CN1259408A - 粘结磁铁的分解处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种粘结磁铁的分解处理方法,所述方法包括下述步骤:使通过将磁粉材料和粘结剂混合并模铸成型而成的粘结磁铁,在一分解容器中,与可分解所述粘结剂的分解材料接触的分解步骤;从所述分解容器中排出氧的排气步骤;在250℃～紧低于临界温度的温度范围内加热所述分解容器的加热步骤。

Description

粘结磁铁的分解处理方法
本发明涉及一种粘结磁铁的分解处理方法，所述粘结磁铁具有优异的尺寸精确度和加工性能，并被广泛地使用作工业材料。
粘结磁铁系一种将硬质磁粉材料与塑料及橡胶等粘结剂混合后成型的磁铁。任何一种硬质磁性材料的性质通常多是硬而脆的。又，这些磁性材料的制造方法通常最后要进行精加工，以便获得藉由模铸、烧结及热处理等方法所获得的固定尺寸。其结果，对于需精确尺寸误差的用途来说，其加工成本不可避免地增大，由此，又导致产品成本的显著上升。另外，所述方法也难以制得形状复杂或薄壁的磁铁材料。为改善上述加工方法中存在的缺点，人们开发了一种粘结磁铁。所述粘结磁铁的特征在于，其加工尺寸精确度高，可容易地加工形状复杂或薄壁的磁铁，而不会发生开裂或缺损；再有，该粘结磁铁的重量轻。由于所述粘结磁铁含有2～15％(重量)(容积百分比为25～50％)非磁性物质的粘结剂，所以，其磁特性比铸造磁铁或烧结磁铁差。但因能获得如稀土类磁铁那样的强力的磁粉，所以，可迅速提高其磁铁性能。现在所述强力磁铁得到广泛的应用。
另一方面，由于粘结磁铁是作为粘结剂及磁粉材料的混合物制造的，所以，使用后的粘结磁铁或者是质量差的粘结磁铁难以分解并回收再用。特别是，当粘结剂为热固性树脂时，所述材料因固化反应而生成不溶不熔的三维固体结构。因而，这些固化树脂难以分解，不适于循环使用。
考虑到废弃物的问题日益严重及为了有效利用资源，人们迫切希望开发使用后的及质量差的粘结磁铁的加工技术，以便减小废弃物的体积，及用于回收利用的废弃物处理技术等。特别是，粘结磁铁主要系由金属及金属氧化物等构成，金属的价值大于用作粘结剂的树脂材料，所以，所述昂贵的金属材料的再生及回收利用如不能实现的话，将产生很大的问题。由钴及钕等稀土类金属等组成的磁铁更是如此。特别是，以环氧树脂等的热固化性树脂作为粘结剂的粘结磁铁，其分解特别困难。为从粘结磁铁中分离、分解出如稀土类等金属材料，人们需要一种可以分解处理任何种类的粘结磁铁的分解处理方法。
现状是，以往分解粘结磁铁的结构或方法，应用于粘结磁铁的资源重新使用或循环是不够的。
本发明的一个目的是：提供一种粘结磁铁的简易的分解方法。
本发明的粘结磁铁的分解处理方法包括下述步骤：
通过使磁粉材料和粘结剂混合制成，并模铸成型的粘结磁铁，在分解容器中，与可分解所述粘结剂的分解材料接触的分解步骤；
从所述分解容器中排除氧的排气步骤；
在250℃～仅低于临界温度的温度范围内加热所述分解容器的加热步骤。
又，氧的排出步骤较好的是：在将氮气供入容器内置换所述分解液中的气体之后，对分解容器进行减压的排出步骤，将所述分解容器中的气体排出
本发明的粘结磁铁的一个分解处理方法包括下述步骤：
通过使磁粉材料和粘结剂混合制成，并模铸成型的粘结磁铁，在分解容器中，与分解材料接触的分解步骤，所述分解材料含有至少一种选自下述的溶剂：1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮及苯乙酮；及
将在从250℃～紧低于临界温度的温度范围内加热所述分解容器的加热步骤。
在本发明的分解处理方法中，较好的是使用含有抗氧化剂或还原剂的分解液。
抗氧化剂或还原剂以选自下述的至少一种化合物为宜：氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸。
在本发明的分解处理方法中，一个通过使磁粉材料和粘结剂混合成型的粘结磁铁的较好的例子是：其磁性材料为含有稀土类元素的稀土类磁铁的粘结磁铁。
图1所示为用于解释本发明实施例的流程剖视图。
图中，1表示分解容器，2表示分解材料液相，3表示粘结磁铁，4表示分解材料气相。
实施例
用于本发明的初步分解方法的粘结磁铁，为模铸成型并用塑料或橡胶作为粘结剂固化该磁铁。所述粘结磁铁可根据粘结剂和硬质磁粉材料的种类进行分类。使用塑料作为粘结剂的粘结磁铁称为塑料粘结磁铁。塑料可以举例有尼龙树脂、对聚苯硫及环氧树脂。磁粉材料主要可以举例出氧化物系及稀土类磁铁的磁粉材料。氧化物系磁铁可以使用铝镍钴磁钢或铁氧体磁铁。稀土类磁铁可以使用如SmCo5等的稀土类钴合金或如SmTl7合金、诸如Nd2Fe14B等的钕基稀土类磁铁。
用于本发明方法第一步骤中的分解处理方法中的分解液包括至少一种选自下述的溶剂：乙二醇，丙二醇、二甘醇，二丙二醇，异戊二烯二醇，三甘醇，2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，2-(甲氧基甲氧基)乙醇，2-异丙氧基乙醇，2-丁氧基乙醇，2-(异戊氧基)乙醇，2-(己氧基)乙醇，2-苯氧基乙醇，2-(苄氧基)乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，二甘醇一甲基醚，二甘醇-乙基醚，三甘醇一甲基醚，二甘醇一丁基醚、二丙二醇一甲基醚、二丙二醇一乙基醚、三丙二醇一甲基醚及四乙二醇。
再有，在本发明中，为防止溶剂或磁铁的氧化降解，在分解容器中须有一个排除氧的步骤。作为氧排除步骤的一个例子是将氮气送入分解容器内，使氮气置换含于分解液中的及分解容器内的气体。氮气的送入可如下进行：通过在装入粘结磁铁及分解液的分解容器上设置的气体导入管及排气阀，将氮气从氮气瓶中直接送入分解容器中。另一个方法是，进行减压，以使分解容器内气体排出于容器外。
也可以使用一真空气泵，通过设置于所述分解容器上的排气阀进行减压，所述分解容器中装有固化树脂和分解液。在又一方法中，可以藉由有效的搅拌、加热所述分解液，以排出氧气。
一个优选的方法是：通过氮气的送入，在将分解液中的气体用氮气置换之后，对分解容器中的气体进行真空排气。
在进行了排出氧的预处理之后，再进行分解处理，其结果可以防止高温反应处理时导致分解液降解的主要原因的氧化，可以延长分解液的使用寿命和改善其重复使用性能。另外，也可以防止粘结磁铁中构成磁铁粉末的合金的氧化降解。因此，可以提高回收的磁铁粉末的质量。特别是，由于如钕等稀土类金属容易氧化，所以，这样一个步骤可有效地用于保持处理后的质量。
用于本发明方法第二分解方法中的分解液包括至少一种选自下述的溶剂：1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮，甲基环己酮及苯乙酮。
这些溶剂在高温下稳定，极少因其自身的分解产生氧，也极少诱发含于粘结磁铁中的金属类的氧化。因此，此时，如排出氧等的步骤并不是一定需要的。不过，在应避免含于粘结磁铁中的微量金属的氧化的情况下，或者，可以设定用于除去氧的预处理方法，以延长分解液的使用寿命的情况下，(排气步骤还是需要的。)
在本发明中，所谓粘结磁铁在分解容器中与所述分解材料接触意指：并不总是必要将粘结磁铁完全浸渍于分解材料的液相中，(图1A)，只要粘结磁铁的一部分浸渍于分解材料中，而粘结磁铁的其余部分可暴露于所述分解材料的气相中即可(图1B)。同样，也可以是整个粘结磁铁并不浸渍于所述分解材料的液相中，而是暴露于所述分解材料的气相中(图1C)。
另外，分解容器中也可以是仅存在气相的分解材料，而粘结磁铁暴露于所述气相中(图1D)。分解材料可以是如上所述的气相及/或液相。
又，在上述本发明的处理方法中，为获得较高的分解反应速率，浸渍分解液的温度以高温为宜，特别是，所述反应速率在250℃以上的温度时将显著增加。但是，如温度过高，则发生下述现象：容器内压过高，需要耐高压反应容器；由分解产生的大量气体成份使得回收所产生的气体发生困难；将发生分解液自身氧化降解的问题；增加如上述磁铁的氧化反应的不良反应。因此，浸渍过程中的温度以低于临界温度为宜。例如，丙二醇的临界温度为351℃，因此，在本浸渍方法中，分解液的加热最好是在大于250℃、低于该临界温度以下的范围。
又，为防止上述溶剂或上述磁铁的金属成份的氧化降解，可以对分解液直接添加抗氧化剂或还原剂。
较好的是，上述抗氧化剂及还原剂可以选自并使用下述化合物的至少一种：氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸。
对本发明中所使用的分解液来说，这些化合物具有较好的溶解性和有效的使用性能。
这些抗氧化剂或还原剂的使用量通常在基于每100重量份的分解液计为0.2～10重量份的范围，较好的是在1～5重量份的范围。
将上述粘结磁铁浸渍于含有至少一种选自下述化合物的溶剂的分解液：
乙二醇，丙二醇、二甘醇，二丙二醇，异戊二烯二醇，三甘醇，2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，2-(甲氧基甲氧基)乙醇，2-异丙氧基乙醇，2-丁氧基乙醇，2-(异戊氧基)乙醇，2-(己氧基)乙醇，2-苯氧基乙醇，2-(苄氧基)乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，二甘醇一甲基醚，二甘醇一乙基醚，二甘醇一丁基醚，二丙二醇一甲基醚，二丙二醇一乙基醚，三甘醇一甲基醚，三丙二醇一甲基醚及四乙二醇，并加热该混合物，可以化学分解上述粘结剂。即使是三维交联结构的环氧树脂等热固化性树脂，也可以藉由该分解液而化学分解其三维交联结构。
另外，如1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮或苯乙酮等溶剂藉由加热，可以提供用于粘结剂分解的良好的液相，粘结剂的热分解反应可有效进行。而如环氧树脂等的热固性树脂等用现有技术难以分解的树脂，也可作容易、有效的分解。
粘结剂分解的结果，使粘接上述固化的粘结磁铁的粘结力降低，使粘结磁铁分解。这即是说，原由粘结剂粘结、固定于粘结磁铁中的磁铁粉末无法再保持磁粉的结合力。由此，使所述磁粉容易从粘结剂组合物分离。分解的粘结剂成份可藉由其对分解液的溶解性能，以固体成份、油剂成份或溶液中的溶质单体回收。
根据本发明的粘结磁铁的分解方法，可以容易地分解如热固性环氧树脂或诸如此类树脂的、原本难以分解的粘结剂。另外，磁粉可在分解后回收。
参照以下实施例，具体地说明本发明。
实施例1
在本实施例中，就本发明的固化树脂的分解处理方法的实施方式作一说明。
在本实施例中，使用固化树脂型粘结磁铁详细说明本发明。所述固化树脂型粘结磁铁系使用环氧树脂作为粘结剂，将稀土类磁铁粉末凝聚固化而成。
尽管稀土类磁铁也有SmCo型磁铁，但在本实施例中，稀土类磁铁使用了Nd-Fe-B磁铁。
于Nd-Fe-B磁铁粉末中混合3％(w/w)的环氧树脂之后，再将所述混合物研磨至粉末状。压模制得环状的粘结磁铁。将所述环状粘结磁铁用于分解处理试验。
将所述环状粘结磁铁浸渍于分解液中，进行分解处理。所述分解液含有至少一种选自下述化合物的溶剂：
乙二醇，丙二醇、二甘醇，二丙二醇，异戊二烯二醇，三甘醇，2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，2-(甲氧基甲氧基)乙醇，2-异丙氧基乙醇，2-丁氧基乙醇，2-(异戊氧基)乙醇，2-(己氧基)乙醇，2-苯氧基乙醇，2-(苄氧基)乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，二甘醇一甲基醚，二甘醇一乙基醚，二甘醇一丁基醚，二丙二醇一甲基醚，二丙二醇一乙基醚，三甘醇一甲基醚，三丙二醇一甲基醚及四乙二醇。
在本实施例中，使用了含有乙二醇的分解液，粘结磁铁浸渍于分解容器中的分解液中，然后密封。将真空气泵连接至设于各个分解容器的喷嘴，排出容器中气体，降低压力。容器在270℃加热5小时。然后，各容器分别在200℃、230℃、240℃ 250℃及300℃加热。分别进行如同上述的处理，不同之处在于，在270℃没有将气体从容器排出。
其结果如下：在分别于200℃，230℃和240℃进行的分解处理中，粘结磁铁保持其形状，强度不变，但树脂颜色稍有改变。在250℃以上、即在250℃、270℃及300℃的温度下分别进行分解处理时，树脂粘结剂完全分解，并溶解或分散于分解液中，磁铁粉末沉淀于容器底部。在没有气体排出，也没有真空气泵减压的270℃温度下的试验则显示了粘结磁铁的碎解及磁铁粉末的沉淀。
在进行排气减压等预处理的场合，分解处理时的分解容器内最大压力为10kg/cm2，该压力几乎与在300℃的温度下的乙二醇压力相当，处理后的分解液也显示了由分解的树脂产生的沉淀所形成的浅褐色。或者，反之，在未进行排气减压等预处理的场合，分解处理时的分解容器内的最大压力超过40kg/cm2。该压力导致大量的气体发生，分解处理后的分解液也显示褐色，这说明分解液发生了降解。
分离后回收的磁铁粉末，进行了减压脱气处理的可以观察到金属光泽，而未进行减压脱气的磁铁粉末则显示完全的黑色。这些结果表明，在预处理后，氧化降解较少。
如上所述，含有如环氧树脂的热固性树脂作为粘结剂的粘结磁铁浸渍于由乙二醇组成的分解液中，并在250℃加热，则可藉此迅速地进行降解。另外，上述的减压排气，可使得所述分解处理时的压力减低的同时，也可抑止分解液的降解及分解气体的产生。再有，藉由所述的减压排气，可以防止回收的磁铁粉末的氧化，从而，可以回收得到高质量的金属及其它材料。
总之，包括排出分解容器内的气体并减压的步骤，及在250℃以上加热的加热步骤的本实施例的处理方法为一优选的处理方法。藉由所述方法，可容易地分解粘结剂，并容易地回收高质量的磁铁粉末，同时，使得所述分解液的降解较少。
减压最好进行至尽可能的真空，更好的是，减压进行至低于10mmHg。
分解处理过程中的温度并不限于本实施例中的温度值。较好的是，所述温度在低于临界温度，高于250℃的范围。
再有，含有环氧树脂作为粘结剂的粘结磁铁的组成及结构也并不限于本实施例中的组成及结构，也可采用其它树脂及橡胶。同样，磁粉材料也可采用其它的稀土类磁铁、铝镍钴磁钢等的磁粉材料。
在本实施例中，是举例乙二醇作为分解液的，但其组成及配比并不限于该例子。这些分解液包括至少一种选自下述化合物的溶剂：
乙二醇，丙二醇、二甘醇，二丙二醇，异戊二烯二醇，三甘醇，2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，2-(甲氧基甲氧基)乙醇，2-异丙氧基乙醇，2-丁氧基乙醇，2-(异戊氧基)乙醇，2-(己氧基)乙醇，2-苯氧基乙醇，2-(苄氧基)乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，二甘醇一甲基醚，二甘醇一乙基醚，二甘醇一丁基醚，二丙二醇一甲基醚，二丙二醇一乙基醚，三甘醇一甲基醚，三丙二醇一甲基醚及四乙二醇。
在本实施例中，分解液并未添加任何其它成份的添加剂。但是，可添加如氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸等等的抗氧化剂或还原剂，以用于回收高质量的金属等材料。
在上述方法中，也可采用供给氮气的方法取代减压，且，取代的氮气也可由减压排出，以使氧化降解较少。分解液可在除去其中溶解的物质后重复使用，或者，分解液可被直接用作燃料油。
实施例2
在本实施例中，就本发明的固化树脂的分解处理方法的实施方式作一说明。
在本实施例中，举例粘结磁铁详细说明本发明的分解处理方法。所述粘结磁铁系一树脂类固化物质，由使用环氧树脂作为粘结剂，铁氧体粉末凝聚固化而成。
铁氧体材料的组成可表示为比例式MoxFe2O3，其中，M为Ba(钡)，Sr(锶)，或Pb(铅)。x表示4.5-6.5的一个数。将所述铁氧体和5％(w/w)的尼龙树脂混合后，注射成型成型为环状粘结磁铁，用于分解处理试验。
藉由将环状粘结磁铁浸渍于含有至少一种下述溶剂的分解液中，进行分解处理：
1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮或苯乙酮。在本实施例中，是使用甲基异丁基酮作为分解液，将粘结磁铁浸渍于280℃的该分解液中5小时。
结果，树脂粘结剂分解，粘结磁铁被分解并且无法保持其原模铸形状。分解的树脂溶解或分散于溶剂中，沉淀出铁氧体粉末。过滤分离粉末沉淀物，用丙酮等溶剂清洗，干燥后回收得到铁氧体粉末。该粉末又重新用来制作粘结磁铁或烧结磁铁。
如上所述，将粘结磁铁浸渍于甲基异丁基酮的分解液中，以迅速分解树脂成份，所述粘结磁铁为以热固化树脂的尼龙树脂为粘结剂材料的树脂类固化材料，然后，可分离回收所述磁性粉末材料。本实施例的方法提供了一种用于回收有价值的材料及减少废弃的粘结磁铁体积的分解处理方法。另外，分解的树脂也可再用作为例如单体等形态的树脂原料。
又，在本实施例中，分解液的使用过程中未添加任何成份的添加剂，但可以添加如氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸等等的抗氧化剂或还原剂，以用于回收高质量的金属等材料。
又，含有尼龙树脂粘结剂的粘结磁铁的组成、结构等也可以并不限于本实施例中的范围。也可使用其它树脂及橡胶。同样，所述磁性粉末材料也可以是其它稀土类磁铁粉末，铝镍钴磁钢等磁性粉末材料，诸如此类。
上述分解处理的温度并不限于本实施例，较好的是，所述温度在低于临界温度、高于250℃的温度范围。
在本实施例中，1，2，3，4-四氢化萘被举例用作分解液，但其组成及配比并不限于该例子。这些分解液包括至少一种选自下述化合物的溶剂：
1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮或苯乙酮。
在本发明中，在所述分解处理之前，未对分解容器进行预处理，但是，如果发生所述磁铁材料的轻微氧化等不利的降解反应，则也可采用排气减压或供给氮气、氮气置换排气的方法。氮气置换之后的减压排气宜于使用于减少氧化降解等的分解处理。
又，分解液可通过除去其中的溶解物质而被重复使用，或者，分解液可被直接用作燃料油。
实施例3
在本实施例中，就本发明的固化树脂的分解处理方法的实施方式作一说明。
在本实施例中，使用固化树脂型粘结磁铁详细说明本发明，所述固化树脂型粘结磁铁系使用环氧树脂作为粘结剂，将稀土类磁铁粉末凝聚固化而成。
尽管稀土类磁铁也有SmCo型磁铁，但在本实施例中，稀土类磁铁使用了Nd-Fe-B磁铁。
向Nd-Fe-B磁铁粉末混合3％(w/w)的环氧树脂之后，再将所述混合物研磨至粉末状。压缩成型制得环状的粘结磁铁。将所述粘结磁铁用于分解处理试验。
将所述环状粘结磁铁浸渍于分解液中，进行分解处理。所述分解液含有至少一种选自下述化合物的溶剂：
1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮或苯乙酮。
在本实施例中，使用1，2，3，4-四氢化萘作为分解液，粘结磁铁浸渍于280℃的分解液中达3小时。
结果，树脂粘结剂分解，粘结磁铁被分解并且无法保持其原模铸形状。分解的树脂溶解或分散于溶剂中，沉淀出Nd-Fe-B粉末。过滤分离粉末沉淀物，用丙酮等溶剂清洗，干燥后回收得到Nd-Fe-B粉末。该粉末可再用于粘结磁铁或烧结磁铁。尽管，如Nd等的稀土类金属易于氧化或腐蚀，但在本发明的处理方法中，并未观察到所述氧化或腐蚀现象发生，所述材料可再用于磁铁材料。由于将1，2，3，4-四氢化萘用作分解树脂的溶剂，，且是一种还原性溶剂，粘结磁铁中的合金可以稳定的状态被回收。在本实施例中，虽未使用联苯，但它具有一样的性质。至于异异佛尔酮，甲基异丁基酮等，它们的结构中具有氧分子，并具有氧源，但这些分子并不会因为热分解而容易提供氧，因此，不会加速粘结磁铁的氧化等反应。
如上所述，将粘结磁铁浸渍于1，2，3，4-四氢化萘的分解液中，以迅速分解树脂成份，所述粘结磁铁为以热固化树脂的环氧树脂为粘结剂材料的树脂类固化材料，然后，可分离回收所述磁性粉末材料。本实施例方法提供了一种用于回收有价值的材料及减少废弃的粘结磁铁体积的方法。另外，本发明提供的分解处理方法是用于高质量回收金属的方法，又是可以分解处理易生锈的稀土类粘结磁铁的非常有效地分解处理方法。
又，在本实施例中，分解液的使用过程中未添加任何成份的添加剂，但可以添加如氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸等等的抗氧化剂或还原剂，以用于回收高质量的金属等材料。
再有，粘结磁铁的组成、结构等也可以并不限于本实施例中的范围。也可使用其它树脂，可以看到，所述组成结构也与稀土类磁铁的各向同性、各向异性等无关。组成可以改变：为提高耐腐蚀性等性能，也可以将Fe的一部分置换为Co，或者是添加了其它稀土类金属如Pr。又，所述磁性粉末材料也可以是其它稀土类磁铁粉末，或铝镍钴磁钢等诸如此类。
上述分解处理的温度并不限于本实施例的范围，较好的是，所述温度在低于临界温度、高于250℃的温度范围。
在本实施例中，1，2，3，4-四氢化萘被举例用作分解液，但其组成及配合比并不限于该例子。这些分解液包括至少一种选自下述化合物的溶剂：
1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮、甲基环己酮或苯乙酮。溶剂可以是单一溶剂，也可以是混合溶剂，如异佛尔酮和甲基异丁基酮的混合物等。
在本发明中，在所述分解处理之前，未对分解容器进行预处理，但是，如果发生所述磁铁材料的轻微氧化等不利降解反应，则也可采用排气减压或供给氮气，以氮气置换排气的方法。氮气置换之后的减压排气宜于使用于减少氧化降解等的分解处理。
又，分解液可通过除去其中的溶解物质而被重复使用，或者，分解液可被直接用作燃料油。
比较例1
以下显示用于与本发明的分解处理方法比较用的一个比较例。将实施例3中所使用的粘结磁铁在300℃下，浸渍于由正十四烷组成的分解液中5小时。测得分解液的浸渗速度及分解液浸渍处理后树脂硬化物的表面硬度。其结果，未在树脂硬化物表面观察到变化。且也未见分解液对树脂硬化物的渗透及硬度的低降。即，使用由正十四烷所组成的分解液并不能期望得到较好的分解处理效果。
比较例2
以下显示用于与本发明的分解处理方法比较用的一个比较例。将实施例3中所使用的粘结磁铁在300℃下，浸渍于由液体石蜡组成的分解液中5小时。测得分解液的浸渗速度及在用所述分解液浸渍处理后树脂硬化物的表面硬度。其结果，未在树脂硬化物表面观察到变化。且也未见分解液对树脂硬化物的渗透及硬度的降低。即，使用由液体石蜡所组成的分解液并不能期望得到较好的分解处理效果。
我们进一步用通常使用机械分解的方法及一通常的使用加热分解的方法与本发明作一比较。
作为本发明的方法，将其中使用了环氧树脂作为粘结剂的粘结磁铁和1，2，3，4-四氢化萘在一分解容器中混合。预先使用氮气作预处理，置换排出容器中的氧，然后，将所述容器加热至300℃ 2小时。
其结果，粘结剂环氧树脂分解，粘结磁铁被碎解，在容器底部沉淀出磁铁粉末。取出沉淀物，用丙酮清洗，获得磁铁粉末，该磁铁粉末再度用于制造粘结磁铁。
比较例3
将本发明的再生处理方法与通常的方法比较，以证实本发明的优异性。观察一个通常的机械处理方法作为以往技术。为比较，使用一研磨方法作为机械处理装置。将一使用环氧树脂作为粘结剂硬化、成型的粘结磁铁进行冲击粉碎。回收的粉末用于再度制造粘结磁铁。冲击粉碎系将粘结磁铁及Φ5mm的氧化锆球置入一尼龙筒状釜中，使用一涂料振动器振动。由所述机械装置制得的粉碎粉末的缺点是：带有粘结剂树脂的研糊(mulling)较本发明的产品差。
比较例4
将本发明的再生处理方法与通常的方法比较，以证实本发明的优异性。观察一个通常的热处理方法作为以往技术。用粘结剂的热分解观测一个热分解方法。在该情况下，由于在空气中的热分解导致稀土类磁铁的氧化，所以，使用氮气氛下的干馏进行上述处理。使用环氧树脂作为粘结剂的粘结磁铁在一二氧化硅管中干馏，以分解环氧树脂。干馏过程中的氧浓度低于1％，在300～500℃进行燃烧。
在以上任一所述的测试温度中，未见有磁铁外观变化，也未观测到其强度降低。回收的经由氧化锆球处理的粉末再用于塑胶粘结磁铁的制造。冲击粉碎以如同上述比较例1中所述的方法进行。
磁特性的测试
上述制得的塑胶粘结磁铁在50kOe磁化。测得其磁特性及磁密度作为永久磁铁的性能，例如其藉由VSM方法测得的剩磁磁通量密度及矫顽力。藉由测量表示磁化强度的剩磁磁通量密度(Br)、表示矫顽磁化作用的矫顽力(Hci)及测得表示磁铁能力的最大磁能积(BHmax)，可以获得磁特性。各个测试值简述于下表中，以与现有的材料进行比较。
与原始磁铁比较，上述再生磁铁的性能显示了98.7％的剩磁磁通量密度，92.8％的矫顽磁力及表示磁容的91.6％的最大磁能积。因此，上述再生的本发明的磁铁与原始磁铁在性能上几近一致。作机械粉碎处理的磁铁显示了其与树脂粘结剂的掺混性较差，其结果，导致所述粘结磁铁的密度较低。由于分解处理仅由机械粉碎方法进行，剩余的硬化树脂再度吸附新掺入的树脂，并导致其分散性差及粘结性较低。另外，树脂的总使用量增加，其结果，剩磁磁通量密度降低。矫顽力并没有大的降低，而是保持在现有的原始磁铁水平的83.9％。总的结果，最大磁能积并不很大，而是约为原始磁铁产品的约40％。
在干馏及粉碎的加工物中，尽管所述加工物经研磨粉碎处理，其中一些树脂成份(尽管其量很小)被分解及干馏处理后而释放。但与研磨粉碎的产物比较，可以观测到树脂的良好分散性。剩磁磁通量密度也得以改善，然而，仍低于现有产品。所述矫顽力为一几近所述粉碎磁铁的水平。其最大磁能积约为现有产品的54％。
上述结果显示，常规方法并不能除去硬化的粘结剂，因此，无法获得足够的磁通量密度，及无法获得足够的磁特性。
                                   表
本发明方法   研磨方法 干馏+研磨方法   现有产品
密度(g/cm3)     5.782     5.114     5.210     5.831
Br(kG)     6.66     4.93     5.55     6.75
Hci(KOe)     8.72     7.89     7.88     9.40
BHmax(MGOe)     8.63     3.81     5.04     9.42
如上所述，本发明用于粘结磁铁的分解处理方法可以容易地分解上述粘结磁铁中的粘结剂，所述磁铁粉末可以分别回收并重新使用，并且，所需处理的磁铁废弃量也可减少。

Claims (10)

1.一种粘结磁铁的分解处理方法，所述方法包括下述步骤：
使通过将磁粉材料和粘结剂混合并模铸成型而成的粘结磁铁，在一分解容器中，与可分解所述粘结剂的分解材料接触的分解步骤；
从所述分解容器中排出氧的排气步骤；
在250℃～紧低于临界温度的温度范围内加热所述分解容器的加热步骤。
2.如权利要求1所述的粘结磁铁的分解处理方法，其特征在于，所述分解材料含有至少一种选自下述的溶剂：乙二醇，丙二醇、二甘醇，二丙二醇，异戊二烯二醇，三甘醇，2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇，2-(甲氧基甲氧基)乙醇，2-异丙氧基乙醇，2-丁氧基乙醇，2-(异戊氧基)乙醇，2-(己氧基)乙醇，2-苯氧基乙醇，2-(苄氧基)乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，1-乙氧基-2-丙醇，二甘醇一甲基醚，二甘醇一乙基醚，二甘醇一丁基醚，二丙二醇一甲基醚，二丙二醇一乙基醚，三甘醇一甲基醚，三丙二醇一甲基醚及四乙二醇。
3.如权利要求1所述的粘结磁铁的分解处理方法，其特征在于，所述排气步骤系一通过氮气的供给，将分解容器中的气体用氮气置换的氮置换步骤，及/或一用于排出所述分解容器中的气体并降低该分解容器内压力的减压步骤。
4.一种粘结磁铁的分解处理方法，所述方法包括下述步骤：
使通过将磁粉材料和粘结剂混合，并模铸成型而成的粘结磁铁，在一分解容器中，与分解材料接触的分解步骤，所述分解材料含有至少一种选自下述的溶剂：1，2，3，4-四氢化萘，联苯，萘，甲基萘，1，4-羟基萘，萘酚，1，4-萘醌，沥青，杂酚油，甲基异丁基酮，异佛尔酮，2-己酮，2-庚酮，4-庚酮，二异丁基甲酮，丙酮基丙酮，佛尔酮，环己酮甲基环己酮及苯乙酮；及
将在从250℃～紧低于临界温度的温度范围内加热所述分解容器的加热步骤。
5.如权利要求1或4所述的粘结磁铁的分解处理方法，其特征在于，
所述分解材料为液体材料，及，
所有上述粘结磁铁的一部分浸渍于该分解材料的所述液体中。
6.如权利要求4所述的粘结磁铁的分解处理方法，其特征在于，所述方法进一步包括：
在所述分解步骤之后，在分解容器中除去氧的排气步骤。
7.如权利要求6所述的粘结磁铁的分解处理方法，其特征在于，所述排气步骤系一通过氮气的供给，将分解容器中的气体用氮气置换的氮置换步骤，及/或一用于排出所述分解容器中的气体并降低该分解容器内压力的减压步骤。
8.如权利要求1或4所述的粘结磁铁的分解处理方法，所述分解材料含有抗氧化剂或还原剂。
9.如权利要求8所述的粘结磁铁的分解处理方法，所述抗氧化剂或还原剂为选自下述化合物的至少一种：氢醌，甲醌，苯醌，萘醌，丁基邻苯二酚，丁基氢醌，连二亚硫酸钠，硫代硫酸钠及抗坏血酸。
10.如权利要求1或4所述的粘结磁铁的分解处理方法，所述磁粉材料为含有稀土类元素的稀土磁铁。
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