CN115683796A - 一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，属于晶粒度测试领域。针对现有奥氏体不锈钢的奥氏体晶粒度因孪晶晶粒测试时误差大的问题，本发明提供一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，它包括样品制备；样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上；样品清理；金相分析。本发明通过配制腐蚀液对样品进行浸蚀一定时间，并保持腐蚀液温度在一定区间范围内，能够使得奥氏体的无孪晶晶粒清晰且完整的显现，从而可明确判断其样品是否晶粒粗大或存在混晶的问题，促进后续优化锻压工艺及热处理工艺，确保其性能能够满足实际工况使用；能够快速且准确评定平均晶粒度的级别；操作简单，在保证晶粒度测试准确性的同时兼顾效率。
Description
技术领域
本发明属于晶粒度测试技术领域，更具体地说，涉及一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法。
背景技术
示范快堆属四代核电堆型，因服役环境的特殊性，大量采用奥氏体不锈钢建造，并对奥氏体不锈钢材料的高温拉伸性能、疲劳性能、持久性能、晶粒度等理化性能要求明显提高。奥氏体不锈钢的性能跟冶炼，锻压，热处理等加工工艺有关，从材料学来讲，材料的性能是由该材料的组织和奥氏体晶粒度决定的，其中晶粒度是决定该材料的性能的主要因素，特别是高温强度，疲劳强度、持久性能等。要讨论奥氏体晶粒，首先是要合适的方法来测定其奥氏体晶粒级别，一般奥氏体不锈钢采用10％草酸电解腐蚀或王水腐蚀，奥氏体的孪晶也一起显现，给评级过程带来干扰因素，需一种更合适腐蚀方法来显示不锈钢的无孪晶晶粒度。
针对上述问题也进行了相应的改进，如中国专利申请号CN202010654549.8，公开日为2020年10月13日，该专利公开了一种钢材奥氏体晶界显示方法及钢材奥氏体晶粒度评定方法，属于钢铁组织分析技术领域。钢材奥氏体晶界显示方法包括：将碳含量为0.95～1.10wt％的待测试样加热到超出临界温度预设温度以上，保温使待测试样完全奥氏体化，然后将待测试样在5s内放入冷却液中以不小于150℃/s的速度冷却，得到表面开裂的待测试样。将表面开裂的待测试样进行切割使得开裂形成的断口面表露，使用背散射电子探头拍摄断口面的背散射电子像。钢材奥氏体晶粒度评定方法包括：采用上述的显示方法得到背散射电子像。使用面积法或者截点法对背散射电子像进行奥氏体晶粒度的评定。该专利的不足之处在于：虽然无需进行腐蚀处理便可清晰显示奥氏体晶界交界线，但是整体操作复杂，且精准度仍有待提高。
又如中国专利申请号CN202210473646.6，公开日为2022年8月30日，该专利公开了一种38MnS6钢奥氏体晶粒度的检测方法，步骤如下：(1)切取金相试样；(2)将金相试样加热到奥氏体化温度以上，保温一定时间后取出，空冷；(3)充分去除步骤(2)热处理后的金相试样检测面的氧化层，然后对检测面进行磨削抛光处理；(4)使用2-4％硝酸酒精侵蚀步骤(3)磨削抛光后的金相试样检测面，然后用酒精冲洗吹干；(5)按照GB/T6394-2017图谱比对评定珠光体/珠光团的晶粒，作为其奥氏体晶粒度级别。该专利的不足之处在于：虽然操作简便，但检测精度有待提高。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有奥氏体不锈钢的奥氏体晶粒度因孪晶晶粒测试误差大且操作繁琐的问题，本发明提供了一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法。本发明通过配制腐蚀液对样品进行浸蚀一定时间，并保持腐蚀液温度在一定区间范围内，能够使得奥氏体的无孪晶晶粒清晰且完整的显现，从而可明确判断其样品是否晶粒粗大或存在混晶的问题，促进后续优化锻压工艺及热处理工艺，确保其性能能够满足实际工况使用；能够快速且准确评定平均晶粒度的级别；操作简单，在保证晶粒度测试准确性的同时兼顾效率。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，包括如下步骤：
S1：样品制备；
S2：样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上；所述腐蚀液的配制如下：在盛有蒸馏水的烧杯沿玻璃棒倒入硫酸分析纯，并加入高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液；
S3：样品清理：对浸蚀后的样品进行清洗和吹干；
S4：金相分析：利用金相光学显微镜在100倍下观察样品的晶粒度并拍摄金相照片，随后进行统计其奥氏体晶粒尺寸及奥氏体晶粒度。
更进一步的，所述步骤S1包括如下步骤：
S11：切取样品；
S12：对样品进行磨光：将样品依次经过120#、600#和1200#的砂纸研磨；
S13：对磨光后的样品进行抛光：将磨光后的样品置于丝绒抛光布上进行抛光。
更进一步的，所述步骤S12中每次换下一道砂纸，将样品沿磨制面旋转90度，得到的新磨痕垂直于上一道的磨痕并将其覆盖；所述步骤S13中在进行抛光时，加入5um的金刚石抛光剂进行抛光。
更进一步的，所述步骤S2中腐蚀液的配制如下：在盛有90ml蒸馏水的烧杯沿玻璃棒匀速倒入15ml硫酸分析纯，并加入2～3g高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液。
更进一步的，所述步骤S3中具体包括如下步骤：对浸蚀后的样品采用清水冲洗表面，然后采用草酸擦拭浸蚀后的样品，最后再使用酒精冲洗浸蚀后的样品，并采用吹风机吹干浸蚀后的样品。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过配制腐蚀液对样品进行浸蚀一定时间，并保持腐蚀液温度在一定区间范围内，能够使得奥氏体的无孪晶晶粒清晰且完整的显现，从而可明确判断其样品是否晶粒粗大或存在混晶的问题，促进后续优化锻压工艺及热处理工艺，确保其性能能够满足实际工况使用；并且在测试之前对样品进行清理，进一步增加了整个测试的准确性，能够快速且准确评定平均晶粒度的级别；整个方法操作简单，流程便捷，在保证晶粒度测试准确性的同时兼顾效率；
(2)本发明在进行样品切取时避开剪切、加热影响的区域，并且在切取样品时确保不能使用有改变晶粒结构的方法，在样品选取源头上减少误差，为后续晶粒度测评提供保障；同时对样品进行磨光以及抛光操作，确保样品的表面干净平整，且没有划痕，在样品的外观质量上减少影响，进一步为后续晶粒度测评提供精准的支撑；
(3)本发明在浸蚀样品后对样品进行清理操作，首先采用清水冲洗表面，避免样品表面残留杂质影响后续晶粒度判断，保证样品表面整洁；其次再采用草酸擦拭样品进一步提高对样品表面清理的效果；最后采用酒精冲洗随后进行吹风机吹干，保证样品表面无水渍残留，提高整个样品的表面质量，为后续晶粒度测评提供更加便捷以及精准的基础。
附图说明
图1为采用本发明的方法所得的F316H不锈钢的奥氏体无孪晶晶粒尺寸及分布图；
图2为采用常规方法所得的F316H不锈钢的奥氏体晶粒尺寸及分布图；
图3为采用本发明的方法所得的304不锈钢的奥氏体无孪晶晶粒尺寸及分布图；
图4为采用常规方法所得的304不锈钢的奥氏体晶粒尺寸及分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，包括如下步骤：
S1：样品制备；具体的，在该步骤中，包括如下步骤：
S11：切取样品；在进行切取样品时应避开剪切、加热影响的区域，并且在选取切取方法时不能使用有改变样品晶粒结构的方法进行切取；此类操作则避免在样品制备源头上对后续晶粒度测试产生干扰，减少误差，提高准确率；
S12：对样品进行磨光：将样品依次经过120#、600#和1200#的砂纸研磨；对样品进行磨光主要是为了样品的表面光滑平整，尽可能的减少样品表层的损伤；同时将样品经过不同规格的砂纸研磨，进一步提高样品表面质量；且每次更换下一道砂纸时，将样品沿磨制面旋转90度，得到的新磨痕垂直于上一道的磨痕并将其覆盖，将前一道的磨痕进行覆盖，进一步减少因磨光工序对样品本身造成的损伤，也便于下一道工序的进行；
S13：对磨光后的样品进行抛光：将磨光后的样品置于丝绒抛光布上进行抛光；抛光则进一步保证样品表面的规整度；并且为了进一步保障抛光的效果，在进行抛光时，加入5um的金刚石抛光剂进行抛光；过大的金刚石抛光剂不利于抛光的进行，易发生干涉；过细的金刚石抛光剂则起不到促进抛光的效果，增加资源与成本；
S2：样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，使得腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上，腐蚀过程始终放置在恒温超声波仪；所述腐蚀液的配制如下：在盛有蒸馏水的烧杯沿玻璃棒倒入硫酸分析纯(水与硫酸的比例为6:1)，并加入高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液；
S3：样品清理：对浸蚀后的样品进行清洗和吹干；所述步骤S3中具体包括如下步骤：对浸蚀后的样品采用清水冲洗表面，然后采用草酸擦拭浸蚀后的样品，最后再使用酒精冲洗浸蚀后的样品，并采用吹风机吹干浸蚀后的样品；首先采用清水冲洗表面，避免样品表面残留杂质影响后续晶粒度判断，保证样品表面整洁；其次再采用草酸擦拭样品进一步提高对样品表面清理的效果；最后采用酒精冲洗随后进行吹风机吹干，保证样品表面无水渍残留，提高整个样品的表面质量，为后续晶粒度测评提供更加便捷以及精准的基础；
S4：金相分析：利用金相光学显微镜在100倍下观察样品的晶粒度并拍摄金相照片，随后进行统计其奥氏体晶粒尺寸及奥氏体晶粒度。
本发明通过配制腐蚀液对样品进行浸蚀一定时间，并保持腐蚀液温度在一定区间范围内，能够使得奥氏体的无孪晶晶粒清晰且完整的显现，从而可明确判断其样品是否晶粒粗大或存在混晶的问题，促进后续优化锻压工艺及热处理工艺，确保其性能能够满足实际工况使用；并且在测试之前对样品进行清理，进一步增加了整个测试的准确性，能够快速且准确评定平均晶粒度的级别；整个方法操作简单，流程便捷，在保证晶粒度测试准确性的同时兼顾效率。
实施例2
在本实施例中以F316H不锈钢为例，对其进行奥氏体晶粒度测试，其具体方法如下：
S1：样品制备；
S2：样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上，腐蚀过程始终放置在恒温超声波仪；所述腐蚀液的配制如下：在盛有90ml蒸馏水的烧杯沿玻璃棒均匀缓慢倒入15ml硫酸分析纯(水与硫酸的比例为6:1)，并加入2～3高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液；
S3：样品清理：对浸蚀后的样品进行清洗和吹干；
S4：金相分析：利用金相光学显微镜在100倍下观察样品的晶粒度并拍摄金相照片，随后采用图像分析软件进行统计其奥氏体晶粒尺寸及奥氏体晶粒度，如图1所示，由图1可知F316H不锈钢样品在金相显微镜下观察得到的晶粒照片，奥氏体无孪晶晶界清楚的显现出来，采用图像处理软件分析该晶粒度为6级；作为本实施例的一个对比例，将F316H不锈钢采用常规方法(采用10％草酸电解腐蚀或王水腐蚀)进行晶粒度测试，其结果如图2所示，由图2可知，奥氏体的孪晶也一起显现，给后续晶粒度评级带来极大困扰。
实施例3
在本实施例中以304不锈钢为例，对其进行奥氏体晶粒度测试，其具体方法如下：
S1：样品制备；
S2：样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上，腐蚀过程始终放置在恒温超声波仪；所述腐蚀液的配制如下：在盛有90ml蒸馏水的烧杯沿玻璃棒均匀缓慢倒入15ml硫酸分析纯(水与硫酸的比例为6:1)，并加入2～3高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液；
S3：样品清理：对浸蚀后的样品进行清洗和吹干；
S4：金相分析：利用金相光学显微镜在100倍下观察样品的晶粒度并拍摄金相照片，随后采用图像分析软件进行统计其奥氏体晶粒尺寸及奥氏体晶粒度，如图3所示，由图3可知304不锈钢样品在金相显微镜下观察得到的晶粒照片，奥氏体无孪晶晶界清楚的显现出来，采用图像处理软件分析该晶粒度为6级。作为本实施例的一个对比例，将304不锈钢采用常规方法(采用10％草酸电解腐蚀或王水腐蚀)进行晶粒度测试，其结果如图4所示，奥氏体的孪晶也一起显现，给后续晶粒度评级带来极大困扰。
本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：样品制备；
S2：样品浸蚀：将样品浸于腐蚀液中15～45min，使腐蚀液的温度为60～70℃，置于恒温超声波仪上；所述腐蚀液的配制如下：在盛有蒸馏水的烧杯沿玻璃棒倒入硫酸分析纯，并加入高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液；
S3：样品清理：对浸蚀后的样品进行清洗和吹干；
S4：金相分析：利用金相光学显微镜在100倍下观察样品的晶粒度并拍摄金相照片，随后进行统计其奥氏体晶粒尺寸及奥氏体晶粒度。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，其特征在于：所述步骤S1包括如下步骤：
S11：切取样品；
S12：对样品进行磨光：将样品依次经过120#、600#和1200#的砂纸研磨；
S13：对磨光后的样品进行抛光：将磨光后的样品置于丝绒抛光布上进行抛光。
3.根据权利要求2所述的一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，其特征在于：所述步骤S12中每次换下一道砂纸，将样品沿磨制面旋转90度，得到的新磨痕垂直于上一道的磨痕并将其覆盖；所述步骤S13中在进行抛光时，加入5um的金刚石抛光剂进行抛光。
4.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，其特征在于：所述步骤S2中腐蚀液的配制如下：在盛有90ml蒸馏水的烧杯沿玻璃棒匀速倒入15ml硫酸分析纯，并加入2～3g高锰酸钾，搅拌均匀后形成腐蚀液。
5.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢的无孪晶晶粒度的测试方法，其特征在于：所述步骤S3中具体包括如下步骤：对浸蚀后的样品采用清水冲洗表面，然后采用草酸擦拭浸蚀后的样品，最后再使用酒精冲洗浸蚀后的样品，并采用吹风机吹干浸蚀后的样品。
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