CN110333275B - 一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极及制备与检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于腐蚀电化学测试领域，尤其涉及一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极及制备与检测方法，包括柱状试样、热镶嵌层、环氧树脂层、导电混凝土层以及导线，本发明通过对测试金属先热镶嵌后冷镶嵌的封样方式，使得测试面与镶嵌料紧密结合，解决了混凝土工作电极在水泥加速养护过程中容易发生缝隙腐蚀的问题，为实现混凝土环境下金属材料腐蚀电化学检测提供了简便的工作电极制备方法，不但适用于对市面上新研发的导电混凝土复合材料进行耐蚀性进行检测，还可用于混凝土环境下的金属材料的电化学腐蚀机理研究以及混凝土内/外部环境中缓蚀剂缓蚀性能的评价。
Description
技术领域
本发明属于腐蚀电化学测试领域，尤其涉及一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极及制备与检测方法。
背景技术
导电混凝土是由水泥、导电性骨料(如焦炭、石墨和碳纤维等)和水组成的包覆型降阻材料。广泛应用于工业防静电、电力工业防灾减灾、电力接地模块、智能建筑等领域。导电性颗粒的加入使得混凝土的导电性能明显提高，但也促进了金属材料在混凝土中的电化学腐蚀过程，导致其达一定使用年限后均会发生不同程度的腐蚀甚至锈断现象。因此，对于新型导电混凝土的研制及使用，金属材料在混凝土环境中耐蚀性检测及腐蚀机理分析尤为重要，是目前腐蚀研究的重点与难点。
电化学测试一般包括恒电位极化、循环伏安、电化学阻抗谱以及电化学噪声等方法，通过测定金属在某种特定腐蚀环境下的腐蚀电流密度，解析电极表面双电层结构，进而研究活化钝化膜的转换，孔蚀的诱发及活性物质的吸脱附等过程，对材料的耐蚀性及腐蚀机理做出分析。传统的腐蚀电化学测试一般采用三电极体系，包含工作电极、辅助电极以及参比电极三部分，而作为腐蚀电化学测试中的工作电极，需要满足以下要求：(1)工作电极需要具有确定的工作面积，能准确的计算出腐蚀电流密度。(2)工作电极形状的设计及其在电解液中的配置应保证电场线能在工作面上均匀分布。(3)工作电极的非工作面与电解质溶液隔离效果良好，不会由于电解质溶液的渗透作用产生缝隙腐蚀。
目前，混凝土环境下的电化学测试及机理研究主要通过以下方式：(1)将测试金属材料用环氧树脂封样制备成工作电极，放置于混凝土模拟孔隙液中进行电化学测试，但是由于导电混凝土结构物化性状的特殊性，在混凝土孔隙模拟液中测试获得的腐蚀数据往往与实际腐蚀情况存在较大差异，难以准确的研究材料在混凝土环境下的腐蚀机理。(2)将电化学测试的工作电极、辅助电极及参比电极分别放置于混凝土试块内部进行电化学测试，此方法的缺点是混凝土固化后各电极难以取出，无法对测试电极进行重复利用，并且同批次试验内，三电极放置位置的偏差都会导致试验结果出现差异，数据可比性差。同时，由于制备导电混凝土试件需要进行一定周期的加速养护试验，若采用传统的环氧树脂添加固化剂的方式对测试材料进行封样处理，由于环氧树脂脆性较大，在加速养护过程中容易在树脂/金属界面产生肉眼难以察觉的缝隙，导致电解液渗入并发生缝隙腐蚀，影响试验结果。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极及制备与检测方法，以解决上述问题，一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极，包括电极模管，所述电极模管内下端设置有导电混凝土所述电混凝土上设置有金属试样，所述金属试样与所述电极模管设置有热镶嵌层，所述金属试样上方设置有封样层，所述金属试样上连接设置有导线。
进一步，所述导线外部设置有保护套，所述金属试样为柱状。
进一步，所述热镶嵌层为胶木粉所制，所述封样层为环氧树脂所制，所述电极模管为PVC管，所述导线为铜导线.
一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极制备方法，包括以下步骤：
S1将待测试的金属材料通过线切割的方式加工为柱状试样，置于热镶嵌机中进行热镶，热镶完成后对镶嵌后试样的上下端面进行打磨，分别暴露出待测金属的工作面及连接面。
S2将热镶嵌试样的工作面通过进一步打磨，使其表面平整、光亮，另一端的连接面连接上导线。
S3取直径略大于热镶嵌试样的电极模管，垂直放置于装配膜上。
S4将导电混凝土浆灌入电极模管中。
S5待导电混凝土浆尚未完全凝固前，将连接好导线的热镶嵌试样工作面朝下，垂直放入电极模管中，将待测金属的工作面与导电混凝土充分接触。
S6将封样层倒入电极模管，使其充分浸没待测金属的连接面及导线。
S7待封样层及导电混凝土固化后，揭去电极底部的装配膜，将固化后的导电混凝土端面打磨光滑即可。
进一步，所述步骤S7之后还包括步骤S8将制得的电极置于水泥加速养护试验箱中进行水泥加速养护，之后得到导电混凝土环境中腐蚀检测电极。
进一步，所述步骤S1中热镶嵌温度为130-150℃，热镶嵌时间10-30min。
进一步，所述步骤S6中封样层为环氧树脂，所述封样层的制作为环氧树脂与稀释剂和固化剂混合后倒入电极模管，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯，固化剂为乙二胺。所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺的质量比为5-15:1-5:1
进一步，所述步骤S1中打磨方式为粗砂纸打磨，所述步骤S2中打磨方式为细砂纸打磨，所述步骤S2中连接面与导线的连接方式为焊接，所述步骤S3中电极模管为PVC管，所述装配膜为塑料薄膜，所述装配膜上涂有甲基硅油，所述步骤S7的打磨方式为1200目砂纸打磨，所述步骤S1所述的热镶嵌料为胶木粉，所述步骤S8中，水泥加速养护试验箱设置参数为：环境温度为60℃，环境湿度为99％，养护时间为0.5-3d。
一种导电混凝土环境中腐蚀检测方法，使用任一项所述的电极或任一项所制备的电极，包括以下步骤：首先根据导电混凝土复合材料的实际服役环境，配制相应的腐蚀电化学测试电解液，连接配置好电解池装置进行电化学测试，工作电极垂直固定于容器内部，与工作电极相平行插入辅助电极和参比电极，随后加入电解液，将电化学工作站与三电极体系相连进行检测。
进一步，所述容器为玻璃容器，所述电解液10为1-10wt％的NaCl溶液、混凝土浸出液、水饱和土壤泥浆中的一种或多种。
有益效果：
(1)本发明电极具有确定的工作面积，能准确的计算出腐蚀电流密度，
(2)本发明电极中电场线能在工作面上均匀分布，
(3)本发明电极的非工作面与电解质溶液隔离效果良好，不会由于电解质溶液的渗透作用产生缝隙腐蚀，
(4)本发明测试电极可以进行重复利用，通过更换电解液，分别重复测试不同模拟环境下的腐蚀情况。
(5)本发明通过廉价易得的材料，通过对测试金属先热镶嵌后冷镶嵌的封样方式，使得测试面与镶嵌料紧密结合，解决了混凝土工作电极在水泥加速养护过程中容易发生缝隙腐蚀的问题，为实现混凝土环境下金属材料腐蚀电化学检测提供了简便的工作电极制备方法。
(6)本发明不但适用于对市面上新研发的导电混凝土复合材料进行耐蚀性进行检测，还可用于混凝土环境下的金属材料的电化学腐蚀机理研究以及混凝土内/外部环境中缓蚀剂缓蚀性能的评价。
附图说明
图1是本发明导电混凝土中腐蚀工作电极的制备方法示意图；
图2是本发明导电混凝土中腐蚀工作电极的测试方法示意图；
图3是本发明导电混凝土中碳钢工作电极实物图；
图4是本发明导电混凝土中碳钢工作电极在水饱和盐碱土泥浆中的电化学阻抗谱图，其中(a)为电化学阻抗谱的Nyquist图，(b)为电化学阻抗谱的Bode图。
图中：1-导线，2-封样层，3-电极模管，4-金属试样，5-热镶嵌层，6-导电混凝土，7-装配膜，8-辅助电极，9-参比电极，10-电解液，11-容器。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例结合图1-3，首先通过线切割的方式加工出直径Φ12mm，长度为10mm的圆柱体碳钢金属试样4，将碳钢金属试样4置于热镶嵌机中，加入没过试样约15mm的胶木粉，设置加热温度为135℃，保温时间15min，得到包裹有热镶嵌层5的试样。随后用80目的粗砂纸对包裹有热镶嵌层5试样的上下端面进行打磨，分别暴露出待测金属的工作面及焊接面。焊接面通过点焊的方式焊接上具有橡胶保护套的铜导线1，工作面进一步用400目～2000目的金相砂纸逐级进行打磨，得到平整、光亮的工作面。另取一直径略大于热镶嵌试样的PVC电极模管3，将其垂直放置于涂有甲基硅油的塑料薄膜装配膜7上，并将与蒸馏水按比例混合、制备好的导电混凝土6的原料浆灌入PVC电极模管3中，待导电混凝土6尚未完全凝固前，将焊接好的热镶嵌试样工作面朝下，垂直放入PVC电极模管3，将待测金属的工作面与导电混凝土泥浆6充分接触。随后，将E-44型环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺按质量比为10:1:1混合均匀，缓慢倒入PVC电极模管3，使其充分浸没待测金属的焊接面及铜导线1。待环氧树脂层2及导电混凝土泥浆6固化后，揭去电极底部的塑料薄膜装配膜7，将固化后的导电混凝土端面用1200目砂纸打磨光滑，将制得的电极置于恒温恒湿箱中进行水泥加速养护试验，恒温恒湿箱设置参数为：环境温度为60℃，环境湿度为99％，养护时间为1d，得到的用于导电混凝土腐蚀电化学测试的碳钢工作电极如图3所示。
实施例2
本实施例对实施例1所制电极进行电化学测试，将制备好的工作电极垂直固定与玻璃容器11内部，与工作电极相平行插入辅助电极8和参比电极9，辅助电极8为铂电极，参比电极9为甘汞电极，随后加入3.5wt％的NaCl溶液作为电化学测试的电解液10，将电化学工作站与三电极体系相连进行恒电位极化，电化学阻抗谱等测试。此实施例不但可用于研究Cl—渗透作用下碳钢在导电混凝土中的腐蚀机理。还可以通过浇筑不同类型的导电混凝土制备多个的工作电极进行研究，评价碳钢在不同类型导电混凝土环境中的耐蚀性。
实施例3
本实施例结合图1-3，首先通过线切割的方式加工出直径Φ15mm，长度为15mm的圆柱体碳钢金属试样4，将碳钢金属试样4置于热镶嵌机中，加入没过试样约15mm的胶木粉，设置加热温度为145℃，保温时间15min，得到包裹有热镶嵌层5的试样。随后用80目的粗砂纸对包裹有热镶嵌层5试样的上下端面进行打磨，分别暴露出待测金属的工作面及焊接面。焊接面通过点焊的方式焊接上具有橡胶保护套的铜导线1，工作面进一步用400目～2000目的金相砂纸逐级进行打磨，得到平整、光亮的工作面。另取一直径略大于热镶嵌试样的PVC电极模管3，将其垂直放置于涂有甲基硅油的塑料薄膜装配膜7上，并将与蒸馏水按比例混合、制备好的导电混凝土6的原料浆灌入PVC电极模管3中，待导电混凝土6尚未完全凝固前，将焊接好的热镶嵌试样工作面朝下，垂直放入PVC电极模管3，将待测金属的工作面与导电混凝土泥浆6充分接触。随后，将E-44型环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺按质量比为10:1:1混合均匀，缓慢倒入PVC电极模管3，使其充分浸没待测金属的焊接面及铜导线1。待环氧树脂层2及导电混凝土泥浆6固化后，揭去电极底部的塑料薄膜装配膜7，将固化后的导电混凝土端面用1200目砂纸打磨光滑，将制得的电极置于恒温恒湿箱中进行水泥加速养护试验，恒温恒湿箱设置参数为：环境温度为60℃，环境湿度为99％，养护时间为1d，得到的用于导电混凝土腐蚀电化学测试的碳钢工作电极。
实施例4
本实施例结合图1-4，首先通过线切割的方式加工出直径Φ12mm，长度为10mm的圆柱体碳钢金属试样4，将碳钢金属试样4置于热镶嵌机中，加入没过试样约15mm的胶木粉，设置加热温度为135℃，保温时间15min，得到包裹有热镶嵌层5的试样。随后用80目的粗砂纸对包裹有热镶嵌层5试样的上下端面进行打磨，分别暴露出待测金属的工作面及焊接面。焊接面通过点焊的方式焊接上具有橡胶保护套的铜导线1，工作面进一步用400目～2000目的金相砂纸逐级进行打磨，得到平整、光亮的工作面。另取一直径略大于热镶嵌试样的PVC电极模管3，将其垂直放置于涂有甲基硅油的塑料薄膜装配膜7上。配制溶解有如六次甲基四胺、磷酸盐、若丁等缓蚀剂的缓蚀液，将稀释后缓蚀液按比例与导电混凝土粉末混合得到导电混凝土泥浆，随后导电混凝土泥浆6灌入PVC电极模管3中。待导电混凝土6的原料浆尚未完全凝固前，将焊接好的热镶嵌试样工作面朝下，垂直放入PVC电极模管3，将待测金属的工作面与导电混凝土泥浆6充分接触。随后，将E-44型环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺按质量比为10:1:1混合均匀，缓慢倒入PVC电极模管3，使其充分浸没待测金属的焊接面及铜导线1。待环氧树脂层2及导电混凝土泥浆6固化后，揭去电极底部的塑料薄膜装配膜7，将固化后的导电混凝土端面用1200目砂纸打磨光滑，将制得的电极置于恒温恒湿箱中进行水泥加速养护试验，恒温恒湿箱设置参数为：环境温度为60℃，环境湿度为99％，养护时间为1d，得到用于腐蚀电化学测试的工作电极。进行电化学测试时，将制备好的工作电极垂直固定与玻璃容器11内部，与工作电极相平行插入辅助电极8和参比电极9，辅助电极8为铂电极，参比电极9为甘汞电极。根据服役环境的不同，选择,天津盐碱土土壤置于110℃下烘干6h，研磨后过20目筛，将烘干研磨过后的土壤颗粒与蒸馏水按1:1的比例混合得到水饱和土壤泥浆作为电化学测试的电解液10。将电化学工作站与三电极体系相连进行恒电位极化，电化学阻抗谱等测试。测得的电化学阻抗谱结果如图4所示，从图可见，Nyquist图表现为具有两个时间常数的双容抗弧，Bode图中高频区对应土壤以及导电水泥的电容及电阻，低频区对应金属的电荷转移阻抗，测试曲线光滑，结果稳定。此实施例不但可用于研究埋设于土壤中导电混凝土/碳钢复合材料的腐蚀机理。还可以用于评价添加不同类型缓蚀剂对于导电混凝土/碳钢复合材料的缓蚀性能。
实施例5
本实施例对实施例4所制电极进行电化学测试，将制备好的工作电极垂直固定与玻璃容器11内部，与工作电极相平行插入辅助电极8和参比电极9，辅助电极8为铂电极，参比电极9为甘汞电极。根据服役环境的不同，选择,天津盐碱土土壤置于110℃下烘干6h，研磨后过20目筛，将烘干研磨过后的土壤颗粒与蒸馏水按1:1的比例混合得到水饱和土壤泥浆作为电化学测试的电解液10。将电化学工作站与三电极体系相连进行恒电位极化，电化学阻抗谱等测试。测得的电化学阻抗谱结果如图4所示，从图可见，Nyquist图表现为具有两个时间常数的双容抗弧，Bode图中高频区对应土壤以及导电水泥的电容及电阻，低频区对应金属的电荷转移阻抗，测试曲线光滑，结果稳定。此实施例不但可用于研究埋设于土壤中导电混凝土/碳钢复合材料的腐蚀机理。还可以用于评价添加不同类型缓蚀剂对于导电混凝土/碳钢复合材料的缓蚀性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1将待测试的金属材料通过线切割的方式加工为柱状试样，置于热镶嵌机中进行热镶嵌，热镶嵌完成后对镶嵌后试样的上下端面进行打磨，分别暴露出待测金属的工作面及连接面；
S2将热镶嵌试样的工作面通过进一步打磨，使其表面平整、光亮，另一端的连接面连接上导线；
S3取直径略大于热镶嵌试样的电极模管，垂直放置于装配膜上；
S4将导电混凝土浆灌入电极模管中；
S5待导电混凝土浆尚未完全凝固前，将连接好导线的热镶嵌试样工作面朝下，垂直放入电极模管中，将待测金属的工作面与导电混凝土充分接触；
S6将制备封样层的原料倒入电极模管，使其充分浸没待测金属的连接面及导线；
S7待封样层及导电混凝土固化后，揭去电极底部的装配膜，将固化后的导电混凝土端面打磨光滑即可；
S8将制得的电极置于水泥加速养护试验箱中进行水泥加速养护，之后得到导电混凝土环境中腐蚀检测电极；
所述步骤S1中打磨方式为粗砂纸打磨，所述步骤S2中打磨方式为细砂纸打磨，所述步骤S2中连接面与导线的连接方式为焊接，所述步骤S3中电极模管为PVC管，所述装配膜为塑料薄膜，所述装配膜上涂有甲基硅油，所述步骤S7的打磨方式为1200目砂纸打磨，步骤S1所述的热镶嵌采用的原料为胶木粉，所述步骤S8中，水泥加速养护试验箱设置参数为：环境温度为60℃，环境湿度为99％，养护时间为0.5-3d。
2.根据权利要求1所述的一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极制备方法，其特征在于，所述步骤S1中热镶嵌温度为130-150℃，热镶嵌时间10-30min。
3.根据权利要求1或2所述的一种导电混凝土环境中腐蚀检测电极制备方法，其特征在于，所述封样层的制作为环氧树脂与稀释剂和固化剂混合后倒入电极模管，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯，固化剂为乙二胺，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺的质量比为5-15:1-5:1。
4.一种导电混凝土环境中腐蚀检测方法，使用权利要求1-3任一项制备方法所获得的电极，包括以下步骤：首先根据导电混凝土复合材料的实际服役环境，配制相应的腐蚀电化学测试电解液，连接配置好电解池装置进行电化学测试，工作电极垂直固定于容器（11）内部，与工作电极相平行插入辅助电极（8）和参比电极（9），随后加入电解液（10），将电化学工作站与三电极体系相连进行检测。
5.根据权利要求4所述的一种导电混凝土环境中腐蚀检测方法，所述容器（11）为玻璃容器，所述电解液（10）为1-10wt％的NaCl溶液、混凝土浸出液、水饱和土壤泥浆中的一种或多种。
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