JP3527050B2 - ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法 - Google Patents

ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法

Info

Publication number
JP3527050B2
JP3527050B2 JP06151897A JP6151897A JP3527050B2 JP 3527050 B2 JP3527050 B2 JP 3527050B2 JP 06151897 A JP06151897 A JP 06151897A JP 6151897 A JP6151897 A JP 6151897A JP 3527050 B2 JP3527050 B2 JP 3527050B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
etching
stainless steel
concentration
ferric chloride
start time
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP06151897A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH10251877A (ja
Inventor
亮 松橋
寛 紀平
芳弘 藤井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP06151897A priority Critical patent/JP3527050B2/ja
Publication of JPH10251877A publication Critical patent/JPH10251877A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3527050B2 publication Critical patent/JP3527050B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ステンレス鋼のエ
ッチング性を評価するための評価液及びその評価方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】ステンレス鋼のエッチングによる加工
は、建材、アート商品及び電子部品など多くの分野で行
われている。一般にステンレス鋼のエッチングには、F
eCl3溶液を主成分とするエッチング液が用いられて
いる(特開平4−107279号公報及び特開平4−2
63085号公報参照)。これらのエッチング製品はエ
ッチング液に金属を溶解させて製造されるが、エッチン
グによる板厚精度不良やエッチングムラなどのいわゆる
エッチング不良を起こす場合も少なくない。このような
エッチング不良が生じた場合、多大な損失となり非常に
問題であるが、これまで、このような損失を回避するた
めのエッチング性の良否を事前にかつ、的確に評価し得
る方法及び適切な評価液は皆無であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述した従
来技術の問題に鑑み、ステンレス鋼板材を塩化第二鉄と
塩酸系の混合水溶液中でエッチング処理する際、少なか
らず発生するエッチング不良に起因する製品生産性の低
下を未然に防止し、生産性を向上するために、極めて小
量の板材のエッチング性を簡便に評価することによっ
て、エッチング性の良・不良を判別するための評価液及
びその評価方法を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述の観
点からステンレス鋼板材のエッチング性の迅速評価方法
を種々検討した結果、以下の知見を得るに至った。ま
ず、材料のエッチング性支配要因の解析を行った。エッ
チングの過程では、材料をエッチング液に浸漬した直後
では不動態化しており、その後、ステンレス鋼表面の不
動態皮膜が溶解してエッチングが開始され、活性溶解の
進行とともにエッチングが進行する。そのエッチングの
良・不良は、この表面不動態皮膜が溶解してエッチング
が開始され、活性溶解が起こるまでの時間(自己活性化
時間と言うが、本件ではエッチング開始時間と称する)
の長短に関係していることを知見した。
【0005】エッチング開始時間の測定は、材料の自然
電位を測定することによって行った。図1に一例とし
て、1%塩化第二鉄+5.4%塩酸溶液(以下、エッチ
ング評価液と呼ぶ)、30℃中における各種のSUS3
04ステンレス鋼板材(試験体面積1平方センチメート
ル)の自然電位の経時変化(自然電位−時間曲線)を示
す。材料をエッチング評価液に浸漬した直後では自然電
位が貴な電位(不動態化状態)に位置しているが、しば
らくすると自然電位は卑な電位(活性化状態)に移行し
ている。そこで材料をエッチング評価液に浸漬してから
貴/卑電位に遷移するまでの時間をエッチング開始時間
として求めた。具体的には−0.2V vs.Ag/A
gClより自然電位が卑な電位となる時間(図中でtF
の記号で示す)とした。
【0006】そして、種々のSUS304ステンレス鋼
板材において、上記の方法で測定したエッチング開始時
間と実生産ラインのFeCl3 /HCl系エッチング液
でエッチングした製品のエッチング性評価結果との関係
を図2に示した。エッチング性の評価は、エッチング面
を50倍の光学顕微鏡にて観察し判定した。図において
NGの記号はエッチング不良材(材料記号:B,D)、
Gの記号はエッチング良材(材料記号:A,C,E
J)であることを示している。ここでいうエッチング不
良とは、エッチング面が均一に溶解せず、不規則な階段
状やピット状に溶解される現象を言う。図2より明かな
ように、エッチング不良材は、エッチング良材と比較し
てエッチング開始時間が長く、エッチングの良・不良が
明瞭に判定され評価される。
【0007】次に、このエッチング開始時間の長短の差
異が何に起因するのかを明確にするために、ステンレス
鋼表面に形成されている不動態皮膜中のCr濃度の定量
分析をオージェ電子分光法(AES)により行った。そ
の結果の一例を図3に示す。エッチング不良材であるB
の不動態皮膜最表面のCr濃度は31.2%と非常に高
いが、エッチング良材であるAのCr濃度は21.3%
と低い。これより、エッチングの良・不良は、表面不動
態皮膜最表面のCr濃度の差異に起因しているものと推
察された。
【0008】図4には、種々のSUS304ステンレス
鋼板材の不動態皮膜最表面のCr濃度とエッチング開始
時間との関係を示した。同図より、エッチング開始時間
が約5秒を境としてその前後のエッチング開始時間によ
りエッチング良・不良が判別されることがわかった。ま
た、エッチング開始時間は、エッチング評価液の温度に
大きく影響されることもわかった。
【0009】本発明は、上記の知見に基づくものであっ
て、 (1)重量百分率濃度で塩化第二鉄を0.8%以上、
1.7%以下含有し、かつ、塩酸濃度が塩化第二鉄濃度
の4倍以上6倍以下の濃度で含有した、塩化第二鉄と塩
酸を混合した水溶液からなるステンレス鋼のエッチング
性評価液。及び (2)前記(1)記載のエッチング評価液中にステンレ
ス鋼を浸漬し、自然電位を測定して得られる浸漬開始時
からエッチング開始までの自己活性化時間によってエッ
チング性を評価することを特徴とするステンレス鋼のエ
ッチング性評価方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】以下に本発明の構成要件の限定理
由を述べる。 〔塩化第二鉄の濃度:0.8%以上1.7%以下〕塩化
第二鉄は、塩酸とともに本エッチング評価液の基本構成
成分である。塩化第二鉄濃度の4〜6倍の濃度の塩酸の
存在下で、塩化第二鉄濃度が高ければ高いほどエッチン
グ開始時間は短縮されるが、濃度が0.8%より低い場
合、エッチング性評価に60秒以上の多大な時間を要す
るため迅速的ではない。また、塩化第二鉄濃度が1.7
%を越えると、エッチング開始時間が1秒以下に極端に
短縮し、材料間の差異が検出しにくく、誤差が大きくな
る。材料間の差異の検出のしやすさ及びエッチング開始
時間が60秒以内で迅速的であることを目安とした場
合、塩化第二鉄濃度が0.8%〜1.7%の範囲にある
ことがエッチング性評価に適切である。
【0011】〔塩酸の濃度:塩化第二鉄濃度の4倍以上
6倍以下〕塩酸は、塩化第二鉄とともに本エッチング評
価液の基本構成成分である。0.8〜1.7%以下の濃
度範囲の塩化第二鉄の存在下で、塩酸濃度が高ければ高
いほどエッチング開始時間は短縮されるが、塩化第二鉄
濃度の4倍より塩酸濃度が低い場合、ステンレス鋼が活
性化するのに多大な時間を要し、エッチング開始時間が
60秒を越えてしまう。また、塩化第二鉄濃度の6倍を
越えて添加すると、エッチング開始時間が極端に短縮
し、材料間の差異を検出するのが困難となる。材料間の
差異が明確にだせて、エッチング開始時間が60秒以内
であるためには、塩酸濃度は塩化第二鉄濃度の4倍以上
6倍以下が良い。
【0012】本発明は、ステンレス鋼が活性溶解を始め
る時間を1秒以上60秒以内とするための塩化第二鉄濃
度と塩酸濃度を前述のように規定したものである。
【0013】前述したエッチング評価液を用いてステン
レス鋼のエッチング性を評価する方法としては、評価対
象のステンレス鋼を前述のエッチング液に浸漬して、図
1に示すように、材料の自然電位が貴から卑に遷移する
までの時間を測定し、浸漬開始時からエッチング開始ま
での自己活性時間によってエッチング性を評価する。自
然電位の測定は、ポテンショメーター(電位差計)等の
通常用いられている方法で行って構わない。
【0014】
【実施例】以下に実施例に基づいて本発明を説明する。
供試材には、SUS304ステンレス鋼の冷間圧延材
(0.8mm厚)を通常のBAライン(光輝焼鈍ライン)
を通板したあと、板厚63.5μmまで冷間圧延したの
ち、アルカリ電解脱脂工程を経たものを採取し、種々の
塩化第二鉄濃度、塩酸濃度、温度条件下においてエッチ
ング開始時間の測定を行った。
【0015】エッチング開始時間の測定は、高入力イン
ピーダンス型のポテンショメーター(電位差計)と飽和
KClの銀−塩化銀基準電極を用いて材料の自然電位を
測定する方法で行った。具体的には、あらかじめ恒温水
槽内にて保温したガラス製セル内のエッチング評価液に
基準電極及び25mm×10mm(測定面積1cm2 )の寸法
のサンプルを挿入し、直ちに自然電位の測定を開始し
た。
【0016】エッチング開始時間は、材料の自然電位が
−0.2Vより卑な電位となる時間として計測した。エ
ッチング開始時間が1秒以上60秒以下になるエッチン
グ性評価液を適正として○印で示し、エッチング開始時
間が1秒より短い場合及び60秒を超えるエッチング性
評価液は不適として×印で示した。
【0017】表1に上記の判定基準にしたがってエッチ
ング開始時間を評価した結果を示した。これより、本発
明のエッチング性評価液により、簡便・迅速にエッチン
グ性が評価できることがわかる。
【0018】
【表1】
【0019】
【発明の効果】本発明により、簡便、迅速にエッチング
性が評価でき、SUS304ステンレス鋼板材のFeC
3 /HCl系エッチング処理液において生産性を低下
させることなくエッチング製品を安定的に供給できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】エッチング評価液(1%FeCl3 +5.4%
HCl)におけるSUS304の自然電位の経時変化を
示す図。
【図2】エッチング開始時間と実生産ラインのFeCl
3 /HCl系エッチング液でエッチングした製品のエッ
チング性評価結果との関係を示す図。
【図3】SUS304表面に形成されている不動態皮膜
中のCr濃度の定量分析をAESで行った結果を示す
図。
【図4】SUS304の不動態皮膜最表面のCr濃度と
エッチング開始時間との関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−19486(JP,A) 特開 昭63−495(JP,A) 特開 平8−188886(JP,A) 特開 平9−291400(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23F 1/00 - 4/04 C23G 1/00 - 5/06

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量百分率濃度で塩化第二鉄を0.8%
    以上、1.7%以下含有し、かつ、塩酸濃度が塩化第二
    鉄濃度の4倍以上6倍以下の濃度で含有した、塩化第二
    鉄と塩酸を混合した水溶液からなることを特徴とする
    テンレス鋼のエッチング性評価液。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のエッチング評価液中にス
    テンレス鋼を浸漬し、自然電位を測定して得られる浸漬
    開始時からエッチング開始までの自己活性化時間によっ
    てエッチング性を評価することを特徴とするステンレス
    鋼のエッチング性評価方法。
JP06151897A 1997-03-14 1997-03-14 ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法 Expired - Fee Related JP3527050B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP06151897A JP3527050B2 (ja) 1997-03-14 1997-03-14 ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP06151897A JP3527050B2 (ja) 1997-03-14 1997-03-14 ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10251877A JPH10251877A (ja) 1998-09-22
JP3527050B2 true JP3527050B2 (ja) 2004-05-17

Family

ID=13173401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP06151897A Expired - Fee Related JP3527050B2 (ja) 1997-03-14 1997-03-14 ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3527050B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102234806B (zh) * 2010-04-23 2013-05-08 比亚迪股份有限公司 一种不锈钢蚀刻液及蚀刻方法
JP5531795B2 (ja) * 2010-06-10 2014-06-25 富士通株式会社 回路基板の製造方法およびウェットエッチング装置
CN115896786A (zh) * 2022-10-17 2023-04-04 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种不锈钢蚀刻液

Also Published As

Publication number Publication date
JPH10251877A (ja) 1998-09-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cruz et al. AC impedance monitoring of pitting corrosion of stainless steel under a wet-dry cyclic condition in chloride-containing environment
Ningshen et al. Corrosion performance and surface analysis of Ti–Ni–Pd–Ru–Cr alloy in nitric acid solution
Turnbull et al. Corrosion and electrochemical behaviour of 316L stainless steel in acetic acid solutions
Feng et al. The corrosion behaviour of copper in neutral tap water. Part II: Determination of corrosion rates
Kaji et al. Visualization of pH and pCl distributions: initiation and propagation criteria for crevice corrosion of stainless steel
Morton et al. Atmospheric pitting corrosion of AA7075‐T6 under evaporating droplets with and without inhibitors
Uhlig et al. Chemical Factors Affecting Stress Corrosion Cracking of 18–8 Stainless Steels
CN107340170A (zh) 一种显示铸态高氮奥氏体不锈钢晶界的腐蚀方法
JP4709731B2 (ja) 耐食性めっき層形成方法および回転機械
JP3527050B2 (ja) ステンレス鋼のエッチング性評価液及びエッチング性評価方法
Shojaei et al. Proposed stability product criterion for open hemispherical metastable pits formed in the crevices of different aspect ratios (l/d) on 316L stainless steel in 3.5% NaCl solution
CN111411360B (zh) 一种金相腐蚀剂及应用
JP2536364B2 (ja) テストピ―ス
US7675297B1 (en) Methods for measuring bounding corrosion rates using coupled multielectrode sensors and eliminating the effects of bad electrodes
Feng et al. Study on the Effect of F− and Cl− on the Differentiation of 904L Stainless Steel Passive Film in acid Environment
WO2024106124A1 (ja) 鋼のエッチング方法、光学顕微鏡観察用試料の作製方法、鋼のエッチング用溶液セットおよびエッチング装置
JP2003050222A (ja) すきま腐食発生時間の評価方法
JPH10227754A (ja) 焼戻しマルテンサイト鋼の高温損傷評価方法
JP2004045106A (ja) 旧オーステナイト粒界を組織に持つ鋼の結晶粒界測定法
CN115386879B (zh) 一种超低碳硅钢用腐蚀剂及腐蚀方法
Luz et al. Use of double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) to evaluate the sensitization of austenitic steels after welding
Premendra et al. A comparative electrochemical study of commercial and model aluminium alloy (AA5050)
CN111595770A (zh) 一种铝合金开路电位的测试方法
Jiang et al. Electrochemical investigation of the role of Cl-on localized CO2 corrosion of mild steel
KR100454234B1 (ko) 강의 스케일을 제거하기 위해 필요한 산세시간을 결정하기위한 전기화학적인 방법

Legal Events

Date Code Title Description
TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040127

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040218

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R360 Written notification for declining of transfer of rights

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080227

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090227

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100227

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100227

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110227

Year of fee payment: 7

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110227

Year of fee payment: 7

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120227

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130227

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140227

Year of fee payment: 10

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees