JP4643137B2 - 電波吸収用磁性体粉末の製造方法、電波吸収用磁性体粉末及びそれを用いた電波吸収体 - Google Patents
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Description
(1)酸に溶解させた後に希土類元素のみを溶媒抽出して分離・乾燥し、さらに酸化させて再度焼結磁石用の原料とする(特許文献1、特許文献2)。
(2)焼結不良品を粉砕して酸洗浄・乾燥後にカルシウム金属による還元を行って、焼結用合金粉末の補助材として再利用する(特許文献3、特許文献4)。
(3)Nd−Fe−B系焼結磁石表面には、防錆処理としてNiめっき膜が形成されることがある。Niは、Nd−Fe−B系焼結磁石においては残留磁化を低下させる要因となるため、Niメッキ膜を有する焼結磁石スクラップを焼結磁石用の原料として再利用する場合には、その剥離除去が必要であると考えられている。具体的な方法としては、焼結磁石に水素を吸放出させて粉砕し、Niめっき膜のみを分離して残粉末を原料合金として用いる方法(特許文献5)、Ni膜をショットピーニングなどの機械的手段によって分離して残粉末を原料合金として用いる方法(特許文献5)などが提案されている。
前記スクラップを酸素含有雰囲気中にて熱処理することにより、その酸化反応に基づいて、前記スクラップの主体をなす前記希土類−遷移金属系金属間化合物よりも遷移金属の含有率が高い平均粒径500nm以下の遷移金属系磁性微粒子と、余剰となった希土類金属から主としてなる同様に平均粒径500nm以下の希土類酸化物粒子とを分解により遊離生成する不均化反応処理を行うことにより、前記スクラップから前記遷移金属系金属微粒子と前記希土類酸化物との複合体を得、該複合体からなる電波吸収用磁性体粉末を得ることを特徴とする。
また、本発明の電波吸収用磁性体粉末は、上記本発明の方法により製造され、遷移金属系磁性微粒子と希土類酸化物微粒子とを主体とする複合体にて構成されることを特徴とする。さらに、本発明の電波吸収体は、上記本発明の電波吸収用磁性体粉末を結合材と混合し、成型加工して得られることを特徴とする。
fr = (γ/ 2π)HA
ここで、γは磁気回転比である。従って、該不均化分解反応等により希土類−遷移金属系金属又はスラグスクラップから派生する遷移金属系又は遷移金属化合物系磁性微粒子の電磁波の吸収帯域は、それぞれの物質組成、構造、形態等に固有の異方性磁界 HA 値によって決まることになる。表1は、一連の遷移金属、合金および化合物の HA と fr の各値をNd2Fe14B のそれらと共にまとめたものである。
(1)遷移金属系磁性微粒子:遷移金属を主体とする金属系磁性微粒子である。
(2)希土類−遷移金属系磁性微粒子:遷移金属−希土類金属間化合物を主体とする金属系磁性微粒子である。
(3)遷移金属化合物系磁性微粒子:遷移金属とホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上との化合物を主体とする化合物系磁性微粒子である。
(4)希土類−遷移金属化合物系磁性微粒子:希土類金属を含有した遷移金属にホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上を化合させた化合物を主体とする化合物系磁性微粒子である。
R’−Fe−B系焼結磁石スクラップとして、Nd−Fe−B系焼結磁石研磨屑粉末を用意した。この研磨屑粉末の元となった焼結磁石の主な組成は(Nd+Dy)=27.9質量%、(Fe+Co)=64.1質量%、B=0.90質量%、C=0.04質量%、N =0.01質量%、O=0.66質量%であり、研磨屑粉末の成分金属以外の不純物組成はC=0.69質量%、N=0.59質量%、O=3.82質量%であった。
図7に、合金スラグの無処理および酸化処理後のXRDパターンを示す。また、合金スラグの典型的な組成は、(Nd+Dy)=39.1質量%、(Fe+Co)=53.5質量%、B=0.77質量%、C=0.04質量%、O=5.3質量%であった。図7に示した無処理のスラグ粉末のXRDパターンより、合金スラグはすでに大部分が酸化されていることがわかった。また、酸化により得られた粉末は主としてα−FeとNd2O3から成っており、その平均結晶粒径は49nmであった。
使用済みニッケル−水素二次電池のリサイクルは現在、パック解体、破砕、分別及び焙焼の工程を経てフェロニッケルの形で回収され、ステンレス鋼の原料として利用されている。そこで、破砕、分別後に回収された該ニッケル−水素二次電池に含まれる金属スクラップを洗浄後、所定量の前記R’−Fe−B系希土類焼結磁石の粉末状と混合後、800℃で水素還元を行なった後1100℃前後で加熱した。これをミル粉砕後、前記不均化反応処理又はこれとは別に実施される前記雰囲気熱処理することで、α−(Fe、Ni)微細粒子とR2O3微細粒子とに効果的に不均化分解させた。再生された複合粉末は、R’−Fe−B系希土類焼結磁石の粉末状スクラップ由来のα−Fe微細粒子とNd2O3微細粒子からなる複合粉末に比べ、吸収周波数は低周波数側に移行するものの、現在最も切望されている10GHzまでの電磁波に対して良好な吸収特性を示した。
Claims (17)
- R’−Fe−B系希土類磁石(ただし、R’はNdを主成分とする希土類元素)、LaNi5型水素吸蔵合金の製造途上にて生ずる不良品又は製品を構成しない不要残留物、及び前記希土類磁石又は前記水素吸蔵合金を装着した使用済み製品から回収される廃棄品の少なくともいずれかにて構成された希土類−遷移金属系スクラップを利用した電波吸収用磁性体粉体の製造方法であって、
前記スクラップを酸素含有雰囲気中にて熱処理することにより、その酸化反応に基づいて、前記スクラップの主体をなす前記希土類−遷移金属系金属間化合物よりも遷移金属の含有率が高い平均粒径500nm以下の遷移金属系磁性微粒子と、余剰となった希土類金属から主としてなる同様に平均粒径500nm以下の希土類酸化物粒子とを分解により遊離生成する不均化反応処理を行うことにより、前記スクラップから前記遷移金属系金属微粒子と前記希土類酸化物との複合体からなる電波吸収用磁性体粉末得ることを特徴とする電波吸収用磁性体粉末の製造方法。 - 前記遷移金属系磁性微粒子を、前記不均化反応処理時に前記スクラップ中に含有されるホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上と部分的に再化合させるか、又は該不均化反応処理の前又は後に別途実施される雰囲気熱処理を行うとともに、該雰囲気中にガス組成成分として含有される水素、ホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上と部分的に又は全て化合させる請求項1記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記スクラップは、酸素のほかに、ホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上を不純物成分として含有するものが使用される請求項2記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記不均化反応処理とは別に実施される雰囲気熱処理を、酸素含有雰囲気中での前記不均化反応処理前後において、水素、ホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上を含有したガス雰囲気中にて行なう請求項2又は請求項3に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記不均化反応処理とは別に実施される雰囲気熱処理において、水素、ホウ素、炭素、珪素又は窒素の各成分源となるガスの、雰囲気ガス全体に占める体積濃度が1体積%以上100体積%以下であり、及び処理温度が室温以上1000℃以下である請求項4記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記不均化反応処理とは別に実施される雰囲気熱処理を水素を含有するガス雰囲気中にて行ない、金属を主体とする前記スクラップ中の希土類金属成分の水素化物を生成させる形で前記スクラップを水素化分解する請求項4又は請求項5に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記水素化分解に際して前記遷移金属系磁性微粒子に希土類金属成分の一部を残留させ、該遷移金属系磁性微粒子を、希土類−遷移金属系金属間化合物を含有するものとして形成する請求項6記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 得られる電波吸収用磁性体粉末が、前記ホウ素、炭素、珪素及び窒素との化合の結果物として生成される遷移金属化合物系又は希土類−遷移金属化合物系磁性微粒子と、残余の前記遷移金属系磁性微粒子と、前記希土類酸化物との複合体からなるものである請求項2ないし請求項7のいずれか1項に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記遷移金属化合物系又は希土類−遷移金属化合物系磁性微粒子はホウ素、炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上を化合物形成成分として含有するものである請求項8記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記化合の結果物として生成される遷移金属化合物系磁性微粒子を、酸素含有雰囲気中で熱処理する前記不均化反応処理時又はその前もしくは後に行なう前記雰囲気熱処理時に再分解する請求項2ないし請求項9のいずれか1項に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記遷移金属化合物系磁性微粒子は水素を化合物形成成分として含有するものである請求項10記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記R'−Fe−B系希土類磁石は焼結磁石であり、前記スクラップは、該焼結磁石のインゴットの組成不良品、酸化劣化した焼結磁石の原料粉末、焼結不良品、特性不良品及び焼結体の加工不良品の1種又は2種以上を含む請求項1ないし11のいずれか1項に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記R'−Fe−B系希土類磁石は焼結磁石であり、前記スクラップは、インゴット溶製時に生ずるスラグ又は磁石焼結体の研削加工時に発生する研削屑である請求項1ないし11のいずれか1項に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記研削屑は、R'−Fe−B系希土類磁石の研削粉末が、水系研削液との接触により酸化され、かつ、研削液及び研削に使用したグラインダ砥粒からの炭素、珪素及び窒素の1種又は2種以上が混入したものである請求項13記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 前記希土類−遷移金属系金属スクラップは、MmNi5(ただし、Mmは2種以上の希土類金属の混合物よりなるミッシュメタルである)の組成を有する金属間化合物を主相としたMm−Ni系水素吸蔵合金で、ニッケル−水素二次電池の一体回収で得られる希土類、鉄およびニッケルを主成分としたスクラップである請求項1ないし請求項11のいずれか1項に記載の電波吸収用磁性体粉末の製造方法。
- 請求項1ないし請求項15のいずれか1項に記載の方法により製造され、前記遷移金属系磁性微粒子と前記希土類酸化物微粒子とを主体とする複合体にて構成されることを特徴とする電波吸収用磁性体粉末。
- 請求項16記載の電波吸収用磁性体粉末を結合材と混合し、成型加工して得られることを特徴とする電波吸収体。
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