CN1225349C - 模具清洗用树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种模具清洗用树脂组合物，用于在固化性树脂成型材料成型时清除模具表面污渍，其含有三聚氰胺树脂作为模具清洗用树脂，而且还含有平均纤维长度5～30μm、平均纤维直径0.1～1.0μm以及高径比10～60的纤维状无机化合物。

Description

模具清洗用树脂组合物
                     技术领域
本发明涉及清洗电子部件密封用注射成型模具或传递成型模具表面的模具清洗用树脂组合物，更具体涉及对于多种多样的污染物质显示良好清洁性的模具清洗用树脂组合物。
                     背景技术
以前，在用环氧树脂等热固性树脂形成集成电路等(以下简称为IC·LSI)的密封成型物时，如果成型时间长，多数情况下模具内部表面会被污染，如果继续进行成型，则成型物的表面被污染，或者成型物附着在模具上，使下面的注射操作不能继续。因此，有必要定期清洗模具，现已提出了成型材料每数百次注射成型便数次注射模具清洗用树脂的比例进行模具的清洗。
例如特公昭JP-B-52-788中提出了在以氨基树脂为主体的用于固化型树脂成型材料(但是不包括氨基树脂成型材料)模塑的模具表面的污渍清洗，并公开了含有氨基树脂、有机基材和/或无机基材、脱模剂的模具清洗用树脂组合物。另外，在特公昭JP-B-64-10162中公开了含有氨基树脂和酚树脂的缩聚树脂以及新莫氏硬度6～15的矿物粉末的模具清洗用树脂组合物。
近年来，密封IC·LSI等的热固性树脂成型材料由于有必要根据其所需的特性改变组成，因而使用多种物质。因此由于反复成型造成的模具污染的状态和污染物的成分也多种多样。其中，使用以联苯类环氧树脂、多官能类环氧树脂、二聚环戊二烯类环氧树脂代替以前使用的酚醛清漆类环氧树脂作为主成分的成型材料反复成型时，由于胶住产生严重的模具污染。联苯类环氧树脂和多官能类环氧树脂的污染特别严重，用现今提供的上述模具清洗用树脂组合物完全除去模具的污染所必需的注射次数显著增大，导致IC·LSI等的生产率大幅度降低。
如果考虑清洗的机理，难以除去模具上的污染这种现象意味着污渍与模具的结合力比模具清洗用树脂组合物与污渍的结合力强。也就是说，由于模具与污渍的界面结合力变高，或者模具清洗用树脂成型树脂与污渍的界面结合力变弱任何一种理由，导致清洗性能降低。通过改善这些因素中的至少一种，优选两种，能够提高清洗性能。
作为用于改善使上述清洗性能降低的因素的方法，考虑提高模具清洗用树脂成型物的强度、提高模具清洗用树脂的成型物的模量、提高模具清洗用树脂的成型物与污渍的粘结力等方法。
                     发明内容
本发明的目的在于提供一种模具清洗用树脂组合物，即使是对于严重的模具污渍，也能够提高模具清洗的操作性，同时能够清洗多种多样的污染成分。
本发明人为了有效除去由于成型材料反复成型而在模具表面集聚的污染物质，进行了各种研究，所使用的成型材料主要包括作为环氧树脂在近年来广泛使用的联苯类环氧树脂、多官能类环氧树脂和二聚环戊二烯类环氧树脂。结果发现通过在模具清洗用的三聚氰胺类树脂组合物中加入特定的纤维状无机化合物，能够提高组合物对污染物的粘结力，与以前提供的上述模具清洗用树脂组合物相比，无需增加必要的成型次数，即可除去污染物质。
本发明是基于上述发现完成的，提供了一种模具清洗用树脂组合物，在固化性树脂成型材料成型时用于清除模具表面污渍，其特征在于含有三聚氰胺树脂作为模具清洗用树脂，而且还含有平均纤维长度5～30μm、平均纤维直径0.1～1.0μm以及高径比10～60的纤维状无机化合物。
                 本发明的最佳实施方式
以下详细说明本发明的实施方式。
本发明中使用的三聚氰胺树脂可以按照公知的方法制备。例如使甲醛和三聚氰胺晶体以摩尔比1∶1～3∶1，优选1.5∶1～2∶1，在水溶液中反应，制备预期缩合物水溶液。可以在三聚氰胺晶体浓度20～60％，反应温度70～100℃，弱碱性的条件下使之反应，在10～100分钟内反应结束。
作为本发明中使用的三聚氰胺树脂，可以用如上所述按照公知的方法制备，也可以使用市售的三聚氰胺树脂。
另外，本发明中使用的三聚氰胺树脂在不损害本发明效果的范围内，可以用能够与三聚氰胺和甲醛缩聚的其它化合物，例如尿素、苯胍胺、苯酚等取代三聚氰胺的一部分。这种化合物的用量优选相对于三聚氰胺100重量份为10重量份以下。
另外，上述甲醛可以用低聚甲醛、甲醛以外的醛组分，例如乙醛等脂肪族醛类；苯甲醛等芳香族醛类；糠醛和其它能够与三聚氰胺、甲醛以及上述能够缩聚的其它化合物反应的醛化合物取代。这种化合物的用量优选相对于甲醛100重量份为10重量份以下。
本发明的模具清洗用树脂组合物中除了三聚氰胺以外，还能够包含以不会给本发明的效果带来不良影响的量可以与该三聚氰胺树脂混合的次要量的其它树脂类。这些树脂包括醇酸树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、橡胶类等。
本发明的模具清洗用树脂组合物由于含有上述三聚氰胺树脂和纤维状无机化合物，提高了与污染成分等的粘结力，从而产生优良的清洗效果。
作为上述纤维状无机化合物的实例，包括ALBOREX Y、ALBOREX M20(以上为四国化成工业株式会社制)、TISMO-D、TISMO-L(以上为大冢化学株式会社制)、USB-SN-WA、MOS-HIGE(以上为宇部兴产株式会社制)等。其中优选使用ALBOREXY，但只要是平均纤维长度为5～30μm、平均纤维直径为0.1～1.0μm以及高径比为10～60的纤维状无机化合物就可以使用。
另外，通过用环氧硅烷类化合物、氨基硅烷类化合物、甲基丙烯酰氧基硅烷类化合物等或各种树脂对上述纤维状无机化合物实施表面处理，能够进一步提高这些效果。作为实施了上述表面处理的纤维状无机化合物的实例，包括ALBOREX YS3A、ALBOREXYS2B、ALBOREX YS4(以上为四国化成株式会社制)和TISMO-D101、TISMO-D102(以上为大冢化学株式会社制)等。
上述纤维状无机化合物的含量相对于模具清洗用树脂100重量份，优选1～30重量份，更优选5～20重量份，特别优选5～10重量份。如果上述纤维状无机化合物的含量低于1重量份，则清洗效果不够。如果纤维状无机化合物含量超过30重量份，则模具清洗用树脂组合物的流动性变差，而且由于该纤维状无机化合物价格昂贵，在经济方面并不是上策。
本发明的模具清洗用树脂组合物中也可以含有纸浆。作为该纸浆，可以使用草纸浆、竹浆、木浆(针叶树浆、阔叶树浆)等，另外可以使用化学浆、机械浆任意一种纸浆。
另外，作为上述纸浆，也可以使用用三聚氰胺树脂浸渍的纸浆(三聚氰胺类树脂浸渍纸浆)。
上述三聚氰胺类树脂包括三聚氰胺树脂、三聚氰胺—苯酚缩聚物或三聚氰胺—脲缩聚物等。该三聚氰胺—苯酚缩聚物是由三聚氰胺等三嗪类、苯酚类、甲醛等醛类等缩聚得到的产物，该三聚氰胺—脲缩聚物是三聚氰胺等三嗪类、脲类和醛类缩聚得到的产物。
上述三聚氰胺类树脂优选以水溶液的状态使用，例如上述三聚氰胺类树脂浸渍纸浆可以通过在纸浆中浸渍三聚氰胺类树脂水溶液，然后干燥进行制备。
另外，也可以将上述纸浆的一部分或全部替换成粉末纸浆，这样可以提高流动性。
上述纸浆的大小没有特别的限定，一般为约5～1000μm，优选约10～200μm。
另外，上述纸浆的含量相对于模具清洗用树脂100重量份，一般为5～70重量份，优选20～60重量份。
另外，本发明的模具清洗用树脂组合物也可以含有矿物粉末。作为矿物粉末，优选例如刚玉、金刚砂、石榴石、硅石等天然材料，以及硅、铁、钛、钠、钙、镁、铝、铬、硼等的氧化或碳化物。所述氧化物或碳化物包括氧化硅、氧化镁、氧化铝、碳化硅、碳化硼等。
上述矿物粉末优选硬度为新莫氏硬度6～15。
上述矿物粉末粒度没有特别的限定，一般可以为#100～#4000，优选为#100～#2000，更优选为#100～#1000。如果粒度小于#4000，则容易产生清洗效果变差，并且操作时产生粉尘，使操作环境恶化。如果粒度大于#100，则容易产生模具损伤、清洗不均匀等缺点。
上述矿物粉末的含量并没有特别的限定，相对于模具清洗用树脂100重量份，优选10～90重量份，更优选10～30重量份。
另外，本发明的模具清洗用树脂组合物可以含有润滑剂。所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙和肉豆蔻酸锌等金属皂，硬脂酸、油酸和二十二烷酸等脂肪酸；硬脂酸丁酯、硬脂酸十二烷基酯等脂肪酸酯；甘油单硬脂酸酯、甘油单油酸酯、甘油单羟基硬脂酸、季戊四醇硬脂酸酯、聚甘油硬脂酸酯、脱水山梨醇三油酸酯等脂肪酸偏酯；月桂酰胺、肉豆蔻酰胺、芥酸酰胺、油酰胺、硬脂酰胺等脂肪酸酰胺类；亚甲基二硬脂酸酰胺、亚乙基二硬脂酸酰胺、亚乙基二油酸酰胺等脂肪酸二酰胺类等。为了保持良好的模具清洗性，上述润滑剂的含量相对于模具清洗用树脂组合物100重量份，为1.5重量份以下，优选1重量份或以下。
本发明的模具清洗用树脂组合物也可以含有除上述矿物粉末以外的无机和有机填充剂、着色剂、固化催化剂、除上述润滑剂以外的润滑剂和抗氧化剂等其它添加剂。作为这种添加剂的具体实例，包括木粉、维尼纶纤维、玻璃粉、玻璃纤维、未处理碳酸钙、滑石、氢氧化铝、硫酸钡、硫化锌等无机或有机填充剂；二氧化钛、碳黑、锌白、镉黄、铁丹等无机颜料，酞菁类、偶氮类、重氮类等有机颜料，苯并恶唑类、萘噻唑类、香豆素类等荧光颜料，蒽醌类、靛蓝类、偶氮类等染料等着色剂；邻苯二甲酸酐、草酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸等有机酸，盐酸、硫酸等无机酸，这些酸类与三乙胺、三乙醇胺、β-二甲基氨基乙醇、2-甲基-2-氨基-1-丙醇等的盐类等固化催化剂；硬脂酸锌、硬脂酰胺、羟甲基硬脂酰胺、亚甲基二硬脂酰胺、对甲苯磺酰胺、鲸蜡醇、石蜡、硅油等润滑剂；萘胺类抗氧化剂、对苯二胺类抗氧化剂、硫代双酚类抗氧化剂等抗氧化剂等。
本发明的模具清洗用树脂组合物优选含有选自三聚氰胺类树脂浸渍纸浆、粒度#100～#4000的矿物粉末、固化催化剂和润滑剂中的至少一种。
本发明的模具清洗用树脂组合物的优选配方的一个实例如下所示。
(A)三聚氰胺树脂100重量份
(B)纸浆5～70重量份
(C)粒度#100～#4000的矿物粉末10～90重量份
(D)平均纤维长度5～30μm、平均纤维直径0.1～1.0μm以及高径比10～60的纤维状无机化合物1～30重量份
在制备本发明的模具清洗用树脂组合物时，可以采用能够将三聚氰胺树脂、纤维状无机化合物和根据需要使用的其它次要量的树脂、纸浆、矿物粉末和其它添加剂类均匀混合的任意手段。这些方法包括捏合机、螺条混合机、亨舍尔混合机、球磨机、轧制机、研磨机和滚筒式混合机。
作为使用本发明的模具清洗用树脂组合物能够清洗的模具的固化性树脂成型材料包括环氧树脂成型材料和苯酚树脂成型材料等，优选环氧树脂成型材料，特别优选半导体密封用环氧树脂成型材料。本发明的模具清洗用树脂组合物可以用于将该固化性树脂成型材料自动成型时使用的任何模具。一般可以适用于铁、铬等制成的模具。
以下结合实施例详细说明本发明，但是本发明并不限于这些实施例。
                     参考例1
使三聚氰胺346重量份和福尔马林(37％水溶液)522重量份以及苯酚131重量份进行加热反应，按照公知的方法制备三聚氰胺酚醛树脂。向得到的树脂液中加入纸浆248重量份，将混合物捏合，减压干燥，制得纸浆含量为27％的三聚氰胺酚醛树脂粉末(三聚氰胺类树脂浸渍纸浆)。
                     参考例2
使三聚氰胺480重量份和福尔马林(37％水溶液)522重量份进行加热反应，按照公知的方法制备三聚氰胺醛树脂。向得到的树脂液中加入纸浆248重量份。将混合物捏合，减压干燥，制得纸浆含量为27％的三聚氰胺醛树脂粉末(三聚氰胺类树脂浸渍纸浆)。
                     实施例1
将参考例1得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆30重量份、市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)50重量份、粒度#200的硅石粉20重量份、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)5重量份、苯甲酸0.2重量份、硬脂酸锌0.5重量份以及亚乙基二硬脂酰胺0.3重量份用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物A。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表1中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物A显示良好的清洗效果。
                     实施例2
将参考例1得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆1重量份、参考例2得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆29重量份、市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)50重量份、粒度#200的硅石粉20重量份、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREXYS4)5重量份、苯甲酸0.2重量份、硬脂酸锌0.5重量份以及亚乙基二硬脂酰胺0.3重量份用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物B。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表1中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物B显示良好的清洗效果。
                     实施例3
将参考例2得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆30重量份、市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)50重量份、粒度#200的硅石粉20重量份、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)5重量份、苯甲酸0.2重量份、硬脂酸锌0.5重量份以及亚乙基二硬脂酰胺0.3重量份用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物C。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表1中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物C显示良好的清洗效果。
                     实施例4
与实施例1相同，除了把硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)的量改为20重量份，制得模具清洗用树脂组合物D。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表1中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物D显示良好的清洗效果。
                     比较例1
与实施例1相同，除了把硼酸铝(四国化成工业株式会社制)ALBOREX YS4的量改为0重量份，制得模具清洗用树脂组合物E。
                     比较例2
与实施例1相同，除了将硼酸铝的种类由ALBOREX YS4(四国化成工业株式会社制)改变为中心粒径8μm的粒子状硼酸铝ALBORITE PC08(四国化成工业株式会社制)，制得模具清洗用树脂组合物F。
                     比较例3
与实施例3相同，除了把硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)的量改为0重量份，制得模具清洗用树脂组合物G。
                     比较例4
与实施例1相同，除了把硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)的量改为40重量份，制得模具清洗用树脂组合物H。
使用A～H的模具清洗用树脂组合物，按照下述试验方法，实施模具清洗试验。结果记载于表1中。
                     试验方法
使用市售的联苯类环氧树脂成型材料(日立化成株式会社制，CEL-9200XU)，用TQFP的模具，通过500次注射成型，实现模具的污染。通过使用该污染的模具，将模具清洗用树脂组合物反复成型直到模具表面清洗干净，进行评价。
                                    表1
模具清洗用树脂组合物             特征值  清洗需要注射数
  固化性(秒)   流动性(cm)
  实施例     1     A     330     52     6
    2     B     320     48     6
    3     C     316     46     6
    4     D     305     38     6
  比较例     1     E     323     55     14
    2     F     335     54     10
    3     G     302     54     10
    4     H     290     23     12
                     参考例3
使三聚氰胺346重量份和福尔马林(37％水溶液)522重量份进行加热反应，按照公知的方法制备三聚氰胺醛树脂，向得到的树脂液中加入纸浆95重量份。将混合物捏合，减压干燥，制得纸浆含量为15％的三聚氰胺-甲醛树脂粉末(三聚氰胺类树脂浸渍纸浆)。
                     参考例4
使三聚氰胺346重量份和福尔马林(37％水溶液)522重量份以及苯酚131重量份进行加热反应，按照公知的方法制备三聚氰胺酚醛树脂。向得到的树脂液中加入纸浆120重量份。将混合物捏合，减压干燥，制得纸浆含量为15％的三聚氰胺酚醛树脂粉末(三聚氰胺类树脂浸渍纸浆)。
                     实施例5
将参考例3得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆100重量份(纸浆含量15重量份)、市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)100重量份、粉末纸浆8重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的纸浆量：12.4重量份)、粒度#200的硅石粉51重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的硅石粉量：27.6重量份)、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)10重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的硼酸铝量：5.4重量份)、苯甲酸0.2重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的苯甲酸量：0.1重量份)、硬脂酸锌1.5重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的硬脂酸锌量：0.8重量份)以及亚乙基二硬脂酰胺0.8重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的亚乙基二硬脂酸量：0.4重量份)用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物I。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表2中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物I显示良好的清洗效果。
                     实施例6
将参考例3得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆40重量份(纸浆含量6重量份)、市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)110重量份、粉末纸浆12重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的纸浆量：12.5重量份)、粒度#200的硅石粉40重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的硅石粉量：27.8重量份)、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)15重量份(相对于三聚氰胺树脂100重量份的硼酸铝量：10.4重量份)、苯甲酸0.2重量份、硬脂酸锌1.2重量份以及亚乙基二硬脂酰胺0.6重量份用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物J。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表2中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物J显示良好的清洗效果。
                     实施例7
将市售三聚氰胺树脂(日本Carbide工业株式会社制，Nikaresin S-176)100重量份、粉末纸浆30重量份、粒度#200的硅石粉28重量份、硼酸铝(四国化成工业株式会社制，ALBOREX YS4)5重量份、苯甲酸0.1重量份、硬脂酸锌0.8重量份以及亚乙基二硬脂酰胺0.4重量份用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用树脂组合物K。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表2中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物K显示良好的清洗效果。
                     实施例8
除使用参考例4得到的浸渍树脂纸浆粉末代替实施例5中的参考例3得到的三聚氰胺类树脂浸渍纸浆以外，与实施例5同样，用球磨机混合粉碎，制得模具清洗用组合物L。
得到的模具清洗用树脂组合物的特征值以及清洗的试验结果记载于表2中。根据试验结果判断，模具清洗用树脂组合物L显示良好的清洗效果。
使用I～L的模具清洗用树脂组合物，按照与上述A～H的模具清洗用树脂组合物的场合同样的试验方法，实施模具清洗试验，结果记载于表2中。
                               表2
  实施例 模具清洗用树脂组合物            特征值  清洗结束注射数
  固化性(秒)   流动性(cm)
    5     I     330     52     6
    6     J     326     48     6
    7     K     332     55     6
    8     L     334     53     7
                     工业实用性
即使是显著的模具污渍，本发明的模具清洗用树脂组合物也能够提高模具清洗的操作性，同时能够清洗多种多样的污染成分。

Claims (7)

1、一种模具清洗用树脂组合物，用于在固化性树脂成型材料成型时清除模具表面污渍，其特征在于含有三聚氰胺树脂作为模具清洗用树脂，而且还含有平均纤维长度5～30μm、平均纤维直径0.1～1.0μm以及高径比10～60的纤维状无机化合物，相对于100重量份的所述模具清洗用树脂，所述纤维状无机化合物的含量为1～30重量份。
2、如权利要求1所述的模具清洗用树脂组合物，所述纤维状无机化合物是经表面处理后的物质。
3、如权利要求1所述的模具清洗用树脂组合物，进一步含有选自三聚氰胺类树脂浸渍纸浆、粒度#100～#4000的矿物质粉末、固化催化剂和润滑剂中的至少一种。
4、如权利要求1所述的模具清洗用树脂组合物，其特征在于含有下述(A)～(D)：
(A)三聚氰胺树脂100重量份
(B)纸浆5～70重量份
(C)粒度#100～#4000的矿物质粉末10～90重量份
(D)平均纤维长度5～30μm、平均纤维直径0.1～1.0μm以及高径比10～60的纤维状无机化合物1～30重量份。
5、如权利要求4所述的模具清洗用树脂组合物，其中所述纸浆的一部分或全部为粉末纸浆。
6、如权利要求4所述的模具清洗用树脂组合物，其中所述纸浆包括三聚氰胺类树脂浸渍纸浆。
7、如权利要求4所述的模具清洗用树脂组合物，其中所述纤维状无机化合物是表面处理后的物质。
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