JPH07197182A - 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、磁気特性の高い磁性材料、特に永久
磁石の原料となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の製
造方法を提供する。 【構成】Ｒ、Ｆｅ及びＢ又はＲ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢを主
成分とする溶湯を溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、
主相を成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を
有する薄板に急冷鋳造し、さらに粉砕し、さらに粉末冶
金法を用いる希土類−鉄−ボロン系又はＣｏ置換希土類
−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の
製造方法。
磁石の原料となるＲ−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の製
造方法を提供する。 【構成】Ｒ、Ｆｅ及びＢ又はＲ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢを主
成分とする溶湯を溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、
主相を成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を
有する薄板に急冷鋳造し、さらに粉砕し、さらに粉末冶
金法を用いる希土類−鉄−ボロン系又はＣｏ置換希土類
−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石材料の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素）、Ｆｅ、Ｂ、又はＲ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂを主成分とす
る磁性材料において、特に薄板（鋳片）の組織を改善
し、高い磁気特性が得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系及びＣｏ置
換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系の合金薄板、合金粉末及び永久
磁石材料の製造方法に関する。
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素）、Ｆｅ、Ｂ、又はＲ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂを主成分とす
る磁性材料において、特に薄板（鋳片）の組織を改善
し、高い磁気特性が得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系及びＣｏ置
換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系の合金薄板、合金粉末及び永久
磁石材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石材料は一般の家電製品から大型
コンピューターの周辺端末機まで幅広い分野で使われる
極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年、電気
・電子機器の小型化、軽量化、高効率化に伴い永久磁石
はますます高性能化が要求されるようになった。
コンピューターの周辺端末機まで幅広い分野で使われる
極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年、電気
・電子機器の小型化、軽量化、高効率化に伴い永久磁石
はますます高性能化が要求されるようになった。
【０００３】最近、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金（Ｒ−Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｂ系合金）が新しい高性能永久磁石として注目され
ている。その成分はＦｅ100-a-bＲaＢb、又は（Ｆｅ1-X
ＣｏX）100-a-bＲaＢb（ただし、0＜Ｘ≦20at％であ
り、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよ
び希土類元素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれ
ａ：10〜20at％、ｂ：４〜10at％）［特公昭61−34242
号公報、IEEE Trans. Magn. MAG-20, 1584 (1984)］が
知られている。
ｏ−Ｂ系合金）が新しい高性能永久磁石として注目され
ている。その成分はＦｅ100-a-bＲaＢb、又は（Ｆｅ1-X
ＣｏX）100-a-bＲaＢb（ただし、0＜Ｘ≦20at％であ
り、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよ
び希土類元素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれ
ａ：10〜20at％、ｂ：４〜10at％）［特公昭61−34242
号公報、IEEE Trans. Magn. MAG-20, 1584 (1984)］が
知られている。
【０００４】さらに、希土類−鉄−ボロン系永久磁石合
金としては、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系、及びＦｅをＣｏ置換
したＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系を基本系とする合金に、残留
磁化、保磁力若しくは最大エネルギ積の向上、残留磁化
若しくは保磁力の温度特性の向上、又は耐食性の向上等
を目的として種々の添加元素を加えたり、あるいは希土
類Ｒ、鉄、及びＢを夫々、他の希土類元素、遷移金属、
半金属（Ｃ、Ｓｉ等）で置換することが公知であり、ま
た工業上不可避に混入する不純物を上記基本系（磁気異
方性正方晶化合物）を主相とする範囲で許容することが
公知である。
金としては、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系、及びＦｅをＣｏ置換
したＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系を基本系とする合金に、残留
磁化、保磁力若しくは最大エネルギ積の向上、残留磁化
若しくは保磁力の温度特性の向上、又は耐食性の向上等
を目的として種々の添加元素を加えたり、あるいは希土
類Ｒ、鉄、及びＢを夫々、他の希土類元素、遷移金属、
半金属（Ｃ、Ｓｉ等）で置換することが公知であり、ま
た工業上不可避に混入する不純物を上記基本系（磁気異
方性正方晶化合物）を主相とする範囲で許容することが
公知である。
【０００５】例えば、特開昭59-46008号公報には、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金が記載されており、特にＮｄ、
Ｐｒの一種以上を主体とする（少なくとも50％以上）こ
とが好ましく、加えてＲとして軽希土類、重希土類及び
ミッシュメタル、ジジムが使用でき、Ｆｅの一部をＣ
ｏ、Ｎｉで置換することによりキュリ−点の上昇がで
き、ＢをＣ、Ｎ、Ｓｉ、Ｐで置換でき、Ｒ−Ｆｅ−Ｂの
基本系にＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｓｂの一種以上を添加する
ことにより高保磁力化が可能なことが記載されている。
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金が記載されており、特にＮｄ、
Ｐｒの一種以上を主体とする（少なくとも50％以上）こ
とが好ましく、加えてＲとして軽希土類、重希土類及び
ミッシュメタル、ジジムが使用でき、Ｆｅの一部をＣ
ｏ、Ｎｉで置換することによりキュリ−点の上昇がで
き、ＢをＣ、Ｎ、Ｓｉ、Ｐで置換でき、Ｒ−Ｆｅ−Ｂの
基本系にＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｓｂの一種以上を添加する
ことにより高保磁力化が可能なことが記載されている。
【０００６】特開昭60-32306号公報には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系において、ＲがＲ1（Ｎｄ、Ｐｒを主体、80％以上）
とＲ2（Ｄｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）
からなり、即ちＲをＤｙ等の重希土類で置換した保磁力
の改善された（Ｒ1、Ｒ2）−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金が
記載されている。
系において、ＲがＲ1（Ｎｄ、Ｐｒを主体、80％以上）
とＲ2（Ｄｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）
からなり、即ちＲをＤｙ等の重希土類で置換した保磁力
の改善された（Ｒ1、Ｒ2）−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石合金が
記載されている。
【０００７】特開昭59-64733号公報には、残留磁化の温
度特性が優れたＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系永久磁石合金が記
載されており、加えてＲとして軽希土類、重希土類及び
ミッシュメタル、ジジムが使用でき、Ｆｅの一部をＮｉ
で置換することにより耐食性の向上ができ、ＢをＣ、
Ｎ、Ｓｉ、Ｐ等で置換でき、Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂの基本
系にＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｎ、Ｂ
ｉ、Ｓｂの一種以上を添加することにより高保磁力化が
可能なことが記載されている。
度特性が優れたＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系永久磁石合金が記
載されており、加えてＲとして軽希土類、重希土類及び
ミッシュメタル、ジジムが使用でき、Ｆｅの一部をＮｉ
で置換することにより耐食性の向上ができ、ＢをＣ、
Ｎ、Ｓｉ、Ｐ等で置換でき、Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂの基本
系にＡｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｎ、Ｂ
ｉ、Ｓｂの一種以上を添加することにより高保磁力化が
可能なことが記載されている。
【０００８】特開昭60-34005号公報には、Ｒ−Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｂ系において、ＲがＲ1（Ｎｄ、Ｐｒ）とＲ2（Ｄ
ｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）からなり、
即ちＲをＤｙ等の重希土類で置換した保磁力の改善され
た（Ｒ1、Ｒ2）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系永久磁石合金が記載
されている。
ｏ−Ｂ系において、ＲがＲ1（Ｎｄ、Ｐｒ）とＲ2（Ｄ
ｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ）からなり、
即ちＲをＤｙ等の重希土類で置換した保磁力の改善され
た（Ｒ1、Ｒ2）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系永久磁石合金が記載
されている。
【０００９】特開昭59-89401号公報には、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系にＭ元素を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を
示すＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されてい
る。Ｍ元素としてはＴｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、
Ｚｒ、Ｈｆが記載されている。
系にＭ元素を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を
示すＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されてい
る。Ｍ元素としてはＴｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、
Ｚｒ、Ｈｆが記載されている。
【００１０】特開昭59-132104号公報には、Ｒ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系にＭ元素を単独又は複合添加した保磁力増大
の効果を示すＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が
記載されている。Ｍ元素としてはＴｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、
Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｈｆが記載されている。Ｒ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系にＭ元素（金属元素、半金属元素等）を添加
した永久磁石合金が記載されている。
Ｃｏ−Ｂ系にＭ元素を単独又は複合添加した保磁力増大
の効果を示すＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が
記載されている。Ｍ元素としてはＴｉ、Ｎｉ、Ｂｉ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｂ、
Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｈｆが記載されている。Ｒ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系にＭ元素（金属元素、半金属元素等）を添加
した永久磁石合金が記載されている。
【００１１】希土類−鉄−ボロン系合金からなる永久磁
石材料の製造方法として、大別して粉末冶金法とメルト
スピン法（液体超急冷法）の二つが知られている。
石材料の製造方法として、大別して粉末冶金法とメルト
スピン法（液体超急冷法）の二つが知られている。
【００１２】粉末冶金法は溶湯を鋳型に鋳込んだインゴ
ットを出発素材とし、そのインゴットをスタンプミル、
ジョークラッシャーなどで粗粉砕し、さらにディスクミ
ル、ボールミル、アトライターミル、ジェットミルなど
を用いて平均粒径が３〜５μmの粉末に微粉砕した後、
磁場中プレスによって成形体を作成し、それを1000〜11
50℃の温度範囲で焼結する。その後、必要に応じ400〜9
00℃の温度範囲で時効処理することにより保磁力を増大
させる焼結永久磁石の製造方法である。
ットを出発素材とし、そのインゴットをスタンプミル、
ジョークラッシャーなどで粗粉砕し、さらにディスクミ
ル、ボールミル、アトライターミル、ジェットミルなど
を用いて平均粒径が３〜５μmの粉末に微粉砕した後、
磁場中プレスによって成形体を作成し、それを1000〜11
50℃の温度範囲で焼結する。その後、必要に応じ400〜9
00℃の温度範囲で時効処理することにより保磁力を増大
させる焼結永久磁石の製造方法である。
【００１３】希土類−鉄−ボロン系永久磁石は、磁気特
性、特に、残留磁束密度を向上させるために、以下Ｒが
Ｎｄの場合で述べるが、ＮｄあるいはＢの含有率を減少
させる必要がある。ただし、少なくとも化学量論的にＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂを形成し、かつ、過剰のＦｅが存在しない
だけのＮｄあるいはＢが必要である。（なお、一般的に
は、このＮｄをＲで代表させて同様な議論ができる。）
性、特に、残留磁束密度を向上させるために、以下Ｒが
Ｎｄの場合で述べるが、ＮｄあるいはＢの含有率を減少
させる必要がある。ただし、少なくとも化学量論的にＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂを形成し、かつ、過剰のＦｅが存在しない
だけのＮｄあるいはＢが必要である。（なお、一般的に
は、このＮｄをＲで代表させて同様な議論ができる。）
【００１４】しかし、ＮｄあるいはＢを減少させていく
と、Ｎｄ≦15at％あるいはＢ≦８at％の範囲においてイ
ンゴットの冷却過程で初晶としてγＦｅの析出が起こ
り、それが冷却後αＦｅとしてインゴット中に偏析す
る。この残留αＦｅは本系合金を磁石にした場合に磁気
特性を低下させる相である。
と、Ｎｄ≦15at％あるいはＢ≦８at％の範囲においてイ
ンゴットの冷却過程で初晶としてγＦｅの析出が起こ
り、それが冷却後αＦｅとしてインゴット中に偏析す
る。この残留αＦｅは本系合金を磁石にした場合に磁気
特性を低下させる相である。
【００１５】そこでインゴットを1000〜1150℃の範囲で
均質化焼き鈍しすることによって、残留αＦｅを減少さ
せる方法が考えられる（特開昭61-143553号公報参
照）。
均質化焼き鈍しすることによって、残留αＦｅを減少さ
せる方法が考えられる（特開昭61-143553号公報参
照）。
【００１６】しかし、この焼き鈍しによって主相（Ｎｄ
2Ｆｅ14Ｂ）が粗大化し磁気特性を低下させる原因とな
る。現在、採用されている水冷銅鋳型（特公昭61−3424
2号公報）へ鋳込む程度の冷却速度では不十分であり残
留αＦｅは抑制されず結晶粒が粗大化し不均質なインゴ
ットとなる。そのため粉砕効率が低かった。Ｎｄ＞15at
％あるいはＢ＞８at％の範囲においては、残留αＦｅは
ほとんど存在しないが、水冷銅鋳型へ鋳込む方法では結
晶粒が粗大化し偏析が多く磁気特性を低下させる原因と
なる。
2Ｆｅ14Ｂ）が粗大化し磁気特性を低下させる原因とな
る。現在、採用されている水冷銅鋳型（特公昭61−3424
2号公報）へ鋳込む程度の冷却速度では不十分であり残
留αＦｅは抑制されず結晶粒が粗大化し不均質なインゴ
ットとなる。そのため粉砕効率が低かった。Ｎｄ＞15at
％あるいはＢ＞８at％の範囲においては、残留αＦｅは
ほとんど存在しないが、水冷銅鋳型へ鋳込む方法では結
晶粒が粗大化し偏析が多く磁気特性を低下させる原因と
なる。
【００１７】一方、溶湯を急冷し直接薄帯にする方法
（特開昭61−15943号公報、特開昭61−15944号公報）が
発明されているが、これらは薄帯の状態で永久磁石とし
て使用することが特徴であり、粉末冶金法を用いて製造
する素材にはなり得ない。
（特開昭61−15943号公報、特開昭61−15944号公報）が
発明されているが、これらは薄帯の状態で永久磁石とし
て使用することが特徴であり、粉末冶金法を用いて製造
する素材にはなり得ない。
【００１８】また、特開昭60−89546号公報には、溶湯
急冷法により５μm以下の微細な粒状結晶からなる複合
組織より構成され、主相が正方晶化合物であるリボン状
細片が記載されているが、このリボン状細片において結
晶粒が５μm以下、特に３μm以下になると、単磁区結晶
粒子にすることが技術上困難であり、粉末冶金法の場合
配向性が劣化し磁気異方性を活かした高磁気特性が得ら
れない。さらに、粉砕によって微細粒化しようとすると
酸化の危険が増大する。
急冷法により５μm以下の微細な粒状結晶からなる複合
組織より構成され、主相が正方晶化合物であるリボン状
細片が記載されているが、このリボン状細片において結
晶粒が５μm以下、特に３μm以下になると、単磁区結晶
粒子にすることが技術上困難であり、粉末冶金法の場合
配向性が劣化し磁気異方性を活かした高磁気特性が得ら
れない。さらに、粉砕によって微細粒化しようとすると
酸化の危険が増大する。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】上述の如く、従来の知
見によれば、粉末冶金法を用いて製造する焼結磁石用イ
ンゴットを水冷銅鋳型を用いて製造する場合、結晶粒の
粗大化、αＦｅの残留・偏析、さらに粉砕効率が低いと
言う問題があった。しかしながら、それ以外の方法で
は、高性能の特に磁気異方性焼結永久磁石を製造するた
めの粉末冶金法用いる上で有用なＲ−Ｆｅ−Ｂ系ないし
Ｃｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の合金片を得ることは困難であ
り、さらに改善が望まれていた。
見によれば、粉末冶金法を用いて製造する焼結磁石用イ
ンゴットを水冷銅鋳型を用いて製造する場合、結晶粒の
粗大化、αＦｅの残留・偏析、さらに粉砕効率が低いと
言う問題があった。しかしながら、それ以外の方法で
は、高性能の特に磁気異方性焼結永久磁石を製造するた
めの粉末冶金法用いる上で有用なＲ−Ｆｅ−Ｂ系ないし
Ｃｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の合金片を得ることは困難であ
り、さらに改善が望まれていた。
【００２０】本発明は、従来法の上記問題点を解決し、
磁気特性の高い磁性材料、特に永久磁石の原料となるＲ
−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金か
らなる薄板、粉末、及び永久磁石材料の製造方法を提供
しようとするものである。
磁気特性の高い磁性材料、特に永久磁石の原料となるＲ
−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金か
らなる薄板、粉末、及び永久磁石材料の製造方法を提供
しようとするものである。
【００２１】
【課題を解決するための手段】すなわち、上記問題点を
解決するために本発明の手段は以下の通りである。
解決するために本発明の手段は以下の通りである。
【００２２】第１の視点においては、Ｒ、Ｆｅ及びＢ
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造することを特徴とする希土類−鉄−ボロ
ン系合金薄板の製造方法である。
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造することを特徴とする希土類−鉄−ボロ
ン系合金薄板の製造方法である。
【００２３】第２の視点においては、Ｒ、Ｆｅ及びＢ
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物を主相とする合金粉末を得ることを特徴とす
る希土類−鉄−ボロン系合金粉末の製造方法である。
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物を主相とする合金粉末を得ることを特徴とす
る希土類−鉄−ボロン系合金粉末の製造方法である。
【００２４】第３の視点においては、Ｒ、Ｆｅ及びＢ
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物を主相とする合金粉末を得た後、粉末冶金法
でＲ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする永久磁石材料を製
造することを特徴とする希土類−鉄−ボロン系永久磁石
材料の製造方法である。
（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を含む
Ｙおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする合金
の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を
成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する
薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14
Ｂ系化合物を主相とする合金粉末を得た後、粉末冶金法
でＲ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする永久磁石材料を製
造することを特徴とする希土類−鉄−ボロン系永久磁石
材料の製造方法である。
【００２５】第４の視点においては、Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造することを特徴とするＣｏ
置換希土類−鉄−ボロン系合金薄板の製造方法である。
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造することを特徴とするＣｏ
置換希土類−鉄−ボロン系合金薄板の製造方法である。
【００２６】第５の視点においては、Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕
しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金粉末
を得ることを特徴とするＣｏ置換希土類−鉄−ボロン系
合金粉末の製造方法である。
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕
しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金粉末
を得ることを特徴とするＣｏ置換希土類−鉄−ボロン系
合金粉末の製造方法である。
【００２７】第６の視点においては、Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕
しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金粉末
を得た後、粉末冶金法でＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物
を主相とする永久磁石材料を製造することを特徴とする
Ｃｏ置換希土類−鉄−ボロン系永久磁石材料の製造方法
である。
びＢ（ただし、ＲはＮｄまたはＰｒの少なくとも１種を
含むＹおよび希土類元素から成る成分）を主成分とする
合金の溶湯を、溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主
相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な
組織を有する薄板に急冷鋳造し、引続き、該薄板を粉砕
しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金粉末
を得た後、粉末冶金法でＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物
を主相とする永久磁石材料を製造することを特徴とする
Ｃｏ置換希土類−鉄−ボロン系永久磁石材料の製造方法
である。
【００２８】
【好適な手段】上記第１〜第６の視点において、好適な
手段は、薄板の板厚が0.5〜2.5mmとするものであり、あ
るいは急冷鋳造の冷却速度が102〜104℃／ｓのオーダと
するものである。
手段は、薄板の板厚が0.5〜2.5mmとするものであり、あ
るいは急冷鋳造の冷却速度が102〜104℃／ｓのオーダと
するものである。
【００２９】さらに、上記第１〜第３の視点において、
好適な手段は、Ｆｅ100-a-bＲaＢb（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素
から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at
％、ｂ：４〜10at％）なる合金の溶湯である。
好適な手段は、Ｆｅ100-a-bＲaＢb（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素
から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at
％、ｂ：４〜10at％）なる合金の溶湯である。
【００３０】また、上記第４〜第６の視点において、好
適な手段は、（Ｆｅ1-XＣｏX）100- a-bＲaＢb（ただ
し、0＜Ｘ≦20at％であり、ＲはＮｄまたはＰｒの少な
くとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、
ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at％、ｂ：４〜10
at％）なる合金の溶湯である。
適な手段は、（Ｆｅ1-XＣｏX）100- a-bＲaＢb（ただ
し、0＜Ｘ≦20at％であり、ＲはＮｄまたはＰｒの少な
くとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、
ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at％、ｂ：４〜10
at％）なる合金の溶湯である。
【００３１】
【作用】本発明の溶湯急冷法（薄板鋳造法）によるＲ−
Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁気異方
性正方晶化合物合金を主相とする微細な柱状結晶粒子か
ら成る均質な微細柱状組織の薄板、それから得られる粉
末、永久磁石材料の製造方法を用いることによって、α
Ｆｅの偏析が実質的に生じていず、主相を成すＲ2Ｆｅ
14Ｂ型結晶の柱状晶組織の均質化がなされている上記薄
板、粉末、永久磁石材料が提供できるので、結晶粒径の
微細化かつ均質化が可能であり、永久磁石の高性能化、
特に、保磁力を顕著に増加させることがを可能になり、
さらに、αＦｅの偏析を十分抑止できるので薄板（鋳
片）の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板（鋳片）から
粉末への粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化を抑
制できるから工業的価値が高い。
Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁気異方
性正方晶化合物合金を主相とする微細な柱状結晶粒子か
ら成る均質な微細柱状組織の薄板、それから得られる粉
末、永久磁石材料の製造方法を用いることによって、α
Ｆｅの偏析が実質的に生じていず、主相を成すＲ2Ｆｅ
14Ｂ型結晶の柱状晶組織の均質化がなされている上記薄
板、粉末、永久磁石材料が提供できるので、結晶粒径の
微細化かつ均質化が可能であり、永久磁石の高性能化、
特に、保磁力を顕著に増加させることがを可能になり、
さらに、αＦｅの偏析を十分抑止できるので薄板（鋳
片）の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板（鋳片）から
粉末への粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化を抑
制できるから工業的価値が高い。
【００３２】また、さらに組成、製造条件等を定めれ
ば、本発明の製造方法によって本系永久磁石の一層の高
性能化の可能性が大である。
ば、本発明の製造方法によって本系永久磁石の一層の高
性能化の可能性が大である。
【００３３】上記構成のもと、本発明で用いる合金の好
ましい成分組成について述べるが、本発明の製造方法に
用いられる溶湯の成分組成を必ずしも限定するものでは
ない。
ましい成分組成について述べるが、本発明の製造方法に
用いられる溶湯の成分組成を必ずしも限定するものでは
ない。
【００３４】成分組成はＦｅをベースとし、Ｒは本発明
の高性能磁石を得るために不可欠の希土類元素であり、
通常一種をもって足りるが実用上は二種以上の混合物を
用いることができる。
の高性能磁石を得るために不可欠の希土類元素であり、
通常一種をもって足りるが実用上は二種以上の混合物を
用いることができる。
【００３５】本発明の好ましい態様として、主としてＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも１種を用いるのは、その磁気
特性が特に優れているからである。しかし、Ｒが10at％
に満たないと充分な保磁力が得られず、一方、20at％を
超えて添加すると残留磁束密度が低下し磁気特性が低下
する。以上の理由からＲを10〜20at％の範囲が好まし
い。Ｎｄ、Ｐｒの一種以上は全Ｒの50at％以上が好まし
く、より好ましくは80at％以上であり、Ｒは実質的にＮ
ｄ、Ｐｒの１種以上のみであっても差し支えない。
ｄまたはＰｒの少なくとも１種を用いるのは、その磁気
特性が特に優れているからである。しかし、Ｒが10at％
に満たないと充分な保磁力が得られず、一方、20at％を
超えて添加すると残留磁束密度が低下し磁気特性が低下
する。以上の理由からＲを10〜20at％の範囲が好まし
い。Ｎｄ、Ｐｒの一種以上は全Ｒの50at％以上が好まし
く、より好ましくは80at％以上であり、Ｒは実質的にＮ
ｄ、Ｐｒの１種以上のみであっても差し支えない。
【００３６】Ｂは主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相（Ｒ2Ｆｅ
14Ｂ相）の生成を安定させるが４at％未満ではその生成
が不安定で、10at％を超えると残留磁束密度が低下する
ので４〜10at％の範囲が好ましい。
14Ｂ相）の生成を安定させるが４at％未満ではその生成
が不安定で、10at％を超えると残留磁束密度が低下する
ので４〜10at％の範囲が好ましい。
【００３７】ＣｏはＲ−Ｆｅ−Ｂ型合金、化合物のキュ
ーリー温度を上昇させ、耐温度特性を向上させるのでＦ
ｅに対して20at％まで置換させてもよいが、それ以上置
換すると他の磁気特性が低下するので好ましくない。
ーリー温度を上昇させ、耐温度特性を向上させるのでＦ
ｅに対して20at％まで置換させてもよいが、それ以上置
換すると他の磁気特性が低下するので好ましくない。
【００３８】なお、本発明の製造方法に係る薄板、粉末
及び永久磁石材料をなす合金においては、本発明の特徴
とする組織を有する範囲で、公知の所定元素の置換、添
加を行なうことができるし、また工業上不可避の不純物
を含むことがある。
及び永久磁石材料をなす合金においては、本発明の特徴
とする組織を有する範囲で、公知の所定元素の置換、添
加を行なうことができるし、また工業上不可避の不純物
を含むことがある。
【００３９】次に本発明のポイントである好ましくは上
記成分を有する合金系の溶湯を急冷する方法について説
明する。
記成分を有する合金系の溶湯を急冷する方法について説
明する。
【００４０】溶湯急冷法（薄板鋳造法）としては、特開
昭60-89546号公報等で公知のロール法（単ロール法及び
双ロール法）、回転ディスク法等を用いることができ
る。
昭60-89546号公報等で公知のロール法（単ロール法及び
双ロール法）、回転ディスク法等を用いることができ
る。
【００４１】本発明において、急冷する方法としては、
双ロール法を用いることが望ましく、実用的である。
双ロール法を用いることが望ましく、実用的である。
【００４２】冷却速度については、下記に述べるように
本発明の所定の均質な結晶組織を得るために適宜制御さ
れ、ロール周速を調節することにより生成薄板の結晶組
織、さらには結晶粒径の状態から実験的に最適化される
ものであるが、102℃／ｓ〜104℃／ｓのオーダが好まし
く、おおよそ103℃／ｓ〜104℃／ｓ程度のオーダがさら
に好ましい。
本発明の所定の均質な結晶組織を得るために適宜制御さ
れ、ロール周速を調節することにより生成薄板の結晶組
織、さらには結晶粒径の状態から実験的に最適化される
ものであるが、102℃／ｓ〜104℃／ｓのオーダが好まし
く、おおよそ103℃／ｓ〜104℃／ｓ程度のオーダがさら
に好ましい。
【００４３】次に板厚の限定理由と短軸方向の結晶粒径
とについて述べる。なお、短軸方向の結晶粒径とは、主
相を成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の急冷によって成長する柱
状晶の成長方向に垂直な方向の粒径である。
とについて述べる。なお、短軸方向の結晶粒径とは、主
相を成すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の急冷によって成長する柱
状晶の成長方向に垂直な方向の粒径である。
【００４４】板厚が0.05mmより薄くなると急冷効果が過
大になり短軸方向の平均結晶粒径が３μmより小さくな
る確率が高くなり磁気特性が低下するので板厚を0.05mm
以上とした。逆に、板厚が３mmより厚くなると冷却速度
が遅くなり柱状晶の組織が不均質な組織となり、αＦｅ
が残留し磁気特性が低下するので板厚を３mm以下とし
た。なお、その場合短軸方向の平均結晶粒径が20μmを
越える傾向がある。また、板厚が 0.5〜2.5mmで、短軸
方向の平均結晶粒径が20μm以下、さらに好ましくは10
〜15μmであることで一層保磁力が上昇し好ましい。
大になり短軸方向の平均結晶粒径が３μmより小さくな
る確率が高くなり磁気特性が低下するので板厚を0.05mm
以上とした。逆に、板厚が３mmより厚くなると冷却速度
が遅くなり柱状晶の組織が不均質な組織となり、αＦｅ
が残留し磁気特性が低下するので板厚を３mm以下とし
た。なお、その場合短軸方向の平均結晶粒径が20μmを
越える傾向がある。また、板厚が 0.5〜2.5mmで、短軸
方向の平均結晶粒径が20μm以下、さらに好ましくは10
〜15μmであることで一層保磁力が上昇し好ましい。
【００４５】さらに、短軸方向の平均結晶粒径について
は、３μmより小さくなると、薄板（鋳片）を単結晶ま
で粉砕する場合（磁場中プレスによる磁場配向度を高め
るため薄板（鋳片）を結晶粒径以下の単結晶サイズまで
粉砕する必要がある）、酸化が非常に大きくなるため磁
気特性が低下する。逆に短軸方向の平均結晶粒径が20μ
mより大きくなると結晶の粒径分布が不均一となり、そ
れらを粉砕した後の粒子の粒径分布も不均一となる傾向
があり、磁気特性が低下のおそれがある。従って、短軸
方向の平均結晶粒径は３〜20μmの範囲が好ましいが、
所定の均質な組織が得られる限り例えば40μm程度でも
よい。
は、３μmより小さくなると、薄板（鋳片）を単結晶ま
で粉砕する場合（磁場中プレスによる磁場配向度を高め
るため薄板（鋳片）を結晶粒径以下の単結晶サイズまで
粉砕する必要がある）、酸化が非常に大きくなるため磁
気特性が低下する。逆に短軸方向の平均結晶粒径が20μ
mより大きくなると結晶の粒径分布が不均一となり、そ
れらを粉砕した後の粒子の粒径分布も不均一となる傾向
があり、磁気特性が低下のおそれがある。従って、短軸
方向の平均結晶粒径は３〜20μmの範囲が好ましいが、
所定の均質な組織が得られる限り例えば40μm程度でも
よい。
【００４６】さらに、板厚を0.5〜2.5mmとして冷却速度
を制御し結晶粒径の微細化及び組織の均質化がされるこ
とにより、あるいは短軸方向の平均結晶粒径を10〜15μ
mの一層均質な組織にすると、微粉砕後の粉末粒子の粒
径分布が狭くなり磁気特性がさらに向上し好ましい。ま
た、柱状晶組織の均質化及び結晶粒径の微細化により、
例えばジェットミルを用いた場合で、水冷銅鋳型のイン
ゴットからに比べて粉末への粉砕効率が少なくとも２、
３倍程度向上する。
を制御し結晶粒径の微細化及び組織の均質化がされるこ
とにより、あるいは短軸方向の平均結晶粒径を10〜15μ
mの一層均質な組織にすると、微粉砕後の粉末粒子の粒
径分布が狭くなり磁気特性がさらに向上し好ましい。ま
た、柱状晶組織の均質化及び結晶粒径の微細化により、
例えばジェットミルを用いた場合で、水冷銅鋳型のイン
ゴットからに比べて粉末への粉砕効率が少なくとも２、
３倍程度向上する。
【００４７】本発明により製造した板厚0.05〜３mmの薄
板（鋳片）を粉砕し、磁場中プレス、焼結、熱処理を行
なって製造した永久磁石の保磁力は、水冷銅鋳型に鋳造
したインゴットを用いて同一方法で製造した永久磁石の
保磁力に比べて顕著に増加する。これは本発明によって
結晶粒径が微細化され、特に残留αＦｅが抑制されて均
質な柱状晶組織が得られ鋳片組織が均質化されたためで
あると考えられる。なお、焼結時に補助成分を含むこと
ができ（例、焼結助材）、その他公知の物質を含むこと
ができる。
板（鋳片）を粉砕し、磁場中プレス、焼結、熱処理を行
なって製造した永久磁石の保磁力は、水冷銅鋳型に鋳造
したインゴットを用いて同一方法で製造した永久磁石の
保磁力に比べて顕著に増加する。これは本発明によって
結晶粒径が微細化され、特に残留αＦｅが抑制されて均
質な柱状晶組織が得られ鋳片組織が均質化されたためで
あると考えられる。なお、焼結時に補助成分を含むこと
ができ（例、焼結助材）、その他公知の物質を含むこと
ができる。
【００４８】また、さらに組成、製造条件等を定めれ
ば、本発明は永久磁石にした場合一層の高性能化の可能
性が大であり、希土類−鉄−ボロン系永久磁石の磁気性
能の理論的最大値に迫る期待がある。
ば、本発明は永久磁石にした場合一層の高性能化の可能
性が大であり、希土類−鉄−ボロン系永久磁石の磁気性
能の理論的最大値に迫る期待がある。
【００４９】以下、実施例を示す。
【００５０】
（実施例１）出発原料として、純度99.9wt％の電解鉄、
99.9wt％のＮｄ、および、99.9wt％のＢをＮｄ12.3Ｆｅ
79.7Ｂ8になるように所定量配合して高周波誘導加熱に
より溶解し、直径300mmの銅製ロール２本を併設した双
ロール式薄板製造装置を用いて溶湯急冷法（薄板鋳造
法）により板厚1.1mmの薄板鋳造材を得た。ただし、す
べてＡｒ雰囲気中で行った。
99.9wt％のＮｄ、および、99.9wt％のＢをＮｄ12.3Ｆｅ
79.7Ｂ8になるように所定量配合して高周波誘導加熱に
より溶解し、直径300mmの銅製ロール２本を併設した双
ロール式薄板製造装置を用いて溶湯急冷法（薄板鋳造
法）により板厚1.1mmの薄板鋳造材を得た。ただし、す
べてＡｒ雰囲気中で行った。
【００５１】この鋳片を48メッシュ以下まで粗粉砕し
た。この段階で、粗粉砕粉に本系磁石の焼結性を高める
ために、予め水冷銅鋳型に鋳込んで作成したＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ三元共晶成分（Ｎｄ69.8Ｆｅ23.5Ｂ6.7）の48メッ
シュ以下の粗粉砕粉を焼結助材として4.8wt％添加し充
分混合した。
た。この段階で、粗粉砕粉に本系磁石の焼結性を高める
ために、予め水冷銅鋳型に鋳込んで作成したＮｄ−Ｆｅ
−Ｂ三元共晶成分（Ｎｄ69.8Ｆｅ23.5Ｂ6.7）の48メッ
シュ以下の粗粉砕粉を焼結助材として4.8wt％添加し充
分混合した。
【００５２】さらに、この混合粉をジェットミルによっ
て微粉砕し平均粒径3.5μmの合金粉末を得た。この合金
粉末を16kＯeの磁場中で配向させ1.5ton／cm2の圧力で
加圧し幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの成形体を得た。こ
の成形体を1080℃×１h、真空中で焼結し、続いて600℃
×１hＡｒ中で時効処理し永久磁石を得た。なお、粉砕
時、水冷銅鋳型のインゴットからに比べて粉末への粉砕
効率が２、３倍以上高かった。
て微粉砕し平均粒径3.5μmの合金粉末を得た。この合金
粉末を16kＯeの磁場中で配向させ1.5ton／cm2の圧力で
加圧し幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの成形体を得た。こ
の成形体を1080℃×１h、真空中で焼結し、続いて600℃
×１hＡｒ中で時効処理し永久磁石を得た。なお、粉砕
時、水冷銅鋳型のインゴットからに比べて粉末への粉砕
効率が２、３倍以上高かった。
【００５３】本発明の実施例による双ロール鋳造鋳片
（薄板）の組織写真を第１図に、および磁気特性値を第
１表(a)にそれぞれ示した。第１図において鋳片組織中
に残留αＦｅはほとんど認められず、主相を成すＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶の急冷によって、本実施例（第１図参照）
では基本的に板厚方向に成長している柱状晶の成長方向
に垂直な方向である短軸方向の平均結晶粒径が9μm程度
であり、短軸方向の結晶粒径の分布の幅は３〜20数μm
の狭い範囲にあり、即ち均質な組織となっている。保磁
力（ｉＨc）11.0kＯe、残留磁束密度（Br）12.8kＧ、最
大エネルギー積（BH）max37.0MGＯeの磁気特性値が得ら
れた。なお、結晶粒径は、図中板厚方向に等間隔に（但
し両側を除く）４本、板長さ方向に伸長する基準線を引
き、各々の基準線と交差する結晶の交差点を基準とし
て、その結晶幅の最短距離を測定することによって得
た。
（薄板）の組織写真を第１図に、および磁気特性値を第
１表(a)にそれぞれ示した。第１図において鋳片組織中
に残留αＦｅはほとんど認められず、主相を成すＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶の急冷によって、本実施例（第１図参照）
では基本的に板厚方向に成長している柱状晶の成長方向
に垂直な方向である短軸方向の平均結晶粒径が9μm程度
であり、短軸方向の結晶粒径の分布の幅は３〜20数μm
の狭い範囲にあり、即ち均質な組織となっている。保磁
力（ｉＨc）11.0kＯe、残留磁束密度（Br）12.8kＧ、最
大エネルギー積（BH）max37.0MGＯeの磁気特性値が得ら
れた。なお、結晶粒径は、図中板厚方向に等間隔に（但
し両側を除く）４本、板長さ方向に伸長する基準線を引
き、各々の基準線と交差する結晶の交差点を基準とし
て、その結晶幅の最短距離を測定することによって得
た。
【００５４】次に、比較のために同一成分の合金を水冷
銅鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。イン
ゴットの組織写真を第２図に、および磁気特性値を第１
表(b)にそれぞれ示した。第２図において、水冷銅鋳型
に接していない領域で残留αＦｅが多く認められ、柱状
の結晶成長は認められるものの短軸方向の結晶粒径が50
μmを超えた不均質な組織となっている。保磁力7.3kＯ
e、残留磁束密度12.8kＧ、最大エネルギー積36.0MGＯe
の磁気特性値が得られた。
銅鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。イン
ゴットの組織写真を第２図に、および磁気特性値を第１
表(b)にそれぞれ示した。第２図において、水冷銅鋳型
に接していない領域で残留αＦｅが多く認められ、柱状
の結晶成長は認められるものの短軸方向の結晶粒径が50
μmを超えた不均質な組織となっている。保磁力7.3kＯ
e、残留磁束密度12.8kＧ、最大エネルギー積36.0MGＯe
の磁気特性値が得られた。
【００５５】
【表１】
【００５６】双ロール鋳造材と比較材を比較すると双ロ
ール鋳造材を用いた方が保磁力が顕著に増加した。
ール鋳造材を用いた方が保磁力が顕著に増加した。
【００５７】（実施例２）Ｎｄ15.5Ｆｅ76.3Ｂ8.2の双
ロール鋳造材を実施例１と同一の方法で製造した。この
鋳造材を48メッシュ以下まで粗粉砕し、さらに、ジェッ
トミルによって微粉砕し平均粒径3.5μmの合金粉末を得
た。この合金粉末を16kＯeの磁界中で配向させ、1.5ton
／cm2の圧力で加圧し、幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの
成形体を得た。この成形体を1080℃×１h、真空中で焼
結し、続いて600℃×１hAr中で時効処理し永久磁石を得
た。この時の磁気特性値を第２表(a)に示した。保磁力1
3.5kＯe、残留磁束密度12.2kＧ、最大エネルギー積34.0
MGＯeの磁気特性値が得られる。
ロール鋳造材を実施例１と同一の方法で製造した。この
鋳造材を48メッシュ以下まで粗粉砕し、さらに、ジェッ
トミルによって微粉砕し平均粒径3.5μmの合金粉末を得
た。この合金粉末を16kＯeの磁界中で配向させ、1.5ton
／cm2の圧力で加圧し、幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの
成形体を得た。この成形体を1080℃×１h、真空中で焼
結し、続いて600℃×１hAr中で時効処理し永久磁石を得
た。この時の磁気特性値を第２表(a)に示した。保磁力1
3.5kＯe、残留磁束密度12.2kＧ、最大エネルギー積34.0
MGＯeの磁気特性値が得られる。
【００５８】次に比較のために同一成分の合金を水冷銅
鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
【００５９】この時の磁気特性値を第２表(b)に示し
た。保磁力9.5kＯe、残留磁束密度12.2kＧ、最大エネル
ギー積33.0MGＯeの磁気特性値が得られた。双ロール鋳
造材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠から
Ｒが多いため残留αＦｅが認められなかったにもかかわ
らず、双ロール鋳造材の方が短軸方向の結晶粒径の分布
幅が狭くなって細かく均質化し、その結果として永久磁
石の保磁力が顕著に増加した。
た。保磁力9.5kＯe、残留磁束密度12.2kＧ、最大エネル
ギー積33.0MGＯeの磁気特性値が得られた。双ロール鋳
造材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠から
Ｒが多いため残留αＦｅが認められなかったにもかかわ
らず、双ロール鋳造材の方が短軸方向の結晶粒径の分布
幅が狭くなって細かく均質化し、その結果として永久磁
石の保磁力が顕著に増加した。
【００６０】
【表２】
【００６１】（実施例３）板厚が２、３、４mmの双ロー
ル鋳造材を実施例１と同一の方法で製造し、さらに、こ
れらの鋳造材から実施例１と同一方法で永久磁石を得
た。板厚と短軸方向の平均結晶粒径および保磁力の関係
を第３表に示す。第３表から板厚を２mm（平均結晶粒径
13μm）および３mm（平均結晶粒径18μm）に制御した鋳
片（薄板）を用いて得られる永久磁石の保磁力は板厚４
mm（平均結晶粒径40μm）の鋳片を用いて得られる永久
磁石の保磁力よりも顕著に増加した。また、いずれの双
ロール鋳造材とも、実施例１及び２中の比較材（水冷銅
鋳型からのインゴット）に比べて粉砕効率が高かった。
ル鋳造材を実施例１と同一の方法で製造し、さらに、こ
れらの鋳造材から実施例１と同一方法で永久磁石を得
た。板厚と短軸方向の平均結晶粒径および保磁力の関係
を第３表に示す。第３表から板厚を２mm（平均結晶粒径
13μm）および３mm（平均結晶粒径18μm）に制御した鋳
片（薄板）を用いて得られる永久磁石の保磁力は板厚４
mm（平均結晶粒径40μm）の鋳片を用いて得られる永久
磁石の保磁力よりも顕著に増加した。また、いずれの双
ロール鋳造材とも、実施例１及び２中の比較材（水冷銅
鋳型からのインゴット）に比べて粉砕効率が高かった。
【００６２】
【表３】
【００６３】（実施例４）出発原料として、純度99.9wt
％の電解鉄、99.9wt％のＮｄ、99.9wt％のＢおよび99.9
wt％のＣｏを、Ｎｄ12.4Ｆｅ75.6Ｃｏ4.0Ｂ8になるよう
に所定量配合して高周波誘導加熱により溶解し、以下50
0℃×１hＡｒ中で時効処理する以外実施例１と同様にし
て永久磁石を得た。
％の電解鉄、99.9wt％のＮｄ、99.9wt％のＢおよび99.9
wt％のＣｏを、Ｎｄ12.4Ｆｅ75.6Ｃｏ4.0Ｂ8になるよう
に所定量配合して高周波誘導加熱により溶解し、以下50
0℃×１hＡｒ中で時効処理する以外実施例１と同様にし
て永久磁石を得た。
【００６４】その際得られた合金鋳造薄板には残留αＦ
ｅは認められず、その主相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
型結晶の短軸方向の平均結晶粒径は３〜２０μmの範囲
にある均質な組織が得られた。
ｅは認められず、その主相を成すＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ
型結晶の短軸方向の平均結晶粒径は３〜２０μmの範囲
にある均質な組織が得られた。
【００６５】そこで、第４表(ａ)に示す保磁力(iHc)10.
6kＯe、残留磁束密度12.9kＧ、最大エネルギー積((BH)
max)37.6MGＯeの磁気特性値が得られた。
6kＯe、残留磁束密度12.9kＧ、最大エネルギー積((BH)
max)37.6MGＯeの磁気特性値が得られた。
【００６６】次に、比較のために同一成分の合金を水冷
銅鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
銅鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
【００６７】
【表４】
【００６８】双ロール鋳造材と比較材を比較すると双ロ
ール鋳造材を用いた方が保磁力が顕著に増加した。
ール鋳造材を用いた方が保磁力が顕著に増加した。
【００６９】（実施例５）Ｎｄ15.5Ｆｅ74.3Ｃｏ4.0Ｂ
6.2の双ロール鋳造材を実施例１と同一の方法で製造し
た。以下500℃×１hAr中で時効処理する以外は実施例２
と同一方法で永久磁石を得た。
6.2の双ロール鋳造材を実施例１と同一の方法で製造し
た。以下500℃×１hAr中で時効処理する以外は実施例２
と同一方法で永久磁石を得た。
【００７０】この時の磁気特性値を第５表(a)に示し
た。保磁力13.1kＯe、残留磁束密度12.3kＧ、最大エネ
ルギー積34.2MGＯeの磁気特性値が得られる。
た。保磁力13.1kＯe、残留磁束密度12.3kＧ、最大エネ
ルギー積34.2MGＯeの磁気特性値が得られる。
【００７１】次に比較のために同一成分の合金を水冷銅
鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
鋳型へ鋳造し、以下同一方法で永久磁石を得た。
【００７２】この時の磁気特性値を第５表(b)に示し
た。保磁力8.8kＯe、残留磁束密度12.3kＯe、最大エネ
ルギー積32.9MGＯeの磁気特性値が得られた。双ロール
鋳造材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠か
らＲが多いため残留αＦｅが認められなかったにもかか
わらず、双ロール鋳造材の方が柱状晶の短軸方向の結晶
粒径の分布幅が狭くなって細かく均質化し、その結果と
して永久磁石の保磁力が顕著に増加した。
た。保磁力8.8kＯe、残留磁束密度12.3kＯe、最大エネ
ルギー積32.9MGＯeの磁気特性値が得られた。双ロール
鋳造材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠か
らＲが多いため残留αＦｅが認められなかったにもかか
わらず、双ロール鋳造材の方が柱状晶の短軸方向の結晶
粒径の分布幅が狭くなって細かく均質化し、その結果と
して永久磁石の保磁力が顕著に増加した。
【００７３】
【表５】
【００７４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の溶湯急冷法
によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ
系磁気異方性正方晶化合物合金を主相とする微細な柱状
結晶粒子から成る均質な微細柱状組織の薄板、それから
得られる粉末、永久磁石材料の製造方法を用いることに
よって、αＦｅの偏析が実質的に生じていず、主相を成
すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状組織の均質化がなされてい
る上記薄板、粉末、永久磁石材料が提供できるので、結
晶粒径の微細化かつ均質化が可能であり永久磁石の高性
能化、特に、保磁力を顕著に増加させることがを可能に
なり、さらに、αＦｅの偏析を十分抑止できるので薄板
（鋳片）の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板（鋳片）
から粉末への粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化
を抑制できるから工業的価値が高い。
によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系又はＣｏ置換Ｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ
系磁気異方性正方晶化合物合金を主相とする微細な柱状
結晶粒子から成る均質な微細柱状組織の薄板、それから
得られる粉末、永久磁石材料の製造方法を用いることに
よって、αＦｅの偏析が実質的に生じていず、主相を成
すＲ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状組織の均質化がなされてい
る上記薄板、粉末、永久磁石材料が提供できるので、結
晶粒径の微細化かつ均質化が可能であり永久磁石の高性
能化、特に、保磁力を顕著に増加させることがを可能に
なり、さらに、αＦｅの偏析を十分抑止できるので薄板
（鋳片）の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板（鋳片）
から粉末への粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化
を抑制できるから工業的価値が高い。
【００７５】また、さらに組成、製造条件等を定めれ
ば、本発明の製造方法によって本系永久磁石の一層の高
性能化の可能性が大である。
ば、本発明の製造方法によって本系永久磁石の一層の高
性能化の可能性が大である。
【図１】本発明の実施例１による双ロール鋳造鋳片の金
属組織を示した金属顕微鏡による金属組織写真である。
属組織を示した金属顕微鏡による金属組織写真である。
【図２】比較材としてのインゴット材の金属組織を示し
た金属顕微鏡による金属組織写真である。
た金属顕微鏡による金属組織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/02 ５０１ Ｅ 33/02 Ｊ 38/00 ３０３ Ｄ Ｈ０１Ｆ 1/053 (72)発明者 溝口 利明 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社第１技術研究所内
Claims (10)
- 【請求項１】Ｒ、Ｆｅ及びＢ（ただし、ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成
る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄板に急冷
鋳造することを特徴とする希土類−鉄−ボロン系合金薄
板の製造方法。 - 【請求項２】前記板厚が0.5〜2.5mmであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の希土類−鉄−ボロン系
合金薄板の製造方法。 - 【請求項３】前記急冷鋳造の冷却速度を102〜104℃／ｓ
のオーダにすることを特徴とする特許請求の範囲第１項
又は第２項記載の希土類−鉄−ボロン系合金薄板の製造
方法。 - 【請求項４】Ｆｅ100-a-bＲaＢb（ただし、ＲはＮｄま
たはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素か
ら成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at
％、ｂ：４〜10at％）なる合金の溶湯であることを特徴
とする特許請求の範囲第１〜３項の一に記載の希土類−
鉄−ボロン系合金薄板の製造方法。 - 【請求項５】Ｒ、Ｆｅ及びＢ（ただし、ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成
る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄板に急冷
鋳造し、引続き、 該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金
粉末を得ることを特徴とする希土類−鉄−ボロン系合金
粉末の製造方法。 - 【請求項６】Ｒ、Ｆｅ及びＢ（ただし、ＲはＮｄまたは
Ｐｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成
る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＲ2Ｆ
ｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄板に急冷
鋳造し、引続き、 該薄板を粉砕しＲ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする合金
粉末を得た後、 粉末冶金法でＲ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相とする永久磁
石材料を製造することを特徴とする希土類−鉄−ボロン
系永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項７】Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢ（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素
から成る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＣｏ置
換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄
板に急冷鋳造することを特徴とするＣｏ置換希土類−鉄
−ボロン系合金薄板の製造方法。 - 【請求項８】（Ｆｅ1-XＣｏX）100-a-bＲaＢb（ただ
し、0＜Ｘ≦20at％であり、ＲはＮｄまたはＰｒの少な
くとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、
ａ、ｂは含有率でそれぞれａ：10〜20at％、ｂ：４〜10
at％）なる合金の溶湯であることを特徴とする特許請求
の範囲第７項記載のＣｏ置換希土類−鉄−ボロン系合金
薄板の製造方法。 - 【請求項９】Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢ（ただし、ＲはＮｄ
またはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素
から成る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＣｏ置
換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄
板に急冷鋳造し、引続き、 該薄板を粉砕しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相と
する合金粉末を得ることを特徴とするＣｏ置換希土類−
鉄−ボロン系合金粉末の製造方法。 - 【請求項１０】Ｒ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＢ（ただし、ＲはＮ
ｄまたはＰｒの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分）を主成分とする合金の溶湯を、 溶湯急冷法で板厚を0.05〜３mmとし、主相を成すＣｏ置
換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶の柱状晶の均質な組織を有する薄
板に急冷鋳造し、引続き、 該薄板を粉砕しＣｏ置換Ｒ2Ｆｅ14Ｂ系化合物を主相と
する合金粉末を得た後、 粉末冶金法でＣｏ置換Ｒ2Ｆ
ｅ14Ｂ系化合物を主相とする永久磁石材料を製造するこ
とを特徴とするＣｏ置換希土類−鉄−ボロン系永久磁石
材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6158193A JP2745042B2 (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6158193A JP2745042B2 (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62151453A Division JP2665590B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 希土類―鉄―ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板並びに磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉末，及び磁気異方性焼結永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07197182A true JPH07197182A (ja) | 1995-08-01 |
| JP2745042B2 JP2745042B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=15666309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6158193A Expired - Lifetime JP2745042B2 (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2745042B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2004094090A1 (ja) * | 2003-04-22 | 2004-11-04 | Neomax Co. Ltd. | 希土類合金粉末の製造方法および希土類焼結磁石の製造方法 |
| JP2007144428A (ja) * | 2005-11-24 | 2007-06-14 | Mitsubishi Electric Corp | 希土類―鉄−ボロン系磁石用合金及びその製造方法、製造装置 |
| CN107424695A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-12-01 | 华南理工大学 | 一种双合金纳米晶稀土永磁体及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
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