CN107860707B - 利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法 - Google Patents

利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，采用新电化学检测手段，利用丝束电极表征铝合金表面微区腐蚀情况及对于腐蚀溶液的抑制作用，目前有关流体对电偶腐蚀非均性的影响研究还鲜有报道。本发明采用丝束电极研究铝合金之在模拟流动海水中的电偶腐蚀行为。结果表明：静止条件下碳钢表面大部分区域表现为阳极电流，小部分为阴极电流；随流速增大，阳极区域扩大至整个表面，表现为全面腐蚀，且非均匀程度有所增加；腐蚀形貌观察表明，静止条件下铝合金表面大部分发生腐蚀，而处于阴极区的丝束没有明显锈蚀；流动条件下表面覆盖较厚的黄褐色锈蚀，其结果与丝束电极的电流分布一致，证明了电偶腐蚀过程中的非均匀性。

Description

利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法
技术领域
本发明涉及一种金属腐蚀检测与评定的方法，特别是涉及一种铝合金在海洋环境中的腐蚀检测与评定的方法，还涉及一种金属耐腐蚀性能影响的高通量检测方法，应用于金属电化学微观测试处理技术领域。
背景技术
丝束电极(WireBeamElectrode，WBE)也称阵列电极，是一种介于常规电化学方法与微区扫描探针技术之间的电化学技术。由一系列排列规则、彼此绝缘的微电极组成，每个微电极都有单独引线，代替了传统的大面积金属电极，通过测量单个微电极对应区域的腐蚀电位、电流密度分布特征来研究整个金属界面电化学腐蚀过程的不均一性。通常丝束电极技术用于测量金属与其他有机、无机材料相界面腐蚀电位、电流的二维分布，有助于进一步研究金属表面复合相本身的不均匀性、腐蚀产物在复合相内传输过程、缺陷分布及金属基与复合材料界面腐蚀破坏的发生、发展过程与机理，弥补了常规电化学方法只能测量界面统计平均值的不足。
近几年也有学者将丝束电极技术发展到防锈油膜和防锈剂对金属腐蚀防护性能影响的研究中。蒋汉赢等将防锈油膜均匀的涂在丝束电极表面，在每个电极上施加相同的电信号，从而获得不同部位的电化学参数，实现对油膜的防护性能快速、定性评价。黄福川在研究防锈剂的添加量对防锈油膜不稳定性的影响中也应用到丝束电极能够测量区间电位分布不均匀性的特点。
丝束电极(WBE)技术是介于这两种方法之间的电化学测试方法，丝束电极是由一系列按矩阵排列、彼此绝缘的金属丝组成工作电极，代替传统的整个大面积电极。相比传统电极不仅能提供总体电化学参数还能测出不同位置电位、电流密度分布及差异等信息。目前，在耐腐蚀涂层尤其是金属合金耐腐蚀方面研究仍然较少，目前有关流体对电偶腐蚀非均性的影响研究还鲜有报道，还没有利用丝束电极表征金属表面微区腐蚀特性的文献记载。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，实现了电化学方法和丝束电极在局部腐蚀研究中的联合应用，将丝束电极应用于铝合金表面微区腐蚀的有效表征手段和电化学测试方法，属于电化学微观测试处理技术领域。本发明能准确获得电极表面电化学参数分布信息，对丝束电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点。本发明对于铝合金在海水中应用具有重要的指导作用，本发明是一种有效的金属腐蚀检测与评定的方法，适用于金属在海洋环境中的腐蚀，对铝合金抵抗局部腐蚀的能力进行评价，适用于铝合金材料性能检测技术领域。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，包括如下步骤：
a.将待测铝合金试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；作为本发明优选的技术方案，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇对金属丝进行清洗，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹；
b.将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用；作为本发明优选的技术方案，将金属丝阵列排列成密集的10×10方阵，将金属丝阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用；优选采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化为一体式金属丝阵列，制成丝束电极；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度不高于3.5wt.％NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，为了防止磁力转子对电化学测试扰动的影响，设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为0～700r/min之间，控制NaCl溶液温度为不低于25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征。在进行电化学试验前，优选将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。作为本发明优选的技术方案，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。优选控制海水的流动试验条件分别为NaCl溶液静止、NaCl溶液搅拌器的转子转速分别为300r/min、500r/min、700r/min。NaCl溶液优选采用去离子水配制NaCl溶液，静置至少10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水。对丝束电极进行电化学试验测量，优选能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数上位试验测量数据。
作为本发明优选的技术方案，另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样最为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪分别测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用丝束电极测量时，使用丝束电极电位电流扫描仪测得数据，使用丝束电极技术因能较准确获得电极表面电化学参数分布信息，对电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，能广泛应用于防锈油膜评价、有机涂层失效、微生物腐蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀等局部腐蚀研究工作中，并取得重要进展；
2.本发明采用丝束电极技术，在测量腐蚀界面整体电化学信息的基础上，能够获得局部腐蚀电位、电流密度分布等信息，能广泛应用于有机涂层下金属腐蚀、生物膜下金属腐蚀、点蚀和缝隙腐蚀、混凝土中钢筋腐蚀等诸多领域局部腐蚀机理研究，尤其是对铝合金的表面微区电偶腐蚀非均匀性的实验分析效果显著；
3.本发明方法能适应铝合金材料在腐蚀溶液中的腐蚀特征具有明显的非均匀性的实验分析，采用丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为非均匀腐蚀过程的监测和机理的研究提供了有效的技术和手段。
附图说明
图1是本发明实施例一的丝束电极的示意图。
图2是本发明实施例一的丝束电极的应用状态图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，包括如下步骤：
a.取铝合金片作为铝合金试样，将待测铝合金试样制备成直径为1.5mm的金属丝100根，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次分别对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇，对金属丝进行超声清洗，以确保绝缘良好并防止缝隙腐蚀，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；
b.将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距为1mm，采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化，组合形成密集10×10的方形的金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行超声清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用，参见图1和图2；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度为3.5wt.％NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，形成深度为1cm的电解液池，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；在电化学试验过程中，用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，为了防止磁力转子对电化学测试扰动的影响，设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为0r/min，即使NaCl溶液处于静止状态，模拟海水的静止水体状态，控制NaCl溶液温度为25℃；在进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，再进行电化学试验测量；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，利用武汉科思特仪器的CST520阵列丝束电极电位电流扫描仪，该仪器内置10×10阵列电路，能对丝束电极进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征。在本实施例中，NaCl溶液采用去离子水配制NaCl溶液，静置10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水；在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数上位试验测量数据，测得数据用Origin2017做出表面图。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样最为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪分别测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系，与丝束电极电化学实验测量结果比较。
在本实施例中，在所述步骤c中进行电化学试验测量时，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。
本实施例方法特别适用于铝合金材料在海洋环境中的腐蚀，对铝合金局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟海洋腐蚀环境，对铝合金在不同的海水环境腐蚀进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于铝合金的腐蚀测试，对铝合金局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度为3.5wt.％NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，形成深度为1cm的电解液池，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；在电化学试验过程中，用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，为了防止磁力转子对电化学测试扰动的影响，设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为300r/min，即使NaCl溶液处于静止状态，模拟海水的静止水体状态，控制NaCl溶液温度为25℃；在进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，再进行电化学试验测量；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，利用武汉科思特仪器的CST520阵列丝束电极电位电流扫描仪，该仪器内置10×10阵列电路，能对丝束电极进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征。在本实施例中，NaCl溶液采用去离子水配制NaCl溶液，静置10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水；在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数上位试验测量数据，测得数据用Origin2017做出表面图。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样最为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪分别测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系，与丝束电极电化学实验测量结果比较。
在本实施例中，在所述步骤c中进行电化学试验测量时，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。
本实施例方法特别适用于铝合金材料在海洋环境中的腐蚀，对铝合金局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟海洋腐蚀环境，对铝合金在不同的海水环境腐蚀进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于铝合金的腐蚀测试，对铝合金局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度为3.5wt.％NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，形成深度为1cm的电解液池，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；在电化学试验过程中，用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，为了防止磁力转子对电化学测试扰动的影响，设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为500r/min，即使NaCl溶液处于静止状态，模拟海水的静止水体状态，控制NaCl溶液温度为25℃；在进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，再进行电化学试验测量；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，利用武汉科思特仪器的CST520阵列丝束电极电位电流扫描仪，该仪器内置10×10阵列电路，能对丝束电极进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征。在本实施例中，NaCl溶液采用去离子水配制NaCl溶液，静置10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水；在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数上位试验测量数据，测得数据用Origin2017做出表面图。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样最为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪分别测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系，与丝束电极电化学实验测量结果比较。
在本实施例中，在所述步骤c中进行电化学试验测量时，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。
本实施例方法特别适用于铝合金材料在海洋环境中的腐蚀，对铝合金局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟海洋腐蚀环境，对铝合金在不同的海水环境腐蚀进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于铝合金的腐蚀测试，对铝合金局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度为3.5wt.％NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，形成深度为1cm的电解液池，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；在电化学试验过程中，用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，为了防止磁力转子对电化学测试扰动的影响，设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为700r/min，即使NaCl溶液处于静止状态，模拟海水的静止水体状态，控制NaCl溶液温度为25℃；在进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，再进行电化学试验测量；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，利用武汉科思特仪器的CST520阵列丝束电极电位电流扫描仪，该仪器内置10×10阵列电路，能对丝束电极进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征。在本实施例中，NaCl溶液采用去离子水配制NaCl溶液，静置10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水；在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数上位试验测量数据，测得数据用Origin2017做出表面图。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样最为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪分别测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系，与丝束电极电化学实验测量结果比较。
在本实施例中，在所述步骤c中进行电化学试验测量时，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。
本实施例方法特别适用于铝合金材料在海洋环境中的腐蚀，对铝合金局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟海洋腐蚀环境，对铝合金在不同的海水环境腐蚀进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于铝合金的腐蚀测试，对铝合金局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
试验对比分析：
上述实施例实验测试分析的结果如下表1，
表1.本发明实施例一～实施例四经电化学试验处理后的各样品检测性能参数表
Figure BDA0001469473240000101
Figure BDA0001469473240000111
本发明上述实施例提供了一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，采用新电化学检测手段，利用丝束电极表征铝合金表面微区腐蚀情况及对于腐蚀溶液的抑制作用，目前有关流体对电偶腐蚀非均性的影响研究还鲜有报道。本发明上述实施例采用丝束电极研究铝合金之在模拟流动海水中的电偶腐蚀行为。参见表1，结果表明：静止条件下铝合金表面大部分区域表现为阳极电流，小部分为阴极电流；随流速增大，阳极区域扩大至整个表面，表现为全面腐蚀，且非均匀程度有所增加；腐蚀形貌观察表明，静止条件下铝合金表面大部分发生腐蚀，而处于阴极区的丝束没有明显锈蚀；流动条件下表面覆盖较厚的黄褐色锈蚀，其结果与丝束电极的电流分布一致，证明了电偶腐蚀过程中的非均匀性。
结合后本发明上述实施例能对铝合金基体材料在腐蚀溶液中的腐蚀特征具有明显的非均匀性进行了精确地实验分析评测，丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为非均匀腐蚀过程的监测和机理的研究提供了有效的技术和手段。本发明上述实施例使用丝束电极技术因能较准确获得电极表面电化学参数分布信息、对电极表面平整度要求不高、扫描速度快、数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，而被广泛应用于防锈油膜评价、有机涂层失效、微生物腐蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀等局部腐蚀研究工作中，并取得重要进展。
由上述实施例测试情况来看，铝合金基体在酸中的腐蚀特征具有明显的非均匀性，丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为非均匀腐蚀过程的监测和机理的研究提供了有效的技术和手段丝束电极技术获取的电化学参数目前比较有限，与其他的电化学测试系统联用能够获取更加丰富和多尺度的电极-溶液界面信息。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于,包括如下步骤：
a.将待测铝合金试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；
b.将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用；
c.将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度不高于3.5wt.%NaCl溶液，作为铝合金基体的腐蚀液，用于模拟海洋腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入NaCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况； 在电化学试验过程中，用恒温磁力搅拌器来模拟海水的流动，并设定转子与丝束电极表面的垂直距离保持在80mm之上；控制海水的流动试验条件在搅拌器的转子转速为0～700 r /min之间，控制NaCl溶液温度为不低于25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极浸泡NaCl溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性进行表征评价，来模拟铝合金基体的局部腐蚀非均匀性的特征；
另外将在所述步骤a中选用的铝合金试样为电化学试验测量用的铝合金基体，将铝合金试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的铝合金试样工作端面，也将铝合金试样放入在所述步骤c中的电解池中，使铝合金试样工作端面浸入NaCl溶液中，对铝合金片试样在同等试验条件下进行电化学试验，以铝合金试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪测出等面积大小的铝合金试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3~0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和铝合金试样的极化曲线数据的关系。
2.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤c中进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6 h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。
3.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤c中，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极Wj与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j=1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100 kHz-0.01 Hz。
4.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤c中，控制海水的流动试验条件分别为NaCl溶液静止、NaCl溶液搅拌器的转子转速分别为300 r /min、500r/min、700 r /min。
5.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤c中的NaCl溶液采用去离子水配制NaCl溶液，静置至少10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对铝合金基体的腐蚀液，用来模拟海水。
6.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤c中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据。
7.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤a中，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇对金属丝进行清洗，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹。
8.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤b中，将金属丝阵列排列成密集的10×10方阵，将金属丝阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用。
9.根据权利要求1所述利用丝束电极表征铝合金表面微区电偶腐蚀非均匀性的方法，其特征在于：在所述步骤b中，采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化为一体式金属丝阵列，制成丝束电极。
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