CN113063699A - 一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氢渗透电化学测量领域，具体地说是一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法。所述装置主要包括充氢系统的第一电解池、第二电解池以及测氢系统的第三电解池。其中双面工作电极0.01～0.1mm厚的b形钛片安装在第二电解池与第三电解池之间，试样尾部充当导线，在第一电解池与第二电解池之间设有质子交换膜。本发明所提供的三电解池装置及方法可测试低温下纯钛在多种介质环境下不同温度表观氢扩散系数，测试温度范围为25～100℃，测试温度精确到±1℃，采用超薄的钛箔作为工作电极，工作电极无需镀镍，使用质子交换膜防止了辅助电极反应产物对工作电极反应的干扰，能够在相对较短时间测得低温下氢在纯钛中的表观扩散系数，成本低，操作方便，测定结果准确且稳定的特点。
Description
技术领域
本发明是涉及氢渗透电化学测量，具体地说是一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法。
背景技术
纯钛及其合金因具有耐蚀性好、密度低、比强度高、导热率低、可焊接、无毒无磁、表面可装饰性强、生物相容性好等特性，已经被广泛应用于航空、航天、化工、石油、电力、医疗、建筑、体育用品等领域。然而，当钛暴露在含氢环境中，钛很有可能因为裂纹尖端附近发生氢吸收，从而促进应力腐蚀开裂过程中裂纹的形成，最终导致氢脆的发生。一般对于在低氢逸度环境中受力而发生氢脆材料可分为两类：(1)非氢化物体系和(2)氢化物体系。钛就属于后者。如果氢吸收达到临界水平(室温下氢在α-Ti中的溶解度在20ppm到150ppm之间)，钛表面就会形成氢化物，这种氢化物易发生脆化，并且其弹性性能与母体晶格有很大的不同。氢在钛中的扩散系数能够反应氢在材料中扩散特性，同时可以估测钛表面形成氢化物的厚度，从而判断其发生氢脆的可能性。
有关测量氢在材料中的扩散系数主要有电化学法和气相法两种方法。由于氢在钛中扩散极其缓慢，目前对于氢在钛中扩散的研究大多数在高温环境(400℃以上)，利用气相法测定其扩散系数，并最终通过外推法获得低温下氢在钛中扩散系数。然而这种外推法得到的结果并不可靠，因为氢在近α-钛合金中扩散最慢，而在稳定β-合金中扩散最快，这种差异在低温下最为显著，并随着温度的升高而减小。目前仅有的一种电化学法测量低温下氢在纯钛中的扩散系数方法是建立在氢化物厚度和质量随充氢时间变化关系上进行推导估算。该方法总体而言比较复杂，需要借助多种表征方法测定氢化物的具体成分，而且还需要测定氢化物厚度和质量。更为重要的是该方法并不能适用于能够产生沉积层的介质环境中，因为沉积层的生成会加大其对氢化物厚度和质量测定的难度。
电化学法测定氢在材料扩散系数中更多采用Devanathan-Stachurski双电解池法，是研究氢脆以及氢在金属材料中扩散行为的经典方法，然而由于氢在纯钛中扩散极其缓慢，该方法测定实验时间较长，因此，该方法对测定低温下纯钛表观系数受限。
现阶段，需要提供一种测定时间短、且可用于低温测定氢在纯钛中的表观扩散系数的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置及测量方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置，其特征在于：包括第一电解池、第二电解池以及第三电解池，第一电解池与第二电解池之间以硅胶垫圈进行密封，硅胶垫圈之间设有质子交换膜，第一电解池上开有第一孔，第一辅助电极通过第一孔插入第一电解池的溶液中，第二电解池上开有第二孔，温度计通过第二孔插入溶液中，第二电解池与第三电解池之间同样以硅胶垫圈进行密封，硅胶垫圈之间设有待测双面工作电极钛箔，第三电解池上开有第三孔和第四孔，参比电极和第二辅助电极分别通过第三孔和第四孔插入第三电解池溶液中，通过紧固长螺栓上的螺母将整个三电解池装置连接固定。
第一电解池与第二电解池中的溶液相同并通过质子交换膜相连接。
第一辅助电极与待测双面工作电极钛箔不在同一个电解池中。
利用所述的装置测试纯钛表观氢扩散系数的方法：
按上述装置，将待测双面工作电极钛箔(9)安装到第二电解池(6)与第三电解池(12)的中间，向第三电解池(12)内加入扩氢溶液，向第一电解池(1)与第二电解池(6)中加入充氢溶液，控制溶液温度为25～100℃,使用恒电流仪进行充氢；通过计算机采集记录氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα；
表观氢扩散系数Dα计算公式如下：
其中L为待测双面工作电极钛箔(9)厚度，tb为穿透时间。
所述穿透时间tb是通过记录氢渗透电流密度随时间变化数据中氢渗透电流密度稳定平台期与突升期切线交点所对应的时间。
将待测双面工作电极钛箔安装到第二电解池与第三电解池的中间，第一辅助电极和待测双面工作电极钛箔与恒电流仪相连组成充氢系统；第二辅助电极、参比电极与待测双面工作电极钛箔与恒电位仪相连接构成渗氢系统，电位设置为0mV(vs SCE)；向第三电解池内加入扩氢溶液，向第一电解池与第二电解池中加入充氢溶液，控制溶液温度为25～100℃,当第三电解池侧的背景电流密度小于100nA/cm2后，通过恒电流仪施加1mA/cm2的电流进行充氢；通过计算机采集记录氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα。
所述待测双面工作电极钛箔制备方法为，将待测纯钛材料加工制成直径为20mm，厚度为0.01～0.1mm的b形薄片试样，试样在酒精中采用超声波清洗干净后用冷风吹干制成待测双面工作电极钛箔。
测试纯钛表观氢扩散系数的方法具体步骤为：
1)将待测双面工作电极钛箔安装到第二电解池与第三电解池的中间，将质子交换膜安装到第一电解池与第二电解池之间，最终通过紧固长螺栓上的螺母将三电解池装置固定；
2)第一辅助电极和双面工作电极钛箔与恒电位仪相连组成充氢系统，第二辅助电极，参比电极以及双面工作电极钛箔与恒电位仪相连接构成渗氢系统；
3)向第三电解池内加入扩氢溶液，通过恒温箱或恒温水浴锅控制溶液温度为25～100℃，待温度稳定后，通过恒电位仪给试样施加0mV(vs SCE)的恒电位极化；
4)当第三电解池侧的背景电流密度小于100nA/cm2后，向第一电解池与第二电解池中加入充氢溶液，控制温度为25～100℃，待温度稳定后，通过恒电流仪施加设定的阴极充氢电流；
5)通过计算机采集记录氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα；
表观氢扩散系数Dα计算公式如下：
其中L为待测双面工作电极钛箔(9)厚度，tb为穿透时间。
所述穿透时间tb是通过记录氢渗透电流密度随时间变化数据中氢渗透电流密度稳定平台期与突升期切线交点所对应的时间。
所述待测双面工作电极钛箔制备方法为：纯钛材料加工制成直径为20mm,厚度为0.01～0.1mm，b形薄片试样，试样尾部充当导线，试样无需镀镍，放在酒精中采用超声波清洗干净后用冷风吹干制成待测双面工作电极钛箔。
所述扩氢溶液为0.2mol/L的NaOH溶液、0.2mol/L KOH溶液等碱性溶液，充氢溶液为0.05mol/L的H2SO4溶液、地下水模拟液溶液，其成分为1170g/L[Na+]，20g/L[K+]，57g/L[Ca2+]，219g/L[Mg2+]，96g/L[HCO3 -]，1261g/L[Cl-]，1259g/L[SO4 2-]，27g/L[NO3 -]、3.5％NaCl溶液、海水等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的三电解池构造简单，容易搭置，密闭性良好，可将其置于水浴锅或恒温箱采用多种方式进行温度控制。
(2)本发明的测试方法采用超薄的钛片作为工作电极，工作电极无需镀镍，同时由于在第一电解池与第二电解池之间加入质子交换膜，避免了因为辅助电极上反应产物对工作电极的影响，大大缩短了测试实验时间，本发明的方法可以在较短时间内测定低温下纯钛在多种介质环境下表观氢扩散系数。
(3)本发明的测试能够直观反应氢在纯钛中扩散过程，测试结果稳定且准确。
(4)本发明的测试方法适用于多种介质环境下的测定，成本低，操作方便，测定结果准确且稳定。
附图说明
图1为本发明的三电解池装置结构示意图。
图2为本发明实施例1的纯钛试样渗氢电流密度-时间变化关系。
图3为本发明实施例1和2测量的氢扩散系数与温度关系。
具体实施方式
为使本发明目的，优点以及能够解决的技术问题更加清晰，以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但该实施例并不以任何形式限制本发明。
实施例1：
如图1所示，测试纯钛表观氢扩散系数的装置包括第一电解池1、第二电解池6以及第三电解池12，第一电解池1与第二电解池6之间以硅胶垫圈4进行密封，硅胶垫圈4之间设有质子交换膜5，第一电解池1上开有孔2，第一辅助电极3通过孔2插入第一电解池1的溶液中，第二电解池6上开有孔8，温度计7通过孔8插入溶液中，第二电解池6与第三电解池12之间同样以硅胶垫圈4进行密封，硅胶垫圈4之间设有待测双面工作电极钛箔9，第三电解池12上开有孔11和孔14，参比电极10和第二辅助电极13分别通过孔11和孔14插入第三电解池12溶液中，通过紧固长螺栓16上的螺母15将整个三电解池装置连接固定。
所述待测双面工作电极钛箔9为厚度0.1mm b形薄片试样，工作面积为0.785cm2。第一电解池1、第二电解池6以及第三电解池12的材料均为聚四氟乙烯。第一辅助电极3与第二辅助电极13均为铂丝。第一电解池1与第二电解池6中的溶液相同并通过质子交换膜5相连接，且质子交换膜5适用温度不得超过100℃。第一辅助电极3与待测双面工作电极钛箔9不在同一个电解池中。
测试纯钛表观氢扩散系数的方法：
待上述装置安装完毕后，第三电解池12内加入0.2mol/L的NaOH溶液,第一电解池1和第二电解池6内加入0.05mol/L的H2SO4溶液，第一辅助电极3和待测双面工作电极钛箔9与恒电流仪相连接，构成充氢系统，参比电极10、第二辅助电极13和待测双面工作电极钛箔9所构成三电极体系与恒电位仪相连接，构成测氢系统。
将三电解池放入恒温箱控制温度100℃，通过温度计7观察，等其达到100℃时，打开恒电位仪，电位设置为0mV(vs SCE)，待背景电流密度稳定且小于100nA/cm2时，打开恒电流仪，充氢电流密度设置为1mA/cm2，进行充氢。恒电位/电流仪通过连入电脑端记录渗氢电流密度随时间变化的数据，通过氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα，渗氢电流密度-时间变化关系见图2，穿透时间tb,氢渗透电流密度随时间变化数据中氢渗透电流密度稳定平台期与突升期切线交点所对应的时间，tb＝9×104再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα：
其中L为双面工作电极钛箔厚度，tb为穿透时间。
重复上述操作，设置恒温箱温度分别为25℃、40℃、60℃、80℃，得到不同温度下的氢扩散系数，如表1所示。
表1氢在钛中扩散系数随温度变化关系
实施例2：
为了验证该装置适用于多种介质环境下测量，将实施例1中的0.05mol/L的H2SO4溶液替换为易生成沉积层的甘肃北山地下水模拟液溶液，其成分为1170g/L[Na+]，20g/L[K+]，57g/L[Ca2+]，219g/L[Mg2+]，96g/L[HCO3 -]，1261g/L[Cl-]，1259g/L[SO4 2-]，27g/L[NO3 -]，其他条件不变，温度设置与实施例1相同。重复实施例1的测试操作，得到不同温度下的氢扩散系数，如表2所示。
表2氢在钛中扩散系数随温度变化关系
通过表1和表2可见，氢在钛中扩散系数随温度升高而增加，同时扩散系数和温度的倒数具有很好的线性关系，最后拟合得到氢在纯钛中扩散系数方程(见图3)。本发明和方法所测得的氢扩散系数既小于通过高温下测量结果外推到低温的氢扩散系数，又小于氢在氢化钛中的扩散系数，充分证明该扩散系数为氢在钛中表观扩散系数，这是一种将钛和氢化钛作为整体处理，使复杂问题简单化的结果，同时更能体现出自然状态下氢在纯钛中的扩散特点。
根据图2氢渗透电流密度随时间变化关系，对其氢渗透电流密度平台期和突升期作切线得到氢穿透时间tb，本发明由于采用了超薄的钛片作为工作电极，工作电极无需镀镍，同时由于在第一电解池与第二电解池之间加入质子交换膜，避免了因为辅助电极上反应产物对工作电极的影响，因此，大大缩短了测试测量时间，最终可以根据计算公式得到氢扩散系数。
图3为不同介质下，表观氢扩散系数与温度变化的关系，分别反映了实施例1(酸性环境下)和实施例2(碱性环境下)表观氢扩散系数与温度关系。由图3可见氢在纯钛中扩散系数随着温度升高而升高，同时在实施例1(酸性环境)下氢在钛中表观扩散系数大于实施例2(碱性环境)，温度越高，差异越明显。更为关键是在易形成沉积层环境下(实施例2)依然能够得到很好的线性曲线，证实本发明的测试装置及方法在多种环境介质中的可靠性及稳定性，解决了因在纯钛表明生成的沉积层而带来测量的不便，也证明了本发明适用性极为广泛。根据氢扩散系数与温度关系可以拟合出其扩散系数方程，为研究氢在纯钛中扩散提供了理论依据和数据支持。
Claims (7)
1.一种测试纯钛表观氢扩散系数的装置，其特征在于：包括第一电解池(1)、第二电解池(6)以及第三电解池(12)，第一电解池(1)与第二电解池(6)之间以硅胶垫圈(4)进行密封，硅胶垫圈(4)之间设有质子交换膜(5)，第一电解池(1)上开有第一孔(2)，第一辅助电极(3)通过第一孔(2)插入第一电解池(1)的溶液中，第二电解池(6)上开有第二孔(8)，温度计(7)通过第二孔(8)插入溶液中，第二电解池(6)与第三电解池(12)之间同样以硅胶垫圈(4)进行密封，硅胶垫圈(4)之间设有待测双面工作电极钛箔(9)，第三电解池(12)上开有第三孔(11)和第四孔(14)，参比电极(10)和第二辅助电极(13)分别通过第三孔(11)和第四孔(14)插入第三电解池(12)溶液中，通过紧固长螺栓(16)上的螺母(15)将整个三电解池装置连接固定。
2.按权利要求1所述的低温下测试纯钛表观氢扩散系数的三电解池装置，其特征在于：第一电解池(1)与第二电解池(6)中的溶液相同并通过质子交换膜(5)相连接。
3.按权利要求1所述的低温下测试纯钛表观氢扩散系数的三电解池装置，其特征在于：第一辅助电极(3)与待测双面工作电极钛箔(9)不在同一个电解池中。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的装置测试纯钛表观氢扩散系数的方法，其特征在于：
按上述装置，将待测双面工作电极钛箔(9)安装到第二电解池(6)与第三电解池(12)的中间，向第三电解池(12)内加入扩氢溶液，向第一电解池(1)与第二电解池(6)中加入充氢溶液，控制溶液温度为25～100℃,使用恒电流仪进行充氢；通过计算机采集记录氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα；
表观氢扩散系数Dα计算公式如下：
其中L为待测双面工作电极钛箔(9)厚度，tb为穿透时间。
5.按权利要求4所述的方法，其特征在于，所述穿透时间tb是通过记录氢渗透电流密度随时间变化数据中氢渗透电流密度稳定平台期与突升期切线交点所对应的时间。
6.按权利要求4所述的方法，其特征在于：
将待测双面工作电极钛箔(9)安装到第二电解池(6)与第三电解池(12)的中间，第一辅助电极(3)和待测双面工作电极钛箔(9)与恒电流仪相连组成充氢系统；第二辅助电极(13)、参比电极(10)与待测双面工作电极钛箔(9)与恒电位仪相连接构成渗氢系统，电位设置为0mV(vs SCE)；向第三电解池(12)内加入扩氢溶液，向第一电解池(1)与第二电解池(6)中加入充氢溶液，控制溶液温度为25～100℃,当第三电解池(12)侧的背景电流密度小于100nA/cm2后，通过恒电流仪施加1mA/cm2的电流进行充氢；通过计算机采集记录氢渗透电流密度随时间变化数据，进而获知tb，再经计算公式得出表观氢扩散系数Dα。
7.按权利要求4所述的方法，其特征在于：
所述待测双面工作电极钛箔(9)制备方法为，将待测纯钛材料加工制成直径为20mm，厚度为0.01～0.1mm的b形薄片试样，试样在酒精中采用超声波清洗干净后用冷风吹干制成待测双面工作电极钛箔(9)。
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