CN109571237B - 一种金刚石抛光膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种金刚石抛光膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高精密研磨抛光技术领域，尤其是涉及一种金刚石抛光膜及其制备方法和应用。所述金刚石抛光膜包括基材和抛光涂层，抛光涂层主要由按重量份数计的如下组分制得：偶联处理的金刚石微粉4‑6份、胶粘剂3‑9份、溶剂1‑5份、增刚剂0.04‑1份。所述制备方法包括按比例混合偶联处理的金刚石微粉、胶粘剂、溶剂、增刚剂，加入固化剂，涂布于基材表面，固化得到抛光膜。本发明的金刚石抛光膜在光通信器件如光纤连接器的加工过程中，能够有效满足光纤连接器的加工要求，提高加工良率，并延长抛光膜的使用寿命。

Description

一种金刚石抛光膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高精密研磨抛光技术领域，尤其是涉及一种金刚石抛光膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，许多高科技元器件的精密加工都离不开研磨抛光，其中涂覆型抛光膜以其使用方便和加工效率高等特点受到人们越来越多的重视，应用领域趋于增加，主要用于金属、陶瓷、玻璃等硬质材料的抛光加工。
一般光通信器件、光学镜片、瓷盘、半导体单晶硅等精密器件的表面光洁度要求很高，如果表面有凹凸、划伤或者附着异物，设计精度和性能将得不到保证，所以，最终的表面光洁度是左右精密器件性能的重要加工过程。
例如：建立通讯系统时，一般使用光纤连接器使光纤之间、光纤与设备之间以及设备与设备之间连接起来。最常用的光纤连接器是陶瓷插芯连接器，即光纤从圆柱形陶瓷插芯中间孔中穿出，用热固型胶粘剂固定后，再使用各种研磨抛光材料把插芯和光纤的端部一起加工，达到一定的光洁度，保证通信信号的传输质量。光纤连接器的端部一般研磨抛光成光洁度很高的凸球面或者斜平面。
要达到这样的高表面光洁度，可以使用含有磨料的研磨液，或是将磨料固定在薄膜上的抛光膜，分为粗磨、中磨、精磨、抛光等数个步骤。但是，由于研磨液在放置过程中容易产生沉淀或者磨料颗粒的聚集，不仅需要再分散的手段，而且容易影响研磨性能。另外，研磨液常常对研磨机有腐蚀作用等不良影响，废液处理也逐渐成为人们关注的问题，所以使用抛光膜渐渐的成为了主流。
常用的抛光膜主要通过结合剂将磨料与薄膜带基结合起来，通过涂覆方式控制一定的涂层厚度和微观表现，以达到能够研磨抛光光纤连接器的效果。磨料的选择主要是金刚石、碳化硅、氧化铝等。然而现有技术制成的抛光膜多数使用环氧、聚氨酯、聚丙烯酸等树脂的混合，配合固化剂后形成的涂层结合强度太高，无法满足光纤连接器的加工要求，造成了产品不良率增高并且抛光膜使用寿命降低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种金刚石抛光膜，以解决现有技术中存在的抛光膜无法满足光纤连接器的加工要求，造成产品不良率增高并且抛光膜使用寿命降低的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种金刚石抛光膜的制备方法，其操作方法简单，条件温和，制备得到的抛光膜能够有效满足光纤连接器的加工要求，提高加工良率，延长使用寿命。
本发明的第三目的在于提供一种金刚石抛光膜在光通信器件的加工过程中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种金刚石抛光膜，包括基材和抛光涂层，抛光涂层主要由按重量份数计的如下组分制得：
偶联处理的金刚石微粉4-6份、胶粘剂3-9份、溶剂1-5份、增刚剂0.04-1份。
在光纤连接器的研磨抛光过程中，需要抛光膜达到这样一种状态：磨料和结合剂形成的涂层结合能力不能太强，能够在加工过程中均匀的逐层脱落，使新的研磨颗粒裸露出来；涂层和基材的结合力要尽可能高，这样不至于造成涂层成块状脱离。由于光纤连接器的加工技术主要在四角加压和中心加压两种方式下实现，转速和压力要求相对于固结磨具的应用小很多，其对于抛光膜的强度要求并没有行业内所认知的那样高。
本发明通过分析光纤连接器的加工机理，通过增强涂层自身自锐性得到金刚石抛光膜，使得抛光膜在研磨抛光过程中逐层剥离，不断裸露出新的磨料颗粒；并且相对低强度的涂层能够使前几盘研磨抛光的开刃现象消除；涂层和基材的结合强度相对的高于涂层自身的结合强度，在研磨抛光过程中的块状脱落现象明显减少。按照上述各成分配合制备得到的金刚石抛光膜，可以使研磨抛光加工后的光纤连接器端面具有很高的良率，并且抛光膜具有较长的使用寿命。
其中，将金刚石微粉进行偶联处理，能够提高金刚石微粉与胶粘剂、增刚剂之间的相容性，提高分散均匀性，从而提高金刚石抛光膜的抛光均匀性，提高良率和使用寿命；同时加入增刚剂，能够调整抛光涂层的强度，提高涂层的拉伸强度等，适当降低涂层的成型收缩率，在研磨抛光过程中涂层将逐层剥离，不断裸露出新的磨料颗粒，提高自锐性。通过本发明的各成分配合制备得到的抛光膜，涂层与基材结合力高，且涂层具有适度的强度、拉伸强度和自锐性，满足光纤连接器的加工要求，提高良率并且延长抛光膜使用寿命，避免了强度不够使研磨过后的光纤端面良率低，容易粘附杂质造成不良，或者自锐性不够造成划伤和凹坑，影响了研磨效率等。
优选的，抛光涂层主要由按重量份数计的如下组分制得：
偶联处理的金刚石微粉4.5-5.5份、胶粘剂5-7份、溶剂2-4份、增刚剂0.05-0.15份。
优选的，增刚剂包括纳米陶瓷粉体增刚剂、有机化合物类增刚剂和纤维填料增刚剂中的一种或多种。
采用上述几种增刚剂制备抛光膜，能够增强涂层的自锐性，在研磨抛光的过程中，涂层会逐层脱落而不是块状脱落，提高自锐性同时避免块状脱落现象。
优选的，增刚剂的质量为偶联处理的金刚石微粉、胶粘剂和溶剂的总质量的0.5-5％。
优选的，偶联处理的金刚石微粉的D50为0.9-1.1μm。
金刚石微粉粒径在上述范围内，棱角分明，具有足够的切削力。D50用以代表金刚石微粉的分布，过大则会造成光线连接器端面研磨的划伤不良；过小则会对光线连接器研磨抛光效果降低，造成凹坑等不良。
偶联处理的金刚石微粉的D50在上述范围内可任意选择，能够兼具研磨能力又保证抛光效果，如在不同实施例中，D50可以为0.9μm、0.95μm、1.0μm、1.05μm、1.1μm等等。
优选的，采用偶联剂对金刚石微粉进行偶联处理得到偶联处理的金刚石微粉。更优选的，偶联处理的方法包括：将金刚石微粉分散于偶联剂的溶液中，于60-80℃条件下搅拌1-6h。其中，偶联剂溶液的溶剂为乙醇与水的混合液，优选乙醇与水的质量比为(2-6)﹕1，更优选为(3-5)﹕1，进一步优选为4﹕1。
优选的，将金刚石微粉分散于偶联剂的溶液中，于60-80℃条件下搅拌1-6h，于3000-4000rpm的转速下离心2-5min，收集沉淀物，干燥，得到偶联处理的金刚石微粉。
调整偶联剂的用量，以调控偶联处理的金刚石微粉与胶粘剂等成分的相容性、结合性。偶联剂的用量为金刚石微粉的质量的0.3-3.0％。
偶联剂的种类可根据实际需求进行选择，优选采用硅烷偶联剂，对于金刚石微粉改性效果最佳。进一步可采用的偶联剂包括KH550、KH560、KH570中任一种或多种。
优选的，胶粘剂为溶剂型胶粘剂。可选用聚氨酯、聚丙烯酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等溶剂型胶粘剂的任一种或多种的混合物。优选的，胶粘剂的固含量为20-70％。溶剂的种类采用与配制浆料相同的溶剂即可。
优选的，胶粘剂包括聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂。更优选的，聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂的质量比为(2-4)﹕1，优选为3﹕1。
优选的，溶剂包括丁酮、乙酸乙酯和甲苯中的任一种或多种混合。更优选的，溶剂包括丁酮、乙酸乙酯和甲苯。三者按照比例混合加入是为了增加胶粘剂的溶解性同时可以调整挥发性，便于涂层在涂布过程中的干燥和保持浆料自身的粘度。采用三者混合作为溶剂使用，调整浆料至合适的粘度，能够提高各组分之间的分散均匀性，并能够确保金刚石微粉在制备过程中完全润湿。
优选的，溶剂包括按质量比为1﹕(1-2)﹕(1-2)的丁酮、乙酸乙酯和甲苯。
优选的，偶联处理的金刚石微粉、胶粘剂、溶剂、增刚剂混合后得到浆料，加入固化剂，固化得到抛光涂层。
优选的，固化剂包括聚氨酯固化剂。更优选的，以固含量计，固化剂的加入量为浆料固含量的的5-20％，优选为10-20％。
优选的，基材包括PET基材。本发明通过各组分之间配合，抛光涂层与PET基材的的结合强度最佳。
优选的，抛光涂层的厚度为3-20μm。
本发明还提供了一种金刚石抛光膜的制备方法，包括如下步骤：
按比例混合偶联处理的金刚石微粉、胶粘剂、溶剂、增刚剂，加入固化剂，涂布于基材表面，固化得到抛光膜。
优选的，于50-150℃固化。固化的时间优选为8-72h。
在固化后得到半成品，可根据实际需求裁切成不同的尺寸和形状，以进行相应的研磨抛光加工。
本发明还提供了一种金刚石抛光膜在光通信器件的加工过程中的应用。
本发明的金刚石抛光膜在光通信器件如光纤连接器的加工过程中，能够有效满足光纤连接器的加工要求，提高加工良率，并延长抛光膜的使用寿命。
优选的，加工过程包括如下步骤：依次采用D30-D9-D1-抛光膜进行研磨抛光。采用四角加压研磨的方式进行，合格率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的金刚石抛光膜，磨料与结合剂形成的涂层结合能力适宜，能够在加工过程中均匀的逐层脱落，使新的研磨颗粒裸露出来；
(2)本发明的抛光膜相对低强度的涂层能够使前几盘研磨抛光的开刃现象消除，涂层和基材的结合强度相对的高于涂层自身的结合强度，在研磨抛光过程中的块状脱落现象明显减少；
(2)本发明的金刚石抛光膜的制备方法简单，条件温和，制备得到的抛光膜能够有效满足光通信器件如光纤连接器的加工要求，提高加工良率，并且抛光膜具有较长的使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的偶联处理的金刚石微粉的表面形貌图；
图2为本发明实施例1的涂层的微观状态图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例中部分试剂信息如下：
硅烷偶联剂：KH550，南京联硅化工有限公司；
陶瓷粉体增刚剂：纳米SiO2，德固赛(上海)有限公司；
有机化合物类增刚剂：聚苯乙烯弹性体(PSE)，惠州塑伯新材料有限公司；
纤维填料类增刚剂：陶瓷纤维，洛阳耐火材料研究院；
聚氨酯固化剂：Pb固化剂，广州华越粘胶化工有限公司；
聚氨酯胶粘剂：101甲组，广州华越粘胶化工有限公司；
环氧树脂胶粘剂：环氧树脂NPES-907，上海凯茵化工有限公司；
PET基材：厚75μm，保定乐凯薄膜有限责任公司。
实施例1
本实施例的金刚石抛光膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取D50＝0.9μm的人造单晶金刚石微粉500g，备用；在500g乙醇和水的混合溶剂(质量比为乙醇﹕水＝4﹕1)中，加入硅烷偶联剂2.5g，得到硅烷偶联剂溶液，加入上述金刚石微粉得到混合液；将混合液在70℃条件下搅拌4h，于3500rpm转速下，离心3min离心分级，收集沉淀物，干燥，，得到偶联处理的金刚石微粉；其表面形貌如图1所示；
(2)向偶联处理的金刚石微粉中加入固含量为25％的混合胶粘剂700g，然后再加入质量比为1﹕1﹕1的丁酮、乙酸乙酯和甲苯的混合溶剂300g，加入纳米陶瓷粉体增刚剂5g，通过球磨机或超声波分散机充分分散后，得到浆料，像浆料中加入聚氨酯固化剂100g，得到涂布液；
其中，混合胶粘剂为按质量比为3﹕1的聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂混合得到的；
(3)将涂布液经过涂布机加工，在75μm的PET基材上形成厚度为12μm的抛光涂层，其微观状态具有一定龟裂形状，如图2所示，在120℃条件下，固化24h，形成金刚石抛光膜。
实施例2
本实施例的金刚石抛光膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取D50＝1.1μm的人造单晶金刚石微粉500g，备用；在500g乙醇和水的混合溶剂(质量比为乙醇﹕水＝4﹕1)中，加入硅烷偶联剂5g，得到硅烷偶联剂溶液，加入上述金刚石微粉得到混合液；将混合液在70℃条件下搅拌4h，于3500rpm转速下，离心3min离心分级，得到偶联处理的金刚石微粉；
(2)向偶联处理的金刚石微粉中加入固含量为30％的混合胶粘剂600g，然后再加入质量比为1﹕1﹕2的丁酮、乙酸乙酯和甲苯的混合溶剂400g，加入纳米陶瓷粉体增刚剂10g，通过球磨机充分分散后，得到浆料，像浆料中加入聚氨酯固化剂80g，得到涂布液；
其中，混合胶粘剂为按质量比为3﹕1的聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂混合得到的；
(3)将涂布液经过涂布机加工，在75μm的PET基材上形成厚度为5μm的抛光涂层，在100℃条件下，固化40h，形成金刚石抛光膜。
实施例3
本实施例的金刚石抛光膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取D50＝1.0μm的人造单晶金刚石微粉500g，备用；在500g乙醇和水的混合溶剂(质量比为乙醇﹕水＝4﹕1)中，加入硅烷偶联剂10g，得到硅烷偶联剂溶液，加入上述金刚石微粉得到混合液；将混合液在70℃条件下搅拌4h，于3500rpm转速下，离心3min离心分级，得到偶联处理的金刚石微粉；
(2)向偶联处理的金刚石微粉中加入固含量为40％的混合胶粘剂500g，然后再加入质量比为1﹕2﹕1的丁酮、乙酸乙酯和甲苯的混合溶剂200g，加入纳米陶瓷粉体增刚剂15g，通过球磨机充分分散后，得到浆料，像浆料中加入聚氨酯固化剂70g，得到涂布液；
其中，混合胶粘剂为按质量比为3﹕1的聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂混合得到的；
(3)将涂布液经过涂布机加工，在75μm的PET基材上形成厚度为15μm的抛光涂层，在80℃条件下，固化60h，形成金刚石抛光膜。
实施例4
本实施例的金刚石抛光膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取D50＝1.0μm的人造单晶金刚石微粉500g，备用；在500g乙醇和水的混合溶剂(质量比为乙醇﹕水＝4﹕1)中，加入硅烷偶联剂7.5g，得到硅烷偶联剂溶液，加入上述金刚石微粉得到混合液；将混合液在70℃条件下搅拌4h，于3500rpm转速下，离心3min离心分级，得到偶联处理的金刚石微粉；
(2)向偶联处理的金刚石微粉中加入固含量为30％的混合胶粘剂600g，然后再加入质量比为1﹕1﹕1的丁酮、乙酸乙酯和甲苯的混合溶剂300g，加入纳米陶瓷粉体增刚剂15g，通过球磨机充分分散后，得到浆料，像浆料中加入聚氨酯固化剂150g，得到涂布液；
其中，混合胶粘剂为按质量比为3﹕1的聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂混合得到的；
(3)将涂布液经过涂布机加工，在75μm的PET基材上形成厚度为15μm的抛光涂层，在100℃条件下，固化40h，形成金刚石抛光膜。
实施例5
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：金刚石微粉的D50为0.8μm。
实施例6
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：金刚石微粉的D50为1.2μm。
实施例7
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：胶粘剂为固含量为30％的聚氨酯胶粘剂。
实施例8
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：胶粘剂为固含量为30％的环氧树脂胶粘剂。
实施例9
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：增刚剂为有机化合物类增刚剂聚苯乙烯弹性体(PSE)。
实施例10
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：增刚剂为纤维填料类增刚剂陶瓷纤维。
实施例11
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：溶剂为质量比为2﹕1﹕1的丁酮、乙酸乙酯和甲苯。
实施例12
本实施例参考实施例4的制备方法，区别仅在于：增刚剂的用量为5g。
比较例1
比较例1参考实施例4的制备方法，区别在于：未添加增刚剂。
比较例2
比较例2参考实施例4的制备方法，区别在于：偶联处理的金刚石微粉用量为500g、胶粘剂用量为1000g、溶剂用量为550g、增刚剂用量为30g。
比较例3
现有技术中的抛光膜产品，厂商为北京国瑞升科技股份有限公司，型号为D1-6AE。
实验例1
为了对比说明本发明各实施例和比较例得到的金刚石抛光薄膜的研磨抛光性能，将各实施例和比较例得到的金刚石抛光膜裁切成直径为127mm的圆片，利用四角加压研磨机(厂商：深圳市汉鑫五金模具有限公司)评测性能，研磨对象为光纤连接器(PC)，研磨头数为18个，具体参见表1的研磨工艺(D30-D9-D1的研磨产品均为北京国瑞升科技股份有限公司产品)，测试各个金刚石抛光薄膜在同样工艺条件下，对同批次光纤连接器(PC)的研磨抛光合格率、抛光膜可重复研磨次数进行检测，检测结果见表2。
表1光纤连接器的研磨抛光工艺
产品 D30 D9 D1 抛光膜
研磨流程 去胶 粗磨 精磨 抛光
时间 42S 42S 42S 20S
研磨垫硬度 80° 80° 80° 70°
研磨介质 纯水 纯水 纯水 纯水
表2研磨抛光合格率、抛光膜可重复研磨次数测试结果
Figure BDA0001916254190000121
Figure BDA0001916254190000131
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (20)

1.一种金刚石抛光膜，其特征在于，包括基材和抛光涂层，所述抛光涂层主要由按重量份数计的如下组分制得：
偶联处理的金刚石微粉4-6份、胶粘剂3-9份、溶剂1-5份、增刚剂0.04-1份；
所述偶联处理的金刚石微粉的D50为0.9-1.1μm；
采用偶联剂对金刚石微粉进行偶联处理得到所述偶联处理的金刚石微粉；
所述增刚剂包括纳米陶瓷粉体增刚剂、有机化合物类增刚剂和纤维填料增刚剂中的一种或多种；
所述溶剂包括按质量比为1﹕(1-2)﹕(1-2)的丁酮、乙酸乙酯和甲苯。
2.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述抛光涂层主要由按重量份数计的如下组分制得：
偶联处理的金刚石微粉4.5-5.5份、胶粘剂5-7份、溶剂2-4份、增刚剂0.05-0.15份。
3.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述增刚剂的质量为所述偶联处理的金刚石微粉、所述胶粘剂和所述溶剂的总质量的0.5-5％。
4.根据权利要求3所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述增刚剂的质量为所述偶联处理的金刚石微粉、所述胶粘剂和所述溶剂的总质量的0.5-2％。
5.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述偶联处理的方法包括：将金刚石微粉分散于偶联剂的溶液中，于60-80℃条件下搅拌1-6h。
6.根据权利要求5所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述偶联剂的用量为金刚石微粉的质量的0.3-3.0％。
7.根据权利要求5所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述偶联剂溶液的溶剂为乙醇与水的混合液。
8.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述胶粘剂为溶剂型胶粘剂。
9.根据权利要求8所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述胶粘剂包括聚氨酯、聚丙烯酸酯、环氧树脂、酚醛树脂中的任一种或多种混合。
10.根据权利要求8所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述胶粘剂包括聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂。
11.根据权利要求10所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述胶粘剂包括质量比为(2-4)﹕1的聚氨酯胶粘剂和环氧树脂胶粘剂。
12.根据权利要求8所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述胶粘剂的固含量为20-70％。
13.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述偶联处理的金刚石微粉、所述胶粘剂、所述溶剂、所述增刚剂混合后得到浆料，加入固化剂，固化得到抛光涂层。
14.根据权利要求13所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述固化剂包括聚氨酯固化剂。
15.根据权利要求1所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述基材包括PET基材。
16.根据权利要求15所述的金刚石抛光膜，其特征在于，所述抛光涂层的厚度为3-20μm。
17.根据权利要求1-16任一项所述的金刚石抛光膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例混合偶联处理的金刚石微粉、胶粘剂、溶剂、增刚剂，加入固化剂，涂布于基材表面，固化得到抛光膜。
18.根据权利要求17所述的金刚石抛光膜的制备方法，其特征在于，于50-150℃固化；
所述固化的时间为8-72h。
19.根据权利要求1-16任一项所述的金刚石抛光膜在光通信器件的加工过程中的应用。
20.根据权利要求19所述的金刚石抛光膜在光通信器件的加工过程中的应用，其特征在于，所述加工过程包括如下步骤：依次采用D30-D9-D1-抛光膜进行研磨抛光。
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