CN104607293A - 一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机 - Google Patents

一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机，工艺步骤依次包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型和烧结，所述的氢碎工艺使熔炼出来的铸片变成45-355μm范围的颗粒，其特征在于，所述的气流磨步骤中在下料的时候先采用60-80目的筛网过筛分离尺寸过大的颗粒，再进入到磨室中。本发明采用过筛结构来分离出理想大小的颗粒，提高磨料速度，有利于液相烧结。

Description

一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机
技术领域
本发明涉及钕铁硼材料的生产领域，特别是涉及一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机。
背景技术
钕铁硼合金(即Nd-Fe-B系永磁)是目前的稀土永磁材料中最常用的，也是综合磁性最好的，钕铁硼材料的生产多是采用烧结法，在烧结前需要将配制好的粉料磨成细粉状，然后进行成型，在粉料变成细粉状的过程中，往往需要氢碎和气流磨两个工艺，在气流磨工艺中一定要用到的是气流粉碎机。
气流粉碎机主要适用于的粉碎机理决定了其适用范围广、成品细度高等特点，典型的物料有：超硬的金刚石、碳化硅、金属粉末等，高纯要求的：陶瓷色料、医药、生化等，低温要求的：医药、PVC。通过将气源部份的普通空气变更为氮气、二氧化碳气等惰性气体，可使本机成为惰性气体保护设备，适用于易燃易爆、易氧化等物料的粉碎分级加工。
专利号为2011101544663的中国发明专利，专利名称为一种二次回收料制备高性能钕铁硼的方法，该专利中提到的主要制备步骤依次为配料、氢爆、气流磨破碎制粉、混料、压型和真空烧结，其中气流磨破碎制粉是很重要的步骤，在该步骤破碎后的颗粒大小为3.1-3.9μm，由于氢爆后的颗粒大小不一，其中也存在需要尺寸较大的颗粒，这些颗粒直接进入到气流磨设备中往往需要很长时间的破碎后才可以达到要求，而且得出的粉料成分及颗粒形状不匀，粉料氧含量会偏高，不利于液相烧结。
再看专利号为001041037的中国发明专利，专利名称为粉碎装置和粉碎方法，该专利中提到的粉碎装置实际就是一种气流磨装置，其方案中原料罐的下端连接有输送机，通过输送机和软管的传送运送到粉碎机中，这里的输送机实际为螺杆输送装置，对原料罐中的原料没有筛选和破碎作用，所以这个气流磨装置还是无法将尺寸较大的颗粒分离出来，破碎效率低，无法解决上述技术问题。
此外，专利号为011161035和01141507X的中国发明专利中也提到磁性材料生产工艺，其中用到的破碎工序也是用到001041037的专利中的粉碎装置。
在磁性材料的加工过程中，也要用到气流粉碎机来粉碎得到细小的颗粒，现在以氢破碎工艺为基础，磁性材料中富Nd相首先氢化引起沿晶断裂，然后Nd2Fe14B1相引起了晶界断裂，氢破工艺可使铸片变成45-355μm范围的颗粒，大部分在125μm左右的颗粒，此时较粗颗粒需要多次吸氢/抽氢循环处理，才能达到理想的颗粒尺寸，但是这种方式会有以下的缺点：晶体的内部结构会遭到破坏；磨料速度慢，粉料氧含量会偏高；粉料成分及颗粒形状不匀；不利于于液相烧结；成型取向不饱和；毛坯老化要求不稳定。所以用于磁性材料加工的气流粉碎机的结构急需进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机，在工艺中增加了过筛工序，采用过筛结构来分离出理想大小的颗粒，提高磨料速度，有利于液相烧结。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种钕铁硼永磁材料的生产工艺，工艺步骤依次包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型和烧结，所述的氢碎工艺使熔炼出来的铸片变成45-355μm范围的颗粒，其特征在于，所述的气流磨步骤中在下料的时候先采用60-80目的筛网过筛分离尺寸过大的颗粒，再进入到磨室中。
改变的工艺，过筛掉尺寸较大的颗粒，大大提高了气流磨的工作效率，效果明显。
在成型工艺和烧结工艺之间增加了剥油工艺，在剥油工艺中，先将氮气充入到移动手套箱中排出箱中的氧气，在移动手套箱中将产品的包装袋去除，便于后期的。
在使用上述工艺的时候，必须使用相对应的过筛机构，包括用于粉碎材料的气流粉碎腔、一用于将材料送入到气流粉碎腔的投送料装置、一用于收集破碎后粉料的收集罐，其特征在于，所述的投送料装置内包括通过振动来分离大尺寸颗粒的振动筛以及用于控制下料量的电磁控制阀体。
作为本发明的一种补充，所述的振动筛的上方安装有原料罐，方便原料的存放和投入。
作为本发明的一种补充，所述的振动筛包括开口朝上的过筛罐体，其下端面为筛网，所述的过筛罐体与振动器相连，结构简单，方便安装。
进一步的，所述的过筛罐体的下端两侧连接有弹性支撑柱，弹性支撑柱通过连接板与振动器相连，通过振动器驱动连接板振动来使过筛罐体进行振动，振动平稳，防止过筛罐体中的原料飞散出来。
进一步的，所述的电磁控制阀体的一端通过软管与振动筛相连，该电磁控制阀体的另一端与气流粉碎腔相连，软管的上端有漏斗，该漏斗与振动筛连接并随着振动筛一起振动，防止原料在输送过程中泄漏。
进一步的，所述的电磁控制阀体与一侧的控制器相连，该控制器与振动器相连，可以根据实际的需要控制电磁控制阀体的开闭，从而控制下料的连续性。
作为优选，所述的原料罐为漏斗形的投料斗或者为下端通过阀门控制下料的储料罐，下端通过阀门控制下料的储料罐提高了下料的灵活性，也可以远程控制下料。
作为优选，所述的气流粉碎腔的上端安装有分级装置，该分级装置与一侧的收集罐相连。
原料罐中的原料进入到振动筛中后，在振动筛中振动，通过筛网的过筛分离，大小在60-80目的晶粒落下到软管中，并通过电磁控制阀体的控制来决定是否进入到气流粉碎腔中，进入到气流粉碎腔中的晶粒在通过喷嘴高速喷射入粉碎腔的氢气的作用下，在多股高压气流的交汇点处物料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的晶粒在风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入到收集罐中，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。
有益效果
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的生产工艺及对应的气流磨破碎机，在工艺中增加了过筛工序，采用过筛分离可以达到以下的优点：加装的过筛分离装置可得到100％的理想粉料颗粒；气流磨磨料速度提高40％；毛坯一致性进一步提高；有助于液相烧结；成型取向度达到98％；毛坯老化效果明显提高。
附图说明
图1是本发明的主视结构图。
附图标记：1、原料罐；2、振动筛；3、振动器；4、弹性支撑柱；5、控制器；6、软管；7、电磁控制阀体；8、气流粉碎腔；9、收集罐；10、分级装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的实施方式涉及一种钕铁硼永磁材料的生产工艺，工艺步骤依次包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型和烧结，所述的氢碎工艺使熔炼出来的铸片变成45-355μm范围的颗粒，其特征在于，所述的气流磨步骤中在下料的时候先采用60-80目的筛网过筛分离尺寸过大的颗粒，再进入到磨室中。
在成型工艺和烧结工艺之间增加了剥油工艺，在剥油工艺中，先将氮气充入到移动手套箱中排出箱中的氧气，在移动手套箱中将产品的包装袋去除。
整个生产工艺如下：
铸片熔炼,主要有装炉、熔炼、出炉、铜辊轮打磨、更换中间包和铸片炉清理工序组成。
氢碎，利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使薄片变为粗粉。过程为氮气导入炉体，设备开始进行正压检漏，检漏后炉体排气至大气压，进行抽真空负压检漏。当符合工艺卡要求后，设备报警提示，此时按下H2阀开，氢碎进入自动运行阶段，导入氢气；当炉内压力达到工艺卡中吸氢最大值时关闭，料吸氢后炉内压力下降，系统自动导入氢气至最大值，反复这一过程，经过系统确认，料筒旋转启动，压力保持在最大值不变，标明料不再吸氢，确认8分钟，导氢完成；系统自动打开排气阀，排气至大气压时关闭，三个氩气导入阀先后打开。压力达到置换压力时，其中一个氩气导入阀关闭，其他两个为常开，排气阀自动打开排气，如此反复到设定时间。排气阀打开，排气至大气压，置换完成；抽气系统自动启动，先抽气至40mba以下时，系统自动通电升温，边升温边抽真空，一般升温40分钟。温度达到工艺卡设定温度时，保温1-3小时。真空度达到工艺卡要求时，脱氢完成。若达不到要求会继续抽气，直至达到要求，脱氢完成，抽气系统自动关闭；抽气系统关闭后，此时三个氩气阀自动打开充入氩气于置换压力值，风机自动风冷，炉内压力不足时，自动补充，风冷3-5小时左右，达到35-40度时系统开始记录冷却停止时间，一般为20分钟左右。到达冷却设定时间后，氩气导入阀自动关闭，风机自动关闭，排气阀打开排气，排气至大气压时可出炉。
气流磨，气流磨是很关键的步骤，具体步骤如下：接细粉钢瓶：将已排氧的细粉钢瓶与筛粉机出料口连接；加料：用吊车将钢瓶吊至加料口进行加料，加料完毕要盖住加料斗口；排氧：开启振动筛、打开出料阀进行排氧；磨料：分离轮转速达到要求后按下加料按钮，气流磨加料口粗粉自动进入磨室进行磨料；磨料落入首瓶钢瓶中，记录磨料开始时间及相关参数。
成型，根据要求选择相应的模具，将细粉压制成所需的形状，主要的工艺流程为：称粉、压机操作、包装和清理，在称粉中主操作应随时观察测氧仪，当发现氧含量大于0.05％时，应暂停作业，调整氮气含量，确保氧含量合格后方可继续作业。
成型以后还有一个等静压的工艺，其原理为帕斯卡定律：“在密闭容器内的介质(液体或气体)压强，可以向各个方向均等地传递。”具体地说，待压制产品装进设备后，产品受到各向均等的超高压介质作用，使产品密度增加，压块的收缩量取决于材料的可压缩性及压制时压力的大小。具体流程包括装料：将吊笼放置在装料台上；打开吊笼门；将产品码放在吊笼内；关闭吊笼门；进缸：将控制面板上的工作缸(开/关)旋钮旋至“开启”档，工作缸盖随之开启。用吊车将吊笼吊入工作缸内。吊笼放入工作缸后，观察吊笼是否全部侵入液面下，如果没有，应往缸内补充工作液，使产品完全浸没；将工作状态旋钮旋至“关闭”档，关闭缸盖；等静压：启动等静压机，设备自动进行加压操作，加压灯亮；当压力达到设定值时，设备自动停止加压，加压灯灭；保压灯亮，系统进行保压；当保压时间到，保压灯灭，卸压开始；当卸压到预定值时，设备自动停止卸压；出缸：打开缸盖；用吊车将吊笼吊出；在空中沥工作液40-60秒后，放置在出料台上。将产品从吊笼内取出，放置在流转车上。
烧结，具体流程包括真空检查：检查并确认炉门关闭，开启烧结炉进行抽真空作业。观察真空度，计算抽真空时间，确认达到要求，方可将产品进炉；进炉：确认产品剥油摆盆结束，根据操作规程向烧结炉充氮气至大气压后，停止充气。开启插板阀，开启屏护阀，开启进料机构，将烧结盆缓慢送入烧结炉内，使之就位。将进料机构复位。关闭屏护阀，在关闭插板阀。关闭手套箱充气阀，关闭测氧仪。然后进行参数设置；烧结：根据操作规程启动烧结炉，升温、保温、冷却过程应巡视真空设备真空表、电压表、电流表、冷却水情况；出炉：烧结结束后，确认炉内产品温度符合工艺要求，打开炉门；用液压叉车将炉内烧结盆取出，防止在流转车上。关闭炉门，开启真空装置。将流转车放在待检区域。
作为本发明所述工艺中的气流模的一种优选的设备，如图1所示，涉及一种气流磨破碎机，包括用于粉碎材料的气流粉碎腔8、一用于将材料送入到气流粉碎腔8的投送料装置、一用于收集破碎后粉料的收集罐9，其特征在于，所述的投送料装置内包括通过振动来分离大尺寸颗粒的振动筛2以及用于控制下料量的电磁控制阀体7。
作为上述破碎机的一种补充方案，如图1所示，所述的振动筛2的上方安装有原料罐1，方便原料的存放和投入。
作为上述破碎机的一种优选方案，所述的振动筛2包括开口朝上的过筛罐体，其下端面为筛网，所述的过筛罐体与振动器3相连，结构简单，方便安装。
作为上一段中提到的过筛罐体的一种优选的振动方式，所述的过筛罐体的下端两侧连接有弹性支撑柱4，弹性支撑柱4通过连接板与振动器3相连，通过振动器3驱动连接板振动来使过筛罐体进行振动，振动平稳，防止过筛罐体中的原料飞散出来。
在实际结构中，由于振动筛2是在不断振动中，如何将振动筛2中下来的原料输送到气流粉碎腔8则需要一个可靠的连接结构，作为一种优选的结构，如图1所示，所述的电磁控制阀体7的一端通过软管6与振动筛2相连，该电磁控制阀体7的另一端与气流粉碎腔8相连，软管6的上端有漏斗，该漏斗与振动筛2连接并随着振动筛2一起振动，防止原料在输送过程中泄漏。
由于实际的生产过程中，往往需要及时停止下料工作，在本发明中的优选的控制结构为所述的电磁控制阀体7与一侧的控制器5相连，该控制器5与振动器3相连，可以根据实际的需要控制电磁控制阀体7的开闭，从而控制下料的连续性。
作为本发明所述的原料罐1的优选结构方案，所述的原料罐1为漏斗形的投料斗或者为下端通过阀门控制下料的储料罐，下端通过阀门控制下料的储料罐提高了下料的灵活性，也可以远程控制下料。
所述的气流粉碎腔8的上端安装有分级装置10，该分级装置10与一侧的收集罐9相连。
作为本发明的整体具体实施方式，使用时将原料倒入到原料罐1中，原料罐1中的原料进入到振动筛2中后，在振动筛2中振动，通过筛网的过筛分离，大小在60-80目的晶粒落下到软管6中，并通过电磁控制阀体7的控制来决定是否进入到气流粉碎腔8中，进入到气流粉碎腔8中的晶粒在通过喷嘴高速喷射入粉碎腔的氢气的作用下，在多股高压气流的交汇点处物料被反复碰撞、磨擦、剪切而粉碎，粉碎后的晶粒在风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入到收集罐9中，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。

Claims (10)

1.一种钕铁硼永磁材料的生产工艺，工艺步骤依次包括配料、熔炼、氢碎、气流磨、成型和烧结，所述的氢碎工艺使熔炼出来的铸片变成45-355μm范围的颗粒，其特征在于，所述的气流磨步骤中在下料的时候先采用60-80目的筛网过筛分离尺寸过大的颗粒，再进入到磨室中。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在成型工艺和烧结工艺之间增加了剥油工艺，在剥油工艺中，先将氮气充入到移动手套箱中排出箱中的氧气，在移动手套箱中将产品的包装袋去除。
3.一种使用于根据权利要求1所述的生产工艺的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，包括用于粉碎材料的气流粉碎腔(8)、一用于将材料送入到气流粉碎腔(8)的投送料装置、一用于收集破碎后粉料的收集罐(9)，所述的投送料装置内包括通过振动来分离大尺寸颗粒的振动筛(2)以及用于控制下料量的电磁控制阀体(7)。
4.根据权利要求3所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的振动筛(2)的上方安装有原料罐(1)。
5.根据权利要求4所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的振动筛(2)包括开口朝上的过筛罐体，其下端面为筛网，所述的过筛罐体与振动器(3)相连。
6.根据权利要求5所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的过筛罐体的下端两侧连接有弹性支撑柱(4)，弹性支撑柱(4)通过连接板与振动器(3)相连。
7.根据权利要求3中所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的电磁控制阀体(7)的一端通过软管(6)与振动筛(2)相连，该电磁控制阀体(7)的另一端与气流粉碎腔(8)相连。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的电磁控制阀体(7)与一侧的控制器(5)相连，该控制器(5)与振动器(3)相连。
9.根据权利要求4中所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的原料罐(1)为漏斗形的投料斗或者为下端通过阀门控制下料的储料罐。
10.根据权利要求3-7中任意一项所述的带有过筛分离结构的气流磨破碎机，其特征在于：所述的气流粉碎腔(8)的上端安装有分级装置(10)，该分级装置(10)与一侧的收集罐(9)相连。
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