CN113376195A - 一种弹簧钢盘条中夹杂物检测及评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属检测分析技术领域，涉及一种弹簧钢盘条中夹杂物检测及评价方法。弹簧钢盘条经金相制样、电解腐蚀及SEM/EDS检测，使得试样纵截面表层钢基体溶解，夹杂物不被破坏，夹杂物周围的空隙完全裸露出来，获得夹杂物及其周围空隙形貌及尺寸和夹杂物成分。通过引入评价参数夹杂物等效尺寸和夹杂物收缩系数，全新正确定义了实际可能引起弹簧钢疲劳断裂的缺陷大小及特性，这为评价弹簧钢的洁净度提供了更加真实且全面的方法，对弹簧钢生产过程夹杂物控制及冶炼工艺具有更加正确的指导意义。
Description
技术领域
本发明属于金属检测分析技术领域，涉及一种弹簧钢盘条中夹杂物检测及评价方法。
背景技术
弹簧钢常被用于生产汽车用高品质悬架及气门簧，而随着当前高档汽车轻量化的发展，则需要弹簧钢必须具有相当可靠的疲劳寿命及优良的抗疲劳性能。弹簧钢内部的非金属夹杂物经常会成为疲劳裂纹起源，导致弹簧钢在使用过程中产生疲劳断裂。因此，控制弹簧钢中的夹杂物，改善弹簧钢的洁净度对于提高其疲劳寿命及疲劳性能具有重要作用。
不同用途弹簧钢的生产工艺不同，铝脱氧超低氧控制工艺和硅脱氧夹杂物塑性化控制工艺生产的弹簧钢中夹杂物类型等也不同。国内外研究表明，夹杂物与钢基体的热膨胀、凝固收缩系数及硬度均不同，导致钢在加热及冷却或在轧制过程中会在夹杂物周围形成空洞或裂缝，而且夹杂物与钢基体之间形成的空隙对弹簧钢疲劳性能的不利影响同夹杂物相当。但当前弹簧钢中夹杂物检测方法仍主要采用传统的金相法和酸溶法，均只局限于夹杂物本身的检测，无法关注到同样对弹簧钢疲劳性能不利影响的夹杂物周围的空隙，而且不同类型夹杂物在弹簧钢盘条中的形状尺寸也不同，与钢基体之间形成的空隙也不同，如果单独只检测关注夹杂物自身尺寸，则降低了可能对弹簧钢造成疲劳裂纹起源的缺陷尺寸的判断，导致对弹簧钢质量及疲劳寿命的误判。因此，针对此情况，本发明意在提供一种更加真实且全面反映弹簧钢盘条中夹杂物情况的检测及评价方法，对弹簧钢洁净度及疲劳性能等做出正确判断，准确指导弹簧钢生产过程冶炼工艺及夹杂物控制。
发明内容
本发明的目的是：提供一种弹簧钢盘条中夹杂物检测及评价方法，不仅检测夹杂物本身，同时还要检测一直以来被传统检测方法所忽略的，在不同类型夹杂物周围形成的对弹簧钢疲劳性能同样不利的不同大小的空隙。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及分析方法，包括以下步骤：
1.1、金相制样：在待分析的同一炉次弹簧钢中从一卷盘条的头部、中部及尾部共取多个半圆柱体试样，再对试样纵截面进行磨制及抛光；
1.2、电解腐蚀：将电解装置放在低温恒温控制箱中，向电解槽中加入腐蚀溶液，将试样作为阳极、铜片作为阴极与稳压电源连接，并将试样纵截面浸入腐蚀溶液；设置好电解装置电压及腐蚀时间，对试样纵截面进行电解腐蚀；
1.3、SEM/EDS检测：将腐蚀后的试样纵截面进行清洗和吹干，并通过扫描电镜(SEM)观察并采集夹杂物及其周围空隙的图片，采用能谱(EDS)检测每一个夹杂物的成分；
1.4、评价参数：通过图像分析软件，对采集的图片进行定量分析，测量夹杂物及其周围空隙的面积，通过引入评价参数夹杂物等效尺寸和夹杂物收缩系数作为弹簧钢中夹杂物定量评价指标，计算夹杂物平均等效尺寸和最大等效尺寸及夹杂物平均收缩系数和最大收缩系数，应用到弹簧钢洁净度评价及工艺改进参考依据中。
步骤1.4中所述定量评价指标定义如下：
夹杂物等效尺寸
夹杂物收缩系数
步骤1.4中计算检测到所有夹杂物的算数平均等效尺寸Caverage和最大等效尺寸Cmax及夹杂物算数平均收缩系数Kaverage和最大收缩系数Kmax。
优选地，所述步骤1.1中分别取头部、1/4长度、1/2长度、3/4长度及尾部共5个半圆柱体试样。
步骤1.1每次取样时，固定试样纵截面面积为1cm2。纵截面经60目、400目、800目、1500目及2000目砂纸顺序打磨，并使用粒度1.5μm的抛光膏抛光。
所述电解装置具体包括：电解槽，用于盛放腐蚀溶液；导电夹，用于夹持试样，将所述试样纵截面浸入腐蚀溶液中，浸入深度为1mm～3mm；铜片，与试样之间的水平距离为4cm～6cm；稳压电源，稳压电源的正极与导电夹连接，负极与铜片连接。
优选地，步骤1.2低温恒温控制箱温度设定为0℃～4℃；电解装置电压设定为0.5V～1V，腐蚀时间设定为10s～20s。
按质量百分比，所述腐蚀溶液的组成为：1％～3％四甲基氯化铵、8％～14％乙酰丙酮及83％～91％无水甲醇，控制电解溶液的PH为6.5～7.5。
优选地，步骤1.3腐蚀后的试样纵截面采用无水乙醇反复冲洗3次。
本发明的有益效果是：
本发明的弹簧钢盘条中夹杂物的检测及评价方法，通过引入评价参数，全新正确定义实际可能引起弹簧钢疲劳断裂的缺陷大小及特性，为评价弹簧钢的洁净度提供更加真实且全面的方法，对弹簧钢生产过程夹杂物控制及冶炼工艺提供更加准确的指导依据。
本方法的工作原理是：夹杂物与钢基体的热膨胀、凝固收缩系数及硬度等均不同，造成钢在加热及冷却或在轧制过程中会在不同类型夹杂物周围形成不同大小的空洞或裂缝。钢基体与夹杂物的电极分解电位也不同，钢与夹杂物接触面处基体的电极分解电位更高。采用中性非水电解溶液，通过控制合适的电解参数，使得在短时间内钢和夹杂物接触面处基体首先溶解，裸露出夹杂物与钢基体之间的空洞或裂缝，而夹杂物及其它部位处钢基体得以完好保留。
本发明的方法具有以下的优点和有益效果：
(1)采用该方法，通过控制中性非水溶液电解腐蚀试样，使得钢中所有夹杂物得以完好保留，使得一直以来被传统检测方法所忽略的，不同类型夹杂物周围对弹簧钢疲劳性能同样不利的不同大小的空隙完全裸露出来，使得弹簧钢盘条中夹杂物情况得到更加真实且全面的认识；
(2)采用该方法，提供了全新的评价参数夹杂物等效尺寸和夹杂物收缩系数作为弹簧钢中夹杂物的定量评价指标，为评价弹簧钢的洁净度提供了更加真实且全面的方法，对弹簧钢生产过程夹杂物控制及冶炼工艺提供了更加准确的指导依据；
(3)该方法简单实用，适用性强，可广泛推广至各种类型、各种工艺的钢中夹杂物研究，为更准确分析夹杂物特性及相关影响因素提供了新的依据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本说明提供的一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及评价方法流程图；
图2本说明提供的电解装置的结构示意图；
图3本说明提供的典型Al2O3-CaO-CaS类夹杂物及其周围空隙形貌；
图4本说明提供的典型Al2O3-SiO2-CaO类夹杂物及其周围空隙形貌；
其中，1为低温恒温控制箱、2为电解槽、3为导电夹、4为铜片、5为腐蚀溶液、6为试样、7为稳压电源。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
如图1，一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及评价方法，下面对本发明做进一步详细说明。
1、一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.1、金相制样：在待分析的同一炉次弹簧钢中从一卷盘条的头部、1/4长度、1/2长度、3/4长度及尾部共取5个半圆柱体试样，固定试样纵截面面积为1cm2，再对试样纵截面进行60目、400目、800目、1500目及2000目砂纸顺序打磨，并使用粒度1.5μm的抛光膏抛光；
步骤1.2、电解腐蚀：将电解装置放在低温恒温控制箱1中，温度设定为0℃～4℃。电解装置具体包括：电解槽2，用于盛放腐蚀溶液5；导电夹3，用于夹持试样6，将所述试样纵截面浸入腐蚀溶液5中，浸入深度为1mm～3mm；铜片4，与试样之间的水平距离为4cm～6cm；稳压电源7，稳压电源7的正极与导电夹3连接，负极与铜片4连接。向电解槽2中加入腐蚀溶液5，按质量百分比，腐蚀溶液5的组成为：1％～3％四甲基氯化铵、8％～14％乙酰丙酮及83％～91％无水甲醇，控制电解溶液5的PH为6.5～7.5。将试样6作为阳极、铜片4作为阴极与稳压电源7连接，并将试样6纵截面浸入腐蚀溶液5中。设置电解装置电压为0.5V～1V，腐蚀时间设定为10s～20s，对试样6的纵截面进行电解腐蚀；
步骤1.3、SEM/EDS检测：将腐蚀后的试样6纵截面采用无水乙醇反复冲洗3次后吹干，并通过扫描电镜(SEM)观察并采集夹杂物及其周围空隙的图片，采用能谱(EDS)检测每一个夹杂物的成分；
步骤1.4、评价参数：通过图像分析软件，对采集的图片进行定量分析，测量夹杂物及其周围空隙的面积，引入评价参数夹杂物等效尺寸
和夹杂物收缩系数
计算检测到所有夹杂物的算数平均等效尺寸Caverage和最大等效尺寸Cmax及夹杂物算数平均收缩系数Kaverage和最大收缩系数Kmax。
实施例一：
一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及评价方法。某钢厂通过铝脱氧超低氧控制工艺生产的弹簧钢，盘条成分为：C：0.56、Si：1.49、Mn：0.7；Cr：0.67；Als：0.032；Ca：0.0028、S：0.005；T.[O]：0.0006。在本炉弹簧钢中第3卷的Φ10mm盘条头部、1/4长度、1/2长度、3/4长度及尾部共取5个半圆柱体试样，试样长度为10mm，对25个试样的纵截面经60目、400目、800目、1500目及2000目砂纸顺序打磨，并使用粒度1.5μm的抛光膏抛光；将电解装置放在低温恒温控制箱中，设定低温恒温控制箱温度为0℃，向电解槽中加入腐蚀溶液，腐蚀溶液的体积百分比组成为：2％四甲基氯化铵、12％乙酰丙酮及86％无水甲醇，电解溶液的PH为7。将试样经导电夹夹持链接电解装置稳压电源的正极，稳压电源的的负极与铜片连接，并将试样纵截面浸入腐蚀溶液1mm，铜片与试样之间的水平距离为5cm，设置电解装置电压为1V，腐蚀时间为15s；25个试样依次完成电解后，采用无水乙醇将各试样的纵截面反复冲洗3次后吹干，通过扫描电镜(SEM)观察并采集夹杂物及其周围空隙的图片，采用能谱(EDS)检测25个试样中每一个夹杂物的成分。通过评价参数夹杂物等效尺寸
和夹杂物收缩系数
计算检测到所有夹杂物的算数平均等效尺寸Caverage和最大等效尺寸Cmax及夹杂物算数平均收缩系数Kaverage和最大收缩系数Kmax。最终检测结果如表1及附图3，表1为铝脱氧超低氧控制工艺弹簧钢中夹杂物情况，从图3中可以看出：铝脱氧超低氧控制工艺生产的弹簧钢中Al2O3-CaO-CaS类型夹杂物周边的严重空隙(空洞和裂纹)能够被清晰观察到，其均同样应作为可能对弹簧钢造成疲劳裂纹起源的缺陷，代入计算夹杂物等效尺寸C。
表1
实施例二：
一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及评价方法。某钢厂通过硅脱氧夹杂物塑性化控制工艺生产的弹簧钢，盘条成分为：C：0.57、Si：1.50、Mn：0.71；Cr：0.67；Als：0.0008；Ca：0.0001、S：0.005；T.[O]：0.0009。在本炉弹簧钢中第3卷的Φ8mm盘条头部、1/4长度、1/2长度、3/4长度及尾部共取5个半圆柱体试样，试样长度为12.5mm，对25个试样的纵截面经60目、400目、800目、1500目及2000目砂纸顺序打磨，并使用粒度1.5μm的抛光膏抛光；将电解装置放在低温恒温控制箱中，设定低温恒温控制箱温度为0℃，向电解槽中加入腐蚀溶液，腐蚀溶液的体积百分比组成为：2％四甲基氯化铵、12％乙酰丙酮及86％无水甲醇，电解溶液的PH为7。将试样经导电夹夹持链接电解装置稳压电源的正极，稳压电源的的负极与铜片连接，并将试样纵截面浸入腐蚀溶液1mm，铜片与试样之间的水平距离为5cm，设置电解装置电压为1V，腐蚀时间为15s；25个试样依次完成电解后，采用无水乙醇将各试样的纵截面反复冲洗3次后吹干，通过扫描电镜(SEM)观察并采集夹杂物及其周围空隙的图片，采用能谱(EDS)检测25个试样中每一个夹杂物的成分。通过评价参数夹杂物等效尺寸
和夹杂物收缩系数
计算检测到所有夹杂物的算数平均等效尺寸Caverage和最大等效尺寸Cmax及夹杂物算数平均收缩系数Kaverage和最大收缩系数Kmax。最终检测结果如表2及附图4，表2为硅脱氧夹杂物塑性化控制工艺弹簧钢中夹杂物情况，可以看出：硅脱氧夹杂物塑性化控制工艺生产的弹簧钢中Al2O3-SiO2-CaO类型夹杂物周边的轻微空隙(空洞和裂纹)也能够被观察到，其均同样应作为可能对弹簧钢造成疲劳裂纹起源的缺陷，代入计算夹杂物等效尺寸C。
表2
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种弹簧钢盘条中夹杂物的检测及分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.1、金相制样：在待分析的同一炉次弹簧钢中从一卷盘条的头部、中部及尾部共取多个半圆柱体试样，再对试样纵截面进行磨制及抛光；
1.2、电解腐蚀：将电解装置放在低温恒温控制箱中，向电解槽中加入腐蚀溶液，将试样作为阳极、铜片作为阴极与稳压电源连接，并将试样纵截面浸入腐蚀溶液；设置好电解装置电压及腐蚀时间，对试样纵截面进行电解腐蚀；
1.3、SEM/EDS检测：将腐蚀后的试样纵截面进行清洗和吹干，并通过扫描电镜观察并采集夹杂物及其周围空隙的图片，采用能谱检测每一个夹杂物的成分；
1.4、评价参数：通过图像分析软件，对采集的图片进行定量分析，测量夹杂物及其周围空隙的面积，通过引入评价参数夹杂物等效尺寸和夹杂物收缩系数作为弹簧钢中夹杂物定量评价指标，计算夹杂物平均等效尺寸和最大等效尺寸及夹杂物平均收缩系数和最大收缩系数，应用到弹簧钢洁净度评价及工艺改进参考依据中。
2.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于：步骤1.4中所述定量评价指标定义如下：
计算检测到所有夹杂物的算数平均等效尺寸Caverage和最大等效尺寸Cmax及夹杂物算数平均收缩系数Kaverage和最大收缩系数Kmax。
3.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于：所述步骤1.1中分别取头部、1/4长度、1/2长度、3/4长度及尾部共5个半圆柱体试样。
4.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于：步骤1.1每次取样时，固定试样纵截面面积为1cm2。纵截面经60目、400目、800目、1500目及2000目砂纸顺序打磨，并使用粒度1.5μm的抛光膏抛光。
5.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于，所述电解装置具体包括：电解槽，用于盛放腐蚀溶液；导电夹，用于夹持试样，将所述试样纵截面浸入腐蚀溶液中，浸入深度为1mm～3mm；铜片，与试样之间的水平距离为4cm～6cm；稳压电源，稳压电源的正极与导电夹连接，负极与铜片连接。
6.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于，步骤1.2低温恒温控制箱温度设定为0℃～4℃；电解装置电压设定为0.5V～1V，腐蚀时间设定为10s～20s。
7.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为：1％～3％四甲基氯化铵、8％～14％乙酰丙酮及83％～91％无水甲醇，控制电解溶液的PH为6.5～7.5。
8.根据权利要求1所述的弹簧钢盘条中夹杂物检测及分析方法，其特征在于，步骤1.3腐蚀后的试样纵截面采用无水乙醇反复冲洗3次。
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