CN104128896B

CN104128896B - 纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法

Info

Publication number: CN104128896B
Application number: CN201410353022.6A
Authority: CN
Inventors: 陈森军; 崔嘉敏
Original assignee: SHANGYU ZIYUAN GRINDING TOOL Co Ltd
Current assignee: Shaoxing self far grinding Co., Ltd.
Priority date: 2014-07-23
Filing date: 2014-07-23
Publication date: 2017-02-01
Anticipated expiration: 2034-07-23
Also published as: CN104128896A

Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)制备纳米硅溶胶；(2)将预涂层涂布于PET带基上，得到处理过的基材；(3)将纳米硅溶胶、可溶性树脂和可溶性固化剂混合后，得到磨料涂布液；(4)将磨料涂布液均匀涂布于处理过的基材上，得到半成品在80～100℃固化40～60小时，得到所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片。(4)将磨料涂布液均匀涂布于步骤(2)处理过的基材上，得到半成品在80～100℃固化40～60小时，得到所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片。该纳米二氧化硅薄膜基抛光片切削力均匀，应用于光纤连接器时抛光效果好。

Description

纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法

技术领域

本发明属于光纤连接器的精密抛光领域，具体涉及一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法。

背景技术

传统的涂覆型研磨产品是直接将研磨料与胶黏剂混合在一起，涂覆于基材表面，固化后所得。这类研磨产品存在一个缺点：涂层中磨料与树脂胶粘剂混合在一起，只有表层的磨料能起到研磨作用，当表层磨料磨钝以后，产品的切削力会大大下降，导致研磨寿命的下降，也造成磨料的浪费，即使大大提高磨料含量也起不到很好效果，这类产品往往不能提供持久稳定的高切削力。

光纤到户的推广，使光纤连接器、光纤皮线、光纤快接子等无源连接器的使用大大增加，但是随着网络对光纤传输信号的要求大大提高，尤其是3G、4G高速网络的推广，对这些无源连接器的端面要求大大提高，尤其是对陶瓷插芯研磨后的曲率半径，光纤高度、顶点偏移等3D指标的要求更为严格。

在光通信网络区域，光纤连接器是连接两根或更多根光纤的主要方式之一。以光纤连接器的研磨抛光加工为例，其过程包括(1)根据连接器的种类、机型、尺寸，准备与之配套的研磨片，通常为SC30去胶/D9粗研磨/D3中研磨/D1细研磨/SO0.01抛光；(2)对橡胶垫或玻璃垫进行彻底的清洁，便于研磨片背面与之更好的结合。在垫子上喷洒适量(根据操作人员的经验而定)的水，使之均匀吸附研磨片，保证研磨过程中研磨片不滑动；(3)把吸附好的研磨片放到研磨台上，对研磨片表面进行清洁，保证研磨片表面没有杂质后，喷洒适量蒸馏水，以提高研磨效果及增强研磨片使用寿命；(4)安装夹具；(5)根据调整好的时间和压力进行研磨。完成一个步骤，要进行彻底的清洁。

公开号为CN 101219530 A的中国专利申请公开了一种造粒型研磨纸的制备方法，包括通过胶粘剂涂布于基材表面、成球形团聚体的复合磨料颗粒，该复合磨料颗粒中的磨料粉体分散在一种或者几种金属氧化物溶胶中，该金属氧化物溶胶与有机粘结剂或无机粘结剂相混合，所述磨料粉体的粒径小于10μm，所述复合磨料颗粒的直径为5-50μm。该研磨纸可用于众多工件的研磨和抛光，然而应用于光纤连接器时，切削力不够均匀，切削效果不好。

发明内容

本发明提供了一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片及其制备方法，该纳米二氧化硅薄膜基抛光片能够提供均匀的切削力，抛光效果好。

一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，包括如下步骤：

(1)在盐酸存在的条件下，向二氧化硅醇溶液中加入表面改性剂和水，搅拌加热反应完全后得到纳米硅溶胶；

(2)将第一可溶性树脂和第一可溶性固化剂涂布于PET基片上形成预涂层，固化后得到处理过的基材；

(3)将步骤(1)得到的纳米硅溶胶、第二可溶性树脂和可溶性固化剂混合后，得到磨料涂布液；

(4)将步骤(3)得到的磨料涂布液均匀涂布于步骤(2)处理过的基材上，得到半成品在80～100℃固化40～60小时，得到所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片。

本发明中，采用特定的合成法制备粒径均匀的纳米级二氧化硅溶胶；然后采用特定胶黏剂，与制备的二氧化硅溶胶混合均匀；采用预涂层的基材处理法，促进基材与胶黏剂的结合牢度，制得的抛光片对插芯端面进行抛光时，利用其二氧化硅颗粒自身粒径均匀，硬度柔软适中等，切屑力均匀，切削效果好，能够很好地满足光纤连接器的抛光要求。

作为优选，步骤(1)中，所述的二氧化硅醇溶液为日产化学的IP-ST，所述的表面活性剂为KH-570；作为进一步的优选，所述的盐酸的质量浓度为5～10％，所述盐酸、二氧化硅醇溶液、表面改性剂和水的用量比为5～10ml：500ml：10～20ml：3～10g。

作为优选，步骤(1)中的反应温度为50～100℃，反应时间为5～10小时。

作为优选，步骤(1)中，纳米硅溶胶中的硅粒子的粒径为50～140nm；作为进一步的优选，步骤(1)中，纳米硅溶胶中的硅粒子的粒径为90nm。

步骤(2)中，所述的第一可溶性树脂为可溶性环氧树脂、可溶性酚醛树脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一种；

所述的第一可溶性固化剂为可溶性环氧固化剂，可溶性酚醛固化剂或者异氰酸酯。

步骤(2)中，作为优选，所述的第一可溶性树脂为909(南亚环氧树脂)，所述的第一固化剂为N3390(德国拜耳)，所述第一固化剂的用量为第一可溶性树脂质量的1～5％。

步骤(2)中，作为优选，固化的温度为50～70℃，固化的时间为20～30小时。

步骤(3)中，作为优选，所述的第二可溶性树脂为可溶性环氧树脂、可溶性酚醛树脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一种；与步骤(2)中的第一可溶性树脂可以相同，也可以不同，作为优选，主要成分相同，这样可以使预涂层对两面的兼容性都较好；

所述的第二可溶性固化剂为可溶性环氧固化剂，可溶性酚醛固化剂或者异氰酸酯。

作为优选，步骤(3)中，所述的第二可溶性树脂为质量比为1～3：1的山东圣泉EXP0334和南亚环氧树脂909的组合；

所述的第二可溶性固化剂为德国拜耳N3390，与所述的第二可溶性树脂的质量比为0.02～0.1：1。

作为优选，步骤(3)中，所述的纳米硅溶胶与第二可溶性环氧树脂的质量比为100：15～40。

步骤(2)和步骤(3)中所述的纳米硅溶胶、第一可溶性树脂、第二可溶性树脂、第一可溶性固化剂和第二可溶性固化剂中都含有一定的挥发性组分(主要为溶剂，一般为醇溶剂)，本发明的步骤(2)和步骤(3)中所述的质量比都是指其中的非挥发性组分的重量，即干燥后的重量。

作为优选，步骤(3)中，所述的磨料涂布液涂布的厚度为5-10μm。

本发明还提供了一种由所述的制备方法制备得到纳米二氧化硅薄膜基抛光片。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：采用合成法制备二氧化硅溶胶，得到粒径分布均匀，颗粒形貌好，分散性佳；用于制备得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的抛光效果好，切削力均匀。

附图说明：

图1为实施例1得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图；

图2为实施例2得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图；

图3为实施例3得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图；

图4为实施例4得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图；

图5为实施例5得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图；

图6为实施例6得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的研磨效果图。

具体实施方式

实施例1

(1)纳米硅溶胶的制备：向500ml醇溶性二氧化硅(日产化学，IP-ST)中加入10ml质量浓度为10％的盐酸，20ml表面改性剂KH-570，6g水，缓慢搅拌、加热至70℃，反应8小时后蒸发浓缩至约200ml，得到纳米硅溶胶，经过检测纳米硅溶胶中的粒子大小在90nm左右。

(2)基材的预处理：将添加有1％质量的固化剂N3390(德国拜耳)的909(南亚环氧树脂)涂布于PET带基上形成预涂层，60℃固化24小时待用；

(3)将步骤(1)得到的纳米硅溶胶、第二可溶性树脂和可溶性固化剂混合后，按照表1的用量配置好磨料涂布液，其中，二氧化硅干燥后重量含量为82％；

表1 实施例1的磨料涂布液的组成

组分	重量(g)	非挥发性组分(％)	干燥后重量(g)
				纳米硅溶胶	71.42	28	20
EXP0334(山东圣泉)	90.73	30	2.72
				909(南亚环氧树脂)	26.34	50	1.32
N3390(德国拜耳)	5.85	60	0.35

表1中，N3390为固化剂，EXP0334和909为可溶性树脂；

(4)将步骤(3)得到的磨料涂布液均匀涂布于步骤(2)处理过的基材上，厚度均匀控制在8微米左右，得到的半成品在80℃固化48小时，得到所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片。得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片按照表2的研磨条件对光纤端面进行研磨，评价其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的图片如图1所示。

表2 研磨评价条件

研磨序列

端子直径

垫子硬度

抛光时间

机台转速

机台压力

润滑剂

1.SC30去胶

2.5mm

80°

30s

200rpm

250grams

纯水

2.D9粗磨

2.5mm

80°

50s

200rpm

250grams

纯水

3.D1精磨

2.5mm

80°

50s

200rpm

250grams

纯水

4.抛光

2.5mm

55°

60s

200rpm

250grams

纯水

由图1可以看出，经过粗磨后的光纤端面，经抛光，可以得到更细腻表面，无划伤、斑点等不良。

实施例2

该实施例的操作与实施例1相同，不同之处在于磨料涂布液的组成不同，二氧化硅硅含量为50％，组成如表3所示。

表3 实施例2的磨料涂布液的组成

组分	重量(g)	非挥发性组分(％)	干燥后重量(g)
				纳米硅溶胶	71.42	28	20.00
EXP0334(山东圣泉)	41.33	30	12.40
				909(南亚环氧树脂)	12.00	50	6.00
N3390(德国拜耳)	2.67	60	1.60

得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片按照实施例1相同的研磨条件对光纤端面进行研磨，评价其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的图片如图2所示。

由图2可以看出，经过粗磨后的光纤端面，经抛光，由于存在大量的胶，端面无法达到要求，这是由于胶含量过高，研磨时胶层脱离粘附在端面造成。

实施例3

该实施例的操作与实施例1相同，不同之处在于磨料涂布液的组成不同，二氧化硅硅含量为90％，组成如表4所示。

表4 实施例3的磨料涂布液的组成

组分	重量(g)	非挥发性组分(％)	干燥后重量(g)
				纳米硅溶胶	71.42	28	20.00
EXP0334(山东圣泉)	4.59	30	1.38

909(南亚环氧树脂)	1.33	50	0.67
				N3390(德国拜耳)	0.29	60	0.18

得到的纳米二氧化硅薄膜基抛光片按照实施例1相同的研磨条件对光纤端面进行研磨，评价其研磨效果，得到的研磨端面放大200倍的图片如图3所示。

由图3可以看出，经过粗磨后的光纤端面，经抛光，由于粉含量过高，导致涂层的牢度不足，大量脱落，在研磨过程中滚动导致大量划伤、粘附。

实施例4

操作方式与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中用相同质量的表面活性剂MTMS代替表面改性剂KH-570，采用相同的研磨步骤，抛光后的表面存在明显的斑点，抛光后得到的研磨端面放大200倍的图片如图4所示。

实施例5

将实施例1的步骤(2)省略，其他操作方式与实施例1相同，采用相同的研磨步骤，抛光后的表面存在大量的划伤，抛光后得到的研磨端面放大200倍的图片如图5所示。

实施例6

将实施例1的步骤(3)的南亚环氧树脂909替换为相同重量的南亚环氧树脂901，其他操作方式与实施例1相同，采用相同的研磨步骤，抛光后的表面存在部分斑点，抛光后得到的研磨端面放大200倍的图片如图6所示。

Claims

1.一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(3)将步骤(1)得到的纳米硅溶胶、第二可溶性树脂和第二可溶性固化剂混合后，得到磨料涂布液；

(4)将步骤(3)得到的磨料涂布液均匀涂布于步骤(2)处理过的基材上，然后在80～100℃固化40～60小时，得到所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片；

步骤(1)中，纳米硅溶胶中的硅粒子的粒径为50～140nm；

步骤(3)中，所述的磨料涂布液涂布的厚度为5-10μm。

2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的二氧化硅醇溶液为日产化学的IP-ST，所述的表面活性剂为KH-570。

3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的第一可溶性树脂为可溶性环氧树脂、可溶性酚醛树脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一种；

4.根据权利要求3所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的第一可溶性树脂为南亚环氧树脂909，所述的第一可溶性固化剂为德国拜耳N3390，所述第一可溶性固化剂的用量为第一可溶性树脂质量的1～5％。

5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的第二可溶性树脂为可溶性环氧树脂、可溶性酚醛树脂、可溶性聚酯和可溶性聚氨酯中的至少一种；

6.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的第二可溶性树脂为质量比为1～3：1的山东圣泉EXP0334和南亚环氧树脂909的组合；

7.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅薄膜基抛光片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的纳米硅溶胶与第二可溶性环氧树脂的质量比为100：15～40。

8.一种纳米二氧化硅薄膜基抛光片，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。