CN217385152U

CN217385152U - 一种多晶x射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统

Info

Publication number: CN217385152U
Application number: CN202220157143.3U
Authority: CN
Inventors: 李冬梅; 王云霞; 梁军; 阎逢元
Original assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Current assignee: Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date: 2022-01-20
Filing date: 2022-01-20
Publication date: 2022-09-06
Anticipated expiration: 2032-01-20

Abstract

本实用新型涉及材料腐蚀在线分析测试系统，尤其涉及一种可以实现在线检测腐蚀情况下材料相变的多晶X射线衍射‑材料腐蚀原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪、制冷加热装置、恒温槽、腐蚀槽、升降机构以及电化学工作站，通过将多晶X射线衍射仪与制冷加热装置、恒温槽、腐蚀槽以及电化学工作站等联用，可在实验室再现材料腐蚀过程，实现多晶X射线衍射仪在原位条件下测试记录材料腐蚀过程中物相动态变化的功能拓展，进一步扩展了多晶X射线衍射仪的原位表征分析功能，同时为材料腐蚀磨损机理的深入研究提供了有效信息。

Description

一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统

技术领域

本实用新型涉及材料腐蚀在线分析测试系统，尤其涉及一种可以实现在线检测腐蚀情况下材料相变的多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，是对多晶X射线衍射仪原位功能的拓展。

背景技术

摩擦磨损是工程技术领域和日常生活中的普遍现象，是造成材料和能源损耗的一个重要原因。海水是一种复杂的天然平衡体系，具有高的含盐量、导电性和生物活性，具有特殊的理化性能，是一种很强的腐蚀性电解质溶液。近年来海洋开发受到普遍重视，但是，港口的钢桩、栈桥、跨海大桥、海上采油平台、滨海电站、海上船舶以及海水液压工具等会遇到海水的腐蚀、磨损或侵蚀等问题。而海洋开发需要面对恶劣的海洋环境，金属材料在海洋中的腐蚀损失非常严重，影响设备的安全稳定运行，造成了巨大的经济损失，甚至会引起灾难性事故。据统计，全世界每年制造的钢铁约有30%遭受腐蚀，10%的钢铁变为无用的铁锈，腐蚀经济损失约占国民生产总值(GDP)4%，海洋腐蚀损失约占总腐蚀损失的1/3。因此，研究金属材料在海水环境下的腐蚀磨损行为，从而指导选择适合于海洋工程的金属材料对我国海洋开发的战略性发展具有重要的支撑作用。

多晶X射线衍射分析(X-ray diffraction)能精确的对多晶粉末材料进行定性、定量分析，应用于重叠峰的剥离、晶胞参数计算、结晶系的确定、晶体粒径和晶格应力的计算、结晶度的计算等。多晶X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，已经成为研究金属材料腐蚀过程中微观组织和晶体结构变化的最重要的手段之一。但是，通常测试腐蚀后金属材料的晶体结构都是非原位情况下。因为腐蚀后的材料在测试时暴露到空气中会发生结构重构，不能真实反映材料结构腐蚀变化的真实过程。因此如何在现有多晶X-射线衍射仪的基础上对多晶X-射线衍射仪表征分析技术加以扩展，使其能够进行材料腐蚀原位表征分析，以获得材料在海洋、化工（酸、碱等工况）、离子液体润滑油等腐蚀条件下的结构变化信息，实现材料结构变化的实时观察，成为摩擦磨损研究人员迫切期望解决的一个重要技术问题。

实用新型内容

针对上述背景技术中多晶X射线衍射仪无法对材料腐蚀过程中材料晶体变化进行同步原位分析的问题，本实用新型在现有多晶X射线衍射仪的基础上，设计了一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，用以实现基于原位条件下的材料表面腐蚀过程物性结构分析，进一步扩展了多晶X射线衍射仪的原位表征分析功能。

本实用新型采用如下技术方案：

一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪、制冷加热装置和材料腐蚀组合系统，该材料腐蚀组合系统包括置于多晶X射线衍射仪内部的升降过渡台，升降过渡台上放置有恒温槽，该恒温槽包括内壁和外壁，所述内壁和外壁之间间隔一定距离，并围合形成流体循环腔；恒温槽两侧的外壁上分别开设有第一流体入口和第一流体出口，所述第一流体入口和第一流体出口分别通过管道与置于多晶X射线衍射仪外部的制冷加热装置流体连通；恒温槽内还放置有腐蚀槽，腐蚀槽上方设有升降机构，升降机构上悬挂有样品支架。

本实用新型的有益效果如下：

（1）将多晶X射线衍射仪与材料腐蚀装置组合起来，可在原位条件下测试记录材料腐蚀过程中的物相动态变化，为材料腐蚀磨损机理的深入研究提供了有效信息；

（2）在材料腐蚀过程中，研究金属材料晶体结构对于了解金属材料的耐腐蚀性及稳定性等方面具有重要意义。通过多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统可以实时在线检测金属材料在腐蚀过程中晶体结构的稳定性及组成变化，获得金属材料耐腐蚀性能数据，有助于开发耐腐蚀性能优异的金属材料;

（3）多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统的建立将为多晶X射线衍射仪提供一项新的分析测试技术，从而丰富金属材料腐蚀原位表征手段，同时具有很强的推广应用价值。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图中，1-多晶X射线衍射仪、101-样品台、2-制冷加热装置、201-第二流体出口、202-第二流体入口、3-恒温槽、301-内壁、302-外壁、4-腐蚀槽、5-流体循环腔、6-第一流体入口、7-第一流体出口、8-样品支架、9-升降机构、901-连接杆、902-摇杆、903-连接线、10-电化学工作站、11-升降过渡台、12-样品。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步说明。

如图1所示，一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，包括多晶X射线衍射仪1、制冷加热装置2和材料腐蚀组合系统，该材料腐蚀组合系统包括置于多晶X射线衍射仪1内部的升降过渡台11，升降过渡台11上放置有纵截面为U形的恒温槽3，恒温槽3由内壁301和外壁302密封围合而成，内壁301和外壁302之间形成流体循环腔5；恒温槽3两侧的外壁302上分别开设有第一流体入口6和第一流体出口7，第一流体入口6和第一流体出口7分别通过管道与制冷加热装置2上的第二流体出口201和第二流体入口202连通；恒温槽3内放置有腐蚀槽4，且腐蚀槽4的底面和侧面均与恒温槽3的内壁301紧密贴合；腐蚀槽4上方设有升降机构9，升降机构9上悬挂有样品支架8。

升降机构9包括连接杆901、摇杆902以及连接线903，如图1所示，多晶X射线衍射仪1后侧壁上固定有样品台101，两根连接杆901一端分别与样品台101固接，连接杆901另一端与摇杆902转动连接，摇杆902呈折线形，且摇杆902上绕接有两根耐腐蚀金丝制成的连接线903，两根连接线903末端分别样品支架8的两端固接。使用时，转动摇杆902将样品支架8提出至腐蚀槽4内液面以上，将待测的样品12放置在样品支架8上后再沉入液面以下。

升降过渡台11可采用市售小型升降过渡台以实现高度调节，升降过渡台11主要通过电动缸实现升降功能，因此该升降结构为现有技术，这里不再对其结构进行赘述。制冷加热装置2可采用现有实验室中常用的加热制冷循环机或其他可实现制冷加热功能的等同物，温度控制范围在-15～80℃。腐蚀槽4采用贵金属与聚四氟乙烯复合加工制成，以使其具有较好的耐腐蚀性和导电性。电化学工作站10通过导线与腐蚀槽4上的贵金属接头相连，利用电化学工作站10可建立电化学反应体系，用于模拟金属材料在外部自然环境下的腐蚀过程。电化学工作站10可采用现有实验室中常用的多通道电化学工作站，其电压范围±10 V，恒电流为3 mA-250 mA，循环伏安CV扫描速度0.000001V/s。

本实用新型多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统的具体工作过程如下：

将样品12放置在样品支架8上，然后转动摇杆902使其沉入腐蚀槽4内液面以下，接着将腐蚀槽4与电化学工作站10相连接，以构建电化学反应体系；同时开启制冷加热装置2以构建温度控制体系，通过电化学反应体系和温度控制体系即可模拟金属材料在自然环境下的腐蚀过程，然后利用升降过渡台11调整腐蚀槽4的高度，并通过摇杆902调整样品支架8的位置，以获得最佳的入射角，使多晶X射线衍射仪1发出的X射线能直射样品12；待调整到合适高度后保持升降过渡台11不动，且腐蚀槽4始终处于水平状态，也没有其他任何额外的振动部件，因此无需其他额外固定腐蚀槽4的结构即可保持实验的正常进行。随后，启动多晶X射线衍射仪1对样品12进行扫描，即可获得原位条件下样品的晶体结构以及物相参数的变化信息。

综上，本实用新型在现有的多晶X射线衍射仪上进行结构改进与拓展，结合多晶X射线衍射仪本身的功能和部件、电化学工作站及加热制冷循环机，简单快捷地完成了材料腐蚀环境的重现，为研究人员了解原位条件下材料的物相结构变化提供了新途径，进一步扩展了多晶X射线衍射仪的原位表征分析功能。

Claims

1.一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，其特征在于：包括多晶X射线衍射仪（1）、制冷加热装置（2）和材料腐蚀组合系统，该材料腐蚀组合系统包括置于多晶X射线衍射仪（1）内部的升降过渡台（11），升降过渡台（11）上放置有恒温槽（3），该恒温槽（3）为中空壳状结构，其内部设有流体循环腔（5），流体循环腔（5）两侧分别设有第一流体入口（6）和第一流体出口（7），所述第一流体入口（6）和第一流体出口（7）分别通过管道与置于多晶X射线衍射仪（1）外部的制冷加热装置（2）流体连通；恒温槽（3）内放置有腐蚀槽（4），腐蚀槽（4）上方设有升降机构（9），升降机构（9）上悬挂有样品支架（8）。

2.根据权利要求1所述一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，其特征在于：所述多晶X射线衍射仪（1）外部还设有电化学工作站（10），所述电化学工作站（10）通过导线与腐蚀槽（4）相连接。

3.根据权利要求1所述一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，其特征在于：所述升降机构（9）包括固接在多晶X射线衍射仪（1）样品台（101）上的连接杆（901），连接杆（901）上转动连接有摇杆（902），摇杆（902）上绕接有连接线（903），连接线（903）末端与样品支架（8）相连接。

4.根据权利要求1所述一种多晶X射线衍射-材料腐蚀原位表征分析系统，其特征在于：所述制冷加热装置（2）为实验室用加热制冷循环机。