CN111721663B - 一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法,其包括步骤:(1)对搪瓷钢样板进行充氢,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满;(2)以第一温度对搪瓷钢样板进行第一次加热,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出;(3)以第二温度对搪瓷钢样板进行第二次加热,以使搪瓷钢样板内的不可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出,并检测扩散析出的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量;第二温度高于第一温度;(4)基于检测到的不可扩散氢的质量得到单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,以评价搪瓷用钢的鳞爆性能。该方法可以精确测量搪瓷用钢中不可逆氢陷阱捕获氢能力,并且评价结果更为准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢种评价方法,尤其涉及对搪瓷用钢评价的评价方法。
背景技术
鳞爆是搪瓷制品最常见也是最严重的产品缺陷。该缺陷造成搪瓷瓷层破损剥落,不仅严重影响美观,而且往往造成金属基底直接暴露,引起生锈乃至造成穿孔,严重影响搪瓷制品外观及使用安全。因此,鳞爆性能好坏是评价搪瓷制品品质的重要标准,而且搪瓷制品商往往对于制品鳞爆发生率均有严格要求,该指标是搪瓷制品商最关心的产品指标之一。
搪瓷制品发生鳞爆的原因主要是由于钢板中的氢所引起的。由于搪瓷瓷层是一种多层结构,主要是由混合多面体相互组合成的连续网架;瓷层网络的规则程度,介于硅酸盐晶体与硅酸盐瓷釉之间,属于亚规则的连续网络结构。正是由于这种特殊的结构,使氢在瓷层中的扩散非常困难。在搪瓷制品生产的过程中,如果钢中溶入了大量的氢原子,冷却后钢中的氢达到过饱和,那么氢就要向外扩散;而氢又很难在瓷层中扩散,这样就造成了氢在金属和瓷层之间积聚并以气体的形式存在。当氢气的压力足够大时,便会冲破瓷层而产生鳞爆。因此,作为搪瓷制品的基板,搪瓷用钢需要具有良好的抗鳞爆性能。
钢板抗搪瓷鳞爆性能早期的检测方法主要是涂搪检验,试验选用对鳞爆敏感的瓷釉,通过对制作搪瓷试样的观察,直观判断钢板的抗搪瓷鳞爆性能。也有用各种已知有鳞爆倾向的底釉进行涂搪,然后将试样在200~300℃的烘箱中保温数天,根据每一种底釉产生鳞爆的数量,决定该种钢板是否适用于搪瓷。
但该检测方法试验过于复杂,费时费力,且检测结果依赖试验瓷釉,很难单独对一个钢板本身做出科学、客观的评价。
因此,又提出采用氢穿透曲线方法对搪瓷用钢的抗鳞爆性能进行评价。氢穿透曲线方法是根据搪瓷鳞爆为钢板渗氢所致的现象所设计的,其基本原理为:通过电解等方式在钢板一侧产生氢原子,氢原子穿过钢板后在另一侧析出,通过检测另一侧氢原子析出量随时间的变化情况获得钢板的氢穿透曲线,根据氢穿透时间,评价其抗鳞爆性能的好坏。
但是需要指出的是,钢板中能够将氢固定的因素,都可以称为“氢陷阱”。搪瓷用钢中的“氢陷阱”根据陷阱结合能的大小,分为可逆和不可逆两种。可逆陷阱包括位错和晶界等,可逆陷阱与氢原子的结合力很小,室温下,氢容易逸出并在钢板与瓷层间聚集参与鳞爆过程,因此不能改善抗鳞爆性能。而不可逆陷阱包括第二相颗粒表面等,对抗鳞爆性能具有积极作用,这是因为细小的第二相颗粒与氢之间具有强烈的相互作用,如果氢从陷阱中跑到晶格间隙中,需要克服的能垒比正常的晶格间隙扩散所需克服的能垒大得多。因此,搪瓷用钢中不可逆氢陷阱的多少,才是保证搪瓷用钢抗鳞爆性能的关键。
然而,采用氢穿透曲线方法测得的氢穿透时间,表征的并不是搪瓷钢板中不可逆氢陷阱的含量,而是钢板的表观氢扩散系数,该结果受钢板中“氢陷阱”数量多少的影响,包括了可逆的氢陷阱和不可逆的。而如前所述,在搪瓷钢实际服役过程中,可逆氢陷阱中捕获的氢很容易逸出并参与鳞爆,只有不可逆氢陷阱的数量,才是真正能够保证搪瓷用钢抗鳞爆性能的关键。此外,氢穿透时间受样板厚度影响较大。
基于此,期望获得一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法,该方法可以克服现有技术的不足,能够精确测量搪瓷用钢中不可逆氢陷阱捕获氢能力,并且评价结果更为准确可靠,对于待评价的样板的厚度没有限制,适用性更广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法,该方法可以克服现有技术的不足,能够精确测量搪瓷用钢中不可逆氢陷阱捕获氢能力,并且评价结果更为准确可靠,对于待评价的样板的厚度没有限制,适用性更广。
为了实现上述目的,本发明提出了一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法,其包括步骤:
(1)对搪瓷钢样板进行充氢,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满;
(2)以第一温度对搪瓷钢样板进行第一次加热,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出;
(3)以第二温度对搪瓷钢样板进行第二次加热,以使搪瓷钢样板内的不可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出,并检测扩散析出的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量;第二温度高于第一温度;
(4)基于检测到的不可扩散氢的质量得到单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,以评价搪瓷用钢的鳞爆性能。
在本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法中,对搪瓷钢样板充氢,直至样板内的可逆和不可逆氢陷阱都被氢充满,随后根据可逆氢陷阱与不可逆氢陷阱的结合能力的不同,分别通过对搪瓷钢样施以板第一温度与第二温度进行加热,从而使得可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱前后析出,从而得到检测扩散析出的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,并根据搪瓷钢样板的质量最终获得单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,并且根据单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量评价搪瓷用钢的鳞爆性能,单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量越高,搪瓷用钢抗鳞爆性能越好。
需要指出的是,在一些实施方式中,也可以通过检测析出的搪瓷钢样板的不可扩散氢的体积或是浓度,换算得到不可扩散氢的质量。
同样地,在一些实施方式中,也可以通过搪瓷钢样板的体积以及密度计算得到搪瓷钢样板的质量。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,采用气相充氢法或液相充氢法。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,当采用气相充氢法时,将搪瓷钢样板置于氢气环境中加热至600℃以上,保温30分钟以上,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满。
更进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,将搪瓷钢样板置于氢气环境中加热至800-1000℃,保温30分钟以上。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,当采用液相充氢法时,将搪瓷钢样板置于室温下的充氢溶液中,并且将搪瓷钢样板作为阴极,在阳极和阴极之间施加恒定的电流,以使充氢溶液中的氢离子在搪瓷钢样板表面被还原成氢原子并进入搪瓷钢样板,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满。
上述方案中,阳极可以采用碳棒或是铂电极。
此外,可以通过氢的释放速度达到恒定值来判断搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱是否都被氢充满。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,施加的恒定电流密度在0.1mA/cm2以上,充氢时间在30分钟以上。
更进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,充氢时间在24小时以上。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,充氢溶液包括添加了As2O3或硫脲的H2SO4溶液。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(2)中,将搪瓷钢样板加热到200-600℃,保温10分钟以上。
更进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(2)中,将搪瓷钢样板加热到400℃,保温30分钟以上。
进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(3)中,将搪瓷钢样板加热到600℃以上,保温10分钟以上。
更进一步地,在本发明所述的方法中,在步骤(3)中,将搪瓷钢样板加热到800-1000℃,保温30分钟以上。
本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法具有以下优点和有益效果:
本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法可以克服现有技术的不足,能够精确测量搪瓷用钢中不可逆氢陷阱捕获氢能力,并且评价结果更为准确可靠,对于待评价的样板的厚度没有限制,适用性更广。
附图说明
图1为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一些实施方式中所采用的装置。
图2为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的母材区域内的腐蚀电流与时间的变化曲线。
图3为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的焊缝区域内的腐蚀电流与时间的变化曲线。
图4为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的氢穿透曲线。
具体实施方式
下面将结合附图说明和具体的实施例对本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法做进一步的解释和说明,然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
实施例1-6的搪瓷钢样板采用评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法包括步骤:
(1)对搪瓷钢样板进行充氢,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满;
(2)以第一温度对搪瓷钢样板进行第一次加热,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出;
(3)以第二温度对搪瓷钢样板进行第二次加热,以使搪瓷钢样板内的不可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出,并检测扩散析出的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量;第二温度高于第一温度;
(4)基于检测到的不可扩散氢的质量得到单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,以评价搪瓷用钢的鳞爆性能。
表1列出了本案的评价搪瓷用钢鳞爆性能中各步骤的具体参数:
表1.
为了更进一步地说明采用本案的方法评价搪瓷用钢鳞爆性能的准确性,取一块长100mm,宽50mm,厚12.5mm的搪瓷钢厚板焊接接头,采用线切割方法分别在母材及焊缝区域加工直径为22mm的圆形样品各一个。然后脱脂去除样品表面油污后用丙酮清洗表面,分别采用分析天平称重,得到母材区域与焊缝区域的质量。
随后采用如图1所示的装置进行充氢。图1为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一些实施方式中所采用的装置。
如图1所示,将搪瓷钢样板4设于左右双电解池之间,图1中左边的电解池为析氢池7,其中添加析氢溶液(例如0.2mol/L的氢氧化钠溶液),图1中右边的电解池为充氢池6,其中添加充氢溶液(例如添加了2.2g/L硫脲的质量百分比为6%硫酸溶液,当然,在一些其他的实施方式中也可以采用添加了As2O3的H2SO4溶液),析氢池7与充氢池6之间通过侧壁上直径为20mm的圆孔相连,分别将两个搪瓷钢样板4作为工作电极夹持在位于析氢池7与充氢池6之间的侧壁圆孔之内,以将析氢池7与充氢池6相连。充氢时,打开充氢池6连接的恒电流仪3,搪瓷钢样板4做阴极,铂电极51做阳极,两者之间保持5mA/cm2阴极电流密度,对搪瓷钢样板4充氢。同时,打开另一侧析氢池7连接的恒压源2,搪瓷钢样板4做阳极,铂电极51做阴极,用恒压源2保持二者间恒定0.2V的电压(相对于参比电极52,参比电极52采用饱和甘汞参比电极),并通过数据采集系统1采集记录下析氢池7内的搪瓷钢样板4与铂电极51之间的腐蚀电流随时间的变化情况,最终分别获得母材区域与焊缝区域内的腐蚀电流与时间的变化曲线,如图2和图3所示,其中,图2为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的母材区域内的腐蚀电流与时间的变化曲线。图3为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的焊缝区域内的腐蚀电流与时间的变化曲线。
随后,对腐蚀电流与时间的变化曲线进行积分处理,获得腐蚀电量(即析氢量)随时间的变化情况,即如图4所示的氢穿透曲线。图4为本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法在一种实施方式中的搪瓷用钢样板的氢穿透曲线。如图4所示,曲线I表示母材区域的氢穿透曲线,由曲线I可知母材区域的氢穿透时间tb母为990min,而曲线II表示焊缝区域的氢穿透曲线,由曲线II可知焊缝区域的氢穿透时间tb焊为1040min。
两天后或是数据采集系统所显示的腐蚀电流随时间的变化曲线出现超过500分钟的平台时,则认为搪瓷钢样板4内的可逆和不可逆氢陷阱均被充满,停止充氢。
将搪瓷钢样板4取下后清洗表面,并加热至400℃保温60分钟,测量搪瓷钢样板4释放出的可扩散氢浓度,并计算获得单位质量的搪瓷钢样板中的可扩散氢质量。然后将搪瓷钢样板4加热至900℃保温60分钟,测量量搪瓷钢样板4释放出的不可扩散氢浓度,并计算获得单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢质量。表2列出了上述过程中所检测到的搪瓷钢样板4所释放出的可扩散氢浓度和不可扩散氢的浓度:
表2.
可扩散氢浓度(ppm) | 不可扩散氢浓度(ppm) | |
搪瓷钢样板中焊缝区域 | 0.21 | 0.15 |
搪瓷钢样板中母材区域 | 0.28 | 1.13 |
由表2可以看出,虽然母材区域和焊缝区域可逆氢陷阱捕氢能力相当。但母材区域不可逆氢陷阱捕氢能力明显优于焊缝区域,由此可见母材具有更好的抗鳞爆性能。
而图4所示的氢穿透曲线,则很难得出这一结论,由图4可以看出,母材区域的氢穿透时间略小于焊缝区域的氢穿透时间,而这与该材料的实际服役情况恰恰相反,实际服役中,搪瓷钢在焊接过程中经过了组织的重融再凝固过程,会产生较多杂质和缺陷,因此,焊缝区域往往更容易发生鳞爆。
由此可见,若仅仅采用现有技术中的氢穿透曲线对鳞爆性能进行评估,则评估结果会与实际情况略有差异,而采用本发明所述的方法进行评价则可以获得较为准确的结果。
此外,还需要指出的是,采用本案的方法可以对厚度为12.5mm的搪瓷钢样板进行评价,相较于现有技术无法应用在厚度低于0.5mm的薄板以及大于3mm的厚板,本案的方法可以具有更广的适用范围。
综上所述可以看出,本发明所述的评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法可以克服现有技术的不足,能够精确测量搪瓷用钢中不可逆氢陷阱捕获氢能力,并且评价结果更为准确可靠,对于待评价的样板的厚度没有限制,适用性更广。
需要说明的是,本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例,所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术,包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物,在先公开使用等等,都可纳入本发明的保护范围。
此外,本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式,本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合,除非相互之间产生矛盾。
还需要注意的是,以上列举的仅为本发明的具体实施例,显然本发明不限于以上实施例,随之有着许多的类似变化。本领域的技术人员如果从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种评价搪瓷用钢鳞爆性能的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)采用气相充氢法或液相充氢法对搪瓷钢样板进行充氢,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满;其中当采用气相充氢法时,将搪瓷钢样板置于氢气环境中加热至600℃以上,保温30分钟以上,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满;当采用液相充氢法时,将搪瓷钢样板置于室温下的充氢溶液中,并且将搪瓷钢样板作为阴极,在阳极和阴极之间施加恒定的电流,以使充氢溶液中的氢离子在搪瓷钢样板表面被还原成氢原子并进入搪瓷钢样板,直至搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱和不可逆氢陷阱都被氢充满,施加的恒定电流密度在0.1mA/cm2以上,充氢时间在30分钟以上;
(2)以第一温度对搪瓷钢样板进行第一次加热,以使搪瓷钢样板内的可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出;
(3)以第二温度对搪瓷钢样板进行第二次加热,以使搪瓷钢样板内的不可逆氢陷阱捕获的氢全部扩散析出,并检测扩散析出的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量;第二温度高于第一温度;
(4)基于检测到的不可扩散氢的质量得到单位质量的搪瓷钢样板中的不可扩散氢的质量,以评价搪瓷用钢的鳞爆性能。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,将搪瓷钢样板置于氢气环境中加热至800-1000℃,保温30分钟以上。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,充氢时间在24小时以上。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,充氢溶液包括添加了As2O3或硫脲的H2SO4溶液。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,将搪瓷钢样板加热到200-600℃,保温10分钟以上。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,将搪瓷钢样板加热到400℃,保温30分钟以上。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,将搪瓷钢样板加热到600℃以上,保温10分钟以上。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,将搪瓷钢样板加热到800-1000℃,保温30分钟以上。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |