CN108827866B - 利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法 - Google Patents

利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用丝束电极表征涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征方法，利用丝束电极，表征涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀情况以及涂层本身对腐蚀溶液的抑制作用，本发明通过多电极耦合系统，所有金属丝短接于一起时，其电化学行为视为一整体电极，此时开路电位称为整体电位，即所有单电极的耦合电位。在此基础上，对材料在不同时间的腐蚀情况进行表征。丝束电极表面电位与电流扫描能较好表征在腐蚀溶液中碳钢局部腐蚀在时间和空间上的发生发展过程；同时，局部腐蚀因子可定量表征WBE表面腐蚀的不均匀特征以及缓蚀剂对局部腐蚀的修复能力，利用丝束电极能够非常有效表征材料微区腐蚀以及涂层对基体的保护作用和对腐蚀离子抑制作用。

Description

利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征 的方法
技术领域
本发明涉及一种金属腐蚀检测与评定的方法，特别是涉及一种带有防腐涂层的低碳钢在的腐蚀检测与评定的方法，还涉及一种金属耐腐蚀性能影响的高通量检测方法，应用于金属电化学微观测试技术领域。
背景技术
早在19世纪，人类已经意识到金属腐蚀造成的巨大的损失和危害，国内外学者开展了大量金属腐蚀机理与防护研究。金属腐蚀过程十分复杂，腐蚀界面活性很难达到完全一致，往往局部区域的腐蚀速度和腐蚀深度会远大于整个界面平均值，发生局部腐蚀。局部腐蚀发生的主要原因是电化学电偶的存在，由于材料内部往往存在夹杂、偏析和不均匀性现象，使得不同部位电化学性能存在差异，从而形成电化学电偶。目前，比较成熟的电化学性能测试方法主要有常规电化学方法，以及国际上近年来发展的具有分子水平空间分辨率的微区电化学技术。
丝束电极(WBE)技术是介于这两种方法之间的电化学测试方法，丝束电极是由一系列按矩阵排列、彼此绝缘的金属丝组成工作电极，代替传统的整个大面积电极。相比传统电极不仅能提供总体电化学参数还能测出不同位置电位、电流密度分布及差异等信息。本文主要综述了电化学方法和丝束电极在局部腐蚀研究中的应用。
丝束电极(WBE)测量是指将相互绝缘的金属丝阵列，有序紧密排列用于模拟整个金属表面的多电极技术。通过循环扫描单根金属丝相对于参比电极的开路电位(OCP)以及与其余金属丝之间的偶接电流来表征金属表面的不平衡腐蚀特征。Tan等人最先提出WBE多电极测量方法，WBE除用于测量金属腐蚀外，还可测量离子迁移，铝合金的选择性溶解等。借助零阻电流计(ZRA)可以精确测量WBE电极表面的短路原电池电流，即单电极间的偶接电流，无需担心外部极化可能会破坏微区腐蚀环境，因而特别适合用来研究金属在非扰动状态下自发腐蚀行为，如混凝土内钢筋的非均匀腐蚀，以及生物膜下的微生物腐蚀。目前，在耐腐蚀搪瓷涂层尤其是金属合金耐腐蚀纳米搪瓷涂层方面研究仍然较少，还没有利用丝束电极表征金属合金耐腐蚀纳米搪瓷涂层表面微区腐蚀特性的文献记载。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，采用新的电化学检测手段，利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀情况以及涂层本身对于腐蚀溶液的抑制作用，本发明通过多电极耦合系统，所有金属丝短接于一起时,其电化学行为可视为一整体电极,此时的开路电位称为整体电位，即所有单电极的耦合电位Eg。在此基础上，对材料在不同时间的腐蚀情况进行表征。丝束电极的表面电位与电流扫描能较好表征在腐蚀溶液中碳钢局部腐蚀在时间和空间上的发生发展过程；同时，局部腐蚀因子可定量表征WBE表面腐蚀的不均匀特征以及缓蚀剂对局部腐蚀的修复能力。因此，利用丝束电极能够非常有效的表征材料微区腐蚀以及涂层对基体的保护作用和对腐蚀离子的抑制作用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于,包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干3～5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为730～900℃，烧结时间为15～60min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；优选控制烧结温度为730～850℃，制备低碳钢表面的搪瓷涂层；进一步优选控制烧结温度为810～850℃，制备低碳钢表面的搪瓷涂层；优选搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：55.26～60.26％的SiO2，5.59～6.59％的Al2O3，5.56～8.56％的ZnO，8.12～9.12％的B2O3，4.96～5.96％的Na2O，7.77～10.77％的CaO，2.24％的MgO和1.00～3.00％的CeO；优选采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.将在所述步骤a中得到的搪瓷试样制备成直径不大于1.5mm的一系列电极，每根电极的两侧端面分别为具有搪瓷涂层表面和低碳钢裸露表面，分别对电极进行打磨，然后对电极进行清洗，再为除了端面之外的各电极外部制作一层连续的绝缘层，使电极的低碳钢裸露端面为非绝缘表面；
c.将在所述步骤b中制备的一系列电极进行紧密排列，使任意相邻电极的间距不低于1mm，将各电极的具有搪瓷涂层表面均朝向相同方向，并将各电极固定安装为一体，组合装配形成电极阵列，其中组成电极阵列的各电极的具有搪瓷涂层表面的端面作为工作端面，各电极的具有低碳钢裸露表面的端面作为非工作端面，组成丝束电极，将各电极的非工作端面的低碳钢表面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各电极的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的电极阵列的工作端面用于模拟整个搪瓷试样表面，作为丝束电极工作端面；优选采用环氧树脂将各电极进行紧密排列固化为一体式电极阵列，制成丝束电极；
d.将在所述步骤c中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度不高于1.0wt.％的HCl溶液，作为搪瓷试样基体的腐蚀液，用于模拟腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各电极的工作端面浸入HCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡HCl溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，以丝束电极作为工作电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对丝束电极的搪瓷表面微区电偶腐蚀特征进行表征，来模拟已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征并进行评价。在进行电化学试验前，优选将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。作为本发明优选的技术方案，由微机控制循环测量组成丝束电极的各电极的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单电极Wj与其余99根相互短接的电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。作为本发明优选的技术方案，采用去离子水配制HCl溶液，加入NaHCO3调节溶液pH值至3.6，配制成对搪瓷层的腐蚀液。进一步优选再向HCl溶液中加入NaCl，配制成含0.1mol·L-1Cl-的腐蚀液。对丝束电极进行电化学试验测量，能优选得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据。作为本发明优选的技术方案，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对电极进行打磨至搪瓷层面露出，然后采用丙酮和乙醇对电极进行清洗，再采用绝缘漆浸渍电极，为各电极外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹；在所述步骤c中，将电极阵列排列成密集的10×10方阵，将电极阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对电极阵列的工作端进行清洗，然后将电极阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用。
作为本发明优选的技术方案，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
本发明方法优选应用丝束电极(WBE)的电位/电流扫描方法，表征评价研究在含有一定量的透辉石晶体的搪瓷层的保护下，Q235碳钢局部腐蚀在空间和时间上的发生和发展特征，同时比较了不同温度下制备的搪瓷涂层对局部腐蚀抑制能力的差异。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用丝束电极，能较准确获得电极表面电化学参数分布信息、对电极表面平整度要求不高、扫描速度快、数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，而被广泛应用于防锈油膜评价、有机涂层失效、微生物腐蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀等局部腐蚀研究工作中，并取得重要进展；
2.本发明采用丝束电极，在测量腐蚀界面整体电化学信息的基础上，能够获得局部腐蚀电位、电流密度分布等信息，已广泛应用于有机涂层下金属腐蚀、生物膜下金属腐蚀、点蚀和缝隙腐蚀、混凝土中钢筋腐蚀等诸多领域局部腐蚀机理研究；
3.本发明防腐基于碳钢在腐蚀溶液中的腐蚀特征具有明显的非均匀性，丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为非均匀腐蚀过程的监测和机理的研究提供了有效的技术和手段。
附图说明
图1是本发明实施例一的丝束电极的示意图。
图2是本发明实施例一的丝束电极的应用状态图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，其中氧化钴和氧化镍的添加量分别为料浆质量的1.5％和3％，控制料浆的粘度为6Pa·s，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干3h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为730℃，烧结时间为60min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：60.26％的SiO2，5.59％的Al2O3，5.56％的ZnO，9.12％的B2O3，5.96％的Na2O，7.77％的CaO，2.24％的MgO和3.00％的Ce；采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.将在所述步骤a中得到的搪瓷试样制备成直径为1.5mm的横断面为圆形的电极100根，每根电极的两侧端面分别为具有搪瓷涂层表面和低碳钢裸露表面，分别对电极进行打磨，然后对电极进行清洗，用绝缘漆浸渍电极，以确保绝缘良好并防止缝隙腐蚀，为除了端面之外的各电极外部制作一层连续的绝缘层，使电极的低碳钢裸露端面为非绝缘表面；在本实施例中，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对电极进行打磨至搪瓷层面露出，然后采用丙酮和乙醇对电极进行清洗，再采用绝缘漆浸渍电极，为各电极外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹；
c.将在所述步骤b中制备的一系列电极进行紧密排列，使任意相邻电极的间距为1mm，将各电极的具有搪瓷涂层表面均朝向相同方向，采用环氧树脂将各电极进行紧密排列固化为一体式电极阵列，组合装配形成10×10的矩阵形式的电极阵列，参见图1和图2，其中组成电极阵列的各电极的具有搪瓷涂层表面的端面作为工作端面，各电极的具有低碳钢裸露表面的端面作为非工作端面，组成丝束电极，将各电极的非工作端面的低碳钢表面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各电极的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的电极阵列的工作端面用于模拟整个搪瓷试样表面，作为丝束电极工作端面；在本实施例中，将电极阵列排列成密集的10×10方阵，将电极阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对电极阵列的工作端进行清洗，然后将电极阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用；
d.将在所述步骤c中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度为1.0wt.％的HCl溶液，使电解池中腐蚀液的深度为1cm，作为搪瓷试样基体的腐蚀液，用于模拟腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各电极的工作端面浸入HCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡HCl溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，以丝束电极作为工作电极，利用CST520阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，该仪器内置10×10阵列电路，测得数据用Origin2017做出表面图，得到丝束电极端部表面电位与电流分布2D图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对丝束电极的搪瓷表面微区电偶腐蚀特征进行表征，来模拟已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征并进行评价。在本实施例中，在进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。在本实施例中，由微机控制循环测量组成丝束电极的各电极的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单电极Wj与其余99根相互短接的电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j＝1-100，j为丝束电极中的单根电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。在本实施例中，采用去离子水配制HCl溶液，加入NaHCO3调节溶液pH值至3.6，配制成对搪瓷层的腐蚀液，再向HCl溶液中加入NaCl，最终配制成含0.1mol·L- 1Cl-的腐蚀液。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用上海辰华仪器的CHI660电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据，参见表1。
丝束电极(WireBeamElectrode，WBE)也称阵列电极，是一种介于常规电化学方法与微区扫描探针技术之间的电化学技术。由一系列排列规则、彼此绝缘的微电极组成，每个微电极都有单独引线，代替了传统的大面积金属电极，通过测量单个微电极对应区域的腐蚀电位、电流密度分布特征来研究整个金属界面电化学腐蚀过程的不均一性。通常丝束电极技术用于测量金属与其他有机、无机材料相界面腐蚀电位、电流的二维分布。本实施例方法有助于进一步研究金属表面复合相本身的不均匀性、腐蚀产物在复合相内传输过程、缺陷分布及金属基与复合材料界面腐蚀破坏的发生、发展过程与机理，弥补了常规电化学方法只能测量界面统计平均值的不足，本实施例方法利用丝束电极，能精确表征搪瓷涂层对低碳钢表面微区局部腐蚀抑制行为。本实施例应用丝束电极(WBE)的电位/电流扫描方法，研究了在含有一定量的透辉石晶体的搪瓷层的保护下，Q235碳钢局部腐蚀在空间和时间上的发生和发展特征，同时比较了不同温度下制备的搪瓷涂层对局部腐蚀抑制能力的差异。
本实施例方法特别适用于涂层材料在的腐蚀测试，能对涂层局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟腐蚀环境，对涂层材料在进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于涂层材料的腐蚀测试，对涂层材料局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，其中氧化钴和氧化镍的添加量分别为料浆质量的1.5％和3％，控制料浆的粘度为6Pa·s，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为780℃，烧结时间为60min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：60.26％的SiO2，5.59％的Al2O3，5.56％的ZnO，9.12％的B2O3，5.96％的Na2O，7.77％的CaO，2.24％的MgO和3.00％的Ce；采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用CHI660电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据，参见表1。
本实施例方法特别适用于涂层材料在的腐蚀测试，能对涂层局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟腐蚀环境，对涂层材料在进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于涂层材料的腐蚀测试，对涂层材料局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，其中氧化钴和氧化镍的添加量分别为料浆质量的1.5％和3％，控制料浆的粘度为6Pa·s，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为810℃，烧结时间为15min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：60.26％的SiO2，5.59％的Al2O3，5.56％的ZnO，9.12％的B2O3，5.96％的Na2O，7.77％的CaO，2.24％的MgO和3.00％的Ce；采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用CHI660电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据，参见表1。
本实施例方法特别适用于涂层材料在的腐蚀测试，能对涂层局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟腐蚀环境，对涂层材料在进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于涂层材料的腐蚀测试，对涂层材料局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，其中氧化钴和氧化镍的添加量分别为料浆质量的1.5％和3％，控制料浆的粘度为6Pa·s，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为830℃，烧结时间为15min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：60.26％的SiO2，5.59％的Al2O3，5.56％的ZnO，9.12％的B2O3，5.96％的Na2O，7.77％的CaO，2.24％的MgO和3.00％的Ce；采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用CHI660电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据，参见表1。
本实施例方法特别适用于涂层材料在的腐蚀测试，能对涂层局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟腐蚀环境，对涂层材料在进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于涂层材料的腐蚀测试，对涂层材料局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，其中氧化钴和氧化镍的添加量分别为料浆质量的1.5％和3％，控制料浆的粘度为6Pa·s，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为850℃，烧结时间为15min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；搪瓷粉料的质量百分比(wt.％)主要组成配方为：60.26％的SiO2，5.59％的Al2O3，5.56％的ZnO，9.12％的B2O3，5.96％的Na2O，7.77％的CaO，2.24％的MgO和3.00％的Ce；采用低碳钢的成分质量百分比(wt％)组成为:C为0.12％，Mn为0.74％，P为0.012％，Si为0.13％，S为0.0028％，余量为Fe；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用CHI660电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
在本实施例中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数试验测量数据，参见表1。
本实施例方法特别适用于涂层材料在的腐蚀测试，能对涂层局部腐蚀进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析局部腐蚀的特点和金属腐蚀机理，结合模拟腐蚀环境，对涂层材料在进行测试分析，研究其局部腐蚀的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其腐蚀机理。适用于涂层材料的腐蚀测试，对涂层材料局部腐蚀行为进行评测的结果精确，全面。
试验对比分析：
上述实施例实验测试分析的结果如下表1，
表1.本发明实施例一～实施例五经电化学试验处理后的各样品检测性能参数表
Figure BDA0001585426070000121
本发明上述实施例采用一种新的电化学检测手段，利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀情况以及涂层本身对于腐蚀溶液的抑制作用，本发明上述实施例通过多电极耦合系统，所有金属丝短接于一起时,其电化学行为可视为一整体电极,此时的开路电位称为整体电位，即所有单电极的耦合电位Eg。在此基础上，对材料在不同时间的腐蚀情况进行表征。丝束电极的表面电位与电流扫描能较好表征在腐蚀溶液中碳钢局部腐蚀在时间和空间上的发生发展过程；同时，局部腐蚀因子可定量表征WBE表面腐蚀的不均匀特征以及缓蚀剂对局部腐蚀的修复能力。因此，利用丝束电极能够非常有效的表征材料微区腐蚀以及涂层对基体的保护作用和对腐蚀离子的抑制作用。
由上述实施例测试情况来看，碳钢在酸中的腐蚀特征具有明显的非均匀性，丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为非均匀腐蚀过程的监测和机理的研究提供了有效的技术和手段丝束电极技术获取的电化学参数目前比较有限，与其他的电化学测试系统联用能够获取更加丰富和多尺度的电极-溶液界面信息。上述实施例利用丝束电极，因能较准确获得电极表面电化学参数分布信息、对电极表面平整度要求不高、扫描速度快、数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，而被广泛应用于防锈油膜评价、有机涂层失效、微生物腐蚀、电偶腐蚀、缝隙腐蚀等局部腐蚀研究工作中，并取得重要进展。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于,包括如下步骤：
a.搪瓷试样的制备：制备具有设定组成配方的搪瓷粉料，得到纳米级颗粒的粒度直径为10～900微米的纳米搪瓷粉料；将一定量的氧化钴、一定量的氧化镍并和一定量的乙醇与纳米搪瓷粉料进行混合和充分搅拌，制成具有一定粘度的料浆，作为烧结涂覆材料备用，其中乙醇的加入量为料浆质量的10％，然后将搅拌结束后的料浆取出，再将浆体均匀地涂覆在低碳钢的一侧表面，得到涂覆料浆的碳钢，接着将涂覆料浆的碳钢放入烘干箱中进行烘干3～5h，在碳钢表面就得到了一层均匀的覆盖层；然后将碳钢置于马弗炉中进行烧结，控制烧结温度为730～900℃，烧结时间为15～60min，即得到基体一侧具有均匀的搪瓷涂层的搪瓷试样；
b.将在所述步骤a中得到的搪瓷试样制备成直径不大于1.5mm的一系列电极，每根电极的两侧端面分别具有搪瓷涂层表面和低碳钢裸露表面，分别对电极进行打磨，然后对电极进行清洗，再为除了端面之外的各电极外部制作一层连续的绝缘层，使电极的低碳钢裸露端面为非绝缘表面；
c.将在所述步骤b中制备的一系列电极进行紧密排列，使任意相邻电极的间距不低于1mm，将各电极的具有搪瓷涂层表面的端面均朝向相同方向，并将各电极固定安装为一体，组合装配形成电极阵列，其中组成电极阵列的各电极的具有搪瓷涂层表面的端面作为工作端面，各电极的具有低碳钢裸露表面的端面作为非工作端面，组成丝束电极，将各电极的非工作端面的低碳钢表面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各电极的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的电极阵列的工作端面用于模拟整个搪瓷试样表面，作为丝束电极工作端面；
d.将在所述步骤c中制备的丝束电极放入电解池中，电解池中注入质量百分比浓度不高于1.0wt.％的HCl溶液，作为搪瓷试样基体的腐蚀液，用于模拟腐蚀环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各电极的工作端面浸入HCl溶液中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面腐蚀反应情况；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡HCl溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，以丝束电极作为工作电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极端部表面局部腐蚀的产生、发展及变化关系，对丝束电极的搪瓷表面微区电偶腐蚀特征进行表征，来模拟已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征并进行评价。
2.根据权利要求1所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：另外将在所述步骤a中制备的搪瓷试样作为电化学试验测量用的搪瓷试样基体，将搪瓷试样的搪瓷涂层表面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤c中制备丝束电极的工作端面的面积相同的搪瓷试样工作端面，也将搪瓷试样放入在所述步骤d中的电解池中，使搪瓷试样工作端面浸入HCl溶液中，对搪瓷试样在同等试验条件下进行电化学试验，以搪瓷试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用电化学工作站测出等面积大小的搪瓷试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3～0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和搪瓷试样的极化曲线数据的关系。
3.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤a中，控制烧结温度为730～850℃，制备低碳钢表面的搪瓷涂层。
4.根据权利要求3所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤a中，控制烧结温度为810～850℃，制备低碳钢表面的搪瓷涂层。
5.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤d中进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。
6.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤d中，由微机控制循环测量组成丝束电极的各电极的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单电极Wj与其余99根相互短接的电极所形成的整体电极WR之间的偶接电流，其中j的取值范围为1-100，j为丝束电极中的单根电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100kHz-0.01Hz。
7.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用去离子水配制HCl溶液，加入NaHCO3调节溶液pH值至3.6，配制成对搪瓷层的腐蚀液。
8.根据权利要求7所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤d中，再向HCl溶液中加入NaCl，配制成含0.1mol·L-1Cl-的腐蚀液。
9.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤d中，对丝束电极进行电化学试验测量，得到平均腐蚀电流密度、平均腐蚀电位和被腐蚀电极数这些试验测量数据。
10.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤b中，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对电极进行打磨至搪瓷层面露出，然后采用丙酮和乙醇对电极进行清洗，再采用绝缘漆浸渍电极，为各电极外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹；在所述步骤c中，将电极阵列排列成密集的10×10方阵，将电极阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对电极阵列的工作端进行清洗，然后将电极阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用。
11.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤a中，搪瓷粉料的质量百分比组成的配方为：55.26～60.26％的SiO2，5.59～6.59％的Al2O3，5.56～8.56％的ZnO，8.12～9.12％的B2O3，4.96～5.96％的Na2O，7.77～10.77％的CaO，2.24％的MgO和1.00～3.00％的CeO。
12.根据权利要求1或2所述利用丝束电极表征已涂覆搪瓷层的低碳钢表面微区腐蚀特征的方法，其特征在于：在所述步骤c中，采用环氧树脂将各电极进行紧密排列固化为一体式电极阵列，制成丝束电极。
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