CN109524229A - 一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用两级立式细胞磨制备永磁铁氧体成型料浆的方法,可以实现连续磨料,进行自动化生产,大大降低工人劳动强度;同时通过不同种类和粒径的磨球介质的调配,改善了料浆中颗粒的粒径分布,有利于后续磁场成型和烧结等工序减少磁体开裂、提升成品率,也有利于提升材料磁性能,另外本发明提供的生产方法大大提升了磨料效率,同比可以减少用电量约30%。

Description

一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体二次成型料浆的批量制备方法,属于磁性材料批量制备技术领域。
背景技术
磁性材料是广泛应用于计算机、电子元器件、通讯、汽车、家用电器、工业自动化、航空航天、国防等高科技领域的基础材料。作为磁性材料的重要分支,永磁铁氧体材料是永磁电机核心功能部件材料,广泛应用于汽车电机、家用电器电机、工业自动化马达和小型电动工具电机等领域,市场应用前景非常广阔。
众所周知,衡量永磁铁氧体材料磁性能的主要技术指标为剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。Br主要取决于材料的饱和磁化强度(Ms)、成型过程中取向度(f)和最终磁体密度(ρ),Hcj主要取决于材料各向异性场强度(HA=2K1/Ms,K1为材料的各向异性场常数)、最终磁体晶格缺陷及晶界构造和单畴晶粒比例。因此要提高永磁铁氧体材料的磁性能,可以从以下几中途径:(1)提高取向度(f),(2)提高磁体密度(ρ),(3)提高材料的Ms和K1,(4)细化晶粒,提高单畴颗粒比例,(5)控制烧结后晶粒大小尽可能保持一致。
永磁铁氧体材料制备工艺大致可分为三种,分别为湿压成型烧结铁氧体工艺、干压成型烧结铁氧体工艺和粘结铁氧体工艺。从提高磁性能的角度来看,采用湿压磁场成型工艺的产品获得磁性能最高,主要原因是湿压磁场成型工艺中样品取向度最高,同时烧结后磁体密度相对更高。在湿压磁场成型烧结铁氧体工艺中,要想进一步提高材料磁性能,除了配方优化外,必须在对料浆粒度分布和一致性加以控制,同时采用精确烧结工艺,尽量保证烧结后晶粒大小的一致性。
湿法二次球磨是永磁铁氧体制备过程中的重要工序,主要作用是将平均粒度为5.0μm左右的预烧料粗粉和适量的添加剂混合均匀并粉碎成平均粒度1.0μm左右的成型料浆。当前永磁铁氧体材料领域主要采用卧式球磨机进行加工,只能进行间断性生产,难以实现自动化;同时由于球磨罐内存在死角,所得料浆粒度分布相对较宽,不利于提升材料磁性能。
细胞磨是一款集重力和流化两种技术于一体的新型搅拌磨机,利用多级合金搅拌盘的旋转动能,使研磨腔装填的磨矿介质球产生公转运动,球和球之间的碰撞、剪切实现研磨的过程。研磨腔中的介质和浆料混合物产生高能运动,介质和物料形成涡流,并使物料颗粒相互碰撞和接触,进而产生颗粒之间的剪切和挤压力,形成理想的细磨过程。流化技术意味着搅拌速度更高,足以将各种密度的球磨介质分布整个浆料之中,强制颗粒和球磨介质发生全方位的接触,物料得到了有效的研磨。细胞磨的功率强度得到优化,以实现高效磨矿所产生的热量迅速消散,功率强度被限制在一个理想范围,以避免高功率产生大量的热,节省了冷却装置,同时还降低介质和浆料对衬板和研磨盘的剪切作用力,以延长磨损件的使用寿命。
发明内容
本发明提供一种采用两级立式细胞磨制备永磁铁氧体成型料浆的方法,可以实现连续磨料,进行自动化生产,大大降低工人劳动强度;同时通过不同种类和粒径的磨球介质的调配,改善了料浆中颗粒的粒径分布,有利于后续磁场成型和烧结等工序减少磁体开裂、提升成品率,也有利于提升材料磁性能,另外本发明提供的生产方法大大提升了磨料效率,同比可以减少用电量约30%。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,包括以下步骤:
1)配料工序:将储存于原料储存罐的铁氧体预烧料粗粉经螺旋输送机定量输入配料罐,再加入预烧料总重量约1.2-1.5倍的自来水,适度搅拌后经过控制阀和流量计进入配料罐,预烧料粉和水经特制结构的搅拌器充分搅拌混合,配制成粗粉浆料;粗粉浆料由配料罐出料泵输送到投料罐储备;
2)磨料工序:然后将上述粗料浆连续泵送至一级细胞磨中,进行一级磨料;经过上述一级细胞磨的料浆转入中转罐,随后泵送至二级细胞磨中,进行二级磨料;经过上述二级细胞磨的料浆转入出料罐中,调节水分含量至35%-38%后转入储料罐中,得到所需成型料浆;
3)后处理工序:将上述料浆利用磁场成型压机压制成毛坯,然后采用轨道窑进行烧结,然后考察烧结后产品磁性能、收缩率、成品率。
在本技术方案中,湿法二次球磨是永磁铁氧体制备过程中的重要工序,主要作用是将平均粒度为5.0μm左右的预烧料粗粉和适量的添加剂混合均匀并粉碎成平均粒度1.0μm左右的成型料浆。当前永磁铁氧体材料领域主要采用卧式球磨机进行加工,只能进行间断性生产,难以实现自动化;同时由于球磨罐内存在死角,所得料浆粒度分布相对较宽,不利于提升材料磁性能。本发明提供一种采用两级立式细胞磨制备永磁铁氧体成型料浆的方法,可以实现连续磨料,进行自动化生产,大大降低工人劳动强度;同时通过不同种类和粒径的磨球介质的调配,改善了料浆中颗粒的粒径分布,有利于后续磁场成型和烧结等工序减少磁体开裂、提升成品率,也有利于提升材料磁性能,另外本发明提供的生产方法大大提升了磨料效率,同比可以减少用电量约30%。
在上述成型料浆制备过程配料工序中,预烧料粗粉平均粒度大致在4.0-6.0μm之间,基本呈正态分布。如果预烧料粉平均粒度太大,则会影响后续磨料效率,同时造成后续成品料浆粒度分布太宽;如果预烧料粉平均粒度太小;则会造成后续一级细胞磨磨料效率过快,进而影响整个磨料系统对的匹配,并也会造成后续成品料浆粒度分布太宽。
在上述成型料浆制备过程磨料工序中,分别对一级细胞磨和二级细胞磨后的料浆进行粒度和成分分析,监测其粒度分布范围及杂质带入量浆料的流量均由流量计测量、显示和反馈信号等。操作过程中监控和调节浆料的流量、磨机电机功率等,从而控制产品的产量,并监测浆料颗粒粒径达到指标要求。
作为优选,步骤2)磨料工序中,经过一级细胞磨和二级细胞磨之后的浆料,采用震动筛网分离去除其中未得到充分研磨的颗粒,去除粒径大于指标的颗粒,震动筛网孔大小为100目筛。在上述成型料浆制备过程磨料工序中,经过一级细胞磨和二级细胞磨之后的浆料,必须要去除其中未得到充分研磨的颗粒,这个过程将采用震动筛网分离的工艺方式,去除粒径大于指标的颗粒。
作为优选,一级细胞磨磨介采用Φ2-Φ8mm不同粒径的球,钢球的硬度HRC在60以上,采用不同大小的磨球进行搭配,Φ6mm以上粗球占比50%,Φ3mm以下细球占比20%。一级细胞磨可采用钢球、氧化铝球或者氧化锆球作为磨料介质,优选采用钢球作为球磨介质,主要原因是永磁铁氧体主要成分中80%以上是氧化铁,微量钢球磨损的带入料浆中后经后续烧结工艺后转化为氧化铁,对磁体性能基本没有影响;而氧化铝或者氧化锆等陶瓷球微量磨损后进入磁体可能会造成磁性能的下降。一级细胞磨磨介可采用Φ2-Φ8mm等不同粒径的球,要求钢球的硬度(HRC)在60以上,采用不同大小的磨球进行搭配,优选Φ6mm以上粗球占比50%,Φ3mm以下细球占比20%;更优选Φ6mm以上粗球占比40%,Φ3mm以下细球占比10%。
作为优选,二级细胞磨磨介采用Φ1-Φ3.0mm不同粒径的球,采用陶瓷球的硬度HRA在60以上,采用不同大小的磨球进行搭配,Φ2.5mm以上粗球占比40%,Φ1.5mm以下细球占比30%。二级细胞磨可采用钢球、氧化铝球或者氧化锆球等作为磨料介质,优选采用氧化铝球或者氧化锆球作为球磨介质,主要原因二级细胞磨内部转速更快,要求球硬度和耐磨性更高,同时氧化锆/铝球密度相对较小,在高速磨料过程中更容易均匀分布于料浆中,从而获得更好的磨料效果。二级细胞磨磨介可采用Φ1-Φ3.0mm等不同粒径的球,要求采用陶瓷球的硬度(HRA)在60以上。采用不同大小的磨球进行搭配,优选Φ2.5mm以上粗球占比40%,Φ1.5mm以下细球占比30%;更优选Φ2.5mm以上粗球占比30%,Φ1.5mm以下细球占比15%。
作为优选,Φ6mm以上粗球占比40%,Φ3mm以下细球占比10%。
作为优选,Φ2.5mm以上粗球占比30%,Φ1.5mm以下细球占比15%。
作为优选,预烧料粗粉平均粒度为4.0-6.0μm。
本发明具有如下有益效果:(1)可以实现连续磨料,进行自动化生产,大大降低工人劳动强度;(2)改善了料浆中颗粒的粒径分布,有利于后续磁场成型和烧结等工序减少磁体开裂、提升成品率,也有利于提升材料磁性能;(3)本发明提供的生产方法大大提升了磨料效率,同比可以减少用电量约30%。
附图说明
图1是本发明的工艺图。
图2是本发明一级细胞磨料浆粒度分布曲线。
图3是本发明二级细胞磨料浆粒度分布曲线。
图4是常规球磨工艺料浆粒度分布曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定,本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
为避免重复,先将本具体实施方式所涉及的原料和有关工艺参数统一描述如下以下各实施例中不再赘述。
参照图1,本发明所用的装置依次包括原料仓、自动配料系统、混料罐、投料罐、一级细胞磨、一级震动筛、中转罐、二级细胞磨、二级震动筛与出料罐。其中,从原料储存罐每次自动称量预烧料粉进入配料罐,然后加入自来水,充分混合均匀后转入投料罐储存,连续配料四次。然后将上述粗料浆连续泵送至一级细胞磨中,进行一级磨料。经过上述一级细胞磨的料浆转入中转罐,随后泵送至二级细胞磨中,进行二级磨料。经过上述二级细胞磨的料浆转入出料罐中,调节水分含量至约36wt%后转入储料罐中,得到所需成型料浆。
实施例
实施例:批量细胞磨磨料试验。主要步骤如下:从原料储存罐每次自动称量1.5T预烧料粉进入配料罐,然后加入1.8T的自来水,充分混合均匀后转入投料罐储存,连续配料四次,共计配料约6T。然后将上述粗料浆连续泵送至一级细胞磨中,进行一级磨料。经过上述一级细胞磨的料浆转入中转罐,随后泵送至二级细胞磨中,进行二级磨料。经过上述二级细胞磨的料浆转入出料罐中,调节水分含量至约36wt%后转入储料罐中,得到所需成型料浆。
一级磨采用钢球为球磨介质,总装球量为12T,各种大小钢球配比为:Φ8mm钢球2.5T、Φ6mm钢球4.0T、Φ4mm钢球2.5T、Φ3.5mm钢球2.0T、Φ2.5mm钢球1.0T。二级磨采用氧化锆球为球磨介质,总装球量为4.5T,各种大小钢球配比为:Φ3mm钢球1.2T、Φ2.5mm钢球0.8T、Φ1.5mm钢球2.0T、Φ1.0mm钢球0.5T。
对上述成型料浆进行磁体成分和粒度分布分析,然后进行后续磁场成型和轨道窑烧结,考察磁性能、收缩率、成品率及用电量等。
对比例:常规球磨工艺批量磨料试验。主要步骤如下:称取1.5T预烧料倒入适应型号球磨机中,球磨机中装钢球9.0T,加入自来水约1.8T,球磨机转速32转/分,球磨时间16h,然后出料,调整水分含量至约36wt%后转入储料罐中,得到所需成型料浆。
对上述成型料浆进行磁体成分和粒度分布分析,然后进行后续磁场成型和轨道窑烧结,考察磁性能、收缩率、成品率及用电量等。
一级细胞磨料浆粒度分布曲线见图2,二级细胞磨料浆粒度分布曲线见图3,对比例的常规球磨工艺料浆粒度分布曲线见图4。
表1、料浆成分分析对比
项目 TFe% SrCO<sub>3</sub>% M ZrO<sub>2</sub> SiO<sub>2</sub> CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MnO La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
球磨 62.55 12.83 6.44 0 0.47 0.62 0.10 0.10 0.25 0.86 0.34
细胞磨 62.38 12.74 6.52 0.12 0.52 0.68 0.15 0.11 0.23 0.88 0.36
表2、磁性能及收缩率测试对比
表3、产品产品缺陷及成品率对比
表4、耗电量对比(单位:度/吨)
项目 一级磨耗电 二级磨耗电 总耗电量
球磨 440
细胞磨 188 110 298
综合以上数据,我们产品料浆平均粒度及分布来看,采用两级细胞磨工艺后的料浆D10值更大,D90和D99值更小,说明该料浆中超细颗粒和粗颗粒都相对更少,粒度分布相对更窄;从表1成分分析结果来看,细胞磨料浆Fe2O3含量相对更低,同时Si、Ca、Al等杂质含量有所提高,同时带入了少量ZrO2,主要原因是细胞磨工艺磨料时间短,同时二级细胞磨采用了陶瓷磨介,因此带入Fe量减少,同时引入少许其它杂质;从表2磁性能检测结果来看,细胞磨工艺制得产品磁性能相对更高,同时产品收缩率明显更高;从表3成品率统计数据来看,采用细胞磨工艺产品成品率提升了约4个百分点;从表4磨料耗电量对比来看,采用细胞磨工艺耗电量下降了约142度/吨,下降率约为32.27%。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,本发明提供的细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法保护范围应该以权利要求的为准。

Claims (7)

1.一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)配料工序:将储存于原料储存罐的铁氧体预烧料粗粉经螺旋输送机定量输入配料罐,再加入预烧料总重量约1.2-1.5倍的自来水,搅拌后经过控制阀和流量计进入配料罐,预烧料粉和水经搅拌器充分搅拌混合,配制成粗粉浆料;粗粉浆料由配料罐出料泵输送到投料罐储备;
2)磨料工序:然后将上述粗料浆连续泵送至一级细胞磨中,进行一级磨料;经过上述一级细胞磨的料浆转入中转罐,随后泵送至二级细胞磨中,进行二级磨料;经过上述二级细胞磨的料浆转入出料罐中,调节水分含量至35%-38%后转入储料罐中,得到所需成型料浆;
3)后处理工序:将上述料浆利用磁场成型压机压制成毛坯,然后采用轨道窑进行烧结,然后考察烧结后产品磁性能、收缩率、成品率。
2.根据权利要求1所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,步骤2)磨料工序中,经过一级细胞磨和二级细胞磨之后的浆料,采用震动筛网分离去除其中未得到充分研磨的颗粒,去除粒径大于指标的颗粒,震动筛网孔大小为100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,一级细胞磨磨介采用Φ2-Φ8mm不同粒径的球,钢球的硬度HRC在60以上,采用不同大小的磨球进行搭配,Φ6mm以上粗球占比50%,Φ3mm以下细球占比20%。
4.根据权利要求1所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,二级细胞磨磨介采用Φ1-Φ3.0mm不同粒径的球,采用陶瓷球的硬度HRA在60以上,采用不同大小的磨球进行搭配,Φ2.5mm以上粗球占比40%,Φ1.5mm以下细球占比30%。
5.根据权利要求3所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,Φ6mm以上粗球占比40%,Φ3mm以下细球占比10%。
6.根据权利要求4所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,Φ2.5mm以上粗球占比30%,Φ1.5mm以下细球占比15%。
7.根据权利要求1所述的一种细胞磨批量制备永磁铁氧体二次成型料浆的方法,其特征在于,预烧料粗粉平均粒度为4.0-6.0μm。
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