CN1310729C - 稀土类合金粉末的制造方法及稀土类烧结磁铁的制造方法 - Google Patents

稀土类合金粉末的制造方法及稀土类烧结磁铁的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土类合金粉末的制造方法，该稀土类合金粉末用于制造具有R2T14A所示组成的主相的稀土类烧结磁铁，其中，R是含有Y的稀土类元素，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物。该稀土类合金粉末是先由熔液通过急冷法准备具有平均树枝晶宽在特定范围内的柱状组织的第一稀土类急冷合金，再准备具有小于第一稀土类急冷合金的柱状组织的平均树枝晶宽的第二稀土类急冷合金，将上述各合金粉碎并混合，制成粉末混合物。在将树枝晶宽不同的稀土类合金粉碎后，因得到与树枝晶宽相应的粒度不同的粉末，形成粒度分布宽的粉末，所以改善了粉末的填充性。

Description

稀土类合金粉末的制造方法及稀土类烧结磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土类烧结磁铁的制造方法，特别是R-Fe-B系烧结磁铁的制造方法及制造稀土类烧结磁铁时使用的稀土类合金粉末的制造方法。
背景技术
稀土类合金的烧结磁铁(永久磁铁)通常是通过稀土类合金粉末的加压成型，烧结所得粉末的成型体，根据需要进行时效处理而制造的。现在，稀土类-钴系(典型例为钐-钴系)磁铁和稀土类-铁-硼系(典型例为钕-铁-硼系)这两种磁铁广泛应用于各个领域。其中，稀土类-铁-硼系磁铁(以下称为“R-Fe-B系磁铁”，其中，R为含有Y的稀土类元素，Fe为铁，B为硼)在各种磁铁中显示出最高的最大磁能积，价格也比较便宜，所以被积极采用于各种电子机器。
R-Fe-B系烧结磁铁主要由：R2Fe14B的正方晶化合物形成的主相(有时也称为“R2Fe14B型结晶层”)、Nd等形成的富R相、以及富B相。另外，一部分Fe可被Co、Ni等过渡金属取代，一部分B也可被C取代。优选适用于本发明的R-Fe-B系烧结磁铁被记载于例如美国专利第4770723号的说明书及美国专利第4792368号的说明书中。本说明书援引了美国专利第4770723号说明书及美国专利第4792368号说明书所公开的全部内容。
为制作形成如上所述磁铁的R-Fe-B系合金，目前使用铸块铸造法。当利用通常的铸块铸造法时，将作为出发原料的稀土类金属、电解铁及硼铁合金高频熔解，在铸造模内以较慢的冷却速度冷却所得金属熔液，制作固态合金(合金铸块)。另外，还已知通过Ca还原法(也称为还原扩散法)得到固态合金的方法。
近年，以通过使合金金属熔液与单轧辊、双轧辊、旋转盘或旋转圆筒铸模的内面等接触而较迅速地冷却，由合金熔液制作比铸块薄的凝固合金的带材铸造法、离心铸造法为代表的急冷法(也称为“液体急冷法”)倍受瞩目。
在本说明书中，将通过急冷法得到的固态合金称为“急冷合金(或急冷凝固合金)”，以区别于通过目前的铸块铸造法或Ca还原法得到的固态合金。急冷合金的典型形态有薄片和薄带。
急冷合金与通过目前的铸块铸造(模具铸造法)制作的固态合金(铸块合金)相比，因为在相对较短的时间(冷却速度：102℃/sec以上、2×104℃/sec以下)内冷却，所以具有组织微细化、结晶粒径小的特征。另外，由于晶界面积大，富R相广泛分布于晶界内，所以其还具有富R相分散性也很优异的优点。就是由于这些特征，所以，通过使用急冷合金，可制造具有优异的磁特性的磁铁。
供给加压成型的合金粉末通过用例如氢化粉碎法和/或各种机械粉碎法(例如使用球磨机或磨碎机)粉碎，以例如使用喷磨机的干式粉碎法微粉碎所得粗粉末(例如平均粒径10μm～500μm)而得到。考虑到磁特性，供给加压成型的合金粉末的平均粒径优选在1μm以上、10μm以下的范围内，更优选在1.5μm以上、7μm以下的范围内。另外，粉末的“平均粒径”没有特别限定，本发明指的是FSSS粒径。
这样得到的急冷合金粉末的典型例是通过单轴加压工序加工为成型体。急冷合金粉末因其制造方法的影响，而存在粒度分布窄、填充性差，不能在模腔内将粉末填充到所期望的填充密度的问题。
因此，为了改善急冷合金粉末的填充性，人们研究了各种对策。例如，在日本特开2000-219942号公报中，揭示了使用轧辊急冷法制作含有1～30％的体积分率的粒径3μm以下的激冷晶体的急冷合金，通过粉碎该急冷合金而得到急冷合金粉末，当使用该急冷合金粉末时，与现有技术相比，可提高填充率、降低烧结温度的内容。
另外，所谓“激冷晶体”是指R-Fe-B系稀土类合金熔液与急冷装置的冷却辊等冷却部件的表面接触，在开始凝固的初期阶段形成于轧辊表面附近的结晶相，与在冷却凝固过程的初期阶段之后形成的柱状组织(树枝状组织)相比，具有相对的各向同性(等轴)且微细的构造。即，激冷晶体通过在轧辊表面急速冷却凝固而生成。
但是，由于激冷晶体具有磁各向同性的微细构造，所以，当急冷合金粉末含有大量激冷晶体时，存在着最终所得烧结磁铁的磁特性降低的问题。
发明内容
本发明即鉴于上述各问题点而完成，本发明的主要目的是提供一种实质上不含激冷晶体，且与现有技术比，填充性优异的稀土类急冷合金粉末的制造方法及使用该粉末的稀土类烧结磁铁的制造方法。
本发明的稀土类合金粉末制造方法是制造具有R2T14A所示组成的主相的稀土类烧结磁铁时使用的稀土类合金粉末的制造方法，其中，R是含有Y的稀土类元素，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物，其特征在于，包括：准备具有第一组份的由第一稀土类合金的熔液通过急冷法制作的第一稀土类急冷合金的工序，所述第一稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽在第一范围内的柱状组织；准备具有第二组份的由第二稀土类合金的熔液通过急冷法制作的第二稀土类急冷合金的工序，所述第二稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽在小于上述第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽的第二范围内的柱状组织；通过粉碎上述第一稀土类急冷合金制作第一稀土类合金粉末的工序；通过粉碎上述第二稀土类急冷合金制作第二稀土类合金粉末的工序；和制作含有上述第一稀土类合金粉末和上述第二稀土类合金粉末的粉末混合物的工序，由此达成上述目的。
在一种实施方式中，上述第一范围在上述第一稀土类合金粉末平均粒径以上，上述第二范围小于上述第二稀土类合金粉末平均粒径。
上述第一范围优选在3μm以上、6μm以下，上述第二范围优选在1.5μm以上、2.5μm以下。
在一种实施方式的稀土类合金粉末制造方法中，包括：将上述第一稀土类急冷合金粗粉碎，得到第一稀土类合金粗粉末的工序；将上述第二稀土类急冷合金粗粉碎，得到第二稀土类合金粗粉末的工序；将上述第一稀土类急冷合金粗粉末和第二稀土类急冷合金粗粉末混合，得到混合粗粉末的工序；和通过将上述混合粉末微粉碎，得到平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的上述粉末混合物的工序。
在一种实施方式的稀土类合金粉末制造方法中，包括：由上述第一稀土类急冷合金制作平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的第一稀土类粉末的工序；由上述第二稀土类急冷合金制作平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的第二稀土类粉末的工序；和通过将上述第一稀土类粉末和上述第二稀土类粉末混合，得到上述粉末混合物的工序。
上述混合粉末中所含的上述第一稀土类急冷合金和上述第二稀土类合金粉末的体积比率优选在95∶5～60∶40的范围内，更优选在80∶20～70∶30的范围内。
在某实施方式中，上述第二稀土类急冷合金通过带材铸造法制作。
在某实施方式中，上述第一稀土类急冷合金通过带材铸造法制作。
在某实施方式中，上述第一稀土类急冷合金通过离心铸造法制作。
在某实施方式中，上述第一稀土类急冷合金含有30质量％以上、32质量％以下的R。另外，在某实施方式中，上述第二稀土类急冷合金含有33.5质量％以上、35质量％以下的R。
本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法是制造具有R2T14A所示组成的主相的稀土类烧结磁铁的制造方法，其中，R是含有Y的稀土类元素，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物，其特征在于，包括：准备通过上述任一种制造方法制造的稀土类合金粉末的工序；通过对含有上述稀土类合金粉末的粉末材料加压成型而得到成型体的工序；和对上述成型体进行烧结的工序，由此达成上述目的。
附图说明
图1是实质上不含激冷晶体的急冷合金的剖面显微镜照片。
图2是具有含激冷晶体组织的急冷合金的剖面显微镜照片。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的R-Fe-B系稀土类烧结磁铁的制造方法的实施方式。
在本说明书中，R-Fe-B系烧结磁铁主相的组成用组成式R2T14A表示。该主相具有R2T14A型(Nd2Fe14B型)结晶构造(正方晶)。
在本实施方式中，R是稀土类元素(含有Y)，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物。另外，稀土类元素R优选含有Nd和Pr中的至少一种轻稀土类元素，而考虑到矫顽力，优选含有选自Dy、Ho及Tb中的至少一种重稀土类元素。轻稀土类元素优选占稀土类元素R全体的50原子％以上。而除Fe之外的过渡金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni等，T优选全部为Fe，或用Ni、Co的至少其中之一取代一部分Fe。
考虑到磁特性，烧结磁铁的全体组成优选为，含有25质量％～40质量％的R、0.6质量％～1.6质量％的A、其余为T及微量添加元素(以及不可避免的杂质)。另外，微量添加元素优选为Al、Cu、Ga、Cr、Mo、V、Nb及Mn中的至少一种，添加量优选为微量添加物的合计在全体的1质量％以下。
本发明是基于研究了急冷合金粉末的填充性与急冷合金组织的关系的结果而得到的下述新知识而完成的。
当准备上述所期望组成的稀土类合金原料的熔液，对其进行急冷而制作急冷合金时，根据其组成和/或急冷条件，得到具有各种组织的急冷合金。
例如，在使用带材铸造法(例如参照美国专利第5666635号说明书，本说明书援引美国专利第5666635号说明书的全部公开内容)制作急冷合金时，当冷却辊的圆周速度较快时，形成含有如图2所示激冷晶体的组织。图2所示的急冷合金的剖面显微镜照片是形成了约10体积％的激冷晶体时的照片。
反之，当轧辊的圆周速度较慢时，如图1所示，形成不含激冷晶体实质上仅由树枝组织(柱状组织或柱状结晶)形成的组织。另外，即使是实质上仅含树枝组织的组织，也是轧辊圆周速度越慢、树枝晶宽越大。
这样的急冷合金中的组织差异也根据合金的组成而改变。例如，据认为：当在相同急冷条件(例如冷却辊的圆周速度)下进行比较时，具有R含量越高、树枝晶宽越小的趋势。
这样，制作组织不同的急冷合金，分别在规定的条件下，从粉碎工序开始，经过加压成型工序、烧结工序，制作烧结磁铁，评价所得烧结磁铁的磁特性，并评价了供给加压成型的合金粉末的填充性等，可知结果是：当混合使用由树枝晶宽不同的急冷合金制成的合金粉末时，合金粉末的填充性得以改善，而其结果是烧结磁铁的磁特性得以改善。据认为，其理由是，当粉碎树枝晶宽不同的急冷合金时，得到具有对应于各树枝晶宽的粒度分布的粉末，结果是混合粉末的粒度分布相对变宽。另外，还认为：由树枝晶宽不同的急冷合金得到的粉末颗粒的长径比的相互不同也有影响。例如，满足混合粉末的一方的急冷合金的平均树枝晶宽在平均粒径以上，而另一方的急冷合金的平均树枝晶宽小于平均粒径的条件时，通过控制各急冷合金的树枝晶宽，得到由长径比不同的颗粒形成的粉末。
另外，赋予该急冷合金的组织以特征的树枝晶宽使用的是其平均值(平均树枝晶宽)。而平均树枝晶宽是通过在剖面显微镜中观察、数出一定宽度(例如20μm～50μm)内存在的树枝晶的数目，算出其平均值而求得(有时也称为“线性分散法”)。另外，试料数为5个以上。
本发明的稀土类合金粉末的制造方法，包括：(a)准备具有第一组份的由第一稀土类合金的熔液通过急冷法制作的第一稀土类急冷合金的工序，所述第一稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽在第一范围内的柱状组织；(b)准备具有第二组份的由第二稀土类合金的熔液通过急冷法制作的第二稀土类急冷合金的工序，所述第二稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽小于上述第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽，且在第二范围内的柱状组织；(c)通过粉碎上述第一稀土类急冷合金制作第一稀土类合金粉末的工序；(d)通过粉碎上述第二稀土类急冷合金制作第二稀土类合金粉末的工序；和(e)制作含有上述第一稀土类合金粉末和上述第二类稀土类合金粉末的粉末混合物的工序。
上述第一范围优选为3μm以上、6μm以下，上述第二范围优选为1.5μm以上、2.5μm以下。当第一稀土类合金粉末的平均树枝晶宽大于6μm时，会发生矫顽力降低的不良状况，而当小于3μm时，会发生填充性降低的不良状况。另外，当第二稀土类合金粉末的平均树枝晶宽大于2.5μm时，会发生填充性和/或烧结性降低的不良状况，当小于1.5μm时，会发生难以形成均匀组织的不良状况。
另外，优选将第一稀土类合金粉末的平均树枝晶宽设定为平均粒径以上、将第二稀土类合金粉末的平均树枝晶宽设定为小于平均粒径。这样设定时，据认为，第一稀土类合金粉末的颗粒长径比与第二稀土类合金粉末的颗粒长径比相互不同的结果是改善了混合粉末的填充性。特别是在第一稀土类合金粉末的平均粒径和第二稀土类合金粉末的平均粒径大致相等时是有效的。
混合粉末中所含第一稀土类急冷合金和第二稀土类合金粉末的体积比率优选在95∶5～60∶40的范围内，更优选在80∶20～70∶30的范围内。当混合比率在上述范围之外时，不能充分得到填充性改善效果。除第一稀土类急冷合金和第二稀土类合金粉末之外，也可混合与平均树枝晶宽不同的第三稀土类合金粉末。
平均树枝晶宽不同的急冷合金例如可通过改变急冷速度制作。使用带材铸造法时，例如可通过改变冷却辊圆周速度调节急冷速度。带材铸造法具有批量生产率好的优点。另外，树枝晶宽较大的急冷合金也可用急冷速度较慢的离心铸造法制造。
平均树枝晶宽不同的急冷合金也可通过改变合金原料的组成制造。当然，也可调节合金原料的组成和急冷速度两方面。例如，当使用带材铸造法制作急冷合金时，第一稀土类急冷合金优选含有30质量％以上、32质量％以下的R，第二稀土类急冷合金含有33.5质量％以上、35质量％以下的R。当第一稀土类合金和第二稀土类合金的组成在上述范围之外时，难以得到所期望的树枝晶宽的急冷合金。
为了得到由平均树枝晶宽不同的急冷合金得到的第一稀土类合金粉末和第二稀土类合金粉末的混合粉的混合工序可分成适当的阶段进行。典型的急冷合金为片状，在得到供给成型工序的合金粉末以前，经过两阶段的粉碎工序(粗粉碎工序及微粉碎工序)。在该工艺中，可在急冷合金片的阶段、通过粗粉碎急冷合金片而得到粗粉末的阶段、或通过微粉碎粗粉末而得到微粉末(对应于上述第一稀土类合金粉末和第二稀土类合金粉末)的阶段的任一阶段中混合。
为了抑制合金原料的氧化，与在微粉末阶段相比，优选为在合金片或粗粉末阶段混合，也可同时进行混合工序和粉碎工序。当然，优选在决定混合比率前进行各稀土类合金原料(合金片、粗粉末或粉末)的组成分析。
最终供给加压成型的合金粉末的平均粒径优选在约1μm～约10μm的范围内，更优选在1.5μm～7μm的范围内。根据需要，也可在急冷合金粉末表面施加用于抑制氧化和/或改善流动性、加压成型性的润滑剂。施加润滑剂优选在微粉碎急冷合金粗粉末的工序中实行。润滑剂适合使用以脂肪酸酯为主成份的液体润滑剂。
可使用如上所述而得的混合粉末，通过公知的成型方法制作成型体，以公知方法制作烧结磁铁。
急冷合金粉末(混合粉末)的加压成型(例如单轴加压成型)例如通过使用电动加压机，在约1.5T的磁场中取向，并以1.5ton/cm2(150MPa)的压力进行。此时，因为在将急冷合金粉末填充在挤压装置模腔内时，本发明的实施方式的急冷合金粉末的填充性好，所以与现有技术相比，可提高填充密度。因此，即使在较低温度下，也可得到规定密度的烧结体。即，在烧结过程中，可抑制结晶粒成长得过大，结果是可得到与现有技术相比，矫顽力高的烧结磁铁。
在例如约1000℃以上、1100℃以下的温度下，在不活泼气体(稀有气体、氮气)环境下(优选为减压环境)或在真空中，对所得成型体烧结约1～5小时。通过在例如约450℃～约800℃的温度下，对所得烧结体进行约1～8小时的时效处理，得到R-Fe-B系合金烧结体。另外，为减少烧结体所含碳量，提高磁特性，在上述烧结工序前，根据需要，也可加热除去覆盖合金粉末表面的润滑剂。根据润滑剂种类，可在例如约温度100℃～600℃、减压环境下，实行约3～约6小时的加热除去工序。
对所得烧结体进行磁化，由此制成烧结磁铁。磁化工序可在烧结工序后的任意时刻实行，有时也在组装到发动机等装置内之后实行。磁化磁场例如在2MA/m以上。
[实施例]
下面，举出实施例说明本发明的R-Fe-B系烧结磁铁的制造方法，但本发明并不受下述实施例的任何限定。
第一稀土类合金的组成为Nd+Pr+Dy：31.3质量％(Dy为1.2质量％以上、2.0质量％以下，其余为Nd+Pr)、B：1.0质量％、Co：0.9质量％、Al：0.2质量％、Cu：0.1质量％、其余为Fe及不可避免的杂质。在约1350℃下将该组成的第一稀土类合金熔解，使用带材铸造法由所得合金熔液制作急冷合金(合金片)。将冷却辊圆周速度设为60m/min，得到厚约0.3mm的合金片。用显微镜观察该合金片的剖面，结果确认：是实质上不含激冷晶体、实质上只由柱状晶构成的急冷合金。另外，平均树枝晶宽约为4μm。
另一方面，第二稀土类合金的组成为Nd+Pr+Dy：34.5质量％(Dy为1.0质量％以上、2.0质量％以下，其余为Nd+Pr)、B：1.0质量％、Co：0.9质量％、Al：0.2质量％、Cu：0.1质量％、其余为Fe和不可避免的杂质。在约1350℃下将该组成的第二稀土类合金熔解，使用带材铸造法由所得合金熔液制作急冷合金(合金片)。将冷却辊圆周速度设为90m/min，得到厚约0.2mm的合金片。用显微镜观察该合金片的剖面，结果确认：是实质上不含激冷晶体、实质上只由柱状晶构成的急冷合金。另外，平均树枝晶宽约为2μm。
(实施例1)
在本实施例中，使用例如氢化粉碎法，分别将如上所述制得的第一及第二稀土类合金片粗粉碎。使用摇动式混合机(旋转式混合装置)混合所得粗粉末。混合比率(体积基准)为75∶25。
使用喷磨机，微粉碎所得的混合粗粉末至平均粒径约为3μm。另外，也可在混合粗粉末前，将粗粉末逐步以规定量投入喷磨机装置内，一边微粉碎一边混合。然后，添加以脂肪酸酯为主成份的润滑剂约0.3质量％并混合。
通过对所得混合粉末加压成型(加压压力：1ton/cm2，取向磁场1.5T)而得到成型体(长18mm×宽55mm×高25mm(加压方向))。而取向磁场的方向与成型方向呈直角。所得成型体的质量为100g。
在1050℃、减压Ar的环境下烧结4小时，然后在500℃下实施1小时的时效处理。然后使用脉冲磁化装置磁化后，使用测试线圈和磁通计评价了所得烧结磁铁的磁特性。另外，利用TAP DENSER评价了填充密度。本发明中的填充密度是指利用TAP DENSER求得的体积密度。结果如表1所示。
(实施例2)
与实施例1一样制作第一稀土类合金的粗粉末及第二稀土类合金的粗粉末后，分别用喷磨机装置进行微粉碎，得到平均粒径约为3μm的第一稀土类合金粉末及第二稀土类合金粉末。将这些微粉末以75∶25的比率用摇动式混合机混合，得到混合粉末。然后，与实施例1一样，制作烧结磁铁，评价磁特性。
(实施例3)
除用离心铸造法制作第一稀土类急冷合金之外，与实施例1一样，制作烧结磁铁。确认了用离心铸造法制作的第一稀土类急冷合金实质上不含激冷晶体，实质上只含由柱状晶构成的急冷合金。另外，平均树枝晶宽约为20μm。
(比较例1)
稀土类合金的组成为Nd+Pr+Dy：32.0质量％(Dy为1.2质量％以上、2.0质量％以下，其余为Nd+Pr)、B：1.0质量％、Co：0.9质量％、Al：0.2质量％、Cu：0.1质量％、其余为Fe及不可避免的杂质。在约1350℃下熔解该组成的第一稀土类合金，使用带材铸造法，由所得合金熔液制作急冷合金(合金片)。将冷却辊圆周速度设为100m/min，得到厚约0.3mm的合金片。用显微镜观察该合金片的剖面，结果确认了为含激冷晶体10体积％的急冷合金。然后，与实施例1一样，经粗粉碎、微粉碎工序，制作成型体，制成烧结磁铁。
(比较例2)
使用与比较例1同样组成的稀土类合金，用带材铸造法制作了急冷合金(合金片)。将冷却辊圆周速度设为70m/min，得到厚约0.3mm的合金片。用显微镜观察该合金片的剖面，结果确认了为实质上不含激冷晶体的急冷合金。然后，与实施例1一样，经粗粉碎、微粉碎工序，制作成型体，制成烧结磁铁。
(比较例3)
使用与比较例1同样组成的稀土类合金，用离心铸造法制作了急冷合金。用显微镜观察该急冷合金的剖面，结果确认了为实质上不含激冷晶体、实质上只含由柱状晶构成的急冷合金。另外，平均树枝晶宽约为25μm。然后与实施例1一样，经粗粉碎、微粉碎工序，制作成型体，制成烧结磁铁。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   比较例2   比较例3
 Br(T)   1.37   1.37   1.36   1.34   1.33   1.33
 HcJ(kA/m)   1233.5   1233.5   1074.3   1193.7   1114.1   994.8
 BHmax(kJ/m3)   362   362   358   358   354   350
 填充密度(g/cm3)   2.1   2.2   2.2   2.0   2.0   2.0
 烧结温度(℃)   1040   1040   1060   1050   1040   1080
由表1结果可知：实施例1～3的稀土类合金粉末(混合粉末)的填充密度高于比较例1～3(未混合粉末)，结果，即使以较低的烧结温度烧结，也可得到所期望的密度(7.5g/cm3)，矫顽力HcJ高。
使用了利用离心铸造法制作的第一稀土类急冷合金(平均树枝晶宽约为20μm)的实施例3与使用了利用带材铸造法制作的第一稀土类急冷合金(平均树枝晶宽约为4μm)的实施例1和2相比，磁特性差。
由此可知：优选使用带材铸造法制作急冷合金。
接着，说明为研究平均树枝晶宽的优选范围而进行的实验的结果。
分别使用与上述实施例相同组成的合金作为第一稀土类合金及第二稀土类合金，通过改变带材铸造法的条件，制作树枝晶宽不同的第一稀土类急冷合金和第二稀土类急冷合金。各试料的平均树枝晶宽如表2所示。制作第一稀土类急冷合金和第二稀土类急冷合金之后，与实施例2一样，制作了烧结磁铁。但烧结温度分别为表3所示的温度。
评价了所得烧结磁铁的磁特性。其结果如表3所示。
表2
  试料No.   第一稀土类急冷合金平均树枝晶宽   第二稀土类急冷合金平均树枝晶宽
  试料1   6μm   1.5μm
  试料2   6μm   2.5μm
  试料3   3μm   1.5μm
  试料4   8μm   2μm
表3
  试料1   试料2   试料3   试料4
  Br(T)   1.38   1.38   1.37   1.38
  HcJ(kA/m)   1215.5   1215.3   1223.5   1154.0
  BHmax(kJ/m3)   366   366   362   366
  填充密度(g/cm3)   2.2   2.2   2.2   2.2
  烧结温度(℃)   1040   1040   1040   1050
如表3所示，第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽为8μm的试料4与其它试料相比，矫顽力HcJ低。考虑到矫顽力，第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽优选为6μm以下。而平均树枝晶宽大的第一稀土类急冷合金有残留磁通密度Br增大、矫顽力HcJ减少的趋势。
另外，当第二稀土类急冷合金的平均树枝晶宽在1.5μm以上、2.5μm下的范围内时，未发现磁特性有实质性差异。另外，当然，当第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽小于3μm、第二稀土类合金粉末的平均树枝晶宽大于2.5μm时，通过将两种稀土类合金粉末混合，未能得到提高填充性的效果。另外，各种实验的结果是：难以得到平均树枝晶宽小于1.5μm的稀土类急冷合金，平均树枝晶宽1.5μm变成最小值。
接着，说明与实施例2一样使用了第一稀土类合金粉末和第二稀土类合金粉末并研究了混合比率(体积比率)的最优选范围的实验结果例。表4表示用第一稀土类合金粉末和第二稀土类合金粉末的体积比率及TAP DENSER求得的填充密度(体积密度)。
表4
  试料5   试料6   试料7   试料8   试料9   试料10
  体积比率(第一∶第二)   95∶5   80∶20   70∶30   60∶40   50∶50   30∶70
  填充密度(g/cm3)   2.1   2.2   2.2   2.1   1.9   1.8
由表4结果可知：第一稀土类合金粉末和第二稀土类合金粉末的体积比率优选在95∶5～60∶40的范围内，特别优选在80∶20～70∶30的范围内。通过这样的配合比率改善填充性的理由未必明确，但据认为通常是适于将第二稀土类合金粉末埋入由第一稀土类合金粉末形成的间隙中的体积比率。
产业上的可利用性
本发明提供一种实质上不含激冷晶体、且与现有技术相比填充性更好的稀土类急冷合金粉末的制造方法及使用了该粉末的稀土类烧结磁铁的制造方法。

Claims (13)

1.一种稀土类合金粉末制造方法，所述稀土类合金粉末用于制造具有R2T14A所示组成的主相的稀土类烧结磁铁，其中，R是含有Y的稀土类元素，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物，其特征在于，包括：
准备具有第一组份的由第一稀土类合金的熔液通过急冷法制作的急冷合金的工序，所述第一稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽在第一范围内的柱状组织；
准备具有第二组份的由第二稀土类合金的熔液通过急冷法制作的第二稀土类急冷合金的工序，所述第二稀土类急冷合金具有平均树枝晶宽在小于所述第一稀土类急冷合金的平均树枝晶宽的第二范围内的柱状组织；
通过粉碎所述第一稀土类急冷合金来制作第一稀土类合金粉末的工序；
通过粉碎所述第二稀土类急冷合金来制作第二稀土类合金粉末的工序；和
制作含有所述第一稀土类合金粉末和所述第二稀土类合金粉末的粉末混合物的工序。
2.如权利要求1所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，
所述第一范围在所述第一稀土类合金粉末平均粒径以上，所述第二范围小于所述第二稀土类合金粉末平均粒径。
3.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第一范围在3μm以上、6μm以下。
4.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第二范围在1.5μm以上、2.5μm以下。
5.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，包括：
将所述第一稀土类急冷合金粗粉碎，得到第一稀土类合金粗粉末的工序；
将所述第二稀土类急冷合金粗粉碎，得到第二稀土类合金粗粉末的工序；
将所述第一和第二稀土类急冷合金粗粉末混合，得到混合粗粉末的工序；和
通过将所述混合粉末微粉碎，得到平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的所述粉末混合物的工序。
6.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，包括：
由所述第一稀土类急冷合金制作平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的第一稀土类粉末的工序；
由所述第二稀土类急冷合金制作平均粒径在1μm以上、10μm以下范围内的第二稀土类粉末的工序；和
通过将所述第一稀土类粉末和所述第二稀土类粉末混合，得到所述粉末混合物的工序。
7.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，
所述混合粉末中所含的所述第一稀土类急冷合金和所述第二稀土类合金粉末的体积比率在95∶5～60∶40的范围内。
8.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第二稀土类急冷合金通过带材铸造法制作。
9.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第一稀土类急冷合金通过带材铸造法制作。
10.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第一稀土类急冷合金通过离心铸造法制作。
11.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末制造方法，其特征在于，所述第一稀土类急冷合金含有30质量％以上、32质量％以下的R。
12.如权利要求1或2所述的稀土类合金粉末的制造方法，其特征在于，所述第二稀土类急冷合金含有33.5质量％以上、35质量％以下的R。
13.一种稀土类烧结磁铁的制造方法，用于制造具有R2T14A所示组成的主相的稀土类烧结磁铁，其中，R是含有Y的稀土类元素，T是Fe、或Fe和除Fe之外的过渡金属元素中的至少一种的混合物，A是硼、或硼和碳的混合物，其特征在于，包括：
准备通过权利要求1～12任一项所述制造方法制造的稀土类合金粉末的工序；
通过对含有所述稀土类合金粉末的粉末材料加压成型而得到成型体的工序；和
对所述成型体进行烧结的工序。
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