DE69905439T2 - Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagnets - Google Patents

Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagnets

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagneten, welcher bezüglich der Maßgenauigkeit und Verarbeitung überragend ist und auf industrielle Materialien breit angewendet werden kann.
  • Ein Verbundmagnet ist ein Magnet, welcher durch das Vermischen eines hartmagnetischen pulverartigen Materials mit einem Bindemittel wie Kunststoff oder Gummi geformt wird. Jeder Typ der hartmagnetischen Materialien ist im Allgemeinen hart und brüchig bezüglich seiner Qualität. Das Verfahren zur Herstellung der Materialien wird im Allgemeinen durch eine Endbearbeitung durchgeführt, um eine bestimmte Größe zu realisieren, wenn das Material geformt, gesintert und wärmebehandelt wird. Als ein Ergebnis sind hohe Verarbeitungskosten unvermeidbar, um enge Abmessungsgenauigkeiten zu erzielen und daher können beträchtliche Erhöhungen der Herstellungskosten bewirkt werden. Des Weiteren sind komplex geformte oder dünne Materialien schwierig bezüglich ihrer Herstellung. Ein Verbundmagnet wird hergestellt zum Zweck diese Nachteile bei der Verarbeitung zu lösen. Der Verbundmagnet ist dadurch gekennzeichnet, dass er eine hohe Abmessungsgenauigkeit bei Verarbeitung aufweist, ein komplex geformtes oder dünnes Material einfach verarbeitet werden kann ohne zu brechen oder abzuplatzen und des Weiteren leicht ist. Da der Verbundmagnet 2-15 Gew.-% (25-50 Vol.-%) eines nichtmagnetischen Bindemittels enthält, sind die magnetischen Eigenschaften schlechter im Vergleich mit einem gegossenen Magnet oder gesinterten Magnet. Da jedoch ein leistungsfähiges Magnetpulver wie ein magnetisches Pulver der seltenen Erden erhalten werden kann, werden die Eigenschaften eines Magnetes stark verbessert und diese leistungsfähigen Magneten werden weit verbreitet eingesetzt.
  • Auf der anderen Seite, da ein Verbundmagnet als eine Mischung eines Bindemittels und eines magnetischen pulverartigen Materials hergestellt wird, ist die Zersetzung und Wiederverwendung der Ressourcen der benutzten Verbundmagneten oder eines Verbundmagneten mit schlechterer Qualität schwierig. Insbesondere in dem Fall, in dem das Bindemittel ein wärmehärtendes Harz ist, werden im Allgemeinen unlösliche und nichtschmelzende dreidimensionale feste Strukturen durch die Härtereaktion erzeugt.
  • Daher war ein gehärtetes Harz schwierig bezüglich der Zersetzung und nicht zur Rückgewinnung und zur Wiederverwendung geeignet.
  • Unter Berücksichtigung der wachsenden ernsten Probleme des Abfalls und der wirkungsvollen Verwendung von Ressourcen, ist die Entwicklung einer Verarbeitungstechnologie zur Reduktion der Masse des Abfalls, ist eine Technologie zur Behandlung des Abfalls zur Weiterverwendung der verwendeten und schlechten Verbundmagneten dringend erforderlich. Insbesondere wird der Verbundmagnet hauptsächlich aus Metall, metallischem Oxid oder dergleichen hergestellt, und die Metalle oder dergleichen sind teurere Materialien als die harzhaltigen Bindemittel. Daher ist die Tatsache, dass die Rückgewinnung und die Wiederverwendung dieser teueren Materialien nicht durchgeführt werden kann, ein erhebliches Problem. Des Weiteren ist in dem Fall eines Magneten, welcher aus Metallen der seltenen Erden wie Neodym oder anderen Materialien, wie Kobalt, hergestellt ist, das Problem noch ernsthafter. Ein Verbundmagnet, welcher unter die Verwendung eines wärmehärtbaren Harzes, wie einem Epoxyharz als ein Bindemittel, hergestellt wird, ist vollständig schwierig zu zersetzen. Ein Verfahren zur Zersetzung jeder Art von Verbundmagneten zur Isolierung der Metalle, wie der Metalle der seltenen Erden, aus Verbundmagneten ist daher gefordert.
  • Jede herkömmliche Konfiguration oder Verfahren zur Zersetzung eines Verbundmagneten kann zur Zeit nicht ausreichend zur Weiterverwendung oder zur Aufbereitung als Ressourcen eingesetzt werden.
  • JP-A-10 055 908 offenbart ein Aufbereitungsverfahren für Verbundmagneten enthaltend ein Bindemittel und magnetisches Pulver, umfassend das Erwärmen des Verbundmagneten über den Schmelzpunkt des verwendeten Bindemittels, vorzugsweise in dem Bereich von 500 bis 1000ºC. Die erhaltenen Rückstände können zur Herstellung von Verbundmagneten weiterverwendet werden.
  • Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches und leichtes Verfahren zur Zersetzung eines Verbundmagneten bereitzustellen.
  • Diese Aufgabe wird erzielt durch ein Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagneten, welches umfasst: Inkontaktbringen eines Verbundmagneten mit einem Zersetzungsmaterial in einem Zersetzungsbehälter, wobei der Verbundmagnet hergestellt ist durch das Vermischen eines magnetischen pulverartigen Materials mit einem Bindemittel und Formen des Verbundes, wobei das Zersetzungsmaterial das Bindemittel zersetzen kann; Entfernen des Sauerstoffes aus dem Zersetzungsbehälter; und Erwärmen des Zersetzungsbehälters auf Temperaturen von 250ºC bis zu einer Temperatur, bei welcher sich das Zersetzungsmaterial nicht abbaut.
  • Zur Entfernung des Sauerstoffs wird vorzugsweise das Gas aus dem Zersetzungsbehälter abgepumpt, nachdem das Gas in der Zersetzungsflüssigkeit durch Stickstoffgas ersetzt wurde, indem Stickstoffgas zugeführt wird, und anschließend der Druck in dem Zersetzungsbehälter reduziert.
  • Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagneten erzielt, umfassend: Inkontaktbringen eines Verbundmagneten mit einem Zersetzungsmaterial in einem Zersetzungsbehälter, wobei der Verbundmagnet hergestellt wird, indem magnetisches pulverartiges Material mit einem Bindemittel vermischt wird und der Verbund geformt wird, wobei das Zersetzungsmaterial das Bindemittel zersetzen kann; das Zersetzungsmaterial wenigstens ein Lösungsmittel enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4- Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon; und Erwärmen des Zersetzungsbehälters auf Temperaturen in dem Bereich 250ºC bis zu einer Temperatur, bei welcher sich das Zersetzungsmaterial nicht abbaut.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung enthält die Flüssigkeit zur Zersetzung vorzugsweise ein Antioxidationsmittel oder ein Reduktionsmittel.
  • Das Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel ist vorzugsweise wenigstens eine Verbindung, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphthochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhyposulphit, Natriumthiosulfat und Ascorbinsäure.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht bei einem bevorzugten Beispiel des Verbundmagneten, welcher geformt wird, indem das magnetische pulverartige Material mit dem Bindmittel vermischt wird, der Verbundmagnet aus einem Magnet der seltenen Erden enthaltend ein Element der seltenen Erden als magnetisches Material.
  • Fig. 1 zeigt einen schematischen Querschnitt um eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu erläutern:
  • 1 Zersetzungsbehälter
  • 2 flüssiges Zersetzungsmaterial
  • 3 Verbundmagnet
  • 4 Zersetzungsgas
  • Der Verbundmagnet, welcher für das primäre Zersetzungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird mit Kunststoffen oder Gummi als Bindemittel geformt und gehärtet. Er wird klassifiziert gemäß einer Art des Bindemittels und des hartmagnetischen pulverartigen Materials, welches verwendet wird. Ein Verbundmagnet, welcher Kunststoffe als ein Bindemittel einsetzt, wird als ein Kunststoffverbundmagnet bezeichnet. Beispiele von Kunststoffen sind ein Nylonharz, ein Polyphenylensulfid und ein Epoxyharz. Beispiele des magnetischen pulverartigen Materials sind hauptsächlich ein Oxidmagnet und ein Magnet der seltenen Erden. Bei dem Oxidmagnet kann ein AlNiCo- Magnet oder ein Ferritmagnet verwendet werden. Bei dem Magnet der seltenen Erden kann eine Legierung der seltenen Erden und Kobalt, wie SmCo&sub6;- oder eine SmTl&sub7;- Legierung, oder Neodymbasisverbindungen, wie Nd&sub2;F&sub1;&sub4;B, verwendet werden.
  • Die Zersetzungsflüssigkeit, welche in dem ersten Schritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendet wird, enthält wenigstens ein Lösungsmittel, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Isoprenglycol, Triethylenglycol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2- (Methoxymethoxy)ethanol, 2-Isopropoxyethanol, 2-Butoxyethanol, 2- (Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, 2-Phenoxyethanol, 2-(Benzyloxy)ethanol, 1- Methoxy-2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethyelether, Triethylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether und Tetraethylenglycol.
  • Des Weiteren ist in der vorliegenden Erfindung ein Schritt des Abpumpens des Sauerstoffes aus dem Zersetzungsbehälter notwendig, um einen oxidativen Abbau des Lösungsmittels oder des Magnetpulvers zu verhindern. Ein Beispiel des Abpumpens von Sauerstoff ist ein Schritt das Gas in dem Zersetzungsbehälter, wie auch in der Zersetzungsflüssigkeit durch Stickstoffgas zu ersetzten. Die Zufuhr des Stickstoffgases wird durchgeführt, indem Stickstoffgas direkt aus einer Stickstoffgasflasche durch ein Gaseinlass und Abgasventil, welches an dem Zersetzungsbehälter angeordnet ist, zugeführt wird, in welchem der Verbundmagnet und die Zersetzungsflüssigkeit bereitgestellt sind. Ein weiteres Beispiel ist ein Verfahren zur Reduktion des Druckes und Abführen des Gases in dem Zersetzungsbehälter.
  • Als ein weiteres Beispiel kann die Verringerung des Druckes durchgeführt werden, unter Verwendung einer Vakuumpumpe durch das Abgasventil, welches an dem Zersetzungsbehälter angeordnet ist, in welchem das gehärtete Harz und die Zersetzungsflüssigkeit eingeführt sind. Bei jedem Verfahren kann das Abführen des Sauerstoffes effektiv durchgeführt werden, indem die Zersetzungsflüssigkeit gerührt und erwärmt wird.
  • Ein bevorzugtes Verfahren ist eine Vakuumentleerung des Gases in dem Zersetzungsbehälter nachdem das Gas in der Zersetzungsflüssigkeit durch Stickstoffgas ersetzt wurde, indem Stickstoffgas zugeführt wurde.
  • Als ein Resultat der Zersetzungsbehandlung nach der Vorbehandlung mit der Sauerstoffabführung kann Oxidation, welche der Hauptgrund für den Abbau bzw. die Zersetzung der Zersetzungsflüssigkeit während einer Behandlung bei einer Hochtemperaturreaktion ist, verhindert werden, wie auch dass die Lebensdauer der Zersetzungsflüssigkeit verlängert wird und eine wiederholte Verwendbarkeit verbessert wird. Zusätzlich kann die oxidative Verschlechterung der Legierungen, welche das Magnetpulver in dem Verbundmagnet bilden, verhindert werden. Folglich kann die Qualität der zurückgewonnenen Magnetpulver verbessert werden. Insbesondere, da Metalle der seltenen Erden, wie Neodym, einfach zu oxidieren sind, ist solch ein Verfahren wirkungsvoll um die Qualität nach der Behandlung beizubehalten.
  • Die Zersetzungsflüssigkeit, welche für das sekundäre Zersetzungsverfahren der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, umfasst wenigstens ein Lösungsmittel gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4- Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Peck, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon.
  • Diese Lösungsmittel sind bei hohen Temperaturen stabil und erzeugen Sauerstoff durch Autozersetzung und leiten kaum die Oxidation von Metallen oder dergleichen, welche in dem Verbundmagnet enthalten sind, ein. Daher ist eine Vorbehandlung, wie das Entfernen des Sauerstoffes, nicht immer notwendig. In dem Fall, in dem die Oxidation der Spurenmetalle in dem Verbundmagnet verhindert werden soll, kann das Vorbehandlungsverfahren zur Entfernung des Sauerstoffes jedoch eingeführt werden, um die Lebensdauer der Zersetzungsflüssigkeit zu verlängern.
  • In dem oben erläuterten Verfahren bedeutet das Inkontaktbringen des Verbundmagneten mit dem Zersetzungsmaterial in dem Versetzungsbehälter, dass der Verbundmagnet nicht immer vollständig in die flüssige Phase des Zersetzungsmaterials eingetaucht werden muss (siehe Fig. 1(A)). Es ist ausreichend, dass ein Teil des Verbundmagneten in eine flüssige Phase des Zersetzungsmaterials getaucht wird und der übrigbleibende Teil des Verbundmagneten einer Gasphase des Zersetzungsmaterials ausgesetzt wird (siehe Figur (B)) und auch, dass der ganze Verbundmagnet nicht in eine flüssige Phase getaucht werden muss, sondern einer Gasphase ausgesetzt sein kann (siehe Fig. 1 (C)). Des Weiteren ist es ausreichend, dass nur eine Gasphase des Zersetzungsmaterials in dem Behälter vorhanden ist und dass das Verbundmagnet der Gasphase ausgesetzt wird (siehe Fig. 1(D)). Das Zersetzungsmaterial kann eine Gasphase und/oder eine flüssige Phase aufweisen, wie oben beschrieben.
  • In Fig. 1 bezeichnet das Bezugszeichen 1 einen Zersetzungsbehälter, Bezugszeichen 2 eine flüssige Phase des Zersetzungsmaterials, Bezugszeichen 3 einen Verbundmagneten und Bezugszeichen 4 eine Gasphase des Zersetzungsmaterials.
  • Des Weiteren ist bei dem oben erläuterten Verfahren die Temperatur, wenn der Verbundmagnet mit der Zersetzungsflüssigkeit getränkt wird, vorzugsweise hoch, um eine höhere Zersetzungsreaktionsgeschwindigkeit zu erzielen, und insbesondere wird die Reaktionsgeschwindigkeit bei einer Temperatur oberhalb von 250ºC deutlich beschleunigt. In dem Fall, in dem die Temperatur der Zersetzungsflüssigkeit zu hoch ist, wird der Druck in dem inneren Behälter jedoch zu hoch und dies erfordert einen Behälter, der gegenüber hohem Druck beständig ist; ein großes Volumen an Gasbestandteilen, welche durch die Zersetzung erzeugt werden, macht es schwierig das erzeugte Gas zurückzugewinnen; eine Verschlechterung bzw. Zersetzung der Zersetzungsflüssigkeit selbst tritt auf; und die Zerstörungsreaktion, wie Oxidation, des Magneten wird zunehmen. Daher liegt die Temperatur während des Tränkungsverfahrens vorzugsweise unter einer kritischen Temperatur. Die kritische Temperatur von Propylenglycol beträgt z. B. 351ºC. Als ein Resultat wird in dem Tränkungsverfahren die Zersetzungsflüssigkeit vorzugsweise über 250ºC erwärmt, jedoch unterhalb der kritischen Temperatur.
  • Zusätzlich können Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel direkt zu der Zersetzungsflüssigkeit zugegeben werden, um die oxidative Zersetzung des Lösungsmittels oder der metallischen Bestandteile des Magnets zu verhindern.
  • Vorzugsweise wird als Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel wenigstens eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphthochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhypophosphit, Natriumthiosulfat und Ascorbinsäure.
  • Diese Verbindungen weisen eine bevorzugte Löslichkeit und Wirksamkeit für die Zersetzungsflüssigkeit auf, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Diese Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel werden in einem Verhältnis von 0,2- 10 Gewichtsteile, vorzugsweise 1-5 Gewichtsteile bezogen auf 100 Gewichtsteile der Zersetzungsflüssigkeit eingesetzt.
  • Als ein Resultat des Tränkens des Verbundmagneten in der Zersetzungsflüssigkeit, welche wenigstens ein Lösungsmittel enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Isoprenglycol, Triethylenglycol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2-(Methoxymethoxy)ethanol, 2- Isopropoxyethanol, 2-Butoxyethanol, 2-(Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, 2-Phenoxyethanol, 2-(Benzyloxy)ethanol, 1-Methoxy-2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethyelether, Triethylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether und Tetraethylenglycol, und Erwärmen der Mischung, wird das Bindmittel chemisch zersetzt. Die dreidimensional vernetzte Struktur eines wärmehärtbaren Harzes, wie einem Epoxyharz, kann zersetzt werden. Zusätzlich kann ein Lösungsmittel wie ein Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4-Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon oder Acetophenon unter Erwärmung eine bevorzugte flüssige Phase zur Zersetzung des Bindemittels bereitstellen und die Zersetzungsreaktion des Bindemittels unter Wärme kann effektiv fortschreiten. Das wärmehärtbare Harz, wie ein Epoxyharz, welches herkömmlicherweise im Stand der Technik schwierig zu zersetzen ist, kann einfach und wirkungsvoll zersetzt werden.
  • Als ein Resultat der Zersetzung des Bindemittels, wird die bindende Kraft des gehärteten Verbundmagneten reduziert, um den Verbundmagneten aufzulösen. Insbesondere kann das magnetische Pulver in dem Verbundmagneten, welches durch das Bindemittel gebunden wird, nicht länger mit dem Bindemittel gebunden werden. Daher wird das magnetische Pulver leicht von der Bindemittelzusammensetzung getrennt. Die Zusammensetzung des zersetzten Bindemittels kann als Monomer in der Form eines Festkörpers, Öls oder gelösten Stoffes in der Lösung abhängig von der Löslichkeit zurückgewonnen werden.
  • Gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung können die Bindemittel, wie ein wärmehärtbares Epoxyharz, welches schwierig zu zersetzen ist, einfach zerstört werden. Des Weiteren kann das Magnetpulver nach der Zersetzung zurückgewonnen werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird im Detail unter Bezugnahme auf die folgenden Ausführungsformen erläutert.
    • (Ausführungsform 1)
  • Eine Ausführungsform wird im Folgenden eine Betriebsweise des Verfahrens der vorliegenden Erfindung spezifisch erläutern.
  • Bei dieser Ausführungsform wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung unter Verwendung eines Verbundmagneten aus einem gehärteten Harzprodukt beispielhaft erläutert, welcher hergestellt wird, indem ein gehärtetes magnetisches Pulver der seltenen Erden mit einem Epoxyharz als Bindemittel vereinigt wird.
  • Bei dieser Ausführungsform wird ein Nd-Fe-B-Magnet von den Magneten der seltenen Erden verwendet, obwohl auch ein SmCo-Magnet als Magnet der seltenen Erden bekannt ist.
  • Ein Nd-Fe-B-Magnetpulver wurde mit 3% w/w Epoxyharz vermischt, anschließend wurde das vermischte Material erneut gemahlen, um pulverisiert zu werden. Ein ringförmiger Verbundmagnet wurde durch Verdichtungsformen hergestellt. Das Produkt wurde bei einem Zersetzungstest eingesetzt.
  • Der ringförmige Verbundmagnet wurde zur Zersetzung behandelt, indem er in die Zersetzungsflüssigkeit eingetaucht wurde, welche wenigstens ein Lösungsmittel enthielt, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Isoprenglycol, Triethylenglycol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2-(Methoxymethoxy)ethanol, 2-Isopropoxyethanol, 2-Butoxyethanol, 2-(Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, 2-Phenoxyethanol, 2-(Benzyloxy)ethanol, 1-Methoxy- 2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethylether, Triethylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether und Tetraethylenglycol. Bei dieser Ausführungsform wurde eine Zersetzungsflüssigkeit bestehend aus Ethylenglycol verwendet. Der Verbundmagnet wurde in die Zersetzungsflüssigkeit in dem Zersetzungsbehälter eingetaucht, welcher anschließend abgedichtet wurde. Eine Vakuumpumpe wurde mit einer Düse verbunden, mit welcher jeder Behälter ausgestattet war, und das Gas in dem Behälter wurde abgepumpt um den Druck zu reduzieren. Die Behälter wurden auf 270ºC für 5 Stunden erwärmt. Anschließend wurde jeder Behälter auf 200, 230, 240, 250 und 300ºC erwärmt. Das gleiche Vorgehen wurde bei 270ºC wiederholt, ohne das Gas aus dem Behälter abzupumpen.
  • Die Resultate waren wie folgt. Bei den Behandlungen zur Zersetzung, welche bei 200ºC, 230ºC und 240ºC durchgeführt wurden, behielten die Verbundmagneten ihre Form ohne die Festigkeit zu verändern, obwohl sich die Farbe des Harzes leicht änderte. Bei den Behandlungen zur Zersetzung, welche oberhalb von 250ºC, z. B. bei 250ºC, bei 270ºC und bei 300ºC durchgeführt wurden, wurden die Harzbindemittel jeweils vollständig zersetzt und in der Zersetzungsflüssigkeit aufgelöst oder dispergiert, in welcher das magnetische Pulver auf dem Boden des Behälters ausgefällt wurde. Die Untersuchung bei 270ºC, bei welcher das Gas nicht abgepumpt wurde und der Druck durch die Vakuumpumpe reduziert wurde, zeigt eine Zersetzung des Verbundmagneten und ein Ausfällen des magnetischen Pulvers.
  • In dem Fall, in dem eine Vorbehandlung mit durch Vakuumabpumpung durchgeführt wurde, betrug der maximale Druck in dem Zersetzungsbehälter bei der Zersetzung 10 kg/cm², was ungefähr der gleiche Druck des Ethylenglycols bei 300ºC war, und die behandelte zersetzte Flüssigkeit zeigt eine leicht braune Farbe mit Ausfällungen, die von dem zersetzten Harz abgeleitet werden. Im Gegensatz dazu überschritt in dem Fall, in dem keine Gasabpumpung oder Druckreduktion durchgeführt wurde, der maximale Druck in dem Behälter bei der Zersetzung 40 kg/cm². Hierdurch wurde eine große Menge an Gas erzeugt, und führte zu einer dunkelbraun gefärbten Flüssigkeit nach der Zersetzungsbehandlung, was eine fortgeschrittene Zersetzung der Zersetzungsflüssigkeit angibt.
  • Das Magnetpulver, welches nach der Trennung zurückgewonnen wurde, wies einen metallischen Glanz nach der Entlüftungsbehandlung durch Druckreduktion auf, das Magnetpulver ohne Vorbehandlung zeigte eine vollständig schwarze Farbe. Diese Ergebnisse zeigen die geringere oxidative Zersetzung durch die Vorbehandlung.
  • Wie oben gezeigt, kann der Verbundmagnet, welcher das Bindemittel, bestehend aus einem wärmehärtbaren Harz, z. B. einem Epoxyharz, enthält, und welcher in die Zersetzungsflüssigkeit bestehend aus Ethylenglycol eingetaucht wird und anschließend bei 250ºC erwärmt wird, schnell zersetzt werden. Zusätzlich führt die Entleerung durch Druckreduktion zu einer Reduktion des Druckes bei der Zersetzungsbehandlung wie auch zu einem Unterdrücken des Zerfalls der Zersetzungsflüssigkeit und Erzeugung eines zersetzten Gases. Des Weiteren kann die Oxidation des zurückgewonnenen Magnetpulvers verhindert werden und Metalle und andere Materialien mit hoher Qualität können zurückgewonnen werden.
  • Zusammenfassend ist das vorliegende Verfahren umfassend das Abpumpen des Gases aus dem Zersetzungsbehälter zur Reduktion des inneren Drucks und das Erwärmen über 250ºc ein ausgezeichnetes Verfahren für eine Behandlung, bei welcher das Bindemittel leicht zersetzt und das magnetische Pulver einfach zurückgewonnen werden kann, wobei eine hohe Qualität beibehalten werden kann, wie auch eine geringere Zerstörung der Zersetzungsflüssigkeit.
  • Der reduzierte Druck liegt vorzugsweise in der Nähe des Vakuums, besonders bevorzugt unter 10 mm Hg.
  • Die Temperatur bei der Zersetzungsbehandlung ist nicht durch die vorliegende Ausführungsform begrenzt und liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs unter der kritischen Temperatur und oberhalb von 250ºc.
  • Des Weiteren sind die Zusammensetzungen und Bestandteile des Verbundmagneten, welcher Bindemittel aus Epoxyharz enthält, nicht beschränkt. Andere Harze und Gummi können verwendet werden. Des Weiteren kann das magnetische pulverartige Material ein anderer Magnet der seltenen Erden sein, wie ein AlNiCo-Magnet.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird Ethylenglycol als die Zersetzungsflüssigkeit angeführt, ist jedoch nicht in der Zusammensetzung und dem Mischverhältnis beschränkt. Andere Flüssigkeiten umfassen wenigstens ein Lösungsmittel gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Isoprenglycol, Triethylenglycol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2-(Methoxymethoxy)ethanol, 2-Isopropoxyethanol, 2-Butoxyethanol, 2-(Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, 2-Phenoxyethanol, 2-(Benzyloxy)ethanol, 1-Methoxy-2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutylether, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethylether, Triethylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether und Tetraethylenglycol.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde die Zersetzungsflüssigkeit ohne Zugabe anderer Bestandteile verwendet, es kann jedoch ein Antioxidationsmittel oder ein Reduktionsmittel, z. B. Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphthochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhyposulphit, Natriumthiosulfat, Ascorbinsäure oder dergleichen zugegeben werden, um Metalle mit guter Qualität rückzugewinnen.
  • Bei dem Verfahren kann der reduzierte Druck durch die Zufuhr von Stickstoffgas ersetzt werden, und das ersetzte Stickstoffgas wird auch durch Druckreduktion abgepumpt, um eine weniger oxidative Zerstörung zu erzielen.
  • Die Zersetzungsflüssigkeit kann wiederholt verwendet werden, indem die aufgelösten Materialien entfernt werden, oder kann wie es ist für Brennstoffe als Öl verwendet werden.
    • (Ausführungsform 2)
  • Die Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird erläutert.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung erläutert, indem der Verbundmagnet beispielhaft angegeben wird, welcher eine harzartige gehärtete Substanz ist, gehärtet durch Anhäufung mit Ferritpulver und einem Epoxyharz als Bindemittel.
  • Die Zusammensetzung des Ferritmaterials wird durch die Formel MxFe&sub2;O&sub3; ausgedrückt, wobei M Ba (Barium), Sr (Strontium) oder Pb (Blei) ist und x 4,5-6,5 ist. Ein Verbundmagnet wurde hergestellt, indem das Ferritpulver mit 5% w/w Nylonharz vermischt und spritzgegossen wurde, um einen ringförmigen Verbundmagneten herzustellen, welcher für einen Zersetzungstest verwendet wurde.
  • Der ringförmige Verbundmagnet wurde einer Zersetzungsbehandlung unterworfen, indem er in die Zersetzungsflüssigkeit eingetaucht wurde, welche wenigstens ein Lösungsmittel enthielt, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4-Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon. Methylisobutylketon wurde als die Zersetzungsflüssigkeit in der vorliegenden Ausführungsform eingesetzt. Der Verbundmagnet wurde anschließend in die Zersetzungsflüssigkeit bei 280ºC 5 Stunden eingetaucht.
  • Als ein Resultat wurde das Bindemittel aus dem Harz zersetzt und der Verbundmagnet wurde zersetzt und behielt nicht die ursprüngliche geformte Form bei. Das zersetzte Harz wurde in dem Lösungsmittel aufgelöst oder dispergiert und das Ferritpulver wurde ausgefällt. Die Ausfällung wurde durch Filtration abgetrennt, mit einem Lösungsmittel wie Aceton gewaschen, um das Ferritpulver nach dem Trocknen zurückzugewinnen. Dieses Pulver kann wieder für einen Verbundmagneten oder einen gesinterten Magneten eingesetzt werden.
  • Wie oben gezeigt, wurde der Harzbestandteil des Verbundmagneten, welcher ein harzförmiges gehärtetes Material, enthaltend ein Bindemittel aus einem Nylonharz des wärmehärtenden Harzes, war, in Metylisobutylketon als eine Zersetzungsflüssigkeit getaucht, um den Harzbestandteil schnell aufzulösen, anschließend konnte das magnetische pulverartige Material separat zurückgewonnen werden. Das Verfahren der vorliegenden Ausführungsform stellt die Rückgewinnung von wertvollen Materialien zur Verfügung und reduziert die Menge an Verbundmagnetabfall. Des Weiteren kann das zersetzte Harz auch wiederverwendet werden als ein Ausgangsharzmaterial, wie ein Monomer.
  • Des Weiteren wurde bei der vorliegenden Ausführungsform die Zersetzungsflüssigkeit ohne Zugabe anderer Bestandteile verwendet, es können jedoch auch Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel, wie z. B. Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphthochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhyposulphit, Natriumthiosulfat, Ascorbinsäure zugegeben werden, um Metalle mit einer guten Qualität zurückzugewinnen.
  • Des Weiteren ist die Zusammensetzung oder die Bestandteile eines Verbundmagneten, welcher ein Bindemittel aus einem Nylonharz enthält, nicht beschränkt. Andere Harze und Gummi können verwendet werden. Des Weiteren können die magnetischen pulverartigen Materialien auch anderen seltenen Erdmagneten sein, wie ein Alnico-Magnet.
  • Des Weiteren ist die Temperatur bei der Zersetzungsbehandlung nicht auf die vorliegende Ausführungsform beschränkt und liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs unterhalb der kritischen Temperatur und oberhalb von 250ºC.
  • In der vorliegenden Ausführungsform wurde Methylisobutylketon als ein Beispiel der Zersetzungsflüssigkeit angeführt. Die Zusammensetzung oder das Zusammensetzungsverhältnis ist jedoch nicht beschränkt und es ist ausreichend, dass wenigstens ein Lösungsmittel enthalten ist, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4-Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wurde eine Vorbehandlung des Zersetzungsbehälters nicht durchgeführt, bevor die Zersetzungsbehandlung begonnen wurde. Wird jedoch eine Zerstörungsreaktion, wie eine geringe Oxidation des magnetischen Material, nachteilig bewirkt, kann eine Druckreduktion durch Abpumpen oder Abpumpen durch Ersetzen mit Stickstoff angewendet werden und ein weiteres Abpumpung durch Druckreduktion nach der Ersetzung durch Stickstoff ist für eine Behandlung mit weniger oxidativer Zersetzung vorteilhaft.
  • Des Weiteren kann die Zersetzungsflüssigkeit wiederholt verwendet werden, indem die aufgelösten Materialien entfernt werden, oder kann wie es ist als Brennstoff als Öl eingesetzt werden.
    • (Ausführungsform 3)
  • Die Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird erläutert.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird das Verfahren der vorliegenden Erfindung erläutert, indem der Verbundmagnet beispielhaft angegeben wird, welcher eine harzartige gehärtete Substanz ist, gehärtet durch Anhäufung mit einem Magnetpulver der seltenen Erden und einem Epoxyharz als einem Bindemittel.
  • In der vorliegenden Ausführungsform wird ein Nd-Fe-B-Magnet als ein Magnet der seltenen Erden verwendet, obwohl ein SmCo-Magnet oder dergleichen auch als ein Magnet der seltenen Erden bekannt ist.
  • Ein Nd-Fe-B-Magnet wurde mit 3% w/w Epoxyharz vermischt, anschließend wurde das vermischte Material erneut gemahlen, um pulverisiert zu werden. Ein ringförmiger Verbundmagnet wurde durch Verdichtungsformen hergestellt. Das Produkt wurde bei einem Zersetzungstest eingesetzt.
  • Der ringförmige Verbundmagnet wurde einer Zersetzungsbehandlung unterworfen, indem er in die Zersetzungsflüssigkeit getaucht wurde, welche wenigstens ein Lösungsmittel enthielt, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4-Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon. Tetralin wurde als die Zersetzungsflüssigkeit in der vorliegenden Ausführungsform eingesetzt. Der Verbundmagnet wurde in der Zersetzungsflüssigkeit bei 280ºC 2 Stunden eingetaucht.
  • Als ein Resultat wurde das Bindemittel des Harzes zersetzt und der Verbundmagnet wurde zersetzt und behielt seine ursprüngliche geformte Form nicht bei. Das zersetzte Harz wurde in dem Lösungsmittel aufgelöst oder dispergiert und das Nd-Fe-B-Pulver wurde ausgefällt. Die Ausfällung wurde durch Filtration abgetrennt, mit einem Lösungsmittel, wie Aceton, gewaschen, um das Nd-Fe-B-Pulver nach dem Trocknen zurückzugewinnen. Dieses Pulver kann für einen Verbundmagneten oder einen gesinterten Magneten wiederverwendet werden. Obwohl das Metall der seltenen Erden, wie Nd, ein Metall ist, welches leicht oxidiert oder korrodiert, wurden bei dem vorliegenden Verfahren solche Effekte nicht beobachtet und das Material konnte als ein magnetisches Material wiederverwendet werden. Da Tetralin ein Lösungsmittel ist, welches ein Harz zersetzt und ein reduzierendes Lösungsmittel ist, können die Legierungen in dem Verbundmagnet in einem stabilen Zustand zurückgewonnen werden. Biphenyl, welches nicht in der vorliegenden Ausführungsform eingesetzt wird, weist das gleiche Verhalten auf. In dem Fall von Isophoron oder Methylisobutylketon, welche Sauerstoffmoleküle in ihrer Struktur aufweisen und Sauerstoffquellen besitzen, führen diese Moleküle Sauerstoff durch thermische Zersetzung nicht leicht zu. Daher wird die Oxidation des Magneten nicht beschleunigt.
  • Wie oben gezeigt, wurde der Harzbestandteil des Verbundmagneten, welcher ein harzartiges gehärtetes Material ist, enthaltend ein Bindemittel eines Epoxyharzes des wärmehärtenden Harzes, in dem Tetralin als die Zersetzungsflüssigkeit getaucht, um den Harzbestandteil schnell aufzulösen, anschließend konnte das magnetische pulverartige Material separat zurückgewonnen werden. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung stellt eine Rückgewinnung von wertvollen Materialien zur Verfügung und Volumenverringerung eines Verbundmagnetenabfalls. Zusätzlich ist das vorliegende Verfahren ein Verfahren zur Behandlung der Qualität der zurückzugewinnenden Metalle und ist ein sehr wirkungsvolles Verfahren, um einen einfach korrodierenden Verbundmagneten der seltenen Erden zu zersetzen.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde die Zersetzungsflüssigkeit ohne Zugabe anderer Bestandteile verwendet, es können jedoch auch ein Antioxidationsmittel oder Reduktionsmittel z. B. Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphthochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhyposulphit, Natriumthiosulfat oder Ascorbinsäure zugegeben werden, um eine gute Qualität von Metallen zurückzugewinnen.
  • Des Weiteren ist die Zusammensetzung und der Aufbau eines Verbundmagneten nicht in dem Umfang der vorliegenden Ausführungsform beschränkt. Andere Harze können verwendet werden. Keine Beziehung der Isotropie oder Anisotropie der Magneten der seltenen Erden wird beobachtet. Die Zusammensetzung kann modifiziert werden: ein Teil von Fe wird gegebenenfalls durch Co ersetzt, um das antikorrosive Verhalten zu erhöhen oder andere Metalle der seltenen Erden, wie Pr, können zugegeben werden. Des Weiteren können die magnetischen pulverartigen Materialien andere Magnet der seltenen Erden sein oder ein AlNiCo-Magnet.
  • Die Temperatur bei der Zersetzungsbehandlung ist nicht auf die vorliegende Ausführungsform beschränkt und liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs unter der kritischen Temperatur und oberhalb von 250ºC.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde Tetralin als ein Beispiel der Zersetzungsflüssigkeit gezeigt, eine Zusammensetzung oder ein Kombinationsverhältnis ist jedoch nicht beschränkt und es ist ausreichend, dass wenigstens ein Lösungsmittel enthalten ist, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4-Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naphthochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon. Das Lösungsmittel kann ein einzelnes Lösungsmittel sein oder ein gemischtes Lösungsmittel, wie eine Mischung aus Isophoron und Methylisobutylketon.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wurde eine Vorbehandlung des Zersetzungsbehälters nicht durchgeführt, bevor die Zersetzungsbehandlung eingeleitet wurde. Wird jedoch eine geringe Oxidation des magnetischen Materials nachteilig bewirkt, kann eine Druckreduktion durch Abpumpen oder ein Abpumpen durch Ersetzen mit Stickstoff eingesetzt werden, und ein weiteres Abpumpen durch Druckreduktion nach dem Ersetzen durch Stickstoff ist bevorzugt für eine Behandlung mit weniger oxidativer Zersetzung.
  • Die Zersetzungsflüssigkeit kann wiederholt verwendet werden, wenn die aufgelösten Materialien entfernt werden, oder kann wie es ist als Brennstoff, als Öl verwendet werden.
    • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Ein Vergleichsbeispiel für das Verfahren der Zersetzung und Behandlung wird im Folgenden gezeigt. Der Verbundmagnet, der in der Ausführungsform 3 eingesetzt wurde; wurde in die Zersetzungsflüssigkeit bestehend aus n-Tetradekan bei 300ºC 5 Stunden eingetaucht. Die Geschwindigkeit der Infiltration der Zersetzungsflüssigkeit und die Oberflächenhärte des harzartigen gehärteten Materials nach der Eintauchbehandlung mit einer Zersetzungsflüssigkeit wurde gemessen. Als ein Resultat konnten keine Änderungen des Erscheinungsbildes des gehärteten Materials beobachtet werden. Des Weiteren wurde weder eine Infiltration der Zersetzungsflüssigkeit in das harzartige gehärtete Material noch eine Verringerung der Härte beobachtet. Das heißt, die Zersetzung und Behandlungswirkungen unter Verwendung einer Zersetzungsflüssigkeit bestehend aus n-Tetradekan könne nicht erwartet werden.
    • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Ein Vergleichsbeispiel für das Verfahren der Zersetzung und Behandlung wird wie folgt gezeigt. Der in der Ausführungsform 3 verwendete Verbundmagnet wurde in die Zersetzungsflüssigkeit, bestehend aus flüssigem Paraffin, bei 300ºC 5 Stunden eingetaucht. Die Geschwindigkeit der Infiltration der Zersetzungsflüssigkeit und die Oberflächenhärte des harzartigen gehärteten Materials nach der Eintauchbehandlung mit einer Zersetzungsflüssigkeit wurde gemessen. Als ein Resultat konnten keine Änderungen des Erscheinungsbildes des gehärteten Materials beobachtet werden. Des Weiteren wurde weder eine Infiltration der Zersetzungsflüssigkeit in das harzartige gehärtete Material noch eine Verringerung der Härte beobachtet. Das heißt die Zersetzung und Behandlungswirkungen unter Verwendung einer Zersetzungsflüssigkeit bestehend aus flüssigem Paraffin könne nicht erwartet werden.
  • Des Weiteren wurde die vorliegende Erfindung mit einem herkömmlichen Verfahren unter Verwendung eines mechanischen Zersetzungsverfahrens und mit einem herkömmlichen Verfahren unter Verwendung eines Erwärmungszersetzungsverfahrens verglichen.
  • Als ein Verfahren der vorliegenden Erfindung wurde der Verbundmagnet, bei welchem ein Epoxyharz als ein Bindemittel verwendet wurde, und Tetralin in dem Zersetzungsbehälter vermischt. Der Sauerstoff in dem Behälter wurde abgeführt, indem der Sauerstoff durch Stickstoffgas als eine Vorbehandlung ersetzt wurde, und anschließend wurde der Behälter auf bis zu 300ºC 2 Stunden erwärmt.
  • Als ein Ergebnis wurde das Epoxyharz zersetzt und der Verbundmagnet zerfiel, um das magnetische Pulver auf dem Boden des Behälters auszufällen. Die Ausfällung wurde zurückgewonnen und mit Aceton gewaschen, um das Magnetpulver zu erhalten, welches zur Herstellung des Verbundmagneten wiederverwendet wurde.
    • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Das Recycelverfahren der vorliegenden Erfindung wurde mit einem herkömmlichen Verfahren verglichen, um die Überlegenheit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zu überprüfen. Bezüglich des Standes der Technik wurde ein Verfahren zur mechanischen Behandlung überprüft. Zu Vergleichszwecken wurde ein Mahlverfahren als mechanisches Mittel angewandt. Ein Verbundmagnet, welcher unter Verwendung eines Epoxyharzes als ein Bindemittel gehärtet und geformt wurde, wurde einem Stoßmahlen unterworfen. Das zurückgewonnene Pulver wurde verwendet um wieder den Verbundmagneten herzustellen. Das Stoßmahlen wurde durchgeführt, wobei der Verbundmagnet und Zirkondioxidkugeln mit einem Durchmesser von 5 mm in eine Nylongefäß mit Zylinderform eingeführt und unter Verwendung eines Farbenmischers geschüttelt wurden. Das gemahlene Pulver, welches durch die mechanischen Mittel hergestellt wurde, wies einen Nachteil auf, dass die Vermischung mit einem Bindemittelharz im Vergleich mit dem Produkt der vorliegenden Erfindung schlechter war.
    • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Das Recycelverfahren der vorliegenden Erfindung wurde mit einem herkömmlichen Verfahren verglichen, um die Überlegenheit des Verfahrens der vorliegenden Erfindung zu prüfen. Bezüglich des Standes der Technik wurde ein Verfahren zur thermischen Behandlung überprüft. Ein thermisches Behandlungsverfahren wurde durch thermische Zersetzung des Bindemittels gemessen. Hierbei wurde, da die thermische Zersetzung in Luft eine Oxidation des Magneten der seltenen Erden erzeugt, die Behandlung durch Trockendestillation in Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Der Verbundmagnet mit einem Epoxyharz als ein Bindemittel wurde in einem Siliciumrohr trockendestilliert, um das Epoxyharz zu zersetzen. Die Sauerstoffkonzentration bei der Trockendestillierung lag unter 1% und die Verbrennung wurde bei 300-500ºC durchgeführt.
  • Bei jeder überprüften Temperatur änderte sich das Erscheinungsbild nicht und es wurde keine Verschlechterung der Festigkeit beobachtet. Das zurückgewonnene Pulver, welches mit den Zirkondioxidkugeln behandelt wurde, wurde zur Herstellung eines Kunststoffverbundmagneten verwendet. Das Stoßzermahlen wurde auf die gleiche Weise wie in dem obigen Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt.
    • (Messung der magnetischen Eigenschaften)
  • Die hergestellten Kunststoffverbundmagneten wurden bei 50 kOe magnetisiert. Die magnetischen Eigenschaften und magnetische Dichte wurde als eine Eigenschaft eines Permanentmagneten, wie die remanente magnetische Flußdichte und Koerzitivkraft, durch eine VSM-Messung gemessen. Die magnetischen Eigenschaften wurden erhalten durch die Messung der remanente magnetische Flußdichte (Br), welche die Stärke der Magnetisierung angibt, der Koerzitivkraft (Hci), welche eine Kraft der koerzitiven Magnetisierung ist und des maximalen magnetischen Energieprodukts (BHmax), welche die Eignung bzw. Fähigkeit des Magneten angibt. Jeder gemessene Wert ist in der Tabelle im Vergleich mit dem des vorliegenden Materials zusammengefasst.
  • Der recycelte Magnet zeigte eine remanente magnetische Flußdichte von 98,7% eine Koerzitivkraft von 92,8% und ein maximales magnetisches Energieprodukt von 91,6%, das die Kapazität eines Magneten zeigt, im Vergleich mit dem Originalmagneten. Demzufolge ist der recycelte Magnet des Verfahrens der vorliegenden Erfindung fast identisch mit dem ursprünglichen Magneten hinsichtlich dessen Eigenschaften.
  • Der mechanisch behandelte gemahlene Magnet zeigt eine schlechte Vermischung mit dem Bindmittelharz und als ein Resultat wurde ein Verbundmagnet mit niedriger Dichte hergestellt. Da die Zersetzungsbehandlung nur durch mechanisches Zermahlen durchgeführt wurde, adsorbierte das übrigbleibende gehärtete Harz, das neu vermischte Harz und führte zu einer schlechten Dispersion und Verringerung der Mischungseigenschaft. Des Weiteren wurde die Gesamtmenge des Harzes erhöht, und als ein Ergebnis wurde remanente magnetische Flußdichte verringert. Die Koerzitivkraft verringerte sich nicht so stark und lag bei 83,9% des vorliegenden ursprünglichen Produkts. Als ein Gesamtresultat war das maximale magnetische Energieprodukt nicht so hoch und lag bei ungefähr 40% des ursprünglichen Produkts.
  • Bei dem trocken destillierten und gemahlenen Produkt, obwohl das Produkt durch Mahlen behandelt wurde, wurde ein Teil der harzartigen Bestandteile, auch wenn sie eine geringe Menge aufwiesen, zersetzt und anschließend durch die Destillationsbehandlung freigelassen, wodurch eine gute Dispersion mit dem Harz beobachtet wurde, im Vergleich zu dem gemahlenen Produkt. Die remanente magnetische Flußdichte verbesserte sich auch, ist jedoch immer noch geringer als für das vorliegende Produkt. Die remanente magnetische Flußdichte führte zu einem niedrigen Maß. Die Koerzitivkraft lag fast auf einem identischen Maß mit dem gemahlenen Magnet. Das maximale magnetische Energieprodukt lag bei ungefähr 54% des vorliegenden Produkts.
  • Die Resultate zeigten, dass ein herkömmliches Verfahren das gehärtete Bindemittel nicht entfernen kann, daher kann eine remanente magnetische Flußdichte nicht erzielt werden und unzureichende magnetische Eigenschaften werden erhalten. Tabelle
  • Wie oben erläutert, kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung das Bindemittel in dem Verbundmagnet einfach zersetzen und das magnetische Pulver kann separat zurückgewonnen werden und wiederverwendet werden, so dass auch die Menge an zu behandelndem Abfall reduziert werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagneten (3), umfassend: In Kontakt bringen eines Verbundmagneten (3) mit einem Zersetzungsmaterial (2) in einem Zersetzungsbehälter (1), wobei der Verbundmagnet (3) hergestellt ist durch das Vermischen eines magnetischen pulverartigen Materials mit einem Bindemittel und der Verbund geformt wird, wobei das Zersetzungsmaterial (2) das Bindemittel zersetzen kann; entfernen von Sauerstoff aus dem Zersetzungsbehälter (1); und Erwärmen des Zersetzungsbehälters (1) auf Temperaturen, welche von 250ºC bis zu einer Temperatur reichen, bei welcher sich das Zersetzungsmaterial nicht abbaut.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Zersetzungsmaterial (2) aus wenigstens aus einem Lösungsmittel enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglykol, Dipropylenglycol, Isopropylenglycol, Triethylenglycol, 2-Methoxyethanol, 2-Ethoxyethanol, 2- (Methoxymethoxy)ethanol, 2-Isopropylethanol, 2-Butoxyethanol, 2- (Isopentyloxy)ethanol, 2-(Hexyloxy)ethanol, 2-Phenoxyethanol, 2- (Benzyloxy)ethanol, 1-Methoxy-2-propanol, 1-Ethoxy-2-propanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Diethylenglycolmonobutyl-ether, Dipropylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonoethylether, Triethylenglycolmonomethylether, Tripropylenglycolmonomethylether und Tetraethylenglycol.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Entfernen des Sauerstoffes durch das Ersetzendes Gases indem Zersetzungsbehälter (1) durch Stickstoffgas und/oder das Abführen bzw. Abpumpen des Gases aus dem Zersetzungsbehälter (1) und Reduzieren des Druckes in dem Zersetzungsbehälter (1) durchgeführt wird.
4. Verfahren zur Zersetzung und Behandlung eines Verbundmagneten (3), umfassend das in Kontakt bringen eines Verbundmagneten (3) mit einem Zersetzungsmaterial (2) in einem Zersetzungsbehälter (1), wobei der Verbundmagnet (3) hergestellt wird, indem magnetisches pulverartiges Material mit einem Bindemittel vermischt wird und der Verbund geformt wird, wobei das Zersetzungsmaterial (2) das Bindemittel zersetzen kann; das Zersetzungsmaterial (2) wenigstens ein Lösungsmittel enthält, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Tetralin, Biphenyl, Naphthalen, Methylnaphthalen, 1,4- Hydroxynaphthalen, Naphthol, 1,4-Naththochinon, Pech, Kreosotöl, Methylisobutylketon, Isophoron, 2-Hexanon, 2-Heptanon, 4-Heptanon, Diisobutylketon, Acetonylaceton, Phoron, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon und Acetophenon; und Erwärmen des Zersetzungsbehälters auf Temperaturen in dem Bereich von 250ºC bis zu einer Temperatur, bei welcher sich das Zersetzungsmaterial nicht abbaut.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, wobei das Zersetzungsmaterial (2) ein flüssiges Material ist und wobei ein Teil oder das gesamte des Verbundmagneten (3) in dieser Flüssigkeit des Zersetzungsmaterials (2) eingeweicht bzw. gewässert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, des weiteren umfassend das Entfernen des Sauerstoffes aus dem Zersetzungsbehälter (1) nach dem Zersetzungsverfahren.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Entfernungsschritt ein Ersetzungsschritt zum Ersetzen des Gases in dem Zersetzungsbehälter (1) durch Stickstoffgas ist, und/oder ein Reduktionsschritt zur Abführung bzw. zum Abpumpen des Gases aus dem Zersetzungsbehälter (1) und Reduzierung des Druckes in dem Zersetzungsbehälter (1).
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, wobei das Zersetzungsmaterial (2) ein Antioxidationsmittel oder ein Reduktionsmittel enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Antioxidationsmittel oder das Reduktionsmittel wenigstens eine Verbindung ist, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydrochinon, Methochinon, Benzochinon, Naphtochinon, Butylcatechol, Butylhydrochinon, Natriumhyposulfit, Natriumthiosulfat und Ascorbinsäure.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, wobei das magnetische pulverartige Material ein Magnet der seltenen Erde ist, enthaltend ein Element der seltenen Erden.
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