蚀以及控制溶液成分和腐蚀时间的方式，消除了两种腐蚀剂各自在腐蚀过程中产生的缺陷，得到清晰、真实的硅钢产品显微组织，不仅提高了人工评级的准确性及时性，更为自动图像显微评级技术在该领域的应用创造了条件，同时也意味着能够更快、更准确的建立硅钢生产工艺与组织和性能之间的对应关系，尤其是对硅钢半成品的检测，可为后续热处理工艺提供调整依据，大幅提高其成材率。
作为本申请实施例的一种实施方式，所述第一腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为2-3分钟，腐蚀温度为18℃-28℃；所述第二腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为15-20秒，腐蚀温度为18℃-28℃。
本申请中，控制第一腐蚀的腐蚀时长为2-3分钟，使第一腐蚀反应能够充分进行；腐蚀时间短会影响最终获得显微组织的清晰度；同时腐蚀时间也不宜过长，否则沉积物太多会造成后续无法通过抛光获得镜面。在一些具体实施例中，进行第一腐蚀时，具体过程为：将按常规方法抛光后的超低碳硅钢样品放入第二腐蚀试剂中，检测面向上，完全浸没于溶液中，并保证检测面距离液面至少有1cm的高度，使反应能够充分进行，腐蚀时间2-3分钟。
本申请中，在一些具体实施例中，进行第二腐蚀时，具体过程为：将抛光后的样品放入第一腐蚀剂进行腐蚀，选择时长为15-20秒。腐蚀过程中样品检测面向下，悬在腐蚀液体中进行腐蚀，避免接触容器底部造成污染或腐蚀面未与溶液充分接触造成腐蚀不均匀。
综上所述，由于超低碳硅钢产品低碳高硅的特点，传统化学腐蚀方法难以清晰地显示其晶界，造成显微组织边界模糊，无法辨别。延长腐蚀时间或是提高腐蚀液浓度，对位相差小的晶粒边界不仅不会清晰呈现，反而还会对其他晶界造成过腐蚀，出现双重晶界等假象，且因各晶粒位相的差别造成腐蚀不均匀，深浅不一。针对这一问题提供一种双腐蚀剂，分步腐蚀的方法，得到边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织。该方法成本低廉、操作难度低，效果稳定，返工概率低，无需新增设备，采用的试剂危险性低，安全可靠。通过分步腐蚀以及控制溶液成分和腐蚀时间的方式，消除了两种腐蚀剂各自在腐蚀过程中产生的缺陷，得到清晰、真实的硅钢产品显微组织，不仅提高了人工评级的准确性及时性，更为自动图像显微评级技术在该领域的应用创造了条件，同时也意味着能够更快、更准确的建立硅钢生产工艺与组织和性能之间的对应关系，尤其是对硅钢半成品的检测，可为后续热处理工艺提供调整依据，大幅提高其成材率。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本实施例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，具体包括：
A.配置腐蚀试剂：
配置第一腐蚀剂：8％-10％硝酸酒精溶液；
采用含量为65％～68％的硝酸，以及含量大于等于99.7％的无水乙醇试剂，纯度规格为分析纯及以上，按8％-10％体积百分比进行配置硝酸酒精溶液。
配置第二腐蚀剂：硫酸铜溶液；
称取无水硫酸铜50g，加入950毫升蒸馏水，配制质量百分比为4-6％的硫酸铜溶液，优选为5％。
B.分步腐蚀样品：
1.将按常规方法精抛光后的超低碳硅钢样品放入第二腐蚀试剂(浓度为5％硫酸铜溶液)中，检测面向上，完全浸没于溶液中，并保证检测面距离液面至少有1cm的高度，使反应能够充分进行。腐蚀时间2.5分钟。腐蚀完毕后用一边用流水冲洗一边用棉球擦拭，尽可能多的去除样品表面沉积的腐蚀产物。清洗完毕后吹干样品。
2.对样品进行重新抛光，彻底去除上述步骤在样品表面产生的腐蚀产物并且获得可用于显微镜观察的镜面。
3.将抛光后的样品放入第一腐蚀剂(浓度为9％硝酸酒精溶液)中进行腐蚀，依据样品碳含量成分的差异，选择时长为18秒。腐蚀过程中样品检测面向下，悬在腐蚀液体中进行腐蚀，避免接触容器底部造成污染或腐蚀面未与溶液充分接触造成腐蚀不均匀。
4.腐蚀完毕后采用乙醇溶液快速冲洗吹干即可用于显微观察。本申请实施例中腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图见图2，得到边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织。
实施例2
本实施例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，与实施例1的区别仅在于：第二腐蚀试剂为浓度为5％硫酸铜溶液；第一腐蚀剂为浓度为10％硝酸酒精溶液；其余步骤及参数均相同。本例得到边界清晰无假象的超低碳硅钢显微组织。
对比例1
本对比例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，与实施例1的区别仅在于：第一腐蚀剂为浓度为4％硝酸酒精溶液；其余步骤及参数均相同。本例腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图见图4，得到的超低碳硅钢显微组织部分晶粒边界不清晰，无法准确用于评级。
对比例2
本对比例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，与实施例1的区别仅在于：第一腐蚀剂为浓度为20％硝酸酒精溶液；其余步骤及参数均相同。本例腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图见图5，图6为显微镜下500倍放大图，得到的超低碳硅钢显微组织出现明显的双重晶界等假象，影响显微观察和自动评级。
对比例3
本对比例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，与实施例1的区别仅在于：第二腐蚀剂为浓度为10％硫酸铜溶液；其余步骤及参数均相同。本例腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图见图7，得到的超低碳硅钢显微组织晶面有明显的变色和点状沉积物无法去除，严重影响观察。
对比例4
本对比例提供了一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，与实施例1的区别仅在于：第二腐蚀剂为浓度为2％硫酸铜溶液；其余步骤及参数均相同。本例腐蚀后的超低碳硅钢微观组织结构图见图8，得到的超低碳硅钢显微组织部分晶粒边界任然不清晰，无法达到自动评级的要求。
应该理解，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。另外，本文中出现的术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种用于显示超低碳硅钢微观组织的腐蚀方法，所述超低碳硅钢用腐蚀剂包括第一腐蚀剂和第二腐蚀剂，所述第一腐蚀剂包括质子酸和溶剂，所述第二腐蚀剂为硫酸铜溶液，其特征在于，所述腐蚀方法具体包括：
将待腐蚀的超低碳硅钢金相样品进行第一抛光，得到第一抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第一抛光后的超低碳硅钢金相样品浸没于所述第二腐蚀剂中进行第一腐蚀，后冲洗、干燥，得到第一腐蚀后的超低碳硅钢金相样品；
将第一腐蚀后的所述超低碳硅钢金相样品进行第二抛光，得到第二抛光后的超低碳硅钢金相样品；
将第二抛光后的所述超低碳硅钢金相样品浸没于所述第一腐蚀剂中进行第二腐蚀，后冲洗、干燥，得到用于显微观察的超低碳硅钢金相样品；
所述第一腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为2-3分钟，腐蚀温度为18℃-28℃，所述第二腐蚀的工艺参数包括：腐蚀时长为15-20秒，腐蚀温度为18℃-28℃；
质子酸包括硝酸、盐酸、草酸、冰醋酸中的至少一种；
以体积分数计，所述第一腐蚀剂为8%-10%；以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为4%~6%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇和水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以体积份数计，所述质子酸的份数为8-10份；所述溶剂的份数为90-92份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一腐蚀剂为硝酸乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述硫酸铜溶液的浓度为5%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述超低碳硅钢的碳含量＜20 ppm，和/或，所述超低碳硅钢的硅含量＞3%。
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