CN105562327A - 一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法和装置，所述方法是：将按照现有技术制备的钕铁硼合金薄放入一个内部带有搅拌机构的离心筛分机构中进行一级筛分，离心筛分机构的孔径1-3mm、孔距2-4mm、旋转速度为8-15转/min；将筛出物置于筛孔尺寸为10-50目的带有搅拌机构的滚筛中进行二级筛分，滚筛旋转速度为8-15转/min。所述装置为一个内部带有螺旋搅拌机构的二级筛分滚筛。其优点是：可以滤除合金薄带中杂质，提升合金薄带纯度，进而降低烧结钕铁硼基体中杂质含量。

Description

一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法和装置，属于烧结钕铁硼合金薄带的制备技术领域。
背景技术
烧结钕铁硼磁体是当代磁性最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优异而且容易加工成各种尺寸，现已应用于各种伺服电机和核磁共振仪，在航空、通讯、计算机、汽车、磁医疗等领域应用广泛。
烧结钕铁硼磁体主要是通过对钕铁硼合金薄带熔炼、氢碎、气流磨制粉、粉料压制成型后烧结而成，合金薄带的成分、组织结构直接影响烧结钕铁硼磁体的性能，其纯度直接影响最终磁体内部基体的纯度，如果材料基体出现各类异常杂质，则不仅会影响产品表面质量，出现针孔、斑点、突起、凹陷等质量缺陷，还可能引起材料机械性能下降、出现异常断裂，从而失去使用功能，只能报废处理。
现有的烧结钕铁硼磁体的合金薄带制备方法通常包括以下步骤：首先将钕、镨钕、镝铁、硼铁、纯铁等原材料按一定顺序装入真空感应熔炼炉的坩埚中，在真空条件下通过中频感应加热方式将各种原料熔化为合金液，然后再将合金液浇铸在通有冷却水的铜辊轮表面，合金液随着辊轮旋转被甩出为厚度一致的薄带，薄带落入冷却圆盘中继续冷却，最后开炉取出合金薄带。
现有合金薄带制备方法存在以下问题：一、最直接会进入合金薄带中的杂质是浇铸时用于合金液导流的中间包，其材质为耐高温氧化铝粉末，会在接触合金液时少量脱落，进入合金薄带中成为杂质。二、合金薄带中难免会含有炉体中冷却搅拌机构等表面附着的氧化粉尘以及坩埚打制时残留的坩埚渣子、镁砂料夹杂。三、浇铸过程中大部分合金液被快速凝结为合金薄带，但极少量会被拉成丝状，这些丝状合金多数为过冷合金，并不具有钕铁硼柱状晶结构，属于非晶夹杂。实践证明以上非合金薄带成分的杂质颗粒是不会在接下来的氢碎、气流磨、成型、烧结等工序中去除的，会随着工序流转至最终烧结坯料中，造成材料基体内部出现晶粒磁性相缺陷，如果这些缺陷处于电镀层面表，则会造成镀层不均匀出现针孔、凹坑或凸起。这已成为影响材料品质、降低材料收率的主要因素，尤其是对于成品尺寸小、取向尺寸薄的特殊规格更为明显。
对于氧化铝杂质颗粒，由于其具有耐高温、比重轻、颗粒大的特点，如果在最终坯料磁体中夹杂，其尺寸可达到20-200μm，相比产品厚度极薄的0.5mm，其尺寸占比10%以上，那么这样的一片产品基体结合力会变差，机械性能下降，严重时会出现异常断裂，而对于稍细一些的氧化铝颗粒刚好在产品表层，因其电镀过程中与电镀液发生的电化学反应与正常基体的相差极大，镀层不能很好的附着在基体上，就会出现表面针孔、突起等各种缺陷，这种缺陷会降低磁钢使用耐久性，不会被客户接收，无法使用。只有将这些杂质有效滤除，减少带入到基体中的比例，才能改善材料纯度，提升成品合格率。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以滤除合金薄带中杂质，提升合金薄带纯度，进而降低烧结钕铁硼基体中杂质含量的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法和装置。
本发明的方法，包括以下步骤：
将按照现有技术制备的钕铁硼合金薄放入一个内部带有搅拌机构的离心筛分机构中进行一级筛分，离心筛分机构的孔径1-3mm、孔距2-4mm、旋转速度为8-15转/min；将筛出物置于筛孔尺寸为10-50目的带有搅拌机构的滚筛中进行二级筛分，滚筛旋转速度为8-15转/min；将一级筛分和二级筛分的筛上物合并收集即为滤除杂质后的钕铁硼合金薄带，从二级筛分滚筛的筛网穿过的细粉末为含杂质粉末，被收集起来另外处置。
所述按照现有技术制备的钕铁硼合金薄带为厚度0.1-0.5mm之间、面积为0.1-50mm2片状薄带，其中3-50mm2的比例占80%以上；
所述的杂质包括氧化铝粉末，其为用于合金液浇铸导流的中间包脱落粉末，材质为耐高温氧化铝，颗粒尺寸为20-200μm。杂质还包括坩埚打制过程中残留的耐火泥粉末、镁砂粉末，以及其它粉尘。杂质还包括炉体内壁、水冷转盘表面、料铲等部位的氧化稀土金属粉尘，这些粉尘是真空熔炼时合金液挥发后冷凝在炉体内各部位表面而形成，主要成分为稀土镨、钕、镝等。杂质还包括丝状非晶合金，因丝状合金结晶状态多数为过冷态，并不具有钕铁硼晶胞柱状晶结构，尽管具有钕铁硼的成分组成但经过制粉、成型、烧结等物理化学反应后仅能提供较低的磁性能。
在所述的滤除杂质后的钕铁硼合金薄带中还混有杂质颗粒，所述杂质颗粒质地较为坚硬，在一级筛分中与合金薄带相互碰撞时也会少量粉化，保留的尺寸大于离心筛分机构孔径的氧化铝、镁砂、球状合金等不会筛除，这些异物会与合金薄带一同流转到下一道氢碎工序。由于合金薄带会与氢气反应而破碎，破碎后颗粒尺寸为50-4000μm，且状态非常酥脆，施以震动即可破碎为1000μm以下，可通过1mm孔径筛网。因杂质颗粒不会与氢气反应而破碎，可用过筛机筛网加以去除，故颗粒尺寸较大的杂质不是本发明的方法要筛分的重点。合金薄带滤除的杂质重量占合金薄带总质量的0.1-0.5%。
在实际生产作业中，常常发现烧结钕铁硼电镀成品中出现表面针孔质量异常，经过扫描电镜能谱观察发现，这些异常部位如铝含量极高，可判断为熔炼浇铸时中间包氧化铝粉末带入导致，如硅含量极高，可判断为熔炼坩埚打制时残留的镁砂粉末带入导致。通过模拟实验也证明，中间包氧化铝、镁砂材料不能在氢碎、气流磨、成型、烧结工序加以去除，且烧结高温状态下氧化铝、镁砂依然保持原有物理状态，其颗粒尺寸相比钕铁硼材料晶粒尺寸的5-20μm，可达10倍以上，严重影响了材料基体纯度，造成电镀成品因外观不良或断裂等问题而无法继续使用，只能报废处置。
为了实现上述方法，本发明还提供了一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置，该装置为双层嵌套结构，包括支架、内层滚筒、内螺旋装置、外层筛网、外螺旋装置、传动电机，其特征是：在内层滚筒侧壁上均匀的开有孔径1-3mm、孔距2-4mm的小孔，外层筛网为筒状，筛网的筛孔尺寸为10-50目，外层筛网与内层滚筒同心设置在内层滚筒外部构成二级筛分机构，内螺旋装置设置在内层滚筒中，内螺旋装置的叶片间距20-35cm、叶片高度10-15cm、螺旋角4-6°，外螺旋装置设置在外层筛网中并附着在内层滚筒的外壁上，在支架上设有支撑滚轮，二级筛分机构轴线水平的放置在支架的支撑滚轮上与支架滚动连接，一个支撑滚轮与传动电机的电机轴连接，作为驱动轮。
所述外层筛网与内层滚筒的间距为10-15cm；
所述外螺旋装置的叶片与内螺旋装置的叶片同位置布置；
在所述内层滚筒的前端设有进料漏斗，在二级筛分机构的后端的支架上设有出料槽，在二级筛分机构下部的支架上设有杂质颗粒收集槽。
与现有技术相比，本发明的方法的优点在于能够将与合金薄带混合在一起的细粉末杂质与合金薄带分离，通过两级筛分的方式逐级滤除细粉末杂质颗粒，第一级将片状合金薄带与含杂质的小颗粒合金薄带分离，第二级将大部分杂质与小颗粒合金薄带分离，克服了片状合金薄带容易划破、堵塞筛网的问题，实现了在合金薄带出料的同时一边筛分一边接料，含杂质的极小颗粒被单独收集，保留了结晶状态良好的片状合金薄带，材料纯度得到大幅提高。整个筛分过程不需要任何气体保护，在空气中即可作业，合金薄带材料性质不会发生变化。因钕铁硼磁体制造流程中、在合金薄带之后材料的粒度逐步细化，直至气流磨后得到3-5μm的细粉，其中含有的细小杂质基本没有方法去除，杂质严重影响了粉料的纯度、进而影响了烧结磁体基体的纯度。本方法从钕铁硼制造流程的源头上滤出了杂质，解决了长期困扰钕铁硼磁体基体纯度不良带来的质量问题，投入产出比小，经济性极好。
与现有技术相比，本发明的制备装置的优点在于填补了熔炼至氢碎之间没有筛除杂质装置的空白，使得原本会带入最终烧结磁体的杂质被在熔炼合金薄带出料环节滤除。滤除这些杂质，一方面提升了烧结钕铁硼材料基体纯度，使得成品表面异常的比例大幅下降，改善了薄片产品异常断裂问题。另一方面，由于滤除了部分结晶不良的非晶合金，改善了材料钕铁硼主相及富钕相的均匀分布，从而还提升了材料综合磁性能。
该装置还具有占地小，滤除效率高，能耗低，安全性好，造价低，易维护等特点。
附图说明
图1为本发明的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置的结构示意图；
图2为本发明的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置的侧视图；
图3为本发明的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法的操作示意图。
图中：1.进料漏斗，2.外螺旋装置，3.内螺旋装置，4.杂质颗粒收集罐，5.杂质颗粒收集槽，6.出料槽，7.接料桶，8.支架，9.传动电机，10.驱动轮，11.第一级筛分物，12.合金薄带，13.内层滚筒，14.内外层连接件，15.外层筛网，21.熔炼炉，22.熔炼炉出料转盘，23.作业人员，24.滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置。
具体实施方式
参照附图，本发明的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置，包括支架8、内层滚筒13、内螺旋装置3、外层筛网15、外螺旋装置2、传动电机9，内层滚筒由1-3mm钢板卷曲制成，滚筒直径1-1.5m，长度2-3米，在内层滚筒侧壁上均匀的开有孔径1-3mm、孔距2-4mm的小孔，外层筛网为筒状，筛网的筛孔尺寸为10-50目，外层筛网与内层滚筒同心设置在内层滚筒外部，内层滚筒与外层筛网之间用内外层连接件14固定构成二级筛分机构，外层筛网与内层滚筒的间距为10-15cm，内螺旋装置设置在内层滚筒中，内螺旋装置的叶片间距20-35cm、叶片高度10-15cm、螺旋角4-6°，外螺旋装置设置在外层筛网中并附着在内层滚筒的外壁上，外螺旋装置的叶片与内螺旋装置的叶片同位置布置，叶片间距20-35cm、叶片高度10-15cm、螺旋角4-6°，在支架上设有支撑滚轮，二级筛分机构轴线水平的放置在支架的支撑滚轮上与支架滚动连接，一个支撑滚轮与传动电机的电机轴连接，作为驱动轮10。
在所述内层滚筒的前端设有进料漏斗1，在二级筛分机构的后端的支架上设有出料槽6，在二级筛分机构下部的支架上设有漏斗形杂质颗粒收集槽5。
本发明公开的一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法，包括以下步骤：
①钕铁硼熔炼所需的各种原料配料、完成装料、熔炼、浇铸、冷却；
②打开熔炼炉炉门，将滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置24与合金薄带的接料桶7及杂质颗粒收集罐4连接，启动电源，二级筛分机构旋转，传动电机转速为8-15转/min；
③用铁铲将合金薄带从熔炼炉出料转盘22上人工铲出，倒入滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置内，二级筛分机构旋转带动合金薄带在内层滚筒中随着滚筒的旋转在重力及叶片阻隔双重作用下逐步向出口方向翻滚移动并落入接料桶，移动过程中完成两级分，第一级筛分物11也落入接料桶，杂质颗粒单独收集到杂质颗粒收集罐中，合金薄带被提纯；
④清理滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置内的残粉，合金薄带按常规做法完成后续氢碎、气流磨制粉、成型、烧结、加工、电镀全流程。
实施例一：一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法，包括以下步骤：
①利用真空中频感应熔炼炉，将制备烧结钕铁硼磁体的原料熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成合金薄带，合金薄带成分为(Pr+Nd)29(Dy+Ho)2Febal（Cu+Ga+Co+Nb+Al）2.5B0.99（质量百分比）；
②将合金薄带分为两半，一半用滤除杂质装置处理，另一半不处理；
③将滤除杂质的合金薄带氢碎，得到粒度分布范围为50~4000μm的氢碎粗粉；
④将氢碎粗粉过筛后气流磨制粉，得到粉料粒度为D（50）4.8μm的细粉；
⑤粉料在成型压机上压制成40mm（长）×40mm（宽）×30mm（高）的方块磁体，成型时的取向磁场为1.7T，坯料压制密度为4.1g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.5g/cm3。将压制坯料放入真空烧结炉烧结后，对磁体进行性能检测，磁性能参数见表1。
表1实施例一中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
实施例二：本实施例的制备方法与实施例一基本相同，区别仅在于本实施例中，合金薄带为未经过滤除杂质处理。
采用本实施例的粉料在成型压机上压制成40mm（长）×40mm（宽）×30mm（高）的方块磁体，烧结后进行性能检测，磁性能参数见表2。
表2实施例二中制备的烧结钕铁硼磁体的磁性能参数
将实施例一与实施例二烧结后坯料加工为30mm（长）×10mm（宽）×1mm（高）的磁片，再经过电镀处理，镀层为NiCuNi，镀层厚度10-20μm，检查外观质量，对比合格率见表3。
表3电镀成品合格率对比表
序号 表面异常率 断裂率 其他 成品合格率
实施例一 0.98% 0.77% 0.65% 97.60%
实施例二 1.43% 1.12% 0.95% 96.50%
分析表1~表3，可以看出，采用本发明的方法得到的烧结钕铁硼磁体的内禀矫顽力与磁能积之和相对于未滤除杂质的现有技术制备方法得到的烧结钕铁硼磁体有一定提升，成品合格率较高。

Claims (6)

1.一种滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法，其特征是：将按照现有技术制备的钕铁硼合金薄放入一个内部带有搅拌机构的离心筛分机构中进行一级筛分，离心筛分机构的孔径1-3mm、孔距2-4mm、旋转速度为8-15转/min；将筛出物置于筛孔尺寸为10-50目的带有搅拌机构的滚筛中进行二级筛分，滚筛旋转速度为8-15转/min；将一级筛分和二级筛分的筛上物合并收集即为滤除杂质后的钕铁硼合金薄带，从二级筛分滚筛的筛网穿过的细粉末为含杂质粉末，被收集起来另外处置。
2.根据权利要求1所述的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法，其特征是：所述按照现有技术制备的钕铁硼合金薄带为厚度0.1-0.5mm之间、面积为0.1-50mm2片状薄带，其中3-50mm2的比例占80%以上。
3.一种用于权利要求1所述的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的方法的装置，包括支架、内层滚筒、内螺旋装置、外层筛网、外螺旋装置、传动电机，其特征是：在内层滚筒侧壁上均匀的开有孔径1-3mm、孔距2-4mm的小孔，外层筛网为筒状，筛网的筛孔尺寸为10-50目，外层筛网与内层滚筒同心设置在内层滚筒外部构成二级筛分机构，内螺旋装置设置在内层滚筒中，内螺旋装置的叶片间距20-35cm、叶片高度10-15cm、螺旋角4-6°，外螺旋装置设置在外层筛网中并附着在内层滚筒的外壁上，在支架上设有支撑滚轮，二级筛分机构轴线水平的放置在支架的支撑滚轮上与支架滚动连接，一个支撑滚轮与传动电机的电机轴连接，作为驱动轮。
4.根据权利要求3所述的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置，其特征是：所述外层筛网与内层滚筒的间距为10-15cm。
5.根据权利要求3所述的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置，其特征是：所述外螺旋装置的叶片与内螺旋装置的叶片同位置布置。
6.根据权利要求3所述的滤除钕铁硼合金薄带中杂质的装置，其特征是：在所述内层滚筒的前端设有进料漏斗，在二级筛分机构的后端的支架上设有出料槽，在二级筛分机构下部的支架上设有杂质颗粒收集槽。
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