CN111537304B - 一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样 - Google Patents

一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于Al‑Li‑Cu系变形态合金的试样制备方法及试样，包括以下步骤：步骤一，机械研磨；步骤二，机械抛光；步骤三，振动抛光；步骤四，中间清洗；步骤五，阳极覆膜；步骤六，清洗吹干。本发明用于Al‑Li‑Cu系变形态合金的试样制备方法通过机械研磨、机械抛光、振动抛光、阳极覆膜和清洗吹干，使用偏光显微镜能够观察到晶界清晰、色彩鲜明、取向各异的彩色金相组织。极大改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题；合金组织决定性能，铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金深加工和热处理工艺提供依据。

Description

一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样
技术领域
本发明涉及合金的彩色金相试样制备技术领域，尤其是涉及一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样。
背景技术
金相是指金属或合金的内部结构，即金属或合金的化学成分以及各种成分在合金内部的物理状态和化学状态。金相组织是反映金属金相的具体形态，如马氏体，奥氏体，铁素体，珠光体等等。广义的金相组织是指两种或两种以上的物质在微观状态下的混合状态以及相互作用状况。金属材料的显微组织直接影响到机械零件的性能和使用寿命，金相分析是控制机械零件内在质量的重要手段。在新材料，新工艺，新产品的研究开发中，在提高金属制品内在质量的科研中，都离不开金相技术分析。
传统Al-Li-Cu系铝合金金相组织通常采用Keller试剂腐蚀来显示晶粒的大小、分布，但是很多情况下晶界难以清晰完整呈现，特别是铝合金变形后的组织尤为显著，造成显示的晶粒不完整，很难区分和统计晶粒的大小和个数，而晶粒统计方法通常采用截点法，即通过统计给定长度上的晶格点数来测量晶粒度，传统方法使得铝合金晶粒显示和统计困难。
发明内容
本发明设计了一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样，其解决的技术问题是传统Al-Li-Cu系铝合金金相组织通常采用Keller试剂腐蚀来显示晶粒的大小、分布，但是很多情况下晶界难以清晰完整呈现，特别是铝合金变形后的组织尤为显著，造成显示的晶粒不完整，很难区分和统计晶粒的大小和个数，使得铝合金晶粒显示和统计困难。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用120目、240目、600目、1000目、1500目、2000目的水砂纸研磨试样；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏在绒质抛光布上抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸与超纯水混合而成；
步骤四，中间清洗：采用纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗；
步骤五，阳极覆膜：将试样放入覆膜液中，试样在7～10V电压、0.4～0.6A电流下，覆膜60～90s；
步骤六，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
进一步，步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
进一步，步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min。
进一步，步骤二中，采用粒度W1.0抛光膏进行机械抛光的转速为160～170r/min；采用粒度W0.5抛光膏进行机械抛光的转速为120～130r/min。
进一步，步骤三中，抛光液的溶液配比为1～3克三氧化二铝：2～4克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为180～300min。
进一步，步骤三中，抛光时间为240～300min。
进一步，步骤四中，先采用纯水对试样清洗3～5遍，再采用无水乙醇清洗1～2遍。
进一步，步骤五中，覆膜液由氟硼酸和超纯水按体积比1：（45～50）混合而成，或由盐酸、磷酸和超纯水按体积比（5～10）：（15～20）：（40～50）混合而成。
进一步，步骤五中，氟硼酸和超纯水的体积比为1：45；盐酸、磷酸和超纯水的体积比为6：18：45。
进一步，步骤六中，先采用超纯水对试样清洗1～2遍，再使用超声无水乙醇清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为130W～150W，清洗时间3～5min，冷风吹干。
一种Al-Li-Cu系变形态合金的试样，其特征在于：通过上述制备方法获得。
该用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法及试样具有以下有益效果：
（1）本发明用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法通过机械研磨、机械抛光、振动抛光、阳极覆膜和清洗吹干，使用偏光显微镜能够观察到晶界清晰、色彩鲜明、取向各异的彩色金相组织。极大改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题；合金组织决定性能，铝合金晶粒的可靠性统计为铝合金材料的组织优化和性能提升提供量化指标，为铝合金深加工和热处理工艺提供依据。
（2）本发明制备高质量的彩色金相照片，使用的机械抛光和振动抛光的组合二者不能缺少其一，如果只采用机械抛光，阳极覆膜后，彩色金相中晶粒之间易出现渐变色，模糊晶界；振动抛光属于超精密去应力抛光，其抛光效果要优于机械抛光，并且二者顺序不可置换。振动抛光能有效去除金属抛光面残余应力，因此，振动抛光需配合机械抛光，二则结合抛光效果会更好。另，通常振动抛光时间远远大于机械抛光。
（3）本发明中使用两种覆膜液均是利用化学方法，在金属表面形成一层薄厚不等的干涉膜，在光的干涉效应下，不同厚度的干涉膜反射的波长不同，呈现出各自相干波长的补色，从而使金属的不同部位显示出不同的颜色。其中，覆膜液盐酸、磷酸和超纯水对于Al-Cu-Li系变形态合金效果更好。
附图说明
图1：Al-Li-Cu合金铸态组织图；
图2：Al-Li-Cu合金单级均热态组织图（515℃×18h）；
图3：Al-Li-Cu合金双级均热态组织图（515℃×18h+535℃×8h）；
图4：Al-Li-Cu合金变形态组织图（20%变形量）。
具体实施方式
下面结合图1至图4，对本发明做进一步说明：
一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用120目、240目、600目、1000目、1500目、2000目的水砂纸研磨试样；依次使用120目-2000目砂纸研磨的目的在于：逐步磨削掉试样表面的划痕，而且划痕越来越浅。
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏在绒质抛光布上抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸与超纯水混合而成；
步骤四，中间清洗：采用纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗；
步骤五，阳极覆膜：将试样放入覆膜液中，试样在7～10V电压、0.4～0.6A电流下，覆膜60～90s；
步骤六，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min；优选的，采用粒度W1.0抛光膏进行机械抛光的转速为160～170r/min；采用粒度W0.5抛光膏进行机械抛光的转速为120～130r/min。
步骤三中，抛光液的溶液配比为1～3克三氧化二铝：2～4克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为180～300min，优选的，抛光时间为240～300min。
步骤四中，先采用纯水对试样清洗3～5遍，再采用无水乙醇清洗1～2遍。
步骤五中，覆膜液由氟硼酸和超纯水按体积比1：（45～50）混合而成，或由盐酸、磷酸和超纯水按体积比（5～10）：（15～20）：（40～50）混合而成；优选的，氟硼酸和超纯水的体积比为1：45；盐酸、磷酸和超纯水的体积比为6：18：45。
步骤六中，先采用超纯水对试样清洗1～2遍，再使用超声无水乙醇清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为130W～150W，清洗时间3～5min，冷风吹干。
实施例
一种用于Al-Li-Cu合金的彩色金相试样制备方法，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用120目、240目、600目、1000目、1500目、2000目的水砂纸研磨试样，同一研磨工序中，即采用某一个目数水砂纸研磨时，试样要保持不动，对试样的研磨方向要保持一致，即研磨方向始终不改变，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并彻底研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨，该角度是磨削上一工序遗留划痕最佳角度，从而逐步磨削掉试样表面的划痕，使得划痕越来越浅。
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏在绒质抛光布上抛光，采用粒度W1.0抛光膏进行机械抛光的转速为160r/min；采用粒度W0.5抛光膏进行机械抛光的转速为120r/min，直至试样表面基本用肉眼观察没有划痕。
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，有效去除金属抛光面残余应力，抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸与超纯水混合而成，抛光液的溶液配比为1克三氧化二铝：2克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为240min。
步骤四，中间清洗：先采用纯水对试样清洗3遍，再采用无水乙醇清洗1遍，从而清洗掉震动抛光液在铝合金抛光面的残留，同时节省了成本；采用无水乙醇清洗效果更佳，为了可操作性，也可采用一种。
步骤五，阳极覆膜：将试样放入覆膜液中，试样在7V电压、0.40.6A电流下，覆膜60s，覆膜液由盐酸、磷酸和超纯水按体积比6：18：45混合而成，利用化学方法，在金属表面形成一层薄厚不等的干涉膜，在光的干涉效应下，不同厚度的干涉膜反射的波长不同，呈现出各自相干波长的补色，从而使金属的不同部位显示出不同的颜色。
步骤六，清洗吹干：先采用超纯水对试样清洗1遍，再使用超声无水乙醇清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为130W，清洗时间3min，冷风吹干。
如图1至图4所示，通过本发明方法得到的试样使用偏光显微镜能够观察到晶界清晰、色彩鲜明、取向各异的彩色金相组织，黑色点状、块状、不规则状物质为枝晶偏析、非平衡相偏析，极大改善了传统试样制备方法中铝合金晶粒显示和统计困难问题。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，机械研磨：依次使用120目、240目、600目、1000目、1500目、2000目的水砂纸研磨试样；
步骤二，机械抛光：将研磨后的试样放在机械抛光机上进行机械抛光，依次采用粒度为W1.0和W0.5的抛光膏在绒质抛光布上抛光；
步骤三，振动抛光：将试样放在振动抛光机上进行振动抛光，抛光液由三氧化二铝、聚丙烯酸与超纯水混合而成；
步骤四，中间清洗：采用纯水和无水乙醇对试样进行清洗；
步骤五，阳极覆膜：将试样放入覆膜液中，试样在7～10V电压、0.4～0.6A电流下，覆膜60～90s；
所述覆膜液由盐酸、磷酸和超纯水按体积比（5～10）：（15～20）：（40～50）混合而成；
步骤六，清洗吹干：采用超纯水和/或无水乙醇对试样进行清洗后吹干。
2.根据权利要求1所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤一中，同一研磨工序中，即采用任一目数水砂纸研磨时，对试样的研磨方向要保持一致，使得试样划痕朝同一方向均匀分布并研磨掉上一研磨工序留下的划痕，进入下一工序，即更换下一级别目数的水砂纸前，将试样旋转90°后开始研磨。
3.根据权利要求1所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤二中，进行机械抛光的转速为120～180r/min。
4.根据权利要求3所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤二中，采用粒度W1.0抛光膏进行机械抛光的转速为160～170r/min；采用粒度W0.5抛光膏进行机械抛光的转速为120～130r/min。
5.根据权利要求1所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤三中，抛光液的溶液配比为1～3克三氧化二铝：2～4克聚丙烯酸：1L超纯水，抛光时间为180～300min。
6.根据权利要求5所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤三中，抛光时间为240～300min。
7.根据权利要求1所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤四中，先采用纯水对试样清洗3～5遍，再采用无水乙醇清洗1～2遍。
8.根据权利要求1所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤五中，盐酸、磷酸和超纯水的体积比为6：18：45。
9.根据权利要求8所述用于Al-Li-Cu系变形态合金的试样制备方法，其特征在于：步骤六中，先采用超纯水对试样清洗1～2遍，再使用超声无水乙醇清洗1遍，超声无水乙醇清洗的超声功率为130W～150W，清洗时间3～5min，冷风吹干。
10.一种Al-Li-Cu系变形态合金的试样，其特征在于：通过权利要求1-9中任何一项所述制备方法获得。
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