TW201618131A - 晶粒邊界工程 - Google Patents

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札柯特尼克米哈
杜德卡特林納歐亞納
亞菲尼彼得
岱爾波索瓦特
多芬史帝芬肯尼斯
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札柯特尼克米哈
杜德卡特林納歐亞納
亞菲尼彼得
岱爾波索瓦特
多芬史帝芬肯尼斯
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Abstract

本發明描述用於產生磁性材料的方法、系統及設備，包括電腦儲存媒體上編碼的電腦程式。該等方法中的一種方法可產生化合物，該化合物包括以下至少一者：i)處於[6.1717,11.8917](原子%)範圍內之量的Nd，該範圍包括端值在內；ii)處於[1.5495,4.821](原子%)範圍內之量的Pr，該範圍包括端值在內；或iii)處於[0.2132,5.3753](原子%)範圍內之量的Dy，該範圍包括端值在內；及處於[0,4.0948](原子%)範圍內之量的Co，該範圍包括端值在內；處於[0.0545,0.2445](原子%)範圍內之量的Cu，該範圍包括端值在內；及處於[81.1749,85.867](原子%)範圍內之量的Fe，該範圍包括端值在內。

Description

晶粒邊界工程
本揭示內容係關於使用晶粒邊界工程(Grain Boundary Engineering；GBE)實施的釹-鐵-硼(Nd-Fe-B)燒結磁體之製造。
稀土永磁體(Rare Earth Permanent Magnets；REPM)的全球市場與REPM應用範圍共同成長。REPM展示出高磁性效能特徵，並用於包括電子、能源、交通、航空航天、國防、醫療裝置及資訊與通訊技術的許多工業中的高科技、高效率應用之開發中。
舉例而言，使用Nd-Fe-B永磁體的應用包括：起動馬達、防鎖死煞車系統(anti-lock braking system；ABS)、燃料泵、風扇、揚聲器、麥克風、電話鈴、開關、繼電器、硬碟機(hard-disk drive；HDD)、步進馬達、伺服馬達、磁共振成像(magnetic resonance imaging；MRI)、風車發電機、機器人、感測器、磁分離器、導引系統、衛星、巡航導彈等等。
Nd-Fe-B類型燒結磁體具有非常精調之元素組成，該元素組成除Nd之外包括如Dy、Tb、Ga、Co、Cu、Al之元素及其他微量過渡金屬元素添加物。
重稀土鏑(Dy)之使用可幫助改良Nd-Fe-B磁體之耐溫性。儘管存在效能推動特徵，但Dy資源有限。Dy供應風險及稀缺造成可用於節能馬達應用中的高溫效能Nd-Fe-B磁體短缺。
針對晶粒邊界工程的本揭示內容減少了Nd-Fe-B產品中的Dy含量，同時維持高效能、增加耐溫性及降低生產成本。
製程可包括產生具有特定效能特徵的Nd2Fe14B永磁體，該等特徵諸如粒度、對準、密度、能量乘積(BHmax)、殘磁(Br)及矯頑磁性(iHc)之所欲組合。舉例而言，晶粒邊界工程(Grain Boundary Engineering；GBE)製程可包括產生具有晶粒邊界改質富相的Nd-Fe-B永磁體。GBE製程可自新磁性材料(例如，先前尚未用於消費者產品中的磁性材料)、再循環磁性材料(例如，先前用於消費者產品中的磁性材料)或兩者產生新磁體。
GBE製程維持起始磁性材料之原始晶粒相，同時改質起始磁性材料之晶粒邊界相。舉例而言，當產生新Nd2Fe14B磁體時，GBE系統在最終磁性產品中自起始材料保持至少90體積%之Nd-Fe-B 2：14：1相晶粒。GBE系統可用由添加材料製成之新晶粒邊界相替換所有或實質所有富Nd晶粒邊界相。在一些實例中，GBE系統在最終磁性產品中維持約90體積%至約97體積%之間的 起始晶粒。在一些實例中，GBE系統用新晶粒邊界相替換約3體積%至約12體積%之間的富Nd晶粒邊界相。
大體而言，可在方法中體現本說明書中所描述之標的之一個創新態樣，該等方法包括以下動作：熔融磁性元素以產生熔融合金；由熔融合金形成鑄造合金薄片，該等鑄造合金薄片包括複數個2：14：1相晶粒；粉碎鑄造合金薄片以產生第一粉末，同時自鑄造合金薄片維持至少一些2：14：1相晶粒；壓製與對準第一粉末中的顆粒以產生第一壓胚；燒結第一壓胚以產生燒結壓胚；使燒結壓胚碎裂以形成第二粉末，同時自燒結壓胚維持至少一些2：14：1相晶粒；將第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末，同時自第二粉末維持至少一些2：14：1相晶粒，其中稀土材料R包括以下至少一者、至少兩者或全部三者：i)Nd；ii)Pr；或iii)Dy，且元素添加物A包括以下至少一者、至少兩者或全部三者：i)Co；ii)Cu；或iii)Fe；及燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品。本態樣之其他實施例包括相應電腦系統、設備及一或更多個電腦儲存裝置上記錄的電腦程式，上述各者經配置以執行方法之動作。一或更多個電腦之系統可經配置以經由在系統中安裝軟體、韌體、硬體或上述之組合來執行特定操作或動作，該軟體、韌體、硬體或上述之組合在操作中引發系統執行動作。一或更多個電腦程式可經配置以經由包括指令來執行特定操作或動 作，當藉由資料處理設備執行指令時，該等指令引發設備執行動作。
前述及其他實施例可各自視情況單獨地或組合地包括以下特徵中的一或更多者。由熔融合金形成包括複數個2：14：1相晶粒的鑄造合金薄片可包括由熔融合金形成鑄造合金薄片，該等薄片各自包括複數個2：14：1相晶粒。稀土材料R與元素添加物A一起可為Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%。
在一些實施方式中，使燒結壓胚碎裂包括使燒結壓胚碎裂成1微米至4微米之間的平均粒度。使燒結壓胚碎裂以形成第二粉末可包括自第二粉末移除具有比第二粉末中的顆粒之平均尺寸更大粒度分率的顆粒，以在Nd-Fe-B磁性產品中獲得小於1.98原子%之氧濃度。使燒結壓胚碎裂以形成第二粉末可包括使燒結壓胚碎裂以形成具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的第二粉末，該方法包括使第二粉末進一步碎裂成約1微米至約4微米之間的平均粒度，並均質化第二粉末。均質化第二粉末可包括均質化包括約1微米至約2毫米之間平均粒度的第二粉末，且將第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括將具有約1微米至約4微米之間平均粒度的第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末。將第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括將具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的第二粉末與a)稀土材料R及 b)元素添加物A混合以產生均質粉末，且均質化第二粉末可包括均質化包括約1微米至約4微米之間平均粒度的第二粉末。
在一些實施方式中，使稀土材料R及元素添加物A碎裂與使燒結壓胚碎裂分離以形成第二粉末，其中將第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末包括將第二粉末與a)經碎裂之稀土材料R及b)經碎裂之元素添加物A混合以產生均質粉末。Nd-Fe-B磁性產品中的Co之原子百分比可小於或等於3.098原子%。Nd-Fe-B磁性產品中的Cu之原子百分比可小於或等於0.1849原子%。Nd-Fe-B磁性產品中的Fe及Co之組合原子百分比可介於約76.3928原子%與約83.1267原子%之間。Nd-Fe-B磁性產品中的Fe及Co之組合原子百分比可小於或等於77原子%。Nd-Fe-B磁性產品中的Nd、Pr及Dy之組合原子百分比可大於或等於燒結壓胚中的Nd、Pr及Dy之組合原子百分比。Nd-Fe-B磁性產品中的Nd、Dy及Pr之組合原子百分比可小於或等於18原子%。
在一些實施方式中，將第二粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末包括在第二粉末內均質地分佈稀土材料R及元素添加物A，且燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品包括用一定濃度的稀土材料R及一定濃度的元素添加物A形成Nd-Fe-B磁性產品，該等濃度圍繞Nd-Fe-B磁性產品內的2：14：1 相晶粒平均地增加。方法可包括用包括稀土材料R及元素添加物A的新晶粒邊界相替換來自燒結壓胚且包括於第二粉末中的舊富Nd晶粒邊界相。
在一些實施方式中，Nd-Fe-B磁性產品包括：處於[7.3635,11.1038](原子%)範圍內之量的Nd，該範圍包括端值在內；處於[76.3928,80.0287](原子%)範圍內之量的Fe，該範圍包括端值在內；及處於[5.7493,6.4244](原子%)範圍內之量的B，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品可包括處於[0.09,4.0](原子%)範圍內之量的O，該範圍包括端值在內；及處於[0.01,1.0](原子%)範圍內之量的C，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品可包括處於[0.199,4.0535](原子%)範圍內之量的Dy，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品可包括處於[1.445,3.6323](原子%)範圍內之量的Pr，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品可包括處於[0,3.098](原子%)範圍內之量的Co，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品可包括處於[0.0508,0.1849](原子%)範圍內之量的Cu，該範圍包括端值在內。Nd-Fe-B磁性產品中的稀土材料R之總量可處於[12.66,15.03](原子%)範圍內，該範圍包括端值在內。
在一些實施方式中，稀土材料R包括以下至少一者：i)處於[6.1717,11.8917](原子%)範圍內之量的Nd，該範圍包括端值在內；ii)處於[1.5495, 4.821](原子%)範圍內之量的Pr，該範圍包括端值在內；或iii)處於[0.2132,5.3753](原子%)範圍內之量的Dy，該範圍包括端值在內，且元素添加物A包括以下至少一者：i)處於[0,4.0948](原子%)範圍內之量的Co，該範圍包括端值在內；ii)處於[0.0545,0.2445](原子%)範圍內之量的Cu，該範圍包括端值在內；或iii)處於[81.1749,85.867](原子%)範圍內之量的Fe，該範圍包括端值在內。該等範圍僅關於稀土材料R及元素添加物A，而非關於無論是未經使用還是廢棄磁體材料的起始磁性材料。
在一些實施方式中，燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品包括燒結與磁化均質粉末以形成具有至少與燒結壓胚相同的殘磁及矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品。Nd-Fe-B磁性產品之矯頑磁性可比燒結壓胚之矯頑磁性大出約0至約20%之間。燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品可包括燒結與磁化均質粉末以形成具有最終殘磁及最終矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品，其中最終殘磁為燒結壓胚之另一殘磁的約97%且最終矯頑磁性比燒結壓胚之另一矯頑磁性大出至少30%。燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品可包括燒結與磁化均質粉末以形成具有最終殘磁及最終矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品，其中最終殘磁為燒結壓胚之另一殘磁的約95%且最終矯頑磁性比燒結壓胚之另一矯頑磁性大出至少80%。燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁 性產品可包括燒結與磁化均質粉末以形成具有最終殘磁及最終矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品，其中最終殘磁比燒結壓胚之另一殘磁大出約5%且最終矯頑磁性至少與燒結壓胚之另一矯頑磁性相同。
大體而言，可在化合物中體現本說明書中所描述之標的之一個創新態樣，該化合物包括Nd1-20Dy1-60Co1-60Cu0.1-20Fe0.5-90原子%。化合物可為Nd7-14Dy30-50Co28-45Cu1-10Fe1-10原子%。化合物可為Nd8.5-12.5Dy35-45Co32-41Cu3-6.5Fe1.5-5原子%。化合物可為Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%。化合物可包括小於0.12原子%之氧、小於0.0058原子%之碳或兩者。在一些實例中，化合物可包括0.00009原子%至0.18原子%之間的氧或0.028原子%至0.1原子%之間的氧。在一些實例中，化合物可包括0.0001原子%至0.09原子%之間的碳或0.0058原子%至0.009原子%之間的碳。
在一些實施方式中，化合物可基本上由所敍述的式組成。舉例而言，化合物可基本上由Nd1-20Dy1-60Co1-60Cu0.1-20Fe0.5-90原子%、Nd7-14Dy30-50Co28-45Cu1-10Fe1-10原子%、Nd8.5-12.5Dy35-45Co32-41Cu3-6.5Fe1.5-5原子%或Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%組成。化合物可包括小於0.12原子%之氧、小於0.0058原子%之 碳或兩者。在一些實例中，化合物可包括0.00009原子%至0.18原子%之間的氧或0.028原子%至0.1原子%之間的氧。在一些實例中，化合物可包括0.0001原子%至0.09原子%之間的碳或0.0058原子%至0.009原子%之間的碳。
大體而言，可在化合物中體現本說明書中所描述之標的之一個創新態樣，該化合物包括以下至少一者：i)處於[6.1717,11.8917](原子%)範圍內的Nd，該範圍包括端值在內；ii)處於[1.5495,4.821](原子%)範圍內的Pr，該範圍包括端值在內；或iii)處於[0.2132,5.3753](原子%)範圍內的Dy，該範圍包括端值在內；及處於[0,4.0948](原子%)範圍內的Co，該範圍包括端值在內；處於[0.0545,0.2445](原子%)範圍內的Cu，該範圍包括端值在內；及處於[81.1749,85.867](原子%)範圍內的Fe，該範圍包括端值在內。化合物可包括[13.236,16.407]原子%範圍內的Nd、Pr與Dy之組合，該範圍包括端值在內。化合物可包括至少Nd與Dy兩者。化合物可包括至少Nd與Pr兩者。化合物可包括Nd。化合物可包括0.00009原子%至0.18原子%之氧(O)。化合物可包括0.028原子%至0.1原子%之氧(O)。化合物可包括0.0001原子%至0.09原子%之碳(C)。化合物可包括0.0058原子%至0.009原子%之碳(C)。
大體而言，可在方法中體現本說明書中所描述之標的之一個創新態樣，該等方法包括以下動作：熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金；及冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片。本態樣之其他實施例包括相應電腦系統、設備及一或更多個電腦儲存裝置上記錄的電腦程式，上述各者經配置以執行方法之動作。一或更多個電腦之系統可經配置以經由在系統中安裝軟體、韌體、硬體或上述之組合來執行特定操作或動作，該或該等軟體、韌體、硬體或上述之組合在操作中引發系統執行動作。一或更多個電腦程式可經配置以經由包括指令來執行特定操作或動作，當藉由資料處理設備執行指令時，該等指令引發設備執行動作。
大體而言，可在方法中體現本說明書中所描述之標的之一個創新態樣，該等方法包括以下動作：熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金；使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴。本態樣之其他實施例包括相應電腦系統、設備及一或更多個電腦儲存裝置上記錄的電腦程式，上述各者經配置以執行方法之動作。一或更多個電腦之系統可經配置以經由在系統中安裝軟體、韌體、硬體或上述之組合來執行特定操作或動作，該或該等軟體、韌體、硬體或上述之組合在操作中引發系統執行動作。一或更多個電腦程式可經配置以經由包括指 令來執行特定操作或動作，當藉由資料處理設備執行指令時，該等指令引發設備執行動作。
前述及其他實施例可各自視情況單獨地或組合地包括以下特徵中的一或更多者。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括感應熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括電弧熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片可包括冷卻熔融合金以產生鑄錠，再熔融該鑄錠以製造第二熔融合金，及冷卻第二熔融合金以產生鑄造合金薄片。
在一些實施方式中，該方法包括使用氬淨化攪動熔融合金以遍及熔融合金均質地分佈Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在惰性氣氛中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。在惰性氣氛中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在包括還原劑的惰性氣氛中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在1.5巴至1.8巴 之間的壓力下熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。
在一些實施方式中，熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金包括使用真空感應熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在1450℃下熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在氧化鋁坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在鋯坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在銅坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。
在一些實施方式中，熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括在高密度坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融 合金可包括在高純度坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金。
在一些實施方式中，熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金包括熔融Nd。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括熔融Dy。熔融Cu、Co及Fe以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括熔融Nd及Dy。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括熔融Pr。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括熔融Tb。熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金可包括熔融Pr及Tb。
在一些實施方式中，熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金包括在坩堝中熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生熔融合金，且冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片包括在坩堝中冷卻熔融合金。冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片可包括將熔融合金傾倒在水冷輪上以產生鑄造合金薄片。將熔融合金傾倒在水冷輪上以產生鑄造合金薄片可包括將熔融合金傾倒在銅製水冷輪上以產生鑄造合金薄片。
在一些實施方式中，冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片包括以105克耳文/秒之速率冷卻熔融合金。冷 卻熔融合金以產生鑄造合金薄片可包括以10至100克耳文/秒之速率冷卻熔融合金。冷卻熔融合金以產生鑄造合金薄片可包括在具有大於10-1巴之壓力的真空中冷卻熔融合金。
在一些實施方式中，使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴包括在產生化合物熔滴時自熔融合金移除小於約2重量%之Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者。使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴可包括產生具有至多0.04重量%或小於0.12原子%之氧濃度、具有小於0.0058原子%之碳濃度或兩者兼有的化合物熔滴。在一些實例中，化合物熔滴可包括0.00009原子%至0.18原子%之間的氧或0.028原子%至0.1原子%之間的氧。在一些實例中，化合物熔滴可包括0.0001原子%至0.09原子%之間的碳或0.0058原子%至0.009原子%之間的碳。使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴可包括在惰性氣體噴射下使熔融合金碎裂。使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者 形成的化合物熔滴可包括利用具有500m/s之速度的氣體噴射使熔融合金碎裂。
在一些實施方式中，使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴包括利用具有0.18至0.58MPa之壓力的氣體噴射使熔融合金碎裂。使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴可包括產生具有140微米至180微米之平均直徑的化合物熔滴。使用噴霧霧化設備在高速氣體噴射下使熔融合金碎裂以產生由Cu、Co、Fe，及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴可包括產生具有8.08g/cm3之密度的化合物熔滴。
可在特定實施例中實施本說明書中所描述之標的，且該標的可產生以下優勢中的一或更多者。在一些實施方式中，製程具有低能量消耗及低材料消耗。在一些實施方式中，晶粒邊界工程(Grain Boundary Engineering；GBE)可減少經濟及/或環境成本，而不削弱最終產品全緻密Nd-Fe-B燒結磁體之磁性效能及可交付值。在一些實施方式中，GBE Nd-Fe-B磁體產品可具有改良的效能，例如高溫效能，該高溫例如至多200℃。在一些實施方式中，當與其他形式之磁體處理相比時，GBE可例如未對正經處理之磁體之厚度具有限制，且可允許添加材料遍及燒結磁體之整個主體的均質地分 佈。在一些實施方式中，GBE可控制摻雜劑材料(例如，添加至磁性粉末)的量。在一些實施方式中，GBE可允許磁性效能之精確定製以滿足消費者需求。在一些實施方式中，GBE可允許添加材料至燒結磁體之精確添加以改良燒結磁體之效能，同時維持最終燒結磁體(例如，Nd2Fe14B1)之原始晶粒相(例如，2：14：1相)。舉例而言，最終燒結磁體可不包括晶粒相(例如，2：14：1相)中的任何添加材料。
在一些實施方式中，由GBE改質產生的最終燒結磁體可具有改良的材料腐蝕特性。在一些實例中，與其他磁體處理技術相比，GBE改質製程具有改良的處理方法、晶粒邊界特徵控制、均質混合、組成與微結構控制或該等中的兩者或更多者之組合。舉例而言，GBE改質製程可操縱初始燒結磁體之微結構以產生具有改良磁特性的最終燒結磁體。GBE系統可控制最終燒結磁體之微結構(例如，晶粒或晶疇尺寸)以增強耐蝕性及磁性效能。GBE製程可控制晶粒基質(例如，Nd2Fe14B基質)內的新晶粒邊界(例如，Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%)之產生，從而可改良Nd-Fe-B燒結或再循環磁體主體之腐蝕穩定性。在一些實施方式中，GBE系統產生具有改良磁性效能、抗粒間劣化性、改良耐蝕性或該等中的兩者或更多者之最終燒結磁體。GBE系統可用於由再循環磁性材料、僅初生磁性材料或兩者之組合產生最終燒結磁體，該 初生磁性材料例如用以產生鑄造合金薄片及稀土過渡元素添加材料。
在隨附圖式及下文描述中闡述本說明書之標的之一或更多個實施例之細節。標的之其他特徵、態樣及優勢將自描述、圖式及申請專利範圍變得顯而易見。
10‧‧‧磁體
20‧‧‧晶粒
30‧‧‧晶粒邊界相
40‧‧‧燒結磁體
50‧‧‧改質晶粒邊界
102‧‧‧容器
104‧‧‧容器
110‧‧‧內襯
112‧‧‧擴散促進裝置
114‧‧‧可移除蓋
116‧‧‧恆溫控制加熱器
120‧‧‧腔室
122‧‧‧混合腔室
124‧‧‧混合腔室
126‧‧‧斜槽
128‧‧‧泵送組件
132‧‧‧環境連接件
133‧‧‧閥門組件
138‧‧‧氣源連接件/氣源
140‧‧‧控制器
144‧‧‧氣體管理部件
202‧‧‧反應腔室
202'‧‧‧反應腔室
206‧‧‧磁性材料
208‧‧‧斜槽
212‧‧‧反應瓶
213‧‧‧通氣管
214‧‧‧覆蓋件
215‧‧‧磁性材料
216‧‧‧輸送架
232‧‧‧覆蓋件
234‧‧‧閥門
237‧‧‧斜槽
240‧‧‧儲存容器/儲存腔室
252‧‧‧艙口
252'‧‧‧艙口
257‧‧‧恆溫調節加熱器
260‧‧‧輸送架
260'‧‧‧輸送架
265‧‧‧噴嘴
266‧‧‧吹風機
267‧‧‧歧管
268‧‧‧覆蓋件
302‧‧‧泡圈
900‧‧‧製程
902‧‧‧步驟
904‧‧‧步驟
906‧‧‧步驟
908‧‧‧步驟
910‧‧‧步驟
912‧‧‧步驟
914‧‧‧步驟
916‧‧‧步驟
918‧‧‧步驟
1000‧‧‧噴霧霧化設備
1002‧‧‧前驅物
1004‧‧‧底部孔
1006‧‧‧高速惰性氣體噴射
1800‧‧‧通用電腦系統
1810‧‧‧處理器
1820‧‧‧記憶體
1830‧‧‧儲存裝置
1840‧‧‧輸入/輸出裝置
1850‧‧‧系統匯流排
第1A圖至第1B圖圖示晶粒邊界工程製程之實例。
第2圖圖示氫混合反應器之實例。
第3A圖至第3E圖圖示反應瓶，該等反應瓶可置放於輸送架上以容許傳送反應瓶進出反應腔室。
第3F圖至第3G圖圖示另一氫混合反應器及一對反應腔室之實例。
第3H圖及第3J圖圖示反應瓶，該等反應瓶可置放於輸送架上以容許傳送反應瓶進出反應腔室。
第3K圖圖示儲存容器之實例。
第4圖係圖示起始材料的特性範圍之實例之曲線圖。
第5圖係比較原始材料組成(左條柱所示)與成品磁體產品(右條柱所示)之示意圖。
第6圖至第8圖係圖示使用晶粒邊界工程處理之磁體的示例性特性之曲線圖。
第9圖係應用晶粒邊界工程技術的製程之實例。
第10圖係噴霧霧化設備之實例。
第11圖圖示比較GBE最終磁體與其他Nd-Fe-B磁體之耐蝕性之曲線圖。
第12A圖至第12B圖圖示起始及最終磁體之殘磁可逆損失α。
第13A圖至第13B圖圖示起始及最終磁體之矯頑磁性可逆損失β。
第14圖圖示最終磁體之示例性特性之曲線圖。
第15圖圖示廢棄燒結磁體及再循環磁體之磁特性的一些實例。
第16圖圖示尚未使用GBE製程處理的磁體之去磁曲線之實例。
第17圖圖示已使用GBE製程處理的磁體之去磁曲線之實例。
第18圖係可與本文件中所描述之電腦實施方法結合使用之計算系統之方塊圖。
諸圖中的相同元件符號及命名指示相同元件。
製程可包括產生具有特定效能特徵的Nd2Fe14B永磁體，該等特徵諸如粒度、對準、密度、能量乘積(BHmax)、殘磁(Br)及矯頑磁性(iHc)之所欲組合。舉例而言，晶粒邊界工程(Grain Boundary Engineering；GBE)製程可包括產生具有晶粒邊界改 質富相的Nd-Fe-B永磁體。GBE製程可自新磁性材料(例如，先前尚未用於消費者產品中的磁性材料)、再循環磁性材料(例如，先前用於消費者產品中的磁性材料)或兩者產生新磁體。GBE製程亦可被稱為晶粒邊界改質(Grain Boundary Modification；GBM)製程。
如下文更詳細地描述，GBE製程維持起始磁性材料之原始晶粒相，同時改質起始磁性材料之晶粒邊界相。舉例而言，當產生新Nd2Fe14B磁體時，GBE系統在最終磁性產品中自起始材料保持至少90體積%之Nd-Fe-B 2：14：1相晶粒。GBE系統可用由添加材料製成之新晶粒邊界相替換所有或實質所有富Nd晶粒邊界相。在一些實例中，GBE系統在最終磁性產品中維持起始材料的約90體積%至約99.9體積%之間的例如2：14：1相晶粒及晶粒邊界相，在最終磁性產品中包括起始材料的較佳約92體積%至約99.75體積%之間，例如最終磁性產品的0.25原子%至8原子%為添加材料。在一些實例中，GBE系統維持約90體積%至約97體積%之間的起始材料。在一些實例中，GBE系統用新晶粒邊界相替換約3體積%至約12體積%之間的富Nd晶粒邊界相。舉例而言，GBE系統可用1.48T至1.55T之間的Br及800kA/m至1000kA/m之間的iHc替換3體積%至4.8體積%之間的磁體之富Nd晶粒邊界相，可用1.31T至1.38T之間的Br及1300kA/m至1700kA/m之間的iHc替換6體積%至7.2體積%之間的磁體之富Nd晶粒邊界相，或 可用1.18T至1.26T之間的Br及1800kA/m至2500kA/m之間的iHc替換9體積%至12體積%之間的磁體之富Nd晶粒邊界相。
在一些實施方式中，GBE系統可在約1455℃下的氬氣氛中熔融合金及純元素(例如，Nd-Pr、Fe-B及Fe)。一些示例性合金可包括以下元素：(i)Nd、Pr、Fe、FeB及B；(ii)Nd、Fe、Co、Cu及Dy；或(iii)Nd、Fe、Co、Cu、Dy、具有Nd 75：Pr 25之比率的組成物、具有Dy 80：Fe 20之比率的組成物及Pr。在一些實例中，該等元素中的一或更多者可與其他元素之合金組合。
GBE系統將熔融合金傾倒在以約35轉/分鐘(rotations per minute；RPM)旋轉的水冷銅輪上以形成鑄造合金薄片。鑄造合金薄片可具有約0.2mm之厚度。鑄造合金薄片可具有範圍自約5μm至約80μm的晶粒尺寸。在一些實例中，廢棄磁體材料(例如，自其他磁體之產生留下的廢棄磁性材料)亦可用於形成鑄造合金薄片。
GBE系統例如使用噴射碾磨製程粉碎鑄造合金薄片，以產生具有顆粒的精細粉末，該等顆粒具有約0.9μm至約15μm之間的尺寸。GBE系統在範圍自400kA/m至1200kA/m之磁場中於約5℃至約15℃之間的惰性氣氛下壓製精細粉末以產生矩形壓胚。GBE系統可在直接垂直於磁場方向上施加壓力至精細粉末。矩形壓胚 可具有約35mm之長度、約37mm之寬度及約40mm之高度。
GBE系統在約1070℃下燒結矩形壓胚以產生燒結壓胚(例如，Nd-Fe-B燒結塊)。隨後藉由GBE系統使用晶粒邊界工程製程處理燒結壓胚或其他燒結Nd-Fe-B磁體壓胚以僅改質Nd-Fe-B燒結塊(例如，或Nd-Fe-B磁體)之富稀土相。舉例而言，GBE系統改質Nd-Fe-B燒結塊之富Nd晶粒邊界相。
舉例而言，GBE系統將基於Nd-Fe-B的燒結塊移送至混合反應器，且在混合反應器中放入添加材料(例如，Nd-Pr或Nd-Dy-Co-Cu-Fe或Nd-Dy)。
GBE系統可在惰性氣氛或氫氣氛之任一者中將由燒結塊產生的粉末與添加材料混合，僅舉數例說明。當在氫氣氛中混合時，GBE系統可將粉末與添加材料在5RPM下混合至少15小時。在一些實例中，如第1A圖所示，GBE系統使用爆裂製程(例如，氫爆裂製程)產生精細粉末。GBE系統可使用任何適宜方法將Nd2Fe14B磁體10中的2：14：1相晶粒20與富Nd晶粒邊界相30分離，或類似地，將相晶粒與另一類型磁性材料之晶粒邊界相分離。
在一些實例中，混合可包括粗混合與精細混合兩者。舉例而言，粗混合可自燒結塊產生具有1μm至2000mm之間平均尺寸的顆粒。粗混合步驟可包括在容許氫於0.9巴之壓力下進入之前抽空混合反應器。
在混合後，GBE系統藉由在室溫下使由燒結塊及添加材料形成的組合粉末暴露於氫中引發該組合粉末吸收氫。隨後，GBE系統在600℃下使組合粉末部分地原位脫氣，直至混合反應器中恢復真空。舉例而言，在處理期間，GBE系統可氧化富Nd晶粒邊界相，使得該相不與氫反應。GBE系統可篩分富Nd晶粒邊界相材料以自Nd-Fe-B晶粒移除富Nd晶粒邊界相材料。
GBE系統隨後使用噴射碾磨進一步均質化組合粉末以實現0.9μm至3.5μm之大致精細粉末粒度。GBE系統可隨後篩分精細組合粉末以移除較大氧化顆粒。此篩分可移除富Nd晶粒邊界相材料或可為獨立篩分製程。
GBE系統可在磁場中的5℃至15℃之間惰性氣氛中壓實精細組合粉末以形成磁化生壓胚。GBE系統可將生壓胚移送至水壓腔室且使生壓胚經歷60MPa之等壓。舉例而言，GBE系統可在水壓腔室中壓製生壓胚以確保燒結產品(例如，燒結及退火後)之最終密度接近於理論值(例如，大於4.5g/cm3)。在一些實例中，例如當磁場中形成之磁化生壓胚之密度大於4.5g/cm3時，GBE系統可在磁場中壓實精細組合粉末，而無需在水壓腔室中壓製生壓胚。
GBE系統可在真空下(例如，在燒結腔室中)燒結並退火生壓胚。一旦達到燒結溫度，可在200毫巴至500毫巴之間絕對壓力下調節燒結腔室中的Ar分壓。舉 例而言，Ar之引入(例如，在最大燒結溫度下約二十分鐘後引入)可輔助燒結製程達到燒結體之全密度，例如，全緻密燒結磁體。
在一些實施方式中，GBE處理之結果為具有改質晶粒邊界50的全緻密Nd-Fe-B燒結磁體40(例如，如第1B圖所示)，其中GBE系統可控制全緻密燒結磁體中摻雜或添加材料的量。GBE製程可為用於定製燒結磁體之磁性效能的可再現且精確的方法，且可提供重稀土元素(例如，Dy、Tb等)的明顯減少，添加材料遍及全緻密燒結磁體之整個主體(例如，遍及改質晶粒邊界50)的均質分佈，及定製化微結構設計(例如，根據消費者需求來定製)。
新Nd-Fe-B產品40可展示出改良的耐溫性(矯頑磁性iHc)、溫度分佈及耐蝕性。GBE方法可減少鏑(Dy)材料輸入需求及降低基本操作成本。GBE製程可使81-99.9原子%之磁性材料及/或磁體與0.1-19原子%之稀土元素添加物組合。GBE製程可具有針對回收及改良磁性效能的高親和性。一些實施方式可減輕稀土供應風險及最終使用者對稀土價格波動的易受影響性，在產生更持續之磁體供應鏈方面起到重要作用，或該等中的兩者或更多者之組合。在一些實施方式中，藉由使用較少Dy材料輸入減少了材料輸入需求成本。可減少材料、廢棄物、污染物及能源方面的資源需求並伴生益處。
GBE之方法可採用氧抑制的方法。舉例而言，使用晶粒邊界工程製造的Nd-Fe-B燒結磁體可具有1.98原子%或更小或1.32原子%與1.98原子%之間的氧含量，該範圍包括端值在內。使用晶粒邊界工程製造的Nd-Fe-B燒結磁體中的氧含量之原子百分比之一些實例包括1.00原子%、1.10原子%、1.32原子%、1.33原子%、1.49原子%、1.51原子%、1.74原子%、1.81原子%、1.83原子%、1.91原子%及1.98原子%。
方法可包括添加新稀土材料，該新稀土材料處於起始材料的0.1原子%至19原子%範圍內。一些實施方式之進一步細節及可選特徵包括維持、改良及/或提供特定目標Nd-Fe-B磁體效能特徵的操作。此類效能特徵可包括粒度、對準、密度、能量乘積(BHmax)、殘磁(Br)及矯頑磁性(iHc)之所欲組合。
在混合相中，將材料與添加物混合以實現成品中的所欲最終特性。混合製程可包括壓碎、研磨、碾磨或使用氫使材料破裂成粗粉末。在一些實施方式中，使用氫混合反應器將磁體(例如，Nd-Fe-B或Sm2Co17類型磁體)處理成粉末，且將粉末材料與添加物原位組合以改良矯頑磁性。
混合製程包括碾磨、切割、高能量球磨、滾筒碾磨、鋸切、噴射碾磨、翻滾、搖動、顎式壓碎及氫混合。在一些實施方式中，氫混合係用於均質化起始材料與新鮮稀土元素添加物的製程。在氫混合製程中，氫進入磁體之 Φ相(例如，Nd2Fe14B)及富稀土晶粒邊界，並與稀土元素反應，從而形成氫化物，其中氫被截留於晶體結構中。由於氫吸收及氫化物形成引發脆性結構碎裂，晶體結構膨脹。結果可有效用於混合，且同時用於材料及添加物之碎裂。
本文所使用之術語「碎裂」理解為固體材料之任何類型的分割，包括機械、化學、熱、輻射或包括上述之組合的任何適宜製程。碎裂程度可自粗分割至完全崩解成精細粉末。
使用氫混合反應器以及基本稀土元素添加物及/或新鮮元素之氫化添加物原位產生所欲精細且無雜質粉末混合物可有效用於自Nd-Fe-B類型燒結磁性材料改良磁性效能。可包括0.1重量%-19重量%(較佳為1%)之額外元素添加物之添加以改良磁性材料之磁性效能及物理特性(例如，密度或耐蝕性)。可在氫混合反應器中裝載添加物及磁性材料以產生包括Pr75Nd25Hx的稀土之粗粉末混合物，其中x範圍自1莫耳分率至3莫耳分率。
第2圖圖示使磁性材料(例如，燒結磁體)破裂成顆粒並混合該等顆粒的氫混合反應器之實例。磁性材料可為廢棄磁性材料，來自壽命終止產品的磁性材料，或新產生的磁性材料，例如尚未用於消費者產品中的磁性材料。在一些實例中，磁性材料可來自由再循環磁性材料產生的新形成燒結磁體。
在一些實施方式中，氫混合反應器將元素添加物與顆粒混合。氫混合反應器可產生具有約1微米至約2毫米之間或約4微米至約7微米之間目標平均直徑的顆粒。氫混合反應器包括分別置放於混合腔室122、124中的兩個容器102、104，各個容器具有內襯110，該等內襯固持磁性材料並促進氣體穿過內襯110中的孔圍繞磁性材料循環。
在容器含有稀土材料的同時用氫氣填充容器102、104中的一者引發磁性材料因氫混合而碎裂。暴露於氫氣可持續約1小時至約40小時之間。暴露可經歷較短或較長週期且壓力與溫度可基於製程工程需求、實現目標粒度所使用之其他處理階段、實現目標均勻混合物所使用之其他處理階段或該等中的兩者或更多者之任何組合來選擇。
具有孔的擴散促進裝置112(諸如通氣管或導管)可用於確保氫混合引發反應器容器102、104中的磁體破裂，且確保顆粒物之堆積不會阻礙磁性材料中的一些暴露於氫氣。諸如攪拌器、風扇或氣體饋送裝置之循環促進器(未圖示)可幫助促進氫氣流入容器102、104中。可藉由位於各別容器102、104之底部處的攪拌器攪拌穿過內襯110的孔沉降之磁性材料。
可提供可移除蓋114用於將磁性材料引入容器102、104中。舉例而言，可在第2圖所示之容器102、104中置放磁性材料。在具有或不具有受控環境的情況 下，可藉由輸送機或手動將磁性材料移送至內襯110中。可將小部分稀土過渡元素添加材料添加至內襯110以使得由磁體製成之最終產品之特性達到預界定規格殘磁、能量乘積及/或矯頑磁性。在一些實例中，可在混合後將添加物添加至壓碎磁性材料以調節最終產品之特性。添加材料之一些實例可包括Nd、Pr、Dy、Gd、Tb、La、Ce、Yb、Ho或Eu，或該等中的兩者或更多者之組合。
容器102、104可承受預界定壓力。舉例而言，氫混合反應器可包括真空泵。在一些實施方式中，壓力可增大至60巴。容器102、104亦可承受較低壓力。容器102、104可具有恆溫控制加熱器116及壓力調節控制器。
氫混合反應器包括氣源連接件138，該等氣源連接件經由泵送組件128及閥門組件133將氫或其他氣體引入容器102、104中。泵送組件128、閥門組件133、氣體管理部件144或該等中的兩者或更多者之組合可將氣體直接饋送至擴散促進裝置112中，以確保容器102、104中的磁性材料之全容量灌注。在一些實例中，泵送組件128及閥門組件133可連接容器102、104，從而允許容器102、104之真空泵抽空(例如，用於氣體之脫氣或主要裝載)，自一個容器泵送氣體至另一容器(例如，以回收氫氣)，排放至大氣(例如，使用通向外部大氣的環境連接件132)，加壓容器102、104，用惰性氣體回填容器102、104中的一者或兩者，執行其他回收製程，或 該等中的兩者或更多者之組合。可將控制器140連接至閥門組件133及泵送組件128以使容器102、104之間的氫混合製程及氫移送自動化。
在氫混合製程期間，磁性顆粒自容器102、104穿過斜槽126沉降至腔室120中。可自腔室120移除磁性顆粒以便進一步處理。在一些實施方式中，可在斜槽126與容器102、104之間的開口處採用承壓閥門。
在一些實施方式中，使用氣體管理部件144使得容器102、104中的一者為氣密並抽空。隨後可用來自氣源的氫(例如，經由泵送組件128)填充選定容器102、104，以準備好選定容器102、104用於磁性材料之混合及碎裂。在混合及碎裂後，可藉由氣體管理部件144將氫移送至另一容器104、102，例如藉由自選定容器102、104抽空氫，並將氫移送至另一容器104、102。當各個容器之內容物經歷氫混合時，可回收氫並移送至另一容器102、104，且在另一容器中重複氫混合之製程。
在一些實施方式中，氣體管理部件144中包括氣體儲存腔室，且在移送至另一容器102、104之前(例如，在氫混合循環之間)，在氣體儲存腔室(未圖示)中暫時儲存自容器102、104中的一者抽出的氫。氣體儲存腔室之使用可允許氫混合反應器僅包括一個容器。在一些實例中，氫混合反應器可包括兩個以上容器。氣體儲存腔室可包括多個腔室，該等腔室構成各別階段，其中選擇容 積以藉由最小化移送期間的壓降或高度來最大化移送氣體進出腔室及容器102、104的能源經濟。
第3A圖圖示輸送架216上的四個反應瓶212之集合，該輸送架傳送反應瓶212進出反應腔室，例如，第3F圖所示之反應腔室202、202'中的一者。反應腔室202、202'可結合或代替第2圖所示之氫混合反應器使用。在一些實例中，反應瓶212可與第2圖所示之氫混合反應器(例如，示為容器102、104)一起使用。舉例而言，氣體管理部件144可用惰性氣體(例如，Ar或N)填充瓶212，隨後用磁性材料(例如，新燒結磁體)填充該等瓶。可將諸如磁體(例如，待氫化之磁體)之磁性材料206自傳送斜槽208裝載至反應瓶212中。可在惰性氣氛中將磁性材料206裝載至反應瓶212中，以防止污染磁性材料206，諸如被氧污染。
在一些實施方式中，可將小分率之稀土過渡元素添加材料添加至反應瓶212。可選擇稀土過渡元素添加材料以使得由磁性材料206及稀土過渡元素添加材料產生之最終產品之特性達到預界定規格殘磁、能量乘積及矯頑磁性。在一些實例中，在反應腔室202、202'中混合及碎裂材料後，可將稀土過渡元素添加材料之氫化物添加至氫化磁性材料206。
反應瓶212中之各者可包括通氣管213或促進反應瓶中的氣體擴散之另一裝置。舉例而言，通氣管 213可為側面內具有開口的圓筒，該等開口允許氣體擴散，使得氣體到達位於各個瓶212之中心處的磁性材料。
瓶212及通氣管213可在頂部打開以允許氫氣進入瓶212及通氣管213中並接觸瓶212內含有的磁性材料206，及/或允許將磁性材料206裝載至瓶212中。
當在瓶212內安置磁性材料215(例如，磁體)(第3B圖所示)時，可將移送覆蓋件214附接於輸送架216以使瓶212及其內容物與外部大氣隔離。由覆蓋件214及輸送架216形成的容器可排除氣體洩漏，使得容器之內部體積可維持惰性氣體之氣氛，防止環境空氣接觸磁性材料215。舉例而言，在惰性氣氛中用磁性材料215裝載瓶212後，可藉由覆蓋件214及具有惰性氣氛的空間外部儲存之輸送架216覆蓋瓶212。舉例而言，第3E圖圖示在將裝載瓶212置放在輸送架216上並在裝載瓶212頂部上置放覆蓋件214之前的裝載瓶212之實例。可裝載瓶212同時使其位於輸送架216上，或可裝載瓶212並隨後將該等瓶置放在輸送架216上。
第3F圖至第3G圖圖示另一氫混合反應器及一對反應腔室202、202'之實例。將反應腔室202、202'連接至上文所論述之氣體管理部件144且藉由該氣體管理部件互連。氣源138可提供用於諸如惰性氣體及氫之多種氣體的各別連接。環境連接件132可提供通向大氣的排放。參看第2圖，如上文所描述操作氣體管理部件144，在該圖中氣體管理部件144將氣體自一個反應腔室202 移送至另一者202'且反之亦然，而非在容器102、104之間移送。
將覆蓋輸送架260(例如，輸送架216)滾動至反應腔室202中的第一者中，同時在另一反應腔室202'中例如對於置放於另一反應腔室202'中的另一輸送架上的瓶發生氫化。一旦覆蓋輸送架260處於反應腔室202中，自輸送架260移除覆蓋件214並關閉反應腔室202上的艙口252。可隨後用惰性氣體(例如，在完成另一反應腔室202'中的處理後自另一反應腔室202'移送之惰性氣體)填充反應腔室202。
氣體管理部件144可將來自氫源的氫供應至反應腔室202以實現所需壓力。舉例而言，當完成反應腔室202'中的氫化時，氣體管理部件144將氫自反應腔室202'移送至反應腔室202中且使反應腔室202加壓至目標壓力。氣體管理部件144可經由覆蓋件232或瓶中的其他開口將氫氣(例如，加壓氫氣)自反應腔室202引入瓶212中來引發反應腔室202中的氫化。
氫混合製程可產生具有約1微米至約2毫米之間(例如，當氫混合反應器執行初始混合製程時)或約4微米至約7微米之間(例如，當氫混合反應器執行第二混合製程時)平均直徑的磁性顆粒。在一些實例中，第3F圖至第3G圖所示之氫混合反應器可執行兩個製程，第2圖所示之氫混合反應器可執行兩個製程，或反應器中的一者可執行一個製程，而另一反應器可執行另一製程。舉例 而言，第2圖所示之氫混合反應器可執行第一混合製程，而第3F圖至第3G圖所示之氫混合反應器可執行第二混合製程。
氣體管理部件144可自反應腔室202'抽空(例如，完全抽空)氣體並將氣體放入反應腔室202中，供反應腔室202中的處理期間使用，或放入儲存腔室或容器中。反應腔室202內的恆溫調節加熱器257(第3G圖所示)可由控制器調節以提供目標溫度。
當氫化製程在反應腔室202中行進時，氣體管理部件144用惰性氣體回填反應腔室202'。如第3G圖所示，隨後打開通向反應腔室202'的艙口252'，且在輸送架260'上置放覆蓋件214'。氫化磁體材料(現減小成顆粒)隨後用輸送架260'移出反應腔室202'。
在反應腔室202中完成氫化後，氣體管理部件144自反應腔室202抽出過量氫氣。舉例而言，氫化製程可再次開始用於置放於反應腔室202'中的一或更多個瓶212並自反應腔室202移送過量氫氣至反應腔室202'(例如，且留下經處理之磁性材料中的一些氫材料)。
在一些實施方式中，可用覆蓋件232關閉瓶212(第3C圖至第3D圖及第3J圖所示)，該覆蓋件充當漏斗以當閥門234打開時(例如，當瓶212處於倒置位置中時)容許導引回收氫化磁體顆粒穿過斜槽237。可移除覆蓋件232，例如以允許磁性材料206進入瓶212，且此後在各別瓶212上置放覆蓋件。
參看第3J圖，在惰性氣氛中，在瓶212上安置覆蓋件232，且可密封瓶並自惰性氣氛移除該等瓶而無需覆蓋件214。可藉由輸送架216或個別地傳送瓶212。
第3K圖圖示用於自瓶212接收之磁性顆粒的儲存容器240之實例。瓶212上的閥門234收納噴嘴265，該噴嘴包括在儲存容器240中，以對瓶212中的通氣管213密封歧管267。吹風機266饋送惰性氣體穿過歧管267且進入通氣管213中以自瓶212移動磁性顆粒至儲存容器240中。在進入瓶212中的一者後，惰性氣體可循環回到儲存腔室240中。
惰性氣體可在切向或徑向(或兩者)流動方向上流出通氣管213，如第3H圖所示，該圖為瓶212及通氣管213之橫截面。箭頭圖示穿過通氣管213中的切向目標槽縫噴射的惰性氣體之切向圖案。惰性氣體流之切向圖案可幫助自瓶212之內壁移除顆粒且促進自瓶212完全清空磁性顆粒。
閥門234可具有閘配置，例如以容許噴嘴265進入瓶212中。可在噴嘴265上置放覆蓋件268以當移除瓶212時密封儲存容器240。
第4圖係圖示起始材料(例如，來自各種不同類型消費者產品的再循環磁體)的特性範圍之實例且包括各種不同磁特性的曲線圖。曲線圖上所繪製之泡圈302表示可應用製程之起始材料之大致範圍。製程亦可應用於泡圈302以外的其他起始材料。
第5圖係比較原始磁性材料組成(左條柱所示)與由製程產生的成品磁體產品(右條柱所示)之示意圖。在起始材料中，稀土金屬之組成可大於或小於18原子%，由左條柱之「R」區域標記。在原始磁性材料之晶粒中或在晶粒邊界相材料中可包括稀土金屬。在處理期間自起始磁體材料(例如，自晶粒邊界相材料)移除一定量的稀土金屬「X」。舉例而言，GBE系統可自原始磁性材料移除實質上所有富Nd晶粒邊界相。為了使最終Nd-Fe-B產品具有類似於原始磁體的組成，必須添加新稀土材料(亦即，初生材料)。新稀土材料(例如，添加材料)可替換自原始磁性材料移除的富Nd晶粒邊界相。
在第5圖中，初生材料由「V」區域表示且大致等於處理期間移除的稀土金屬量，或「X」。在成品中，稀土金屬之最終百分比至少為起始磁性材料中的百分比，但不高於18原子%。若起始磁性材料中的稀土材料「R」之百分比低至左條柱中兩條虛線中的較低者(例如，小於18原子%)，右條柱中所示成品磁體產品中的最終稀土原子百分比至少等於相同百分比，如延長之較低虛線所描繪。然而，若起始材料中的稀土金屬之百分比大於18原子%，則成品磁體中的原子百分比限於18%，如上部虛線被右條柱中的18%覆蓋所示。
在成品中，最終稀土原子百分比為1，其中初生材料之各組分Nd、Pr、Dy、Gd、Tb、La、Ce、Yb、Ho及/或Eu之百分比處於原始材料中的組分百分比之 0.1原子%至19原子%範圍內，且Nd或Pr或兩者之原子百分比大於零。以下公式進一步描述一些實施方式：在起始磁體材料中，R=s(Nd)+s(Pr)+s(Dy)；在最終Nd-Fe-B產品中，T=f(Nd)+f(Pr)+f(Dy)，如第19段中所定義；及添加初生材料V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦19原子%且T≧最小(R，18原子%)。出於說明性目的，考慮以下實例：若起始磁體材料中的Nd、Pr及Dy之原子百分比值分別為9.77、2.96及0.92，則將相應值帶入公式R=s(Nd)+s(Pr)+s(Dy)中得出R=9.77+2.96+0.92，或R=13.65。在相同實例中，新Nd-Fe-B燒結磁體中的Nd、Pr及Dy之原子百分比值可分別為10.74、3.26及0.91。在將新Nd-Fe-B燒結磁體的值帶入公式T=s(Nd)+s(Pr)+s(Dy)中後，T便等於10.74+3.26+0.91，或T=14.91。在相同實例中，若在GBE製程期間添加初生材料，且初生材料含有Nd、Pr及Dy分別為0.2、0.3及0.4的原子百分比值，公式V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]得出V=0.2+0.3+0.4，或V=0.9。初生材料或V的公式受到兩個限制：最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦19原子%且T≧最小(R，18原子%)。在吾人之實例中，p+q+r=0.9原子%，此滿足第-個限制，亦即p+q+r的值必須大於或等於0.1原子%且小於或等於19原子%。此實例亦滿足初生材料公式的第二個限制：T大於或等於R或18集合的最小值。在此實例 中，T為14.91且R或18集合的最小值為R，亦即13.65，因此T大於或等於R或18集合的最小值。
在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦15原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦12原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦8原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦5原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦3原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦2原子%且T≧最小(R，18原子%)。在一些實施方式中，V=Nd[p]+Pr[q]+Dy[r]，其中最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦1原子%且T≧最小(R，18原子%)。
在一些實施方式中，X為自原始磁體移除的RE(Nd、Pr、Dy)原子%，且p+q+r≧X。在一些實施方式中，添加物為適宜以使得在最終Nd-Fe-B燒結產品中，f(Nd)+f(Pr)>0，其中f為起始Nd-Fe-B燒結磁 性材料之原子%表示的分率。在一些實施方式中，f(Nd)+f(Pr)+f(Dy)≦18。在一些實施方式中，f(Co)≦3。在一些實施方式中，f(Cu)≦0.3。在一些實施方式中，f(Fe)+f(Co)≦77。在一些實施方式中，f(Dy)+f(Nd)+f(Pr)≧R。
在一些實施方式中，元素添加物為Nd[0.1-19原子%*s(Nd),x]Pr[0.1-19原子%*s(Pr),y]Dy[0.1-19原子%*s(Dy),z]Co[0,d]Cu[0,e]Fe[0,f]，其中[m,n]意指最小值m與最大值n之間的範圍；s(t)為起始組成中的元素t之原子百分比；f(t)為最終組成中的元素t之原子百分比；x=18-[81,99.9]原子%*(s(Nd)+s(Pr)+s(Dy))；y=18-[81,99.9]原子%*(s(Nd)+s(Pr)+s(Dy))；z=18-[81,99.9]原子%*(s(Nd)+s(Pr)+s(Dy))；d=3-[81,99.9]原子%*s(Co)；e=0.3-[81,99.9]原子%*s(Cu)；f=77-[81,99.9]原子%*(s(Fe)+s(Co))。
在一些實施方式中，(i)初生材料(例如，NdpPrqDyr)需要處於最終產品的0.1原子%≦p+q+r≦19原子%且T≧最小(R,18)，其中T=f(Nd)+f(Pr)+f(Dy)且R=s(Nd)+s(Pr)+s(Dy)；(ii)p+q+r≧X，其中X為自原始磁體移除的RE(Nd、Pr、Dy)原子%；(iii)T≦18原子%；(iv)f(Nd)+f(Pr)≧0，其中f為最終產 品的原子%分率；(v)f(Nd)+f(Pr)+f(Dy)≦18；(vi)f(Co)≦3；(vii)f(Cu)≦0.3；(viii)f(Fe)+f(Co)≦77；及(ix)f(Dy)+f(Nd)+f(Pr)≧R。
除稀土金屬之外，起始磁性材料及成品磁體兩者之剩餘物可包括Fe、Co、Cu、Al及其他元素。在一些實例中，可使用其他類型磁性材料。用其他類型磁性材料製成之最終磁體產品可具有磁性材料之不同組成。
以下實例論證可根據晶粒邊界工程技術處理起始磁體材料以產生最終Nd-Fe-B磁體，該最終Nd-Fe-B磁體具有包括殘磁(Br)的某些磁特性之維持或最小損失；及包括耐溫性(iHc)並溫度分佈的其他特性之改良，同時更有效率地使用及最佳化Nd-Fe-B最終產品中的鏑(Dy)含量，從而可減少成本且供應易受影響性。在一些實施方式中，該方法並不受限於磁性主體之厚度。舉例而言，稀土過渡元素添加材料(例如，Nd1-20Dy1-60Co1-60Cu0.1-20Fe0.5-90原子%、Nd7-14Dy30-50Co28-45Cu1-10Fe1-10原子%、Nd8.5-12.5Dy35-45Co32-41Cu3-6.5Fe1.5-5原子%或Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%)用於Nd-Fe-B最終產品之晶粒邊界相可允許Nd-Fe-B最終產品為任何厚度(例如，大於6毫米厚)。
實例1
該等實例論證了可使用GBE製程用最小量的摻雜劑改良永磁體之整體磁性效能。舉例而言，GBE製 程可造成如第6圖所示矯頑磁性增加27%及殘磁減少0%，或如第7圖所示矯頑磁性增加83%及殘磁減少6%，或如第8圖所示矯頑磁性增加60%及殘磁減少3%。舉例而言，第6圖圖示具有0.5原子%之添加物(例如，Nd或Dy)造成高能量的Nd-Fe-B類型燒結磁體之變化之實例。具有0.5原子%之添加物的最終磁體具有1.423T之殘磁(Br)、1042kA/m之矯頑磁性(iHc)及391kJ/m3之能量乘積(BHmax)。第7圖圖示具有3原子%之添加物(例如，Dy)造成適於高溫應用的高矯頑磁性的Nd-Fe-B類型燒結磁體之變化之實例。具有3原子%之添加物的最終磁體具有1.29T之殘磁(Br)、1900kA/m之矯頑磁性(iHc)及323kJ/m3之能量乘積(BHmax)。兩個磁體之密度為7.56g/cm3。
在一個實例中，具有第6圖所示特性的磁體可包括0.5原子%之Nd摻雜劑。磁體之起始材料可具有下文表1中所展示的組成，在添加Nd摻雜劑及最終組成之前識別為「起始材料」，在添加Nd摻雜劑之後識別為「最終材料」。在一些實例中，此磁體可具有高能量。
在一個實例中，具有第7圖所示特性的磁體可包括3原子%之Dy摻雜劑。磁體之起始材料可具有下文表2中所展示的組成，在添加Dy摻雜劑及最終組成之前識別為「起始材料」，在添加Dy摻雜劑之後識別為「最終材料」。在一些實例中，此磁體可具有高矯頑磁性。
在一些實例中，表1及表2中所識別之磁體組成可具有約0.009原子%至約0.08原子%之間的精確度。在一些實例中，表1及表2中所識別之磁體可包括其他微量摻雜劑。
晶粒邊界工程可不限於約6mm厚度之磁體燒結體。舉例而言，系統可執行晶粒邊界工程以形成大於約6mm厚或大於6mm厚之燒結磁體，在一些實例中，使用晶粒邊界工程製程形成之磁體厚度為6mm厚或更厚。
第8圖圖示GBE處理燒結磁體之去磁曲線之實例，該燒結磁體含有對Nd-Fe-B類型燒結磁體不同量的Dy添加物。舉例而言，可將本文所描述之GBE技術在質量尺度上應用於燒結磁體以藉由添加0.5原子%之添加材料、2.0原子%之添加材料或3.0原子%之添加材料改良殘磁及矯頑磁性，以實現第8圖所示之各別特性。
第9圖係應用晶粒邊界工程技術的製程900之實例。可使用上文所描述之系統中的一或更多者執行製程900。
在902處，製程形成鑄造合金薄片。舉例而言，GBE系統熔融合金、純元素或兩者，並將熔融合金傾倒在水冷銅輪上以形成鑄造合金薄片。鑄造合金薄片包括多個2：14：1相晶粒(例如，Nd2Fe14B1)。在一些實例中，鑄造合金薄片中之各者包括2：14：1相晶粒。在一些實例中，一些鑄造合金薄片包括2：14：1相晶粒且一些鑄造合金薄片包括a)包括其他材料(例如，除Nd、Fe或B以外的材料，諸如污染物)的晶粒，或b)包括Nd-Fe-B之不同組成(例如，除Nd2Fe14B1以外的組成)的晶粒。
用於合金中的元素組合、單獨作為純元素或合金與純元素之組合可包括：(i)Nd、Pr、Fe、FeB及B；(ii)Nd、Fe、Co、Cu及Dy；(iii)Nd、Fe、Co、Cu、Dy、具有Nd75：Pr25比率之組成物、具有Dy80：Fe20比率之組成物及Pr；(iv)Nd2Fe14B；(v)Dy2Fe14B；(vi)Pr2Fe14B；(vii)Tb2Fe14B；(viii)Nd2Co14B；(ix)Pr2Co14B；(x)Tb2Co14B；(xi)Nd2Ni14B；(xii)Pr2Ni14B；(xiii)Tb2Ni14B；(xiv)V2FeB2；(xv)NbFeB；(xvi)MoFeB；(xvii)ZrFeB；(xviii)TiFeB；(xix)富Nd；(xx)CoNd3；(xxi)NiNd3；(xxii)GaNd；(xxiii)Nd氧化物；(xxiv)Pr氧化物；(xxv)RE碳化物；(xxvi)Nd氟氧 化物；(xxvii)Re氮化物；或(xxviii)該等中的兩者或更多者之組合。在一些實施方式中，元素中的一些或全部可來自廢棄磁體材料。在一些實施方式中，元素中的一些或全部來自新磁性材料(例如，先前尚未用於消費者產品)。
在904處，製程粉碎鑄造合金薄片以產生初始粉末。舉例而言，GBE系統可使用噴射碾磨系統或另一適宜系統(例如，Ar或He或另一惰性氣體下的高速能量碾磨)自鑄造合金薄片產生初始粉末。在一些實施方式中，GBE系統可使鑄造合金薄片暴露於約20℃至約150℃之間的溫度及處於至多約1巴至約10巴之壓力下的氫氣以爆裂鑄造合金薄片。GBE系統在產生初始粉末時維持2：14：1相晶粒，或約90體積%至97體積%之間的彼等晶粒。
在906處，製程對準並壓製初始粉末以產生初始壓胚。舉例而言，GBE系統自初始粉末產生壓坯。
在一些實施方式中，在合金處理期間(例如，在鑄造合金薄片之製備及形成、初始粉末之產生、初始壓胚之產生或該等中的兩者或更多者期間)可損失來自起始元素的一些硼。在一些實施方式中，可在合金處理期間將氧、碳或兩者與粉末混合。舉例而言，合金可最初為Nd14.2Fe79.3B6.5(原子%)且初始壓胚可為Nd14.2Fe79.55B6.1C0.05O0.1(原子%)。在一些實例中，合金可最初為Nd31.284Fe67.6427B1.0733(重量%) 且初始壓胚可為Nd31.2275Fe67.7335B1.0054C0.0092O0.0244(重量%)。
在908處，製程燒結初始壓胚。舉例而言，GBE系統自初始壓胚產生全緻密燒結磁體。在一些實施方式中，可在燒結期間將氧、碳或兩者添加至初始壓胚。舉例而言，GBE系統可在燒結製程期間或作為燒結製程的一部分將潤滑劑添加至初始壓胚，且由於潤滑可將氧、碳或兩者添加至初始壓胚。在一些實例中，燒結製程可包括氬氣之使用且可將存在於氬氣中的氧添加至初始壓胚(例如，在燒結期間)。
GBE系統可執行步驟902至步驟908以產生具有多個2：14：1相晶粒的燒結磁體，且隨後使用下文所描述之步驟910至步驟918處理燒結磁體以在最終產品中維持燒結磁體之2：14：1相晶粒。舉例而言，製程900可維持步驟908中產生的全緻密燒結磁體中的鑄造合金薄片所產生之全部或約90體積%至97體積%之間的2：14：1相晶粒，且維持下文將更詳細描述之步驟910中所產生之粉末中的全緻密燒結磁體之全部或約90體積%與97體積%之間的2：14：1晶粒。
在一些實例中，GBE系統接收新磁體(例如，尚未用於商業製程)或未用太多的磁體並處理彼磁體，而不執行步驟902至步驟908。GBE系統可使用任何適宜類型燒結磁體，而不執行步驟902至步驟908。
在910處，製程將磁性材料放入混合設備中以產生粉末。混合設備可使磁性材料經歷加壓氫氣氛一段預定時間、溫度、轉速等。舉例而言，可藉由第2圖、第3G圖或兩者所示之氫混合反應器或另一適宜混合設備處理磁性材料。GBE系統(例如，混合設備)在產生粉末時維持來自磁性材料之全部或全部中的約90體積%與97體積%之間的2：14：1相晶粒。在一些實施方式中，當GBE系統自初始燒結磁體產生粉末時，GBE系統自初始燒結磁體移除舊富Nd晶粒邊界相。
在一些實例中，可在混合前或混合後將稀土過渡元素添加材料添加至磁性材料。在一些實施方式中，以99.9：0.1原子%至81：19原子%之間的比率將Nd-Fe-B磁體(例如，磁性材料及稀土元素添加物，例如Nd1-xPrx)一起放入混合設備且均質摻合在一起(例如，原位摻合)。在一些實例中，將處於99.9：0.1原子%至94：6原子%之間比率且特定而言處於99.9：0.1原子%至99：1原子%之間比率的磁性材料與稀土過渡元素添加材料均質摻合在一起。在步驟910後，可單獨碎裂稀土過渡元素添加材料，並添加至磁性材料。
舉例而言，GBE系統可將Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%之稀土過渡元素添加物與Nd2Fe14B粉末混合以產生複合粉末，且視情況用Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%材料替換常存在於燒結Nd-Fe-B類型磁體主體中 的舊富Nd晶粒邊界相。在一些實例中，GBE系統可使用Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%精細粉末之瞬間熱解以形成前驅物且將前驅物與Nd2Fe14B粉末混合以產生複合粉末。GBE系統可使用氫混合反應器進行第一混合步驟，例如將精細Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%顆粒分散至Nd2Fe14B粉末中。
在一些實施方式中，GBE系統可使用電弧熔融、RF(radio frequency；射頻)、書型模製、薄帶澆鑄或霧化或任何其他適宜方法產生Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%稀土過渡元素添加材料(例如，前驅物)以製備最終前驅物之最佳組成。在一些實例中，前驅物中的元素(例如，Nd、Dy、Co、Cu及Fe)之純度水平為95%或更高(例如，99.9%純度)以產生Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%稀土過渡元素添加材料。
在一些實例中，GBE系統可使用熔融製備製程(例如，真空感應熔融)製備稀土過渡元素添加材料。舉例而言，GBE系統可使用多組分高合金材料之真空感應熔融製備，該材料包括至少銅、鈷、鐵及一或更多種改質劑元素，例如，釹、鐠、鏑、鋱及該等中的兩者或更多者之組合。GBE系統可使用合金材料替換存在於燒結磁體中的富Nd晶粒邊界相。
舉例而言，GBE系統可在氧化鋁或鋯坩堝(例如，高密度坩堝、高純度坩堝或兩者)中熔融合金元素(例如，Nd、Pr、Fe、Dy、Tb、Co、Cu元素)以製備元素(例如，五種元素)之化合物。化合物之一些實例可包括Nd2Dy7Co6CuFe0.33、Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%、Pr11.92Tb42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%或Pr2Tb7Co6CuFe0.33，例如參看表3及表4。舉例而言，Nd元素可由Pr取代基Dy元素可由Tb取代。
GBE系統在1450℃下熔融元素以產生熔融合金，且自氧化鋁或氧化鋯坩堝將熔融合金材料傾倒在水冷銅輪上以產生鑄造合金薄片。在一些實例中，GBE系統可冷卻坩堝中的熔融合金至室溫以自化合物產生塊體。GBE系統可以例如105克耳文/秒之速率快速冷卻熔融合金來產生薄帶澆鑄合金薄片，例如以實現尺寸上小於50微米的薄片。在實例中，當GBE系統緩慢冷卻熔融合金時，GBE系統可以10克耳文/秒至100克耳文/秒之間的速率冷卻熔融合金。
GBE系統可在Ar氣氛(例如，在約1.5巴絕對壓力下)或另一惰性氣體(例如，氮)中熔融元素。在一些實例中，GBE系統可在真空容許環境中熔融元素。舉例而言，當GBE系統在化合物之熔融及產生期間(例如，對於稀土過渡元素添加材料合金)使用惰性氣體或真空時，GBE系統可在合金中略微增加氧含量、碳含量或 兩者。在一些實例中，當GBE系統在化合物之熔融及產生期間使用惰性氣體或真空時，GBE系統可抑制釹、鏑、鐠或該等中的兩者或更多者之損失(例如，由於蒸發)。
在一些實施方式中，GBE系統可對於55Kg之饋入規模使用至少400V、3000Hz及100KW功率之感應熔融製程。GBE系統可在元素之熔融期間所使用的惰性氣氛中包括操作量的還原劑。舉例而言，GBE系統可使用氫作為還原劑。在一些實例中，GBE系統可藉由氬淨化穿過多孔坩堝之底部來攪動坩堝中的元素以實現熔體中的元素之均質分佈。
GBE系統可藉由製備上文所描述之化合物減少引入稀土過渡元素添加材料中的O、C或兩者的量(例如，與合金製備之其他技術相比)。GBE系統可用合金之液態共熔相替換富Nd晶粒邊界相中的部分或全部以增加最終燒結磁體主體之特性。
在一些實施方式中，GBE系統可使用電弧熔融製程(例如，真空熔融或再熔融)製備稀土過渡元素添加材料。舉例而言，GBE系統在銅坩堝中熔融合金之元素(例如，上文所描述之元素)以產生熔融合金(例如，使用感應或電弧熔融)。真空下的GBE系統冷卻銅坩堝(例如，使用水冷)以由熔融合金產生自底部向上連續固 結的鑄錠。GBE系統可熔融元素以產生熔融合金且冷卻熔融合金以產生鑄錠。GBE系統可在1.8巴之絕對壓力下(例如，在氬氣氛中)熔融元素。GBE系統可在大於10-1巴的真空中冷卻熔融合金。
在一些實例中，GBE系統藉由使用電弧熔融加熱鑄錠來在銅坩堝中再熔融鑄錠以產生再熔融的熔融合金。GBE系統冷卻再熔融的熔融合金以產生自底部向上連續固結的再熔融鑄錠。
電弧熔融或再熔融製程可產生高效能合金、高純度合金或兩者，以便製造具有特定特性(例如，1.3T或以上之高Br、2000kA/m或以上之高矯頑磁性或兩者)且改質晶粒邊界相的稀土燒結磁體。GBE系統可使用熔融或再熔融製程來減少氣體內容物(例如，污染物)、減小巨觀偏析及微觀偏析、增加產出率、增加特性可再現性或該等中的兩者或更多者。舉例而言，GBE系統可由於再熔融期間產生的有限熔融金屬合金池而增加特性可再現性，該熔融金屬合金池允許GBE系統控制鑄錠固結速率(例如，熔融金屬合金之偏析及化學組成)。
在一些實例中，GBE系統可在氧化鋁坩堝中使用RF熔融鑄錠形成Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物並自然(例如，在室溫下、無冷卻源或兩者)冷卻熔融鑄錠。GBE系統可熔融鑄錠多次(例如，兩次)以確保熔融鑄錠中的元素之均質元素分佈。GBE系統可使用感應 耦合電漿(inductive coupled plasma；ICP)驗證最終前驅物中的元素分佈。Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物之密度可為8.21g/cm3。GBE系統可使用阿基米德原理驗證前驅物之密度。
在一些實施方式中，GBE系統可使用在自由沉降Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%熔體流上具有高速氣體噴射的噴霧霧化設備以自稀土過渡元素添加材料形成前驅物。舉例而言，高速氣體噴射可為惰性氣體(例如，Ar、Ne、He、N或該等中的兩者或更多者之組合)、具有500m/s之速度或兩者。高速氣體噴射可將自由沉降Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%熔體流碎裂成小熔滴，各個熔滴具有約2重量%之稀土材料損失及至多0.04重量%之氧濃度。
高速氣體噴射形成、推動並冷卻熔滴且可產生具有近乎球形次微米及微米粒度的熔滴。此可產生具有大表面積與體積比的Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%顆粒，例如GBE系統可使用該比率以使用Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物及Nd2Fe14B粉末或Nd2(FeCo)14B粉末產生複合粉末。Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%之適宜粉末尺寸製備之製程並不僅限於噴霧霧化，而是亦可藉 由噴霧壓力霧化、雙流體霧化、旋轉霧化、起泡霧化、靜電霧化、超音波及汽笛霧化實現。
第10圖圖示噴霧霧化設備1000之實例，該噴霧霧化設備可允許熔融Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物1002穿過噴霧霧化設備之底部孔1004沉降。舉例而言，熔融前驅物1002可由於重力在高速氣體噴射(例如，0.18-0.58MPa)中於自由沉降Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%熔體流上穿過孔1004沉降。高速惰性氣體噴射1006將一定體積的熔融Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物1002快速碎裂成眾多小熔滴。小熔滴可具有至多0.04重量%之氧濃度、約2重量%之稀土材料損失及140-280微米之粉末尺寸。經量測之前驅物之Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%粉末之密度可為8.08g/cm3。在一些實例中，熔滴之密度自理論值的95%-98%變化(例如，對於單相Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%熔滴為8.375g/cm3)。
GBE系統可隨後將霧化粉末或熔融熔滴與Nd2Fe14B燒結塊一起放入氫混合反應器中以產生複合混合物。可抽空氫混合反應器且隨後歷經12小時將氫氣引入具有前驅物及Nd2Fe14B燒結塊的處理腔室中。氫被Nd-Fe-B燒結塊狀磁體主體、 Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物(例如，粉末或熔滴)或兩者吸收，從而引發相應材料膨脹且引發相應材料破裂成粉末(例如，粗粉末)。氫混合反應器處理可引發Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物釋放霧化製程期間所聚積的截留氣體。在一些實例中，氫混合反應器可在約2巴之絕對壓力下處理前驅物及Nd2Fe14B燒結塊，其中將氫恆定饋送至處理腔室中直至完成製程(例如，直至當偵測到無壓力變化時)。GBE系統可隨後將粉末原位加熱至580℃以使複合Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%/Nd-Fe-B混合物部分地解吸，例如以引發自粉末顆粒之主體釋放氫。GBE系統可隨後將複合粉末移送至氬氣氛移送盒中，例如以將複合粉末移動至GBE系統之另一部件。
在一些實施方式中，GBE系統可使用高能量碾磨、球磨或噴射碾磨進一步處理複合粉末(例如，Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物及Nd-Fe-B或Nd-Fe-Co-B)。GBE系統可處理複合粉末，直至粉末為均勻混合物且具有2-4.5μm之粉末尺寸。
稀土過渡元素添加材料可包括Nd、Pr、Dy、Co、Cu及Fe中的一或更多種元素。元素添加材料之組合的範圍之一些實例包括：Nd：[6.1717,11.8917](原子%)；Pr：[1.5495,4.821](原子%)；Dy：[0.2132, 5.3753](原子%)；Co：[0,4.0948](原子%)；Cu：[0.0545,0.2445](原子%)；及Fe：[81.1749,85.867](原子%)。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素量之範圍可為[13.236,16.407](原子%)或[28.82,33.7](重量%)。在一些實例中，可在稀土過渡元素添加材料之處理期間將少量O、C或兩者添加至稀土過渡元素添加材料。稀土過渡元素添加材料(單位：重量%)之範圍可為：Nd：[12.726,24.85](重量%)；Pr：[3.1638,9.677](重量%)；Dy：[0.506,12.49](重量%)；Co：[0,3.4963](重量%)；Cu：[0.0506,0.2248](重量%)；及Fe：[63.6551,70.009](重量%)。
在一些實例中，GBE系統藉由任何適宜方法用稀土過渡元素添加材料替換舊富Nd晶粒邊界相。舉例而言，當富Nd晶粒邊界相被氧化且在氫處理期間不與H2反應時，GBE系統可篩分Nd2Fe14B粉末以移除富Nd晶粒邊界相。在一些實例中，GBE系統可篩分Nd2Fe14B粉末以移除超精細顆粒(例如，具有小於一微米的奈米尺寸)，該等超精細顆粒包括富Nd晶粒邊界相顆粒。在一些實施方式中，GBE系統可單獨碎裂Nd2Fe14B燒結磁體與稀土過渡元素添加材料，使得一些添加材料在篩分製程期間並不受移除。
可使用磁性材料組成之元素分析及由適用於實現預界定目標調配物及磁性效能的試驗及外推法決定 的公式資料庫或任何其他適宜方法選擇稀土過渡元素添加材料。舉例而言，資料庫可包括指示磁性材料及添加至磁性材料的稀土過渡元素添加材料之組成特性的歷史資料，以實現所得燒結磁體產品的所欲特性。
在一些實例中，系統可使用以下公式決定燒結磁體產品(例如，步驟918中產生的燒結磁體產品)中的元素總量。舉例而言，當w=[81,99.9](原子%)，1-w=[0.1,19](原子)，p1為初始合金中的Nd量，且a1為元素添加材料中的Nd量時，燒結磁體產品中的Nd之最終值f1可為f1=w*p1+(1-w)*a1。當a2為元素添加材料中的Pr量時，燒結磁體產品中的Pr之最終值f2可為f2=(1-w)*a2。當a3為元素添加材料中的Dy量時，燒結磁體產品中的Dy之最終值f3可為f3=(1-w)*a3。當a4為元素添加材料中的Co量時，燒結磁體產品中的Co之最終值f4可為f4=(1-w)*a4。當a5為元素添加材料中的Cu量時，燒結磁體產品中的Cu之最終值f5可為f5=(1-w)*a5。當p2為初始合金中的Fe量及a6為元素添加材料中的Fe量時，燒結磁體產品中的Fe之最終值f6可為f6=w*p2+(1-w)*a6。當p4為初始合金(例如，在合金處理後)中的O量，a7為元素添加材料中的O量，且E_O為組合合金與元素添加材料之處理期間添加以產生燒結磁體產品的氧量時，燒結磁體產品中的O之最終值f7可為f7=w*p4+(1-w)*a7+E_O。當p5為初始合金(例如，在合金處理後)中的C量，a8為元素添加材料中 的C量，且E_C為組合合金與元素添加材料之處理期間添加以產生燒結磁體產品的碳量時，燒結磁體產品中的C之最終值f8可為f8=w*p5+(1-w)*a8+E_C。當p3為初始合金中的B量時，燒結磁體產品中的B之最終值f9可為f9=w*p3。
在一些實例中，Nd之最終值f1可處於[7.3635,11.1038](原子%)範圍內。Pr之最終值f2可處於[1.445,3.6323](原子%)範圍內。Dy之最終值f3可處於[0.199,4.0535](原子%)範圍內。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素總量可處於[12.66,15.03](原子%)範圍內。Co之最終值f4可處於[0,3.098](原子%)範圍內。Cu之最終值f5可處於[0.0508,0.1849](原子%)範圍內。Fe之最終值f6可處於[76.3928,80.0287](原子%)範圍內。O之最終值f7可處於[0.09,4.0](原子%)範圍內。C之最終值f8可處於[0.01,1.0](原子%)範圍內。B之最終值f9可處於[5.7493,6.4244](原子%)範圍內。
在一些實例中，Nd之最終值f1可處於[16.125,24.575](重量%)範圍內。Pr之最終值f2可處於[3.125,7.75](重量%)範圍內。Dy之最終值F3可處於[0.5,10](重量%)範圍內。在一些實施方式中，稀土過渡元素添加材料中的稀土元素總量可處於[29,33](重量%)範圍內。Co之最終值f4可處於[0, 2.8](重量%)範圍內。Cu之最終值f5可處於[0.05,2.8](重量%)範圍內。Fe之最終值f6可處於[64.6705,69.2205](重量%)範圍內。O之最終值f7可處於[0.01,0.9](重量%)範圍內。C之最終值f8可處於[0.01,0.5](重量%)範圍內。B之最終值f9可處於[0.95,1.05](重量%)範圍內。
在912處，製程藉由適宜手段碎裂並均質混合粉末。在一些實施方式中，此藉由噴射碾磨至約1微米至約4微米之間目標粒度來完成。可使用諸如上文更詳細描述之彼等的任何適宜碎裂設備使粉末碎裂、均質化或兩者。在一些實施方式中，可同時執行步驟910及步驟912。在一些實施方式中，不是將稀土過渡元素添加材料微量部分添加至待氫化之批料，而是在912處單獨氫化並混入稀土材料。在一些實例中，可單獨碾磨稀土過渡元素添加物且在磁性材料碾磨後(例如，在912後)添加，在碾磨期間使用高壓(例如，60巴)充分分割磁性材料以形成約1微米至約50微米之間範圍內的粉末。
在一些實施方式中，GBE系統可使用噴射碾磨系統(例如，在使用氫混合反應器後)均質化且形成具有2μm至4.5μm之所得粉末尺寸的複合粉末。
在一些實施方式中，GBE系統均質化Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%粉末與Nd2Fe14B粉末以獲得塊體Nd-Fe-B類型主體(例如，最終燒結磁體)內的新晶粒邊界元素濃度之均勻分佈。在 一些實例中，GBE系統可使用均質化及均勻分佈使得來自不同初始燒結磁體的最終燒結磁體更加均勻。
在一些實例中，均質化可減小晶粒尺寸，可用Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%粉末圍束(例如，圍繞)原始Nd-Fe-B粉末(例如，晶粒)，或兩者。在一些實施方式中，均質化可包括研細步驟，其中GBE系統藉由對材料施加機械力(例如，H2)將Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%之粗粉末及初始Nd-Fe-B燒結磁體之粗粉末研磨成由小顆粒組成的精細粉末(例如，具有約0.5μm至約5μm之間的尺寸)。對材料(例如，Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%及Nd-Fe-B燒結磁體)施加機械力可自材料產生顆粒且引發顆粒之表面積增加。在一些實例中，均質化可引發Nd2Fe14B顆粒內的Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%顆粒之隨機分佈。在一些實例中，GBE系統可使用機械混合裝置均質化Nd2Fe14B粉末內的Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%粉末之分佈，該機械混合裝置包括螺旋式混合器、V摻合器或雙殼V摻合器、噴射碾磨、球磨、高能量碾磨或諸如氫混合反應器之機械化學裝置。
在914處，製程從碎裂材料中篩分出較大顆粒(例如，約1mm)。舉例而言，GBE系統藉由自精細粉 末篩分出較大顆粒(諸如約500微米至約2毫米之間的顆粒)來處理氧化部分。由於氧化物相對於回收稀土磁體材料之主要部分的硬度，該硬度防止氧化顆粒被碎裂成較小部分，此程序有效用於移除氧化部分。舉例而言，氫化、碾磨、噴射碾磨、壓碎或另一適宜方法可較不易於破碎氧化物，從而留下尺寸分佈較大且使得可能藉由篩分消除或減小在精細粉末中的比例。
在916處，製程壓製並對準精細粉末以藉由填充壓製物且在壓製物中建立磁場來形成生壓胚，且在918處，製程燒結並熱處理生壓胚以形成最終燒結磁體產品。舉例而言，GBE系統產生生壓胚，其中在最初產生於鑄造合金薄片中的2：14：1相晶粒之間的晶粒邊界中具有稀土過渡元素添加材料。使稀土過渡元素添加材料均質地分佈於2：14：1相晶粒之間。最終燒結磁體產品可為高密度(例如，自7.5g/cm3至7.6g/cm3)之複合物。
稀土過渡元素添加材料可形成新晶粒邊界相，例如實質為Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%。在一些實施方式中，新晶粒邊界相實質上替換先前包括在初始燒結磁體中的初始晶粒邊界相。舉例而言，Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%晶粒邊界相實質上替換舊富Nd晶粒邊界相。新晶粒邊界相可具有隨體積分率增加而增加的晶粒邊界內聚性，且充當最終燒結磁體產品內的反向成核側之形成及生長的成核位 點。在一些實例中，新晶粒邊界相可抑制最終燒結磁體之個別晶粒上的表面缺陷之概率。
在一些實施方式中，GBE製程可在自合金移除富Nd相之前使用粉末摻合及氫混合反應器製備Nd2Fe14B合金及Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%複合混合物。GBE製程可產生具有新晶粒邊界相的最終燒結磁體，該最終燒結磁體隨新晶粒邊界相之體積分率自10體積%增加至90體積%(例如，使用Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%作為稀土過渡元素添加材料)而展示出密度改良。在一些實例中，稀土過渡元素添加材料可充當燒結輔料(例如，10體積%至30體積%與50體積%至90體積%之晶粒邊界相範圍內)，使得燒結製程更有效率，為最終燒結磁體提供更好的機械特性，或兩者。在一些實例中，當GBE系統使用GBE製程將新晶粒邊界相添加至最終燒結磁體時，最終燒結磁體具有改良的耐蝕性。
舉例而言，第11圖圖示比較GBE最終磁體與其他Nd-Fe-B磁體(例如，廢棄燒結Nd-Fe-B磁體)之耐蝕性的曲線圖。舉例而言，第11圖圖示以下燒結磁體之表面積的重量損失(單位：毫克/cm2)：(a)具有1原子%之Nd/Pr添加物的最終GBE Nd-Dy-Fe-Co0.78-B磁體；(b)Nd-Dy-Fe-Co0.9-B磁體；(c)Nd-Dy-Fe-Co0.7-B磁體；(d)Nd-Dy-Fe-Co0.5-B 磁體；及(f)Nd-Fe-B傳統磁體。取決於磁體之Co濃度，在類似於IEC 68-2-66的水蒸氣中於130℃及2.7巴下使用高加速應力測試經歷二十天之暴露時間測試磁體。
GBE系統將新鮮添加材料添加至廢棄Nd-Fe-B粉末以產生具有恢復磁性效能、微結構及密度的GBE最終磁體。新鮮添加材料可例如為Nd及Pr或Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%或具有兩種額外材料的Nd或具有兩種額外材料的Pr。額外材料可選自Fe、Co、Cu、Dy、Nd或Pr。GBE最終磁體與其他測試磁體相比具有改良的耐蝕性。在此實例中，在包括10體積%之新改質Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%晶粒邊界相替換舊富Nd晶粒邊界相下，耐蝕性開始增加。
在一些實施方式中，初始燒結磁體(例如，廢棄Nd-Fe-B燒結材料或新燒結磁體)之起始組成可包括5.585重量%之Pr、23.615重量%之Nd、0.4重量%之Dy、0.79重量%之Co、0.1重量%之Cu、0.98重量%之B、0.0704重量%之C、0.059重量%之O及68.4006重量%之Fe。最終燒結磁體之最終組成可包括5.22重量%之Pr、22.88重量%之Nd、0.93重量%之Dy、1重量%之Co、0.12重量%之Cu、1重量%之B、0.13重量%之C、0.12重量%之O及68.6重量%之Fe。
在一些實施例中，GBE系統可設計適宜晶粒邊界工程方法。舉例而言，GBE系統可使用關於亂序或 有序晶粒邊界之平衡程度的總體趨勢資訊來藉由晶粒邊界分離工程減小整體晶粒尺寸，從而導致晶粒邊界能量及晶粒邊界移動率的減小。在一些實例中，GBE系統可需要晶粒內部之間的新晶粒邊界Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%及相鄰Nd2Fe14B晶粒邊界之體積分率之整體添加物之偏析或量化之結晶及元素分析或兩者作為可能晶粒邊界偏析的起始資訊及晶粒生長抑制的微結構資訊。在一些實施例中，晶粒邊界工程產生Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物粉末遍及最終磁體主體(例如，遍及晶粒邊界)之均質分佈。
在一些實施方式中，GBE系統可使用製程900，製程900中的一些步驟，或另一適宜方法來改質另一類型磁體之晶粒邊界。舉例而言，GBE系統可改質Nd2(FeCo)14B燒結磁體或Sm2Co17燒結磁體之晶粒邊界。在一些實例中，當改質Sm2Co17燒結磁體之晶粒邊界時，GBE系統可添加Sm、Co、Zr、Fe或Cu中的一或更多者之組合。
實例2
用GBE技術產生的磁體具有改良的溫度效能。舉例而言，用GBE技術產生的磁體具有改良的熱穩定性及改良的磁特性。再循環磁體(諸如例如來自壽命終止產品的Nd-Fe-B再循環體)與經處理以產生再循環 Nd-Fe-B磁體的輸入材料(例如，初生磁體)相比可具有改良的熱穩定性。由輸入初生或大部分初生Nd-Fe-B磁性材料製造且用GBE技術處理的磁體與由其他製程製造的磁體相比可具有改良的熱穩定性。
表5展示兩個起始磁體即起始磁體1及起始磁體2之ICP組成，及由起始磁體製成之兩個最終磁體即最終磁體1及最終磁體3之ICP組成。最終磁體1包括使用GBE技術添加之添加材料0.5原子%的添加，而最終磁體2及最終磁體3包括使用GBE技術添加之添加材料分別2原子%及3原子%的添加。
將起始磁體1在具有2原子%之添加物下用作最終磁體2的起始磁性材料，而在具有3原子%之添加物下用作最終磁體3的起始磁性材料。將起始磁體2用作最終磁體1的起始磁性材料。起始磁體1及起始磁體2由初生磁性材料(亦即，且並非再循環磁體)製成。
使用磁導計執行測試以測定起始磁體及最終磁體之熱穩定性(亦即，自20℃至200℃)。磁體中之各者具有圓柱形狀及0.9cm/1cm=0.9之長度與直徑比L/D，例如磁體中之各者的長度與直徑比L/D為相同。藉由將磁體中之各者放入磁導計中並在室溫下量測各別磁體之殘磁及矯頑磁性來進行測試。藉由增加溫度並在各階段保持溫度十五分鐘且隨後再次量測各別磁體之殘磁及矯頑磁性來繼續測試。
起始磁體1及起始磁體2在僅僅高於80℃處具有去磁曲線拐點，例如殘磁急劇下降到零的點。最終磁體1在120℃處具有去磁曲線拐點。最終磁體3在高於200℃處具有去磁曲線拐點。該等結果指示最終磁體1及最終磁體3兩者皆比起始材料1及起始材料2兩者更具熱穩定性，且最終磁體3為四個測試磁體中最具熱穩定性的。
對比溫度繪製之可逆損失係數α及β表示在特定溫度處操作磁體時的殘磁及矯頑磁性之可逆損失。舉例而言，下文表6匯總起始磁體1及最終磁體3的溫度範圍及可逆損失α及矯頑磁性可逆損失β。
磁體之磁通量φ減少至多5%處的溫度經界定處於T5%，同時在彼溫度處固持磁體且在冷卻期間保持可逆。為了測定磁體之此溫度，在自20℃至200℃範圍內的各個溫度處固持磁體兩小時後，採集磁體之通量讀數。當測試最終磁體2及最終磁體3時，兩個磁體皆具有最高溫度T5%，在該溫度處磁通量減少200℃之至多5%。
第12A圖至第12B圖圖示起始磁體及最終磁體之殘磁可逆損失α。舉例而言，第12A圖圖示起始磁體1、最終磁體2及最終磁體3之殘磁可逆損失α。舉例而言，最終磁體3與起始磁體1相比在各個溫度範圍處具有較佳α，其中改良範圍自80℃處的84%至200℃處的25%。最終磁體2與起始磁體1相比在各個溫度範圍處具有改良的α。第12B圖圖示起始磁體2及最終磁體1之殘磁可逆損失α。最終磁體1與起始磁體2相比在各個溫度範圍處具有較佳α。
第13A圖至第13B圖圖示起始磁體及最終磁體之矯頑磁性可逆損失β。最終磁體1隨溫度增加具有減小的β。舉例而言，隨溫度增加，矯頑磁性損失飽和。
舉例而言，第13A圖圖示起始磁體1、最終磁體2及最終磁體3之矯頑磁性可逆損失β。第13B圖圖示起始磁體2及最終磁體1之矯頑磁性可逆損失β。當與起始磁體相比時，再循環最終磁體2及最終磁體3展示出各個溫度處β的改良值。舉例而言，最終磁體3與起始磁體1相比在各個溫度範圍處具有較佳β，其中改良範圍自80℃處的26%至200℃處的6%。
最終磁體1、最終磁體2及最終磁體3具有矯頑磁性(iHc)值上的整體改良。舉例而言，當與各別起始磁體相比時，跨整個溫度範圍分別針對最終磁體1、最終磁體2及最終磁體3的平均矯頑磁力(iHc)改良為16%、70%及128%。
表7圖示由初生材料及再循環Nd-Fe-B磁體製成之Nd-Fe-B磁體的可逆係數α及β。再循環磁體與由初生材料製成之磁體相比具有改良的α及β。特定而言，再循環磁體在80℃下具有殘磁可逆損失α，該α比由初生材料製成之磁體改善一個數量級。在140℃處，再循環磁體具有殘磁可逆損失α，該α的改善是由初生材料製成之磁體之殘磁可逆損失α的兩倍。
在一些實施方式中，使用GBE製程將越多元素添加物添加至磁性材料，所得最終產品與起始磁性材料相比便越具熱穩定性。在一些實例中，GBE製程可產生與起始材料或利用不同製程產生之磁性材料相比改良的溫度穩定性及矯頑磁性。
實例3
在一些實例中，可使用GBE技術處理廢棄磁體。舉例而言，GBE系統可產生磁體(例如，使用步驟902至步驟908)，其中包括廢棄磁體之產生。在一些實例中，可使用另一製程產生廢棄磁體或可由GBE系統自另一系統接收廢棄磁體。
GBE系統使用上文所描述之步驟910至步驟918處理廢棄磁體。在一些實施例中，廢棄磁體及再循環磁體可具有類似於下文表8中所展示的彼等特性之特性。如上文所描述，可對於不同廢棄磁體中之各者調節包括在添加材料中的元素的量及類型以產生具有相同特性的最終磁體。在一些實例中，將1原子%之Nd/Pr添加至由廢棄磁體中之各者形成的顆粒。
最終磁體之殘磁(Br)可為1.25T。最終磁體之矯頑磁性(iHc)可為1710kA/m。最終磁體之能量乘積(BHmax)可為303kJ/m3。最終磁體產品可具有7.55g/cm3之密度。
第14圖圖示實例2中所描述之最終磁體之示例性特性之曲線圖，該最終磁體例如由具有1原子%之Nd/Pr混合添加物的混合級廢棄磁體製成。舉例而言，最終磁體可包括Nd/Pr晶粒邊界相，該相替換了舊富Nd晶粒邊界相。
第15圖圖示廢棄燒結磁體及再循環磁體(例如，使用GBE製程處理之磁體)之磁特性之一些實例。舉例而言，自消費產品收集多個廢棄燒結磁體，其中廢棄燒結磁體具有不同元素組成，例如參看表8獲取廢棄燒結磁體之ICP分析。
在此實例中，藉由磁體(例如，廢棄燒結磁體及再循環磁體兩者)中的個別晶粒之表面缺陷處所謂的反向晶疇之成核控制矯頑磁性。GBE系統可藉由添加新晶粒邊界相(例如，使用Nd/Pr添加材料，該材料在處理後圍繞Nd-Fe-B相晶粒)抑制該等缺陷的形成，且可最小化表面缺陷(諸如裂紋、凸塊、凹點等)的發生。
在一些實施方式中，GBE系統可產生再循環磁體以具有與廢棄燒結磁體相比相同或較高矯頑磁性(如第15圖所示)。在一些實例中，GBE之前的起始磁體之矯頑磁性為約1400kA/m且使用GBE處理的磁體之矯頑磁性為1700kA/m。舉例而言，當形成再循環磁體時，以下GBE製程可回收或改良廢棄磁體之矯頑磁性：a)自Nd/Pr添加材料及Nd-Fe-B廢棄磁體製備複合粉末；b)調節處理參數(例如，噴射碾磨、燒結參數及退火)；或c)兩者。與廢棄燒結磁體相比，GBE系統可藉由在新Nd/Pr晶粒邊界區域形成更加均勻的Nd2Fe14B基質相晶粒之封裝時阻礙反向晶疇成核點的形成來改良再循環磁體之效能。在一些實例中，由於晶粒邊界內聚力隨新Nd/PR晶粒邊界相之體積分率增加而增加，GBE系統可用新Nd/Pr晶粒邊界相「清除」「舊」富Nd相晶粒邊界，該「舊」富Nd相晶粒邊界曾充當Nd-Fe-B類型燒結磁體內的反向晶疇之形成及生長的成核點。
實例4
在一些實施方式中，當GBE系統使用噴霧霧化設備時，GBE系統可最初使用單相Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%粉末，該粉末具有8.375g/cm3之量測密度並與理論值偏差約95%至98%。噴霧霧化設備可產生具有8.08g/cm3之密度的Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物。GBE系統可隨後將Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物(例如，霧化粉末)與Nd2Fe14B燒結塊移送至氫混合反應器以自前驅物及燒結塊產生複合粉末。
舉例而言，在將Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物及燒結塊放入氫混合反應器中後，抽空氫混合反應器且隨後可歷經十二小時引入氫。氫被Nd2Fe14B燒結塊及Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物粉末吸收，從而引發燒結塊膨脹並破裂成粗粉末，且Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%前驅物粉末進一步破裂並釋放霧化製程期間所聚積之截留氣體。氫混合製程可在約2巴之絕對壓力下發生，其中將氫恆定饋送至氫混合腔室中，直至完成混合製程。GBE系統可隨後在氫混合腔室中將粉末加熱(例如，原位)至550℃以使複合混合物部分地解吸，例如以引發氫自粉末顆粒之主體釋放。
實例5
在一些實施方式中，使用GBE製程產生之最終磁體產品與其他磁體(例如，其他再循環磁體)相比可具有改良的溫度穩定性。舉例而言，GBE系統可自Nd-Fe-B材料產生粉末(例如，使用氫混合製程)且將粉末與Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%混合以用新Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%晶粒邊界相替換舊富Nd晶粒邊界相。粉末與Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%之混合可遍及Nd-Fe-B粉末均質化新Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%晶粒邊界相，同時例如藉由篩分、吹氣、振動、形狀分離、密度梯度分離、雙圓柱形重力分離或該等中的兩者或更多者之組合移除舊富Nd晶粒邊界相。
GBE系統可獲得複合原材料粉末且在磁場中定向複合原材料粉末(例如，在磁場定向下的氣氛中)。儘管在磁場中定向複合原材料粉末，但是GBE系統可壓縮模製粉末並饋入磁場以獲得模製複合主體。GBE系統可燒結模製複合主體以獲得最終燒結磁體產品。
第16圖圖示尚未使用GBE製程處理之磁體之去磁曲線之實例。第17圖圖示已使用GBE製程處理之磁體之去磁曲線之實例，且例如該磁體具有由第17圖與第16圖相比較佳方形因數指示的改良溫度穩定性。舉例而言，在25℃處，起始材料之矯頑磁性(如第16圖所示)處於1000kA/m與1100kA/m之間，而最終磁體之矯 頑磁性(如第17圖所示)處於1800kA/m與1900kA/m之間。第16圖所示特性的磁體中的含量與第17圖所示特性的磁體中的含量相比之變化(例如，自0.4重量%之Dy至3.4重量%之Dy)歸因於稀土元素添加材料。在一些實例中，使用GBE製程處理之磁體中的Cu、Nd、Co或該等中的兩者或更多者之含量與起始磁體或起始磁性材料相比可為更高。
實例6
在一些實施方式中，當系統對廢料執行晶粒邊界工程時，廢料可在晶粒邊界中含有高量的Dy、Nd2Fe14B1基質相或兩者。高量的Dy可導致降低由廢料製成的最終磁性產品之磁性效能。為了增加由廢料製成之最終磁性產品中的殘磁(Br)，系統可藉由用Fe替換Dy自廢料移除Dy，例如系統可藉由將Fe泵送至廢料中而從廢料中將Dy推出去。系統可在與廢料混合的添加材料中使用Fe以自廢料移除Dy(例如，在混合製程期間)。
系統可將不包括任何Dy的添加材料與廢料混合。添加材料可包括高量的Fe、Nd、Co或該等中的兩者或更多者，如下文表9中所示。舉例而言，系統可將Fe添加至廢料及自廢料移除Dy或兩者，以儘可能變得接近於Nd2Fe14B1相，以確保最終磁性產品之高磁性效能。舉例而言，系統可將Fe添加至廢料且自廢料移除Dy或兩者，以增加殘磁(Br)並減少矯頑磁性(iHc)。
表9展示兩種起始廢料s1與s2、添加材料a及由兩種起始廢料及添加材料製成之最終磁性產品f的量(單位：重量百分比)。舉例而言，在下文表9中，s1(e)指示第一起始廢料s1中的元素e的量(單位：重量百分比)而s2(e)指示第二起始廢料s2中的元素e的量(單位：重量百分比)。在下文表9中，由a(e)指示添加材料a中的元素e的量(單位：重量百分比)且由f(e)指示最終磁性產品f中的元素e的量(單位：重量百分比)。
為了清晰，表9省略一些微量元素。表9中的量具有+/-0.01重量%至0.08重量%之誤差(由於ICP讀數)。
在表9所示實例中，系統自40重量%*s1+40重量%*s2+20重量%*a混合最終磁性產品，例如以使得針對最終磁性產品f中的各個元素e，f(e)=40重量%*s1(e)+40重量%*s2(e)+20重量%*a(e)。舉例而言，系統混合40kg的s1、40kg的s2及20kg的a產生100kg之最終磁性產品f。
表10指示兩種起始材料s1及s2以及最終磁性產品f之磁特性。舉例而言，表10展示將40重量%*s1 與40重量%*s2及20重量%*a混合以產生最終磁性產品f的系統與兩種起始材料中的一者或兩者相比可改良最終磁性產品f之效能。舉例而言，系統可增加殘磁(Br)、增加能量乘積(BHmax)、減小平均矯頑磁性(iHc)或該等中的兩者或更多者。
在一些實施方式中，GBE方法提供用於將0.1至19重量%之一或更多種稀土元素添加物添加至本文所描述之組成或方法。在另一態樣中，方法提供用於將約0.1重量%、約0.2重量%、約0.3重量%、約0.4重量%、約0.5重量%、約1重量%、約2重量%、約3重量%、約4重量%、約5重量%、約6重量%、約7重量%、約8重量%、約9重量%、約10重量%、約11重量%、約12重量%、約13重量%、約14重量%、約15重量%、約16重量%、約17重量%、約18重量%或約19重量%之一或更多種元素添加物或一或更多種元素添加物之組合添加至本文所描述之組成或方法。在又一態樣中，方法提供用於將約0.1-0.5重量%、約0.1-1重量%、約0.5-1重量%、約1-2重量%、約1-3重量%、約1-5重量%、約1-8重量%、約1-12重量%、約1-15重量%、約1-19重量%、2-4重量%、約2-6重量%、約2-12重量%、約2-19重量%、約 3-5重量%、約3-8重量%、約3-15重量%及約3-19重量%之一或更多種元素添加物或一或更多種元素添加物之組合添加至本文所描述之組成或方法。
在一些實施方式中，可在氫氣氛下的1至60巴壓力及20-150℃下執行初始燒結磁體塊且視情況添加材料之氫混合製程。可使用任何適宜製程產生初始燒結磁體塊或可購自供應商，僅舉數例說明。此後，可將由氫混合製程產生之粉末加熱，較佳地原位加熱，至550-600℃以使混合物部分地脫氣。由混合步驟產生之粉末中的平均粒度可處於1μm至2000mm範圍內。若使用50巴之壓力，則平均粒度可對應於原始磁性材料中存在的例如2-8μm之晶粒尺寸，且處於500μm至2000mm範圍內的顆粒因氧化而未與氫反應。可篩分粉末以移除氧化的粗稀土粉末。
在一些實施方式中，氫混合製程採用足夠高的壓力以確保顆粒對於最終磁體足夠小且可省略噴射碾磨操作。在此實例中，篩分以移除較大顆粒，從而移除具有較高氧濃度的顆粒，可為有利的。篩分可為有效的，因為氧化物構成來自磁體的回收材料之較硬部分，並抵抗被減小成較小粒度。
可將進一步混合及均質化之磁性粉末混合物移送至滾筒碾磨機以便進一步均質化該混合物。可在滾筒碾磨期間例如用1%之Zn硬脂酸鹽潤滑經碾磨之材料。在滾筒碾磨步驟之後，可篩分磁性粉末以進一步移除任何剩 餘稀土氧化物。在一些實施方式中，篩分可為選擇性，以移除大於500μm的顆粒。
用於滾筒碾磨的潤滑劑可具有低氧含量及/或含有黏結劑。潤滑劑之實例包括醯胺(例如，油醯胺或醯胺)或其他較低碳氫化酯或脂肪酸(諸如油酸)。
可藉由噴射碾磨進一步均質化粉末。在一些實施方式中，可使用空氣或諸如He、Ar或N之惰性氣體形成噴射。可經歷某一時間(例如，1-4小時)並以某一速度執行噴射碾磨，以便均質化混合物且進一步破裂具有1μm至4μm之間尺寸的單個晶粒之聚合體。在一些實施方式中，可在24小時內或更少時間完成噴射碾磨。
在一些實施方式中，與Nd-Fe-B元素添加物之噴射碾磨相比，可觀察到Nd-Fe-B粉末之噴射碾磨的時間減少80%。磁體之平均粒度可處於4μm至10μm之間範圍內。在噴射碾磨期間，可使聚合體破裂成單個晶粒，同時氧化稀土粉末保持粗粒，例如具有較大粒度。藉由移除氧化稀土粗粉末，可在最終磁體中減少且更佳地抑制併入起始磁性材料中的氧量。可在惰性氣氛(例如，使用不含任何氧污染的Ar氣)下較佳地實行此相，目的在於均質化磁性粉末與(RE(TM)x)元素添加物之新鮮添加材料之混合物及沿晶粒邊界破裂獨立單個晶粒。RE(稀土)係指任何Nd、Pr、Dy、Tb、Y、La或Sm之組合及TM(過渡元素添加材料)係指任何Co、Ni、V、Nb、Mo、Ti、Zr、Al、Cu、Ga或Fe之組合。
在完成顆粒減小、混合及篩分後，可對準並壓製粉末以在空氣或惰性氣氛中形成生壓胚。在壓製並對準之前可將潤滑劑應用於粉末。可在磁場中壓製並對準生壓胚。隨後，生壓胚可直接行進至燒結，燒結處於1050-1100℃範圍內且保持時間長達5小時，繼之以在900℃下熱處理5小時且在550℃下熱處理3小時。燒結溫度之選擇可取決於在氫化/混合步驟之前所添加的總稀土添加物的量。
在一些實施方式中，可有利地使用氫混合以促進原始材料(例如，來自燒結磁體)與新鮮元素添加物之均質化。此步驟可繼之以噴射碾磨，該噴射碾磨可用於在可經受具有成本效益的可按尺度處理之製程中與補充材料(例如，稀土氧化物或Nd/Pr)進一步均質化。其他實施方式可包括碾磨、滾筒碾磨、高能量球磨、翻滾及其他混合步驟。
在一些實施方式中，GBE方法提供用於將0.1至19重量%之一或更多種稀土元素添加物添加至本文所描述之組成或方法。在另一態樣中，方法提供用於將約0.1重量%、約0.2重量%、約0.3重量%、約0.4重量%、約0.5重量%、約1重量%、約2重量%、約3重量%、約4重量%、約5重量%、約6重量%、約7重量%或約8重量%之一或更多種稀土元素添加物或一或更多種稀土元素添加物之組合添加至本文所描述之組成或方法。在又一態樣中，方法提供用於將約0.1-0.5重量%、約0.1-1重量%、 約0.5-1重量%、約1-2重量%、約1-3重量%、約1-5重量%、約1-8重量%、約2-4重量%、約2-6重量%、約3-5重量%或約3-8重量%之一或更多種稀土元素添加物或一或更多種稀土元素添加物之組合添加至本文所描述之組成或方法。
前述及其他實施例可各自視情況單獨地或組合地包括以下特徵中的一或更多者。該方法可包括同時執行碎裂與混合。碎裂可包括使材料碎裂成1μm至4μm之間的平均粒度。碎裂可包括移除具有比顆粒之平均尺寸更大尺寸之顆粒部分的顆粒以獲得低氧濃度。移除具有比顆粒之平均尺寸更大尺寸之顆粒部分的顆粒以獲得低氧濃度可包括篩分。
在一些實施方式中，該方法包括將均質粉末與選自稀土材料R或元素添加物A的另一元素混合。碎裂可包括碎裂以形成具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末。該方法可包括使粉末進一步碎裂成約1微米至約4微米之間的平均粒度，並均質化該粉末。均質化粉末可包括均質化可包括約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末，且將粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括將具有約1微米至約4微米之間平均粒度的粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末。將粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括將具有約1微米至約2毫米之間平均粒度的粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以 產生均質粉末，且均質化粉末可包括均質化可包括約1微米至約4微米之間平均粒度的粉末。
在一些實施方式中，該方法包括使稀土材料R與元素添加物A單獨碎裂以形成粉末，其中將粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括將粉末與a)經碎裂之稀土材料R及b)經碎裂之元素添加物A混合以產生均質粉末。
在一些實施方式中，該方法可包括燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品。燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品可包括壓實均質粉末以形成生壓胚，在約1000℃至約1100℃之間燒結生壓胚，且在15℃以下之惰性氣氛中磁化經燒結之生壓胚以形成Nd-Fe-B磁性產品。該方法可包括在磁化經燒結之生壓胚之前在約490℃至約950℃之間熱處理經燒結之生壓胚。該方法可包括使生壓胚暴露於15℃以下之惰性磁場。Nd-Fe-B磁性產品中的Co之原子百分比可小於或等於3%。Nd-Fe-B磁性產品中的Cu之原子百分比可小於或等於0.3%。Nd-Fe-B磁性產品中的Fe及Co之組合原子百分比可小於或等於77%。Nd-Fe-B磁性產品中的Nd、Dy及Pr之組合原子百分比可小於或等於18原子%。該方法可包括在壓實均質粉末以形成生壓胚之前將潤滑劑添加至粉末。Nd-Fe-B磁性產品之矯頑磁性可大出約0至約20%之間。
在一些實施方式中，該方法可包括燒結與磁化粉末以形成具有最終矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品，其中最終矯頑磁性增加至少30%。該方法可包括燒結與磁化粉末以形成具有最終矯頑磁性的Nd-Fe-B磁性產品，其中最終矯頑磁性增加至少80%。
在一些實施方式中，該方法可包括燒結與磁化均質粉末以形成具有WaRbAc之實質組成的Nd-Fe-B磁性產品，其中W可包括Nd-Fe-B材料，且下標a、b及c表示相應組成或元素之原子百分比。將粉末與a)稀土材料R及b)元素添加物A混合以產生均質粉末可包括均質地分佈稀土材料R及元素添加物A，且燒結與磁化均質粉末以形成Nd-Fe-B磁性產品可包括用一定濃度的稀土材料R及一定濃度的元素添加物A形成Nd-Fe-B磁性產品，該等濃度圍繞Nd-Fe-B磁性產品內的主要Nd2Fe14B相平均地增加。形成Nd-Fe-B磁性產品可包括平均地恢復、改質並改良處於延伸遍及Nd-Fe-B磁性產品的複數個晶粒邊界區域處的晶粒邊界相之濃度及元素組成。
在一些實施方式中，混合粉末可包括將粉末與以上中的至少三種元素混合：Pr、Nd、Dy、Co、Cu或Fe。元素添加物A可包括純Nd。元素添加物A可包括純Pr。該方法可包括在碎裂之前將潤滑劑添加至粉末。
前述及其他實施例可各自視情況單獨地或組合地包括以下特徵中的一或更多者。Nd-Fe-B燒結磁體 可展示出iHc增加大於約27%、大於約60%或大於約83%，且溴相應減少小於約0.1%、小於約3%及小於約6%。可遍及Nd-Fe-B燒結磁體均質地分佈稀土材料R及元素添加物A以使得稀土材料R之濃度及元素添加物A之濃度在材料W之混合物中圍繞Nd-Fe-B磁體內的主要Nd2Fe14B相平均地增加。稀土材料R與元素添加物A之組合之原子百分比可包括介於約0.1原子%與約19原子%之間。Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於5微米之平均粒度。Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於2.5微米之平均粒度。Nd-Fe-B燒結磁體可包括約7.56g/cm3至約7.6g/cm3之間的密度。
在一些實施方式中，Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於或等於3%的Co之原子百分比。Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於或等於0.3%的Cu之原子百分比。Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於或等於77%的Fe及Co之組合原子百分比。Nd-Fe-B燒結磁體可包括小於或等於18%的Nd、Dy及Pr之組合原子百分比。元素添加物A可包括純Nd。元素添加物A可包括純Pr。
可在數位電子電路系統、有形實現電腦軟體或韌體、電腦硬體、包括本說明書中所揭示之結構及結構等效物或上述之一或更多者之組合中實施本說明書所描述之標的及功能操作之實施例。可將本說明書所描述之標的之實施例實施為一或更多個電腦程式，亦即在有形實現非瞬時程式載體上編碼的電腦程式指令之一或更多個模組 以便由資料處理設備執行或以控制資料處理設備之操作。替代地或另外，可在人工產生傳播訊號(例如，機器產生電學、光學或電磁訊號)上編碼程式指令，該訊號經產生以編碼資訊用於傳輸至適宜接收器設備，以便由資料處理設備執行。電腦儲存媒體可為機器可讀取儲存裝置、機器可讀取儲存基板、隨機或串列存取記憶體裝置或上述之一或更多者之組合。
術語「資料處理設備」係指資料處理硬體且包含所有種類用於處理資料的設備、裝置及機器，例如包括可程式化處理器、電腦或多處理器或電腦。設備亦可為或進一步包括專用邏輯電路系統，例如FPGA(field programmable gate array；場可程式化閘陣列)或ASIC(application specific integrated circuit；特殊應用積體電路)。除硬體之外，設備可視情況包括產生用於電腦程式之執行環境的程式碼，例如構成處理器韌體、協定堆疊、資料庫管理系統、作業系統或上述之一或更多者之組合的程式碼。
電腦程式亦可被稱為或描述為程式、軟體、軟體應用程式、模組、軟體模組、指令碼或程式碼，可以包括編譯或解譯語言的程式設計語言或宣告式或程序語言之任何形式寫入該電腦程式，且可以任何形式佈署該電腦程式，包括作為獨立程式或作為模組、部件、子常式或適用於計算環境中的其他單元。電腦程式可但並非必須對應於檔案系統中的檔案。可在存放其他程式或資料(例如， 標示語言文件中儲存之一或更多個指令碼)的檔案中的一部分、專用於所述程式的單個檔案或多個協調檔案(例如，儲存一或更多個模組、子程式或程式碼之多個部分的檔案)中儲存程式。可佈署電腦程式在一個電腦上或在多個電腦上執行，該多個電腦位於一個站點處或跨多個站點分佈並藉由通訊網路互連。
本說明書所描述之製程及邏輯流程可由一或更多個可程式化電腦執行，該或該等可程式化電腦執行一或更多個電腦程式以藉由對輸入資料操作並產生輸出來執行功能。製程及邏輯流程亦可由專用邏輯電路系統執行且亦可將設備實施為專用邏輯電路系統(例如，FPGA(場可程式化閘陣列)或ASIC(特殊應用積體電路))。
適於執行電腦程式的電腦包括例如通用微處理器或專用微處理器或兩者，或任何其他種類的中央處理單元。大體而言，中央處理單元將自唯讀記憶體或隨機存取記憶體或兩者接收指令及資料。電腦之基本元件為用於執行(performing)或執行(executing)指令的中央處理單元及用於儲存指令及資料的一或更多個記憶體裝置。大體而言，電腦亦將包括或經操作性耦接以自用於儲存資料的一或更多個大量儲存裝置(例如，磁碟、磁光碟或光碟)接收資料或將資料移送至該或該等大量儲存裝置或兩者。然而，電腦並非必須具有此類裝置。此外，可將電腦嵌入另一裝置(例如，行動電話、個人數位助理(personal digital assistant；PDA)、行動音訊或 視訊播放器、遊戲機、全球定位系統(Global Positioning System；GPS)接收器)或可攜式儲存裝置(例如，通用串列匯流排(universal serial bus；USB)快閃驅動器)，僅舉數例說明。
適於儲存電腦程式指令及資料的電腦可讀取媒體包括所有形式之非依電性記憶體、媒體及記憶體裝置，包括例如半導體記憶體裝置(例如，EPROM、EEPROM及快閃記憶體裝置)；磁碟(例如，內部硬碟或可移動磁碟)；磁光盤；及CD ROM及DVD-ROM碟。處理器及記憶體可由專用邏輯電路系統補充，或併入專用邏輯電路系統中。
為了提供與使用者交互，可在具有顯示裝置(例如，CRT(cathode ray tube；陰極射線管)或LCD(liquid crystal display；液晶顯示器)監視器)以便向使用者顯示資訊及具有鍵盤及指向裝置(例如，滑鼠或跟蹤球)以便使用者可提供輸入至電腦的電腦上實施本說明書中所描述之標的之實施例。其他種類裝置亦可用於提供與使用者交互；舉例而言，向使用者提供的反饋可為任何形式之感官反饋(例如，視覺反饋、聽覺反饋或觸覺反饋)；及可以任何形式接收來自使用者的輸入，包括聲波、語音或觸覺輸入。另外，電腦可藉由發送文件至使用者所使用之裝置且自該裝置接收文件而與使用者交互；舉例而言，回應於自網路瀏覽器接收之請求發送網頁至使用者裝置上的網路瀏覽器。
可在計算系統中實施本說明書所描述之標的之實施例，該計算系統包括後端部件(例如，作為資料伺服器)，或包括中間軟體(例如，應用程式伺服器)，或包括前端部件(例如，具有圖形使用者介面或網路瀏覽器的客戶端電腦，經由該客戶端電腦使用者可與本說明書所描述之標的之實施例交互)，或一或更多個此類後端、中間軟體或前端部件之任何組合。可藉由任何形式或媒體之數位資料通訊(例如，通訊網路)將系統之部件互連。通訊網路之實例包括區域網路(local area network；LAN)及廣域網路(wide area network；WAN)(例如，網際網路)。
計算系統可包括客戶端及伺服器。客戶端及伺服器一般彼此遠離並通常經由通訊網路交互。客戶端與伺服器的關係經由各別電腦上執行且彼此具有客戶端-伺服器關係的電腦程式建立。在一些實施例中，伺服器傳輸資料(例如，HTML頁)至使用者裝置，例如目的在於向與使用者裝置(充當客戶端)交互的使用者顯示資料或自該使用者接收使用者輸入。可自伺服器處的使用者裝置接收使用者裝置處產生的資料(例如，使用者交互的結果)。
第18圖圖示一個此類型電腦之實例，該圖圖示通用電腦系統1800之示意圖。根據一個實施方式，系統1800可用於與先前所描述之電腦實施方法中的任一者關聯描述之操作。系統1800包括處理器1810、記憶體1820、儲存裝置1830及輸入/輸出裝置1840。使用系統 匯流排1850將部件1810、1820、1830及1840中之各者互連。處理器1810能夠處理指令以便在系統1800內執行。在一個實施方式中，處理器1810為單執行緒處理器。在另一實施方式中，處理器1810為多執行緒處理器。處理器1810能夠處理記憶體1820中或儲存裝置1830上所儲存之指令以對於輸入/輸出裝置1840上的使用者介面顯示圖形資訊。
記憶體1820在系統1800內儲存資訊。在一個實施方式中，記憶體1820為電腦可讀取媒體。在一個實施方式中，記憶體1820為依電性記憶體單元。在另一實施方式中，記憶體1820為非依電性記憶體單元。
儲存裝置1830能夠為系統1800提供大量儲存。在一個實施方式中，儲存裝置1830為電腦可讀取媒體。在各種不同實施方式中，儲存裝置1830可為軟碟裝置、硬碟裝置、光碟裝置或磁帶裝置。
輸入/輸出裝置1840為系統1800提供輸入/輸出操作。在一個實施方式中，輸入/輸出裝置1840包括鍵盤及/或指向裝置。在另一實施方式中，輸入/輸出裝置1840包括顯示單元，該顯示單元用於顯示圖形使用者介面。
儘管本說明書含有許多特定實施細節，但不應將該等細節視為對任何發明之範疇及可主張之範疇的限制，而是作為可特定於特定發明之特定實施例的特徵之描述。亦可在單個實施例的組合中實施本說明書中的獨立實 施例之情境中所描述的某些特徵。反之，亦可在多個實施例中單獨實施或在任何適宜子組合中實施單個實施例之情境中所描述的各種特徵。此外，儘管上文可將特徵描述為在某些組合中執行及甚至最初主張如此，但是在一些情況中來自所主張組合的一或更多個特徵可自組合刪除及可將所主張組合導向子組合或子組合之變化。
類似地，儘管在諸圖中以特定次序描繪操作，但是此不應被理解為，必須以所示特定次序或以相繼次序執行此類操作，或必須執行所有圖示操作，以實現所欲結果。在某些情況中，多任務及並行處理可為有利的。此外，上文所描述之實施例中的各種系統模組及部件之分離不應被理解為在所有實施例中皆需要此類分離，且應理解，可將所描述程式部件及系統大體上一起整合在單個軟體產品中或封裝至多個軟體產品中。
已經描述標的之特定實施例。其他實施例處於以下申請專利範圍之範疇內。舉例而言，可以不同次序執行申請專利範圍中所敍述之動作且仍實現所欲結果。作為一個實例，附圖中所描繪之製程不一定需要所示特定次序或相繼次序來實現所欲結果。在一些情況中，多任務及並行處理可為有利的。
以下為申請專利範圍。
900‧‧‧製程
902‧‧‧步驟
904‧‧‧步驟
906‧‧‧步驟
908‧‧‧步驟
910‧‧‧步驟
912‧‧‧步驟
914‧‧‧步驟
916‧‧‧步驟
918‧‧‧步驟

Claims (20)

  1. 一種化合物，包含：Nd1-20Dy1-60Co1-60Cu0.1-20Fe0.5-90原子%。
  2. 如請求項1所述之化合物，包含：Nd7-14Dy30-50Co28-45Cu1-10Fe1-10原子%。
  3. 如請求項2所述之化合物，包含：Nd8.5-12.5Dy35-45Co32-41Cu3-6.5Fe1.5-5原子%。
  4. 如請求項3所述之化合物，包含：Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%。
  5. 如請求項1所述之化合物，包含：小於0.12原子%之氧(O)。
  6. 如請求項1所述之化合物，包含：小於0.0058原子%之碳(C)。
  7. 一種化合物，包含：以下至少一者：i)處於一[6.1717,11.8917](原子%)範圍內之一量的Nd，該範圍包括端值在內；ii)處於一[1.5495,4.821](原子%)範圍內之一量的Pr，該範圍包括端值在內；或iii)處於一[0.2132,5.3753](原子%)範圍內之一量的Dy，該範圍包括端值在內；及 處於一[0,4.0948](原子%)範圍內之一量的Co，該範圍包括端值在內；處於一[0.0545,0.2445](原子%)範圍內之一量的Cu，該範圍包括端值在內；及處於一[81.1749,85.867](原子%)範圍內之一量的Fe，該範圍包括端值在內。
  8. 如請求項7所述之化合物，包含處於一[13.236,16.407]原子%範圍內的Nd、Pr與Dy之一組合，該範圍包括端值在內。
  9. 如請求項7所述之化合物，包含至少Nd與Dy兩者。
  10. 如請求項7所述之化合物，包含至少Nd與Pr兩者。
  11. 如請求項7所述之化合物，包含Nd。
  12. 如請求項7所述之化合物，包含0.00009原子%至0.18原子%之氧(O)。
  13. 如請求項7所述之化合物，包含0.028原子%至0.1原子%之氧(O)。
  14. 如請求項7所述之化合物，包含0.0001原子%至0.09原子%之碳(C)。
  15. 如請求項7所述之化合物，包含0.0058原子%至0.009原子%之碳(C)。
  16. 一種方法，包含以下步驟：熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生一熔融合金；以及冷卻該熔融合金以產生鑄造合金薄片。
  17. 一種方法，包含以下步驟：熔融Cu、Co及Fe，以及Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者以產生一熔融合金；以及使用一噴霧霧化設備在一高速氣體噴射下使該熔融合金碎裂以產生由該Cu、Co、Fe，及該Nd、Pr、Dy或Tb中的一或更多者形成的化合物熔滴。
  18. 一種製造一Nd-Fe-B永磁體的方法，該方法包含以下步驟：熔融磁性元素以產生一熔融合金；由該熔融合金形成鑄造合金薄片，該等鑄造合金薄片包含複數個2：14：1相晶粒；粉碎該等鑄造合金薄片以產生一第一粉末，同時自該等鑄造合金薄片維持至少一些該等2：14：1相晶粒；壓製及對準該第一粉末中的顆粒以產生一第一壓胚；燒結該第一壓胚以產生一燒結壓胚；使該燒結壓胚碎裂以形成一第二粉末，同時自該燒結壓胚維持至少一些該等2：14：1相晶粒； 將該第二粉末與a)一稀土材料R及b)一元素添加物A混合以產生一均質粉末，同時自該第二粉末維持至少一些該等2：14：1相晶粒，其中該稀土材料R包含以下至少一者：i)Nd；ii)Pr；或iii)Dy，且該元素添加物A包含以下至少一者：i)Co；ii)Cu；或iii)Fe；以及燒結與磁化該均質粉末以形成一Nd-Fe-B磁性產品。
  19. 如請求項18所述之方法，其中由該熔融合金形成包含該複數個2：14：1相晶粒的該等鑄造合金薄片之步驟包含以下步驟：由該熔融合金形成鑄造合金薄片，各個薄片包含複數個2：14：1相晶粒。
  20. 如請求項18所述之方法，其中該稀土材料R與該元素添加物A一起包含Nd11.92Dy42.32Co38.39Cu5.34Fe2.03原子%。
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