CN104458560A - 一种丝束电极及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝束电极(又叫阵列电极)的制作方法，属于电化学测试技术领域。本发明方法包含以下步骤：a)将121根电极丝的一端分别与121根导线焊接；b)将上述焊接好的电极丝的另一端依次插入到3块带有121个孔规则排列成11×11的模板中，组合成11×11的电极丝阵列；c)采用万用表测试每根电极丝之间的绝缘性，以及电极丝与导线之间的导电性；d)将上述电极丝阵列，通过两步法采用环氧树脂封装。此制作方法成本低、可控性好、操作简便，电极阵列排列均匀规则，制得的电极能得到稳定可靠的电化学信号。
Description
技术领域
本发明属于电化学测试技术领域，具体的说是一种丝束电极及其制备和应用。
背景技术
丝束电极能够获得电极表面局部的电化学信息，是研究局部腐蚀过程机理十分有效的工具。它是由一系列微小电极规则排列组成，实验进行时所有的电极丝通过外电路偶合在一起，电子可以在各个微小电极之间能够自由流动，使整个电极的电化学行为类似于单个片状电极。丝束电极已经在各类的局部腐蚀的研究中，如缝隙腐蚀、水线腐蚀、孔蚀、油水界面腐蚀、有机涂层失效和微生物引起的局部腐蚀等，得到广泛应用。但是目前已有的丝束电极存在电极阵列排列不够紧密和排列不规则等问题。这些会导致实验过程中得到的电化学信息不可靠。因此，制作电极阵列排列紧密和规则的丝束电极对得到可靠的局部电化学信息具有十分重要的意义。
早在1992年就有人将捆在一起40根直径为1.5mm的金属丝填埋在环氧树脂中制成丝束电极，每根金属丝是一个微电极并相互绝缘。但这种方法制得的丝束电极一方面电极丝的数量较少，不能有效的模拟片状电极的电化学行为；另一方面电极丝之间的间距不能有效的控制。后来有人采用101根直径为0.7mm软钢丝规则排列，间隔2mm，相互绝缘，固定于环氧树脂中各自连接引线，制成丝束电极。但这种方法中电极丝的间隔超过了电极丝直径近3倍，不利于电化学性质的有效表征。在丝束电极的制作过程中，电极丝与导线之间的焊接点较多，在后续各项的制作过程中，焊接点处容易断开；此外在电极的封装过程中，大量环氧树脂的使用，使得在环氧树脂在凝固过程中释放大量的热，使金属丝和环氧树脂之间的黏合度下降，容易使电极丝周围和环氧树脂之间产生缝隙。
由于以上制作丝束电极的方法存在各种缺点和不足，因此亟需提出一种制作简便，电极阵列排列均匀规则，性能优良的丝束电极，来获得可靠的电化学信息。
发明内容
针对上述问题，本发明目的在于提供一种丝束电极及其制备和应用。
为实现上述目的本发明采用的技术方案为：
一种丝束电极，由焊接有导线的电极丝依次插入绝缘模板，封装固化得丝束电极；
其中，电极丝为直径为0.15cm长度为5cm金属丝；
导线为5条25芯长度为40cm的彩排线；
模板为带有多个孔径0.15cm，且两孔间间距0.06cm的绝缘板。
所述模板是带有121个孔规则排列成11×11的绝缘模板。
所述电极丝与导线焊接部位采用长度为1cm直径为0.2cm绝缘热缩管包裹。
一种丝束电极的制备方法，
a)将121根电极丝的一端分别与121根导线焊接，将焊接好的电极丝插入模具时，由于电极丝之间的距离非常近，焊接部位极易彼此连接，为了使电极丝之间彼此绝缘，电极丝与导线焊接部位采用长度为1cm直径为0.2cm绝缘热缩管包裹。
b)将上述焊接好的电极丝的另一端依次插入到3块带有121个孔规则排列成11×11的模板中，组合成11×11的电极丝阵列；
其中，每块模板为一个11×11厚度为0.1cm的酚醛树脂多孔绝缘板，孔的直径为0.15cm，孔与孔之间间距为0.06cm；
c)采用万用表测试每根电极丝之间的绝缘性，以及电极丝与导线之间的导电性；具体是，固定好电极阵列之后，对电极阵列采用万用表测试每根电极丝之间的绝缘性，以及电极丝与导线之间的导电性；在电极阵列除去表面油污和腐蚀产物之后(封装之前)，再次采用万用表测试每根电极丝之间的绝缘性，以及电极丝与导线之间的导电性，确保每根电极丝之间绝缘，电极丝与导线之间导电良好。
d)将上述电极丝阵列，通过两步法采用环氧树脂封装。
所述3块阵列模板依次平行放置，间距为2cm，固定每根电极丝的中间和两端，确保电极丝自上而下能够彼此绝缘均匀排列。
模板为一个11×11厚度为0.1cm的酚醛树脂多孔绝缘板，孔的直径为0.15cm，孔与孔之间间距为0.06cm，这些孔用来固定每根电极丝在丝束电极中的位置，使电极丝能够彼此均匀规则的排列。
制作过程中采用两步封装的方法，首先为使环氧树脂在凝固过程中能够有效的散热，和实时观察电极内部是否有气泡存在，采用如图3所示的装置进行预封装；待预封装的树脂凝固后，再放入内径为4cm的模具中进行第二步封装。
一种丝束电极的应用，所述丝束电极应用于海洋局部腐蚀性能的测定中。
本发明的具有的优点是：
本发明操作简便，制作出电极的成功率高；电极丝的直径，电极丝之间的间距，以及模板中孔的尺寸和孔间距可以根据需要自由控制；电极丝之间的间距和电极丝排列均匀规则。可得到稳定可靠的电化学信息。
附图说明
图1为本发明实施例1中丝束电极制作的流程图。
图2为本发明实施例1中电极丝在阵列中的排列顺序示意图。
图3为本发明实施例1中所制得的的丝束电极的照片。
图4为本发明实施例1中所制得的丝束电极浸泡在海水中2小时后的(A)电位分布图和(B)电流分布图。
图5为本发明实施例1制得的Q235钢丝束电极浸泡在无菌和含有硫酸盐还原菌的电解液中13天之后的电流分布图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
由图1所示，准备好121根长度为5cm直径为0.15cm的Q235钢丝，5根长度为40cm的25芯彩排线，121根长度为1cm直径为0.2cm的绝缘热缩管，3块具有121孔(直径为0.15cm，孔间距为0.06cm)酚醛树脂绝缘板和内径为4cm的聚乙烯管；
将121根电极丝的一端分别与彩排线的一端焊接，采用热缩管将焊接部位包裹，进行绝缘处理；将绝缘处理好的电极丝依次插入到3块酚醛树脂绝缘板中，组成11×11的电极丝阵列，3个板依次平行放置，保持间距为2cm；采用万用表测试每根电极丝之间彼此的绝缘性，以及电极丝和导线之间的导电性，确保每根电极丝之间绝缘和电极丝与导线之间导电良好后；将电极阵列依次放入蒸馏水和丙酮中超声清洗15min，烘干后；再次采用万用表测试每根电极丝之间彼此的绝缘性，以及电极丝和导线之间的导电性，确保每根电极丝之间绝缘和电极丝与导线之间导电良好；将电极丝阵列进行预封装，待环氧树脂凝固后，预封装之后的电极阵列放入内径为4cm的模具中，采用环氧树脂再次封装成型。待环氧树脂凝固后，将第一层酚醛树脂模板打磨掉，浸泡在海水中2h后，通过测量开路电位和电子电流的分布检验电极性能。如图4所示，所制得的丝束电极浸泡在海水中2小时之后电位和电流分布图，图4A中电位较负的区域对应于图4B中电流较正的区域，对应于腐蚀过程中的阳极区；图4A中电位较正的点对应于图4B中电流较负的点，对应于腐蚀过程中的阴极区。电位分布图和电流分布图具有很好的一致性，说明采用以上方法所得的丝束电极具有良好的性能。
实施例2
测试实施例1所制作的丝束电极在微生物引起的局部腐蚀过程中不均匀的电化学特征。
电解液为硫酸盐还原菌的培养基(0.5g磷酸二氢钾、1g氯化铵、0.1g氯化钙、2g硫酸镁、0.5g硫酸钠、4ml乳酸钠和1g酵母粉溶解于1L海水中)。电流分布的测试过程为：测试之前将所有的电极丝偶合在一起浸泡在电解液中，以便电子可以在电极丝之间可以自由流通；测试进行时，采用一个高精度的万用表依次测试每根电极丝与剩余偶合在一起的120根电极丝之间的电流。测试结果如图5所示，在无菌介质中浸泡13天之后电极表面没有显著的阳极电流峰，并且最大的阳极电流密度只有0.98μA﹒cm-2，说明Q235钢浸泡在无菌介质中13天之后，均匀腐蚀是主要的腐蚀形式。在硫酸盐还原菌介质中浸泡13天之后电流分布图中出现了显著的阳极电流峰，并且最大的阳极电流达到7.70μA﹒cm-2，表明Q235钢浸泡在硫酸盐还原菌介质中13天之后，表面电化学性质呈现显著的不均匀分布。这说明本发明制作的丝束电极在研究局部腐蚀方面具有良好的性能。
本发明提供了一种丝束电极的制作方法，使用该方法操作简便，电极制作成功率高。相对于以往的制作方法，该方法制得的丝束电极中电极丝之间排列紧密，规整，电极性能优良。
Claims (6)
1.一种丝束电极，其特征在于：由焊接有导线的电极丝依次插入绝缘模板，封装固化得丝束电极；
其中，电极丝为直径为0.15cm长度为5cm金属丝；
导线为5条25芯长度为40cm的彩排线；
模板为带有多个孔径0.15cm，且两孔间间距0.06cm的绝缘板。
2.按权利要求1所述的丝束电极，其特征在于：所述模板是带有121个孔规则排列成11×11的绝缘模板。
3.按权利要求1所述的丝束电极，其特征在于：所述电极丝与导线焊接部位采用长度为1cm直径为0.2cm绝缘热缩管包裹。
4.一种权利要求1所述的丝束电极的制备方法，其特征在于：
a)将121根电极丝的一端分别与121根导线焊接，电极丝与导线焊接部位采用长度为1cm直径为0.2cm绝缘热缩管包裹；
b)将上述焊接好的电极丝的另一端依次插入到3块带有121个孔规则排列成11×11的模板中，组合成11×11的电极丝阵列；
其中，每块模板为一个11×11厚度为0.1cm的酚醛树脂多孔绝缘板，孔的直径为0.15cm，孔与孔之间间距为0.06cm；
c)采用万用表测试每根电极丝之间的绝缘性，以及电极丝与导线之间的导电性；
d)将上述电极丝阵列，通过两步法采用环氧树脂封装。
5.按权利要求4所述的丝束电极的制备方法，其特征在于：所述3块阵列模板依次平行放置，间距为2cm。
6.一种权利要求1所述的丝束电极的应用，其特征在于：所述丝束电极应用于海洋局部腐蚀性能的测定中。
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