KR102349153B1 - 알루미늄 합금용 연마 용액, 그 제조방법 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 알루미늄 합금의 조직을 명확하게 구분하여 결함없이 물리적 특성의 측정이 가능한 알루미늄 합금용 연마 용액 및 이를 이용한 연마 방법을 제공하고자 하는 것이다.

Description

알루미늄 합금용 연마 용액, 그 제조방법 및 이를 이용한 연마 방법 {POLISHING COMPOSITION FOR ALUMINUM ALLOY, MANUFACTURING METHOD THEREOF, AND POLISHING METHOD USING THEREOF}

본 발명은 알루미늄 합금의 조직을 분석하기 위한 연마 용액, 그 제조방법 및 상기 연마 용액을 이용한 연마 방법에 관한 것이다.

알루미늄 또는 그 합금은 항공 우주 산업이나 가정용 기물 외에 일반 공업용 차량, 토목, 건축, 조선, 화학 및 식품 등 많은 공업 분야에 널리 사용되는 소재이다.

알루미늄 합금은 그 함량 원소의 성분조성에 따라 1000계부터 7000계까지 4행의 숫자로 표시되며, 그 중 7000계 합금은 주 첨가 성분인 아연(Zn)에 마그네슘(Mg)을 첨가한 고강도 열처리 합금으로 잘 알려져 있다.

이와 같이, Al-Zn-Mg을 기본으로 하는 알루미늄 합금(7000계)은 우수한 비 강도와 피로 특성 및 2000계 합금 대비 우수한 부식 특성 등을 가지는 바, 항공기의 기체구조용 소재로 적합하다.

7000계 합금으로는 1943년 개발된 7075 합금을 비롯해 초기 합금의 단점을 보강한 4575, 7050, 7140 합금 등 다양한 소재들이 개발되어 항공기 부품 소재 등에 적용되고 있다.

또한, 여기에 Mn, Si, Mg, Cu, Zn, Cr 등의 원소를 추가로 첨가하여 석출 강화에 의한 강도 향상을 도모한 소재도 있다.

한편, 알루미늄 합금의 특성을 확인하기 위해 합금 석출물의 기지조직 및 경도를 측정하는 것이 일반적이다.

이를 위해, 기존에는 물을 이용하여 알루미늄 합금을 연마하는 방법을 이용해 왔으나, 이는 Al-Mg 공정성분 중 Mg을 부식시키기 때문에 1g의 경도 하중에도 석출물이 탈락되는 현상이 나타나 경도 측정이 불가능한 문제가 있다 (도 1).

이에, 7000계 합금 즉, Al-Zn-Mg 기반의 알루미늄 합금의 특성을 평가함에 있어서, 조직을 명확하게 구분하고 결함없이 물리적 특성의 측정이 가능한 방안의 개발이 요구되고 있는 실정이다.

본 발명의 일 측면은, 알루미늄 합금의 조직을 명확하게 구분하여 결함없이 물리적 특성의 측정이 가능한 알루미늄 합금용 연마 용액, 이의 제조방법 및 이를 이용한 연마 방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 과제는 본 명세서의 내용 전반으로부터 이해될 수 있을 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 본 발명의 부가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.

본 발명의 일 측면은, 과산화수소, 옥살산 및 잔부 용매로 이루어지며, 상기 과산화수소는 5~15중량%, 상기 옥살산은 1~10중량%로 포함하는 알루미늄 합금용 연마 용액을 제공한다.

본 발명의 다른 일 측면은, 과산화수소와 용매를 혼합하여 과산화수소 용액을 제조하는 단계; 옥살산과 용매를 혼합하여 옥살산 용액을 제조하는 단계; 및 상기 과산화수소 용액과 옥살산 용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 혼합물 내 과산화수소는 5~15중량%, 옥살산은 1~10중량%로 포함하는 알루미늄 합금용 연마 용액의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 또 다른 일 측면은, 상술한 연마 용액과 알루미늄 합금을 준비하는 단계; 상기 알루미늄 합금을 알코올 세척하는 단계; 및 상기 알코올 세척된 알루미늄 합금을 상기 연마 용액에 침적하는 단계를 포함하는 알루미늄 합금의 연마 방법을 제공한다.

본 발명에 의하면, 7000계 알루미늄 합금의 조직을 명확하게 구분할 수 있으며, 석출물 탈락 없이 물리적 성질의 측정이 가능한 연마 용액을 제공하는 효과가 있다.

즉, 본 발명의 연마 용액에 의할 경우, 조직 검사 측정 데이터의 신뢰도를 높이는 효과가 있다.

도 1은 종래의 연마 방법(물을 이용한 연마)으로 에칭된 7000계 합금의 광학 현미경 관찰 사진이다 (500배율).
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 물을 이용하여 에칭된 알루미늄 합금(비교예)의 광학 현미경 관찰 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연마 용액을 이용하여 에칭된 알루미늄 합금(발명예)의 광학 현미경 관찰 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 연마 용액을 이용하여 에칭된 알루미늄 합금의 경도 측정 결과이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.

알루미늄 합금 특히, Al-Zn-Mg 기반의 7000계 합금의 조직(석출물)을 관찰하고, 물리적 성질을 측정하기 위하여, 물을 이용한 연마 방법을 적용하여 왔으나, 이 경우 알루미늄 합금의 주 성분 중 Mg을 부식시키는 문제로 인하여 조직의 관찰이 불명확하고, 물리적 성질 역시 측정이 불가한 문제점이 있다.

이에, 본 발명자는 7000계 합금의 조직을 효과적으로 분석할 수 있는 연마 용액에 대하여 깊이 연구한 바, Al-Zn-Mg 기반의 알루미늄 합금의 조직 분석을 위한 연마 용액을 제공할 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명의 연마 용액에 의할 경우, Al-Zn-Mg 기반의 알루미늄 합금의 연마시 석출물의 탈락을 방지하고, 석출물을 명확하게 구분하여 물리적 특성을 측정한 데이터의 신뢰도를 높이는 효과가 있다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명의 일 측면에 따른, 알루미늄 합금용 연마 용액은 과산화수소, 옥살산 및 잔부 용매로 이루어질 수 있다.

상기 과산화수소(H₂O₂)는 합금 내의 결정립계를 부식시키는 역할을 하며, 본 발명의 용액 내에서 5~15중량%의 함량으로 포함할 수 있다.

상기 과산화수소의 함량이 5중량% 미만이면 연마(에칭) 시간이 과도해져 작업의 효율성이 저하되는 반면, 그 함량이 15중량%를 초과하게 되면 연마 용액의 화학적 성분이 불안정해지며, 과에칭이 진행되어 조직의 형상이 왜곡될 우려가 있다.

따라서, 상기 과산화수소는 5~15중량%로 함유할 수 있으며, 보다 유리하게는 7중량% 이상, 보다 더 유리하게는 10중량% 이상으로 포함할 수 있다.

상기 과산화수소와 함께 주 성분으로 함유되는 옥살산(Oxalic Acid)은 결정립의 현출 및 석출물의 탈락을 방지하는 역할을 하며, 본 발명의 용액 내에서 1~10중량%로 포함할 수 있다.

상기 옥살산의 함량이 1중량% 미만이면 결정립 현출이 일어나지 않으며, 반면 그 함량이 10중량%를 초과하게 되면 과에칭이 되면서 반응 온도가 높아져 부식이 급속하게 진행됨에 따라, 결정립의 형상이 왜곡되거나 석출물의 탈락이 일어나는 문제가 있다.

따라서, 상기 옥살산은 1~10중량%로 함유할 수 있으며, 보다 유리하게는 3중량% 이상, 보다 더 유리하게는 4중량% 이상으로 포함할 수 있다.

본 발명의 연마 용액은 상기 과산화수소와 옥살산을 함유함에 있어서, 이들의 중량비(과산화수소:옥살산)가 1:0.5~1.5를 만족함이 바람직하다.

상기 과산화수소에 대한 옥살산의 중량이 0.5배 미만이면 결정립의 현출이 이루어지지 않으며, 반면 1.5배를 초과하게 되면 과에칭에 의해 결정립의 형상이 왜곡되거나 석출물의 탈락이 일어날 우려가 있다.

본 발명의 연마 용액에 함유되는 용매는 상기 과산화수소와 옥살산을 용해시킬 수 있는 용매라면 특별히 제한하지 아니하나, 예를들어 유기용매 즉, 에탄올, 메탄올, 프로판올 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.

이하, 본 발명의 다른 일 측면에 따른 알루미늄 합금용 연마 용액을 제조하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.

우선 간략히 설명하면, 본 발명의 연마 용액은 과산화수소 용액 제조 단계; 옥살산 용액 제조 단계; 및 과산화수소 용액과 옥살산 용액 혼합 단계를 포함하여 제조할 수 있다.

구체적으로,

1) 과산화수소와 용매를 준비한 후, 이를 혼합하여 과산화수소 용액을 제조한 후, 2) 옥살산과 용매를 준비한 후, 이를 혼합하여 옥살산 용액을 제조한 다음, 3) 상기 제조된 과산화수소 용액과 옥살산 용액을 혼합하여 혼합물을 제조할 수 있다.

이때, 상기 혼합물 내 과산화수소는 5~15중량%, 옥살산은 1~10중량%로 포함할 수 있다.

한편, 본 발명은 상기 옥살산 용액을 상기 과산화수소 용액보다 먼저 제조하는 방법을 배제하는 것은 아님을 밝혀둔다. 이에 의할 경우, 상기 옥살산 용액을 제조한 후 상기 과산화수소 용액을 제조할 수 있다.

앞서 언급한 바와 같이, 상기 용매는 상기 과산화수소와 옥살산을 용해시킬 수 있는 물질로서, 유기용매일 수 있다. 예컨대, 에탄올, 메탄올 및 프로판올 중 1종 이상일 수 있다.

상기 과산화수소 용액과 옥살산 용액을 혼합하여 혼합물을 제조함에 있어서, 상기 과산화수소 용액과 옥살산 용액의 중량비가 1:0.5~1.5인 것이 바람직하다.

상기 과산화수소 용액에 대한 옥살산 용액의 중량이 0.5배 미만이면 결정립의 현출이 이루어지지 않으며, 반면 1.5배를 초과하게 되면 과에칭에 의해 결정립의 형상이 왜곡되거나 석출물의 탈락이 일어날 우려가 있다.

한편, 본 발명은 상술한 바에 따라 제조된 알루미늄 합금용 연마 용액을 이용한 연마(에칭) 방법을 제공할 수 있다.

구체적으로, 연마 용액과 알루미늄 합금을 준비하는 단계; 상기 알루미늄 합금을 알코올 세척하는 단계; 및 상기 알코올 세척된 알루미늄 합금을 상기 연마 용액에 침적하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 연마 용액은 본 발명에서 제공하는 연마 용액으로서 과산화수소, 옥살산 및 용매로 이루어지는 용액인 것이 바람직하다.

본 발명은 상기 알코올 세척된 알루미늄 합금을 연마 용액에 침적하기에 앞서 경면 연마하는 단계를 추가로 행할 수 있다. 이때, 경면 연마는 연마기를 이용하여 수행될 수 있으며, 평균 입자 크기가 1~2㎛인 알루미나 분말을 포함하는 연마제를 이용하여 행할 수 있다.

여기서, 알루미늄 합금이라 하면, Al-Zn-Mg계 알루미늄 합금(7000계)일 수 있으며, 상기 알루미늄 합금 내 중량%로, Zn: 4.0~4.5%, Mg: 2.0~2.5%로 포함할 수 있다. 다만, 이에 한정하는 것은 아님을 밝혀둔다. 상기 알루미늄 합금 내 Zn과 Mg을 제외한 나머지는 Al 및 기타 불가피한 불순물일 수 있다.

이와 같이, 경면 연마가 완료된 알루미늄 합금을 본 발명의 연마 용액에 침적할 수 있으며, 상기 침적은 60~100초 동안, 20~30℃의 온도범위에서 행할 수 있다.

상기 침적 시간이 60초 미만이면 결정립이 현출되지 않을 우려가 있으며, 반면 100초를 초과하게 되면 과에칭으로 인해 연마 용액이 표면을 덮어 결정립의 형상이 왜곡되거나 석출물의 탈락이 일어날 우려가 있다.

또한, 상기 침적시 온도가 20℃ 미만이면 Al-Zn-Mg 기반의 알루미늄 합금을 에칭하기 위한 충분한 온도가 제공되지 못하여 미세조직을 관찰하기 어렵다. 반면, 침적 온도가 높을수록 에칭성은 좋아지나, 과에칭이 일어나 결정립의 형상이 왜곡되거나 석출물의 탈락이 일어날 우려가 있다.

상기 연마 용액에 알루미늄 합금을 침적시켜 에칭된 알루미늄 합금을 획득한 후, 상기 에칭된 알루미늄 합금을 세척할 수 있다.

상기 세척시 용매에 대해서는 특별히 한정하지 아니하나, 에탄올을 이용하여 행할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에서 제공하는 연마 용액을 이용하여 에칭을 행한 알루미늄 합금은 그 조직을 명확하게 구분할 수 있으며, 석출물 탈락 등의 발생 없이 물리적 성질(예컨대, 미세 경도 등)의 측정이 가능한 효과가 있는 것이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 한정하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의해 결정되는 것이기 때문이다.

(실시예)

1. 연마 용액 제조

에탄올 100 mL에 과산화수소 15 mL를 혼합한 과산화수소 용액과, 에탄올 100 mL에 옥살산 용액을 10 mL 혼합한 옥살산 용액을 준비한 후, 상기 과산화수소 용액과 상기 옥살산 용액을 1:1의 중량비로 혼합하였다.

2. 연마 공정

Al-Zn(4.0~4.5중량%)-Mg(2.0~2.5중량%)계 알루미늄 합금(7000계) 시편을 10×10cm 크기로 절단하여 경면 연마를 한 후, 상기에서 제조한 연마 용액에 90초간 침적시켜 알루미늄 합금을 에칭시켰다. 그 후 농도가 100중량%인 에탄올을 이용하여 에칭된 알루미늄 합금을 5초간 세척하였다. 상기 에칭시 침적 온도는 상온(대략 25℃)을 유지하였다.

또한, 동일한 시편을 10×10cm 크기로 절단하여 경면 연마한 후, 물을 이용하여 에칭을 실시하였다. 이때 물에 침적하는 시간 및 온도는 동일하였으며, 그 후 농도가 100중량%인 에탄올을 이용하여 에칭된 알루미늄 합금을 5초간 세척하였다.

3. 알루미늄 합금 조직 분석

도 2는 물을 이용하여 에칭한 알루미늄 합금(비교예)의 광학 현미경 관찰 사진이며, 도 3은 본 발명의 연마 용액을 이용하여 에칭한 알루미늄 합금(발명예)을 광학 현미경으로 관찰한 사진이다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 물로 에칭을 행한 경우 연마 과정에서 석출물이 탈락된 것을 확인할 수 있다.

반면, 도 3의 경우에는 결정립의 현출율이 높고, 석출물의 특성이 조직 상에서 그대로 나타나는 것을 확인할 수 있다.

Al-Zn-Mg 기반의 7000계 알루미늄 합금은 석출물의 경도 측정을 통해 재료의 특성을 확인할 수 있으므로, 도 2와 같이 석출물이 탈락된 경우에는 본 재료의 특성을 분석할 수 없다.

도 4는 본 발명의 연마 용액을 이용하여 에칭한 알루미늄 합금의 석출물 경도를 측정한 사진이다.

기존, 물을 이용한 에칭시 시험이 불가능하였던 알루미늄 합금의 경도를 미세 경도기를 이용하여 측정할 수 있었으며, 이는 시편 제작시 열처리를 위한 온도인 시효 온도 및 석출물의 종류에 따라 각각 다른 기지 경도값과 석출물의 경도값을 측정할 수 있다.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (11)

1. 과산화수소, 옥살산 및 잔부 유기 용매로 이루어지며,
   상기 과산화수소는 5~15중량%, 상기 옥살산은 1~10중량%로 포함하고,
   상기 유기용매는 에탄올, 메탄올 및 프로판올 중 1종 이상인 알루미늄 합금용 연마 용액.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 과산화수소와 옥살산의 중량비는 1:0.5~1.5인 알루미늄 합금용 연마 용액.
   
3. 삭제
4. 과산화수소와 유기 용매를 혼합하여 과산화수소 용액을 제조하는 단계;
   옥살산과 유기 용매를 혼합하여 옥살산 용액을 제조하는 단계; 및
   상기 과산화수소 용액과 옥살산 용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함하며,
   상기 혼합물 내 과산화수소는 5~15중량%, 옥살산은 1~10중량%로 포함하고,
   상기 유기용매는 에탄올, 메탄올 및 프로판올 중 1종 이상인 알루미늄 합금용 연마 용액의 제조방법.
   
5. 제 4항에 있어서,
   상기 혼합물 내 과산화수소와 옥살산의 중량비는 1:0.5~1.5인 알루미늄 합금용 연마 용액의 제조방법.
   
6. 삭제
7. 제 1항 또는 제 2항의 연마 용액과 알루미늄 합금을 준비하는 단계;
   상기 알루미늄 합금을 알코올 세척하는 단계; 및
   상기 알코올 세척된 알루미늄 합금을 상기 연마 용액에 침적하는 단계를 포함하며,
   상기 침적은 60~100초 동안, 20~30℃의 온도범위에서 행하는 것인 알루미늄 합금의 연마 방법.
   
8. 삭제
9. 제 7항에 있어서,
   상기 침적하기 전에, 상기 알코올 세척된 알루미늄 합금을 경면 연마하는 단계를 더 포함하는 알루미늄 합금의 연마 방법.
   
10. 제 9항에 있어서,
    상기 경면 연마는 평균 입자 크기가 1~2㎛인 알루미나 분말을 포함하는 연마제를 이용하는 것인 알루미늄 합금의 연마 방법.
    
11. 제 9항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금은 Al-Zn-Mg계 알루미늄 합금이며,
    중량%로 Zn: 4.0~4.5%, Mg: 2.0~2.5%로 포함하는 것인 알루미늄 합금의 연마 방법.

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