CN113188993B - 一种丝束电极的封装模具及丝束电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种丝束电极的封装模具及丝束电极的制备方法，属于电化学测试技术领域。模具由绝缘座、双公头型插针、公母头型插针及绝缘套组成。选取可以相互插接的公母插针，将一种插针的一头嵌入具有相容5×5阵列孔的绝缘座内，另一头朝上排列于模具上，将对应的另一种插针一头与金属丝用紫铜管压接并插于模具上对应的插针之上，在模具外卡入绝缘套并灌入环氧树脂进行封装，待环氧树脂固化后取出封装好的丝束电极，最后通过砂纸打磨露出金属丝端面完成丝束电极的制备。制备的丝束电极成本低、可控性好、操作简便，电极阵列排列均匀，测量得到的电化学信号稳定。采用插接法使得丝束电极金属丝的均匀排列及测试过程中的组装与拆卸较传统的焊接连接法更加简便高效。

Description

一种丝束电极的封装模具及丝束电极的制备方法
技术领域
本发明公开了一种用于微区电化学行为测试的丝束电极(又叫阵列电极)的封装模具及制备方法。属于电化学测试技术领域。
背景技术
丝束电极是一种用于研究电极界面反应的微区电化学研究方法。目前已广泛应用于研究金属的缝隙腐蚀，点腐蚀及微生物腐蚀等领域。丝束电极由若干根相互平行且呈阵列状均匀排列的相互独立的金属丝构成。各金属丝彼此绝缘，每根金属丝的端面作为研究金属电化学反应的金属/电解质界面的一个局部区域。各单丝连入电化学工作站后作为独立回路工作，因此可以研究微小区域内发生的如点腐蚀等现象，又因为可以容许大量金属丝同时工作并采集信号，非常适合于作为高通量测试手段。
丝束电极的制备是丝束电极测试技术的基础。然而，目前已有的制备技术尚存在许多不足之处。首先，将丝束电极中各金属丝分别接入独立的回路，目前多采用逐个焊接导线的方式，而由于单丝端面直径较小且排列紧密，手工施焊极易导致短路或虚焊，且当丝束规模较大时，也会极大地提高工作量，同时给丝束电极的拆卸及更换带来极大的不便。再者，当单个金属丝直径小于0.5mm时，将丝束阵列均匀排列并封装存在极大的困难。
发明内容
本发明提供了一种微区电化学行为测试用的丝束电极的封装模具及制备方法，通过将金属丝用压接方式与插针相连接，再通过插针之间插接的方式将金属丝排列于模具上，之后用环氧树脂在模具中封装丝束电极，最后将封装后的丝束电极脱模后用砂纸打磨露出金属丝端面完成制备过程。制备后的丝束电极各金属丝间排列均匀紧密，其背面自带公或母口插针，可以直接通过插接法与电化学工作站测试线相连接，省去了焊接的麻烦并易于拆卸更换。
一种丝束电极的封装模具，其特征在于，封装模具由绝缘座、双公头型插针、公母头型插针及绝缘套组成；双公头型插针与公母头型插针可相互插接，且均可嵌入绝缘座中制作模具。
一种采用如上所述的封装模具制备丝束电极的方法，其特征在于：包含以下步骤，选取可以相互插接的公母插针，将一种插针的一头嵌入具有相容5×5阵列孔的绝缘座内，另一头朝上排列于模具上，将对应的另一种插针一头与金属丝用紫铜管压接并插于模具上对应的插针之上，在模具外卡入绝缘套并灌入环氧树脂进行封装，待环氧树脂固化后取出封装好的丝束电极，最后通过砂纸打磨露出金属丝端面完成丝束电极的制备。
进一步地，采用紫铜管压接的形式连接金属丝与插针。
进一步地，采用双公头型插针与公母头型插针相互插接的方式将金属丝排列固定于模具中。
进一步地，采用绝缘套外套于绝缘座外周形成封装腔室，绝缘套外径大于绝缘座底盘5mm；绝缘套长度高于插入后的金属丝顶端面2mm。
本发明方法制备的丝束电极具有成本低、可控性好、操作简便，电极阵列排列均匀，可以测量得到稳定的电化学信号等优点。采用插接法进行丝束电极在封装时的定位及成品丝束电极与电化学工作站电极线的连接，使得丝束电极金属丝的均匀排列及测试过程中的组装与拆卸较传统的焊接连接法更加简便高效。
附图说明
图1a为双公头型插针示意图；
图1b为公母头型插针示意图；
图2为绝缘座示意图；
图3a为模具及金属丝装配示意图，
其中部件为：绝缘座1、双公头型插针2、公母头型插针3、绝缘套4、紫铜管5、金属丝6；
图3b为装配好金属丝后的模具示意图；
图4为此方法制备的具有母头连接端的丝束电极示意图；
图5为图4中电极单个金属丝在扫描电化学显微镜下表面氧含量分布图。
具体实施方式
一种采用如上所述的封装模具制备丝束电极的方法，具体步骤如下：
a.采用电火花线切割方法，将金属丝切割为小段，用丙酮对切割后的金属丝进行超声清洗除油后备用。
b.选择插针并制备模具，本发明所使用的插针有两种类型，分别为双公头型插针2及公母头型插针3，插针为紫铜材质，其形状如附图1所示。绝缘座1为聚四氟乙烯材料，其上分布5×5阵列孔，孔型对应插针端形状，绝缘座1形状如附图2所示。两种插针分别用于插入绝缘座1制做模具及连接金属丝6。如需要制备连接端具有公头插针的丝束电极则将公母头型插针3的公头插入绝缘座1中制备模具；如需要制备连接端具有母头插针的丝束电极则将双公头型插针2的公头1插入绝缘座1中制备模具，插针通过过盈配合插入绝缘座中，过盈量为0.02mm，且插入后不可被拔出。
c.将金属丝6与对应插针的公头(双公头型插针2公头2或公母头型插针3的公头)相对，中间用紫铜管5套住并压接，将插针的另一头与步骤b中制备的模具上的对应头插接固定。将绝缘套4套于绝缘座外周台阶处，采用过盈配合形式插紧，过盈量为0.05m，绝缘套4为聚四氟乙烯材质，为圆环形，其高度为插入绝缘座后高于内部插入后的金属丝6上端面2mm，其外径大于绝缘座1底盘外径5mm以方便脱模，其装配示意图如附图3所示。
d.将环氧树脂与固化剂混合搅拌均匀后自绝缘套4上方灌入模具中，环氧树脂需完全包埋住所有金属丝6且上液面与绝缘套4最顶端相平。
e.待环氧树脂完全固化后，向上拔起绝缘套4，将封装后的丝束电极取下。
f.将丝束电极上端面用砂纸打磨直至露出金属端面，即完成制备过程。
应用实例
使用本发明方法制备的具有母头连接端的不锈钢丝束电极具有良好的阵列排列均匀度及电化学测试性能，其测试端及连接端照片如附图4所示，其单一丝束在扫描电化学显微镜下表面氧含量分布图如附图5所示。

Claims (4)

1.一种采用封装模具制备丝束电极的方法，其特征在于：封装模具由绝缘座(1)、双公头型插针(2)、公母头型插针(3)及绝缘套(4)组成；双公头型插针(2)与公母头型插针(3)可相互插接，且均可嵌入绝缘座(1)中制作模具；所述方法包含以下步骤，选取可以相互插接的公母插针，将一种插针的一头嵌入具有相容5×5阵列孔的绝缘座(1)内，另一头朝上排列于模具上，将对应的另一种插针一头与金属丝(6)用紫铜管(5)压接并插于模具上对应的插针之上，在模具外卡入绝缘套(4)并灌入环氧树脂进行封装，待环氧树脂固化后取出封装好的丝束电极，最后通过砂纸打磨露出金属丝端面完成丝束电极的制备。
2.根据权利要求1所述的制备丝束电极的方法，其特征在于：采用紫铜管(5)压接的形式连接金属丝(6)与插针。
3.根据权利要求1所述的制备丝束电极的方法，其特征在于：采用双公头型插针(2)与公母头型插针(3)相互插接的方式将金属丝(6)排列固定于模具中。
4.根据权利要求1所述的制备丝束电极的方法，其特征在于：采用绝缘套(4)外套于绝缘座(1)外周形成封装腔室，绝缘套(4)外径大于绝缘座(1)底盘5mm；绝缘套(4)长度高于插入后的金属丝(6)顶端面2mm。
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