KR100319419B1 - 연마제 - Google Patents

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Abstract

페놀 수지 조성물의 경화 생성물을 입자로 분쇄하고, 물로 세척하여 입자를 건조시킴으로써 마모제를 수득한다. 페놀 수지 조성물은 주요 성분으로서 페놀 수지 및 유기 충진제, 또는 페놀 수지, 유기 충진제 및 무기 충진제를 함유할 수 있다.

Description

연마제
본 발명은 성형 전자부품, 플라스틱 제품 등과 같은 성형품상의 거친 부분(burr) 또는 플래쉬(flash) 의 제거 또는 새틴 피니싱(satin-finishing) 금형 표면 또는 매트 피니싱(matte-finishing) 금형 표면에 유용한 연마제, 구체적으로는 IC 및 LSI 성형품을 탈플래시화(deflashing)하기에 적합한 연마제에 관한 것이다.
지금까지는, 알루미나, 실리콘 카바이드, 유리 등과 같은 경질재 및 나일론, 폴리카르보네이트, 호두각분 등과 같은 연질재, 또는 일부 경우에는 상기 물질의 배합물이 성형품의 탈플래시화와 같은 후처리용 연마제로서 사용되어 왔다.
금형 및 성형품의 용도는 점점 다양화되어가고 있으며, 이와 관련하여 상기 금형 및 성형품용으로 사용되는 연마제에 대한 적합성 조건이 점점 더 엄격해지고 있다.
특히, 전기 부품과 관련된 성형품에 있어서 차원 정밀도 및 표면 조도와 같은 특성 조건은 매우 엄격하며, 성형품상의 플래쉬가 완전히 제거되고 성형품의 그외 부분상에는 긁힘이 없어야 하는 상충되는 요구조건이 동시에 만족되어야 하는경우가 많다. 상기와 같은 상황에 대처하기 위해, 고성능 연마제에 대한 요구가 증가하고 있다.
최근에는, 상기 요구에 대한 해결책으로서, 상기 경질재의 특성 및 상기 연질재의 특성의 중간 특성을 갖는 열경화성 경화 수지로 구성된 연마제가 개발되었다. 예를 들어, 아미노 수지와 같은 열경화성 경화 수지로 제조된 연마제가 JP-A-4-101776 에 개시되어 있다. 열경화성 수지 가운데, 경화 페놀 수지가 특히 강성 및 내열성이 우수하며 연마제로서 양호한 특성을 갖는다. 연마제 조성물은 페놀 수지 만을 함유하거나, 페놀 수지에 추가하여 유기 및/또는 무기 충전제(류)를 함유할수 있으며, 연마제 특성을 고려할 경우 조성물은 통상적으로 약 30 ∼ 70 % 의 상기 충전제(류)를 함유하는 것이 바람직하다. 하지만, 상기 경화 페놀 수지 조성물을 분쇄함으로써 제조된 연마제는 강한 불쾌한 냄새를 가지며, 그의 입자의 다수가 입자에 정전기적으로 부착된 미세 분말을 함유하며, 상기 인자들이 결합하여 연마제의 성능 저하 또는 마모 공정중 가공성의 저하를 야기한다.
상기 열경화성 경화 수지, 특히 경화 페놀 수지로 구성된 연마제를 개량하기 위해 본 발명자들이 예의 연구한 결과, 적절한 경도, 우수한 마모 성능 및 내구성뿐만 아니라 양호한 가공성을 갖는 연마제를 수득할 수 있었다.
본 발명은 경화 페놀 수지 조성물을 분쇄하고, 물로 세척하여 분쇄 조성물을 건조시킴으로써 경화 페놀 수지 조성물로부터 제조된 연마제를 제공한다.
경화 페놀 수지 조성물은, 바람직하게는, 주로 페놀 수지 및 유기 충전제를 함유하거나, 또는 주로 페놀 수지, 유기 충전제 및 무기 충전제를 함유하는 경화성형 페놀 수지 조성물이다.
본 발명에 언급된 페놀 수지는 산 또는 알칼리성 촉매의 존재하에 페놀 및 알데히드(통상, 포름알데히드) 를 반응시킴으로써 수득된 수지이며, 이들은 3 차원 가교결합되고, 필요할 경우 헥사메틸렌테트라민과 같은 경화제를 이용하여 가열 또는 그외의 수단에 의해 경화된다. 페놀 수지는 모든 종류의 수지 가운데 가장 높은 강성을 가지며, 보강재 및 충전제에 대한 그의 높은 결합 강도로 인해, 숫돌, 마찰재, 내화재, 각 금형 등에 대한 결합제로서 사용된다.
하지만, 페놀 수지가 축합형 열경화성 수지이므로, 첨가제를 함유하지 않는 경화 수지는, 비록 이들에 예를 들어 건성유, 알킬벤젠, 디시클로펜타디엔 등을 이용한 변법과 같은 각종 변형 처리법을 수행하더라도, 지나치게 강한 접착력으로 인해 유연성이 부족한 경향이 있으며, 그로부터 제조된 연마제는 경도 및 마모 품질이 불만족스럽다.
본 발명자들은 연마제 제조용 유기 충전제 및/또는 무기 충전제를 함유하는 경화 페놀 수지 조성물, 예를 들어 경화 페놀 수지 기재 성형품의 용도를 연구하였으며, 그 결과, 주성분으로서 페놀 수지 및 유기 충전제, 또는 페놀 수지, 유기 충전제 및 무기 충전제를 함유하는 페놀 수지 조성물 (예:성형품) 을 사용하는 것이 더욱 적절하며 유리함을 발견하였다.
주성분으로서 유기 충전제를 함유하는 페놀 수지 조성물의 경우, 통상적으로 조성물은 페놀 수지 40 ∼ 70 중량 % 및 유기 충전제 30 ∼ 60 중량 % 로 구성되는 반면, 주성분으로서 유기 및 무기 충전제 모두를 함유하는 페놀 수지 조성물은 통상적으로 페놀 수지 30 ∼ 70 중량 %, 유기 충전제 20 ∼ 50 중량 % 및 무기 충전제 10 ∼ 40 중량 % 로 구성된다. 상기 재료로부터 제조된 연마제는 강성 및 유연성이 우수하며, 적절한 경도를 가지므로 연마제 성능 및 내구성이 매우 높다.
따라서, 강성이 강한 페놀 수지에 유기 충전제를 혼합함으로써, 생성된 연마제는 유연성이 개량되며 적절한 경도가 제공된다. 유기 충전제에 추가하여 무기 충전제를 혼합할 경우, 연마제의 강성이 더욱 강화된다.
조성물내 상기 성분들의 함량은 상기에 구체적으로 기재한 바와 같지만, 통상적으로는 조성물내 유기 충전제의 함량이 30 ∼ 40 중량 % 이거나, 유기 충전제의 함량이 20 ∼ 40 중량 % 이고 무기 충전제의 함량이 10 ∼ 30 중량 % 일 경우 양호한 결과가 수득될 수 있다.
유기 충전제의 함량이 상기 제한 범위 미만일 경우, 제품의 유연성은 불만족스러우며, 함량이 상기 범위를 초과할 경우, 제품의 강성이 저하된다. 무기 충전제가 함유될 경우, 그의 함량이 10 중량 % 미만일 때에는 그의 혼합 효과가 적으며, 함량이 30 중량 % 를 초과할 때에는 제품의 유연성이 부족할 수 있다.
페놀 수지 기재 성형품에 통상적으로 사용되는 유기 충전제에는 목분, 합판분, 열경화성 경화 수지의 분말, 분쇄 펄프, 코튼 플락(cotton flock) 등이 포함된다. 상기 유기 충전제를 본 발명의 조성물에 사용할 수 있다. 무기 충전제로서는, 통상적으로 탄산 칼슘, 점토, 탈크, 수산화 알루미늄, 실리카, 유리 분말, 유리 섬유 등이 사용되지만, 마모되는 대상물이 수지 봉인 전기 또는 전자 부품과 같은 플라스틱 성형품일 경우에는, 탄산 칼슘, 점토, 탈크 또는 수산화 알루미늄과 같은연질재를 사용하는 것이 바람직하다. 실리카, 알루미나 등과 같은 경질 무기 충전제를 높은 비율로 함유하는 조성물의 사용은 대상 제품을 손상시킬 수 있으므로 피해야 한다.
본 발명에서, 출발 경화 페놀 수지 조성물로는, 지금까지는 폐기물로서 폐기되었던, 페놀 수지 조성물의 성형 도중에 금형내에 생성되는 스프루(sprue) 및 런너(runners) 뿐만 아니라 때때로 생성되는 불량 성형품을 사용할 수 있다. 이는 폐기물 자원의 효과적인 이용을 위해 매우 주목할만하다.
폐기물은 최근에 증가하고 있으며, 환경에 해로운 영향을 끼치고 있다. 이는 또한 제한된 자원의 부적절한 사용을 초래한다. 이러한 상황하에서, 자원의 재생에 대한 요구가 강력해지고 있다. 본 발명은 상기 요구에 대한 긍정적인 해결책이며, 매우 우수한 품질의 연마제를 제공한다는 점에서 더욱 특징적이다.
본 발명에 따른 연마제를 제조하는 방법의 구현예를 하기에 기재한다.
페놀 수지를 결합제로서 사용하고 목분과 같은 유기 충전제를 사용하거나, 거기에 유기 충전제 및 무기 충전제를 첨가한다. 필요에 따라, 윤활제 및 안료와 같은 소량의 보조제를 추가로 첨가하여 가공성을 향상시켜서, 연마제가 필수 특성으로서 갖춰야 할 적절한 경도 및 탄성(resiliency) 을 갖는 조성물을 제조한다. 상기 혼합물을 예비혼합하고, 혼련기에 의해 가열하에 혼련한 다음, 냉각하고 분쇄하여 연마제용 출발물질 (비경화 페놀 수지 조성물) 을 수득한다.
통상적으로 상기 물질을 1 차로 롤 분쇄기 등에 의해 대강 분쇄한 다음, 추가로 해머 밀 등에 의해 보다 더 적은 입자 크기로 분쇄한 다음, 자유 밀(freemill) 등에 의해 미세 분쇄한다. 상기 분쇄 단계의 일부는 생략하거나 특정 분쇄 장치를 이용함으로써 적절한 분쇄 공정을 수행할 수 있다.
이어서, 상기 재료를 금형에 압착하고, 열경화성 수지 사출 성형기, 트랜스퍼 성형기 등을 이용함으로써 성형 및 경화한다. 성형 공정을 고효율로 수행하고, 고밀도 성형품을 수득하고, 경화 성형품의 계속되는 분쇄를 촉진할 수 있도록 하기 위해서는, 단순 배치의 금형을 사용하는 것이 필수적이다. 스프루 및 런너와 함께 경화 성형품을 꺼내어, 적절한 분쇄기에 의해 소정 크기의 입자 크기로 분쇄하여 연마제 입자를 수득한다.
입자 형태는 연마제 특성의 향상을 위해 가능한한 구형에 가까운것이 바람직하다. 상기 연마제 입자를 사용할 경우, 표면 상태가 우수한 마모 제품을 제조할 수 있으며 내구성도 또한 개량된다.
구형 입자를 수득하기 위해서, 통상적으로 입자들이 서로 충돌하도록 하는 제트 분쇄기를 사용한다. 하지만, 상기 분쇄기는 분쇄 효율이 다소 불량하므로, 초기에는 충격 분쇄기를 사용하여 경화 조성물을 특정의 소정 입자 크기 범위로 분쇄한 다음, 상기와 같이 분쇄된 재료에 단시간 제트 분쇄기 처리를 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 연마제를 수득하기 위해서는, 경화 페놀 수지 조성물을 탈취하고, 수세척에 의해 미세 분말 입자를 제거하여 조성물의 마모 성능을 최대화한다. 경화 페놀 수지 조성물의 냄새는 미반응 페놀, 미반응 저분자량 성분, 포름알데히드, 헥사메틸렌테트라민 분해 생성물 등으로부터 유발된 것으로 고려된다. 상기 냄새를 제거함으로써 작업 환경 및 조성물의 가공성이 훨씬 개선된다. 미세 분말을 제거함으로써, 연마제의 마모 성능을 개량할 수 있을 뿐만아니라, 작업환경 및 조성물의 가공성을 향상시킬 수 있다.
경화 페놀 수지 조성물을 분쇄한 후에 수세척을 수행한다. 분쇄된 조성물을 급속히 물로 세척하거나, 수세척 전에 체에 걸러서 소정 크기 범위의 입자를 수거할 수 있다. 보다 나은 가공 효율을 위해서는 후자가 바람직하다. 수세척을 위해서 온수 또는 열수를 사용할 수 있다. 수세척 후의 건조는 수세척 만큼 중요하다. 건조는 실온 또는 저온에서 수행될 수 있지만, 저온 건조는 시간이 소비되므로 가공 효율 및 탈취 효과 모두를 향상시키기 위해서는 60 ∼ 180 ℃ 에서 가열하에 건조를 수행하는 것이 추천된다. 연마제 입자 크기는 지나치게 작거나 (10 ㎛ 미만) 지나치게 크지만 (수 mm 초과) 않으면 제한되지 않지만, 최대 마모 효율을 수득하기 위해서는, 연마제 입자 크기는 통상적으로 50 ∼ 1,000 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 ∼ 600 ㎛ 의 범위가 바람직하다.
하기 실시예들은 본 발명을 추가로 예시한다.
실시예 1 및 비교예 1
페놀 수지 50 중량 %, 유기 충전제로서 목분 50 중량 % 및 소량의 왁스 및 안료를 혼합하고, 가열 롤에 의해 혼합물을 혼련하여 이를 분쇄함으로써 수득한 페놀 수지 조성물의 성형재를 200 × 100 × 5 mm 강을 갖는 금형 (금형 온도 : 170℃) 내에서 350 kg/㎠ 의 압력하에 5 분간 사출성형한다. 스프루 및 런너와 함께 생성된 경화 성형품을 충격 분쇄기에 의해 1 차 분쇄한 다음, 단기간동안 제트 분쇄기에 의해 보다 작은 입자 크기로 추가로 분쇄하고 체에 걸러서, 입자 크기가 200 ∼ 500 ㎛ 의 범위인 분획을 수거한다. 제품을 물로 충분히 세척한 다음, 130℃ 에서 가열하에 10 시간 동안 건조하여 연마제를 수득한다.
비교 샘플로서, 수세척 및 건조 공정을 생략한 것을 제외하고는 상기 공정에 따라 유사한 연마제를 제조한다.
실시예 2 및 비교예 2
페놀 수지 50 중량 %, 유기 충전제로서 셀룰로오스 35 중량 % 및 무기 충전제로서 탄산 칼슘 15 중량 % 를 함유하는 성형재를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1 의 공정을 반복하여 연마제를 수득한다.
비교를 위해서, 수세척 및 건조 공정을 생략한 것을 제외하고 상기 공정을 따라 유사한 연마제를 제조한다.
제조된 연마제의 마모 성능, 마모된 제품의 표면 상태, 냄새 및 마모 도중에 연마제로부터 분산된 미세 분말의 양을 측정한다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 3 및 비교예 4
대표적인 통상의 연마제로서 선택된 나일론 입자 (입자 크기 : 200 ∼ 500 ㎛) (비교예 3) 및 유리 비드 (입자 크기 : 200 ∼ 500 ㎛) (비교예 4) 상에서 유사한 비교 시험을 수행한다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
측정법 :
각각의 연마제 30 kg 을 100 kg 의 물에 첨가하여 습식 마모기를 이용한 수지 봉인 IC 성형품의 탈플래쉬화에 사용한다.
상기 실시예로부터 명백하듯이, 본 발명의 연마제는 적절한 경도 및 우수한 마모 성능 및 내구성을 가지며, 사용시 불쾌한 냄새를 방출하지 않으며 분산될 미세 분말을 거의 방출하지 않고 우수한 가공성을 나타내며, 작업 환경의 개선에 기여할 수 있다.

Claims (5)

  1. 페놀 수지 조성물의 경화 생성물을 입자로 분쇄하고, 물로 세척하여 입자를 건조시킴으로써 제조되며, 상기 페놀 수지 조성물은 주요 성분으로서 페놀 수지 40 ∼ 70 중량 %; 및 목분, 합판분, 열경화성 경화 수지의 분말, 분말 펄프 및 코튼 플락으로 구성된 군으로부터 선택된 유기 충전제 30 ∼ 60 중량 %를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마제.
  2. 페놀 수지 조성물의 경화 생성물을 입자로 분쇄하고, 물로 세척하여 입자를 건조시킴으로써 제조되며, 상기 페놀 수지 조성물은 주요 성분으로서 페놀 수지 30 ∼ 70 중량 %; 목분, 합판분, 열경화성 경화 수지의 분말, 분말 펄프 및 코튼 플락으로 구성된 군으로부터 선택된 유기 충전제 20 ∼ 50 중량 %; 및 탄산 칼슘, 수산화 알루미늄, 탈크 및 점토 로 구성된 군으로부터 선택된 1 종 이상의 무기 충전제 10 ∼ 40 중량 % 를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마제.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 페놀 수지 조성물의 경화 생성물이, 페놀 수지 조성물의 성형 도중에 생성된 스프루, 런너 및 불량 성형품과 같은 폐기물 소재인 연마제.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 연마제 대부분의 입자 크기가 50 ∼ 1,000㎛ 인 연마제.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 입자의 건조가 60 ∼ 180 ℃에서 수행되는 연마제.
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