CN113008887A - 一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法，涉及金属腐蚀研究技术领域。本发明的目的是要解决传统丝束电极在测试过程中无法获得丝束表面物理腐蚀信息和腐蚀溶液金属离子浓度随时间变化的信息的问题。方法：当腐蚀溶液浸没丝束电极直至通过管路b流入烧杯b内时，通过调节蠕动泵的转速，使腐蚀池的进液口和出液口的腐蚀溶液流量相等，且腐蚀池内腐蚀溶液的液位保持不变，然后利用光学显微镜观察每一根丝束电极的腐蚀形态的变化，并利用水化学分析方法对烧杯b内腐蚀溶液的金属离子浓度进行测定。本发明可获得一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法。

Description

一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐 蚀池系统及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法。
背景技术
局部腐蚀微区的电化学及物理信息是表征金属腐蚀速率的重要参数，然而由于局部腐蚀区域的不规则和介观尺寸的局限使得测试精度受限。丝束电极技术是由一系列按矩阵排列、彼此绝缘的金属丝组成工作电极，通过测量单个微电极对应区域的腐蚀电位、电流密度分布特征来研究整个金属界面电化学腐蚀过程的不均一性的新型腐蚀电化学测试技术。传统的丝束电极配合电化学工作站的测试方法是将丝束电极浸没在烧杯等容器，然后丝束末端连接电化学工作站给出每一根丝束的电化学信息。然而这种方法忽略了测试过程中表面形貌变化随腐蚀过程变化的信息，这一点主要受限于测试方法及测试容器本身的尺寸。
发明内容
本发明的目的是要解决传统丝束电极在测试过程中无法获得丝束表面物理腐蚀信息和腐蚀溶液金属离子浓度随时间变化的信息的问题，而提供一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法。
一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，包括腐蚀溶液储存装置、管路a、泵送装置、腐蚀池、电极、光学显微镜、信息接收装置、管路b和腐蚀溶液回收装置，所述电极由工作电极、对电极和参比电极组成，所述工作电极为丝束电极；
所述腐蚀池一侧的上部设置有进液口，腐蚀池另一侧的上部设置有出液口；所述管路a的一端设置在腐蚀溶液储存装置内，管路a的另一端与腐蚀池的进液口连通，且管路a上设置有泵送装置；所述腐蚀池的出液口与管路b的一端连通，管路b的另一端设置在腐蚀溶液回收装置内；所述腐蚀池内设置有丝束电极、对电极和参比电极，所述光学显微镜的物镜设置在腐蚀池的上方，所述光学显微镜的信号输出端与信息接收装置的信号接收端电连接。
上述便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的使用方法，按以下步骤完成：
启动蠕动泵，烧杯a内的腐蚀溶液通过管路a和腐蚀池的进液口流入腐蚀池内，腐蚀溶液浸没丝束电极直至腐蚀溶液的液位达到腐蚀池上管路b的管口位置时，腐蚀溶液通过管路b流入烧杯b内，同时通过调节蠕动泵的转速，使腐蚀池的进液口和出液口的腐蚀溶液流量相等，且腐蚀池内腐蚀溶液的液位保持不变，然后利用光学显微镜观察每一根丝束电极的腐蚀形态的变化，并利用水化学分析方法对烧杯b内腐蚀溶液的金属离子浓度进行测定。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法，通过腐蚀溶液储存装置、泵送装置、腐蚀池和腐蚀溶液回收装置及其附属管路搭建耦合光学显微镜的多技术平台，实现“丝束电极表面腐蚀的物理信息-丝束电极表面的电化学信息-腐蚀溶液中金属离子浓度信息”的多维度信息表达，解决了传统丝束电极在测试过程中无法获得丝束表面物理腐蚀信息和腐蚀溶液金属离子浓度随时间变化的信息的问题。
(2)本发明提供了一种多技术耦合的新型金属腐蚀研究方法，有利于丰富金属腐蚀信息采集，帮助理解金属腐蚀的机理，试验方法经济高效，且实验数据稳定、可靠。
本发明可获得一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法。
附图说明
图1为本发明一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的结构示意图，1为烧杯a，2为管路a，3为蠕动泵，4为腐蚀池，5为丝束电极，6为光学显微镜，7为信息接收装置，8为管路b，9为烧杯b；
图2为腐蚀池的俯视图，R30为丝束电极插入孔的半径，半径为30mm；
图3为图2中I的局部放大图，放大比例为3:1；
图4为腐蚀池的主视图；
图5为图4中II的局部放大图，放大比例为3:1，图中的两个通孔，其中一个通孔插入对电极，另一个通孔插入参比电极，R0.5为参比电极插入孔和对电极插入孔的半径，半径为0.5mm；
图6为腐蚀池的侧视图，图中通孔为腐蚀池的进液口或出液口，R4为腐蚀池进液口和出液口的半径，半径为4mm。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，包括腐蚀溶液储存装置、管路a 2、泵送装置、腐蚀池4、电极、光学显微镜6、信息接收装置7、管路b 8和腐蚀溶液回收装置，所述电极由工作电极、对电极和参比电极组成，所述工作电极为丝束电极5，腐蚀池4采用3D打印；
所述腐蚀池4一侧的上部设置有进液口，腐蚀池4另一侧的上部设置有出液口；所述管路a 2的一端设置在腐蚀溶液储存装置内，管路a 2的另一端与腐蚀池4的进液口连通，且管路a 2上设置有泵送装置；所述腐蚀池4的出液口与管路b 8的一端连通，管路b 8的另一端设置在腐蚀溶液回收装置内；所述腐蚀池4内设置有丝束电极5、对电极和参比电极，所述光学显微镜6的物镜设置在腐蚀池4的上方，所述光学显微镜6的信号输出端与信息接收装置7的信号接收端电连接。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述腐蚀溶液储存装置为烧杯a 1。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：所述泵送装置为蠕动泵3。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：所述信息接收装置7为电脑或手机。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述腐蚀溶液回收装置为烧杯b 9。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的使用方法，按以下步骤完成：
启动蠕动泵3，烧杯a 1内的腐蚀溶液通过管路a 2和腐蚀池4的进液口流入腐蚀池4内，腐蚀溶液浸没丝束电极5直至腐蚀溶液的液位达到腐蚀池4上管路b 8的管口位置时，腐蚀溶液通过管路b 8流入烧杯b 9内，同时通过调节蠕动泵3的转速，使腐蚀池4的进液口和出液口的腐蚀溶液流量相等，且腐蚀池4内腐蚀溶液的液位保持不变，然后利用光学显微镜6观察每一根丝束电极5的腐蚀形态的变化，并利用水化学分析方法对烧杯b 9内腐蚀溶液的金属离子浓度进行测定。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统及其使用方法，通过腐蚀溶液储存装置、泵送装置、腐蚀池4和腐蚀溶液回收装置及其附属管路搭建耦合光学显微镜6的多技术平台，实现“丝束电极表面腐蚀的物理信息-丝束电极表面的电化学信息-腐蚀溶液中金属离子浓度信息”的多维度信息表达，解决了传统丝束电极在测试过程中无法获得丝束表面物理腐蚀信息和腐蚀溶液金属离子浓度随时间变化的信息的问题。
(2)本实施方式提供了一种多技术耦合的新型金属腐蚀研究方法，有利于丰富金属腐蚀信息采集，帮助理解金属腐蚀的机理，试验方法经济高效，且实验数据稳定、可靠。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：所述水化学分析方法为分光光度计法或电感耦合等离子体原子发射光谱法。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，包括烧杯a 1、管路a 2、蠕动泵3、腐蚀池4、电极、光学显微镜6、电脑、管路b 8和烧杯b 9，所述电极由工作电极、对电极和参比电极组成，所述工作电极为丝束电极5；
所述腐蚀池4一侧的上部设置有进液口，腐蚀池4另一侧的上部设置有出液口；所述管路a 2的一端设置在烧杯a 1内，管路a 2的另一端与腐蚀池4的进液口连通，且管路a 2上设置有蠕动泵3；所述腐蚀池4的出液口与管路b 8的一端连通，管路b 8的另一端设置在烧杯b 9内；所述腐蚀池4内设置有丝束电极5、对电极和参比电极，所述光学显微镜6的物镜设置在腐蚀池4的上方，所述光学显微镜6的信号输出端与电脑的信号接收端电连接。
腐蚀池4的壁厚为5mm，腐蚀池4的上部加工半径为30mm的通孔，用于放置丝束电极5(整体圆柱形尺寸半径<30mm)，丝束电极5是自下而上利用橡胶漏斗托填塞连接，保证良好的密封性，丝束电极5工作表面伸入腐蚀池4内的高度为5mm(参比电极插入孔下方2.3mm处)，保证充入腐蚀池4中的腐蚀溶液可以稳定浸没过丝束电极5的顶端，维持良好的研究准确性；腐蚀池4的左右侧上部各开设一个半径为4mm的通孔，分别用作腐蚀池4的进液口与出液口；腐蚀池4的侧壁上开设有两个半径为0.5mm的通孔，分别放置参比电极与对电极，用于电化学信号的采集，便于利用电化学工作站研究极化等经典三电极体系下电化学行为。
实施例2：上述便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的使用方法，按以下步骤完成：
启动蠕动泵3，烧杯a 1内的腐蚀溶液通过管路a 2和腐蚀池4的进液口流入腐蚀池4内，腐蚀溶液浸没丝束电极5直至腐蚀溶液的液位达到腐蚀池4上管路b 8的管口位置时，腐蚀溶液通过管路b 8流入烧杯b 9内，同时通过调节蠕动泵3的转速，使腐蚀池4的进液口和出液口的腐蚀溶液流量相等，且腐蚀池4内腐蚀溶液的液位保持不变，实现在腐蚀溶液稳定流动的条件下完成对丝束电极5体系腐蚀机理的研究，然后利用光学显微镜6观察每一根丝束电极5的腐蚀形态的变化进行动态追踪，并利用水化学分析方法(分光光度计法或电感耦合等离子体原子发射光谱法)对烧杯b 9内腐蚀溶液的金属离子浓度进行测定。
所述腐蚀溶液为卤素盐，如氯化钠等；对丝束电极5的腐蚀形态变化的观察可以从腐蚀溶液浸没丝束电极5开始，一般测试周期在24小时左右；丝束电极5的材料可以是相同材质，如铝合金；也可以是不同材质，如纯铝和纯铜构建的铝-铜合金，依据面积比＝铝合金比重，如铝合金AA2024中铜元素占比4.5％，那就构建一个丝束电极5，铜丝面积/铜和铝丝的总面积为4.5％即可。
通过光学显微镜6观测不同丝束工作电极的表面形貌变化，进而明确电化学信号与表面腐蚀的物理形貌图的耦合测试关系，丰富信息采集；
烧杯b 9可收集不同时间阶段的腐蚀溶液，利用水化学分析方法定量描述腐蚀后溶液中金属离子浓度随时间的变化，进而可分析腐蚀动力学过程及二次相合金元素的影响等。

Claims (7)

1.一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，其特征在于它包括腐蚀溶液储存装置、管路a(2)、泵送装置、腐蚀池(4)、电极、光学显微镜(6)、信息接收装置(7)、管路b(8)和腐蚀溶液回收装置，所述电极由工作电极、对电极和参比电极组成，所述工作电极为丝束电极(5)；
所述腐蚀池(4)一侧的上部设置有进液口，腐蚀池(4)另一侧的上部设置有出液口；所述管路a(2)的一端设置在腐蚀溶液储存装置内，管路a(2)的另一端与腐蚀池(4)的进液口连通，且管路a(2)上设置有泵送装置；所述腐蚀池(4)的出液口与管路b(8)的一端连通，管路b(8)的另一端设置在腐蚀溶液回收装置内；所述腐蚀池(4)内设置有丝束电极(5)、对电极和参比电极，所述光学显微镜(6)的物镜设置在腐蚀池(4)的上方，所述光学显微镜(6)的信号输出端与信息接收装置(7)的信号接收端电连接。
2.根据权利要求1所述的一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，其特征在于所述腐蚀溶液储存装置为烧杯a(1)。
3.根据权利要求1所述的一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，其特征在于所述泵送装置为蠕动泵(3)。
4.根据权利要求1所述的一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，其特征在于所述信息接收装置(7)为电脑或手机。
5.根据权利要求1所述的一种便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统，其特征在于所述腐蚀溶液回收装置为烧杯b(9)。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的使用方法，其特征在于该使用方法按以下步骤完成：
启动蠕动泵(3)，烧杯a(1)内的腐蚀溶液通过管路a(2)和腐蚀池(4)的进液口流入腐蚀池(4)内，腐蚀溶液浸没丝束电极(5)直至腐蚀溶液的液位达到腐蚀池(4)上管路b(8)的管口位置时，腐蚀溶液通过管路b(8)流入烧杯b(9)内，同时通过调节蠕动泵(3)的转速，使腐蚀池(4)的进液口和出液口的腐蚀溶液流量相等，且腐蚀池(4)内腐蚀溶液的液位保持不变，然后利用光学显微镜(6)观察每一根丝束电极(5)的腐蚀形态的变化，并利用水化学分析方法对烧杯b(9)内腐蚀溶液的金属离子浓度进行测定。
7.根据权利要求6所述的便于耦合光学显微镜和丝束电极技术研究金属腐蚀的腐蚀池系统的使用方法，其特征在于所述水化学分析方法为分光光度计法或电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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