CN105945740B - 一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜及其制备方法。制备过程包括如下步骤：1)将有机硅树脂与有机硅橡胶混合，再加入硅烷偶联剂，防静电剂，聚有机硅氧烷制备树脂混合液；2)将硅溶胶IPA‑ST和MA‑ST‑M混合得到混合硅溶胶；3)制备的硅溶胶加入步骤1)中的树脂混合液中，超声分散，得到涂布液；4)对PET薄膜表面进行预处理；5)在涂布机上用2～8微米涂布辊棒将树脂混合液预涂布在基底上，干燥后将涂布液涂敷在预涂布的薄膜基底上，涂覆后选用干式恒温仪干燥处理，热风干燥，裁剪得到抛光薄膜。该方法制备所得的蜂窝状贝纳特花纹抛光薄膜容屑能力好，工件抛光质量高，表面附着物极少且不会产生刮痕的特点。

Description

一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于抛光薄膜领域，涉及一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜及其制备法。

背景技术

光纤连接器是光纤通讯系统中应用最广泛的无源器件。为使连接器有低的插入损耗和高的回波损耗从而保证通讯信号的传递质量，光纤连接器的端部要进行研磨抛光，以避免由于端部凹凸不平、划伤或附着异物而引起光信号的过多反射和散射。光纤连接头端面的精密加工步骤为9微米研磨纸研磨，3微米研磨纸研磨，1微米研磨纸研磨，最后用抛光薄膜进行抛光。作为最后一道抛光工序，其抛光膜采用纳米二氧化硅作为磨料，因为二氧化硅与普通的光纤材料硬度相同，几乎不会对光纤的表面产生二次损伤，同时，研磨层中所含树脂粘结剂为软性，这样可以有效控制研磨刮痕的产生。实际制备过程中，纳米二氧化硅磨料存在釉化问题，即制备纳米二氧化硅抛光薄膜，磨粒之间的空隙里会填充磨屑粉尘，影响了抛光薄膜的排屑，削弱了研磨能力。

中国公开专利CN 1703640A，介绍了一种抛光研磨光纤接头端面的方法，其中用于光纤接头端面的磨料，磨料的基底上有一个由许多具预定形状稍微三维元件规则排列而成的三维结构的研磨层，这种三维结构的研磨层容易研磨出粉尘，但预定形状通过辊涂器将磨料涂覆在成型片上，再施加层压粘合剂，最后粘附在薄膜基底上形成三维结构，成形方式复杂。日本公开专利33372/1999公开了一种带，其研磨层具有网格结构裂纹，回收研磨带上的研磨粉尘，但网格结构裂纹不均匀。

蜂窝状贝纳特(benard)花纹效果是涂料内部粒子的运动速度不一致产生导致这种现象，产生的原因主要是溶剂挥发。当涂膜干燥时,溶剂在涂膜表面挥发,处于膜体下面的溶剂开始扩散或迁移到表面,为加快此进程,常形成逸出通道,在该道终止并喷出表面,漆膜表面常形成可观察到的几讨图纹,呈涡流结构,称为贝纳德漩涡。在贝纳德漩涡中，细小的粒子向六边形边缘集中，造成蜂窝状的斑纹也就是发花现象。而该发明蜂窝状贝纳特花纹抛光薄膜通过从控制涂布液配比、涂布和干燥工艺，使蜂窝状贝纳特花纹抛光薄膜实用性得到很好的应用。该发明中蜂窝状贝纳特花纹抛光薄膜的特征为在进行抛光加工工件时，抛光表面完整无损伤，表面附着物极少，抛光表面不会产生刮痕。该抛光方法具有广阔的研究价值和应用前景。

发明内容

本发明提供了一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜及其制备方法

(1)涂布液制备：先将改性有机硅树脂(固含量50wt％)与氨基改性有机硅橡胶(固含量97％)重量比按80～90:7混合，再加入0.5～1.5wt％硅烷偶联剂KH550，0.8～1.6wt％防静电剂N,N-双(2-羟基乙基)烷基胺，0.2～0.6wt％聚醚改性聚有机硅氧烷流平剂制备树脂混合液，其中氨基改性有机硅橡胶用来调节涂膜的弹性模量；将硅溶胶“IPA-ST”(二氧化硅平均粒径20nm，非挥发物含量30％，溶剂体系异丙醇)和“MA-ST-M”(二氧化硅平均粒径30nm，固含量30％，溶剂体系甲醇)重量比按2～5:1混合，超声分散5min，并放入30℃恒温箱中放置5分钟后加入树脂混合液，硅溶胶与树脂混合液重量比按2～6:1混合，超声分散30min，获得涂布液。

(2)PET薄膜基底处理：未经处理的基底在一定温度下会产生一定的收缩，为增强基底和粘结剂之间的亲和力和粘结强度，对基底作热定型处理，在100℃条件下保温30min，然后急冷至室温，处理后的基底热收缩率降低，在适用温度范围内尺寸形状不会发生变化。同时，对薄膜表面进行电晕处理，等离子处理，化学处理，提高基底的着膜性能。

(3)涂布并干燥成膜：为增加磨料涂层和基底的结合力，需在薄膜基底上做一个预涂层：在涂布机上。在涂布机上用2～8微米涂布辊棒将树脂混合液涂布在基底上，25℃室温条件下干燥，待蒸发完涂层中的溶剂，在105～115℃烘箱中高温处理30min。完成之后使用2～8微米涂布辊棒将涂布液涂敷在预处理的薄膜基底上，涂覆后放在24～26℃的石墨板上，表面选用20～24℃干式恒温仪干燥处理，溶剂挥发完全后，100℃热风干燥，最后裁剪得到抛光薄膜。

所述的抛光薄膜表面具有直径在6～12微米范围内的涡胞。

其最大的特征就是通过改变薄膜底层和表面的温度，导致涂膜体系出现1.5～3℃的温度梯度，形成表面张力梯度，以对流涡胞为单元的物料迁移过程持续进行，以补偿溶剂挥发导致的表层温度损失，实现对流传热过程。涂膜在形成时通过控制工艺参数可以在表面形成蜂窝状贝纳特结构，涂膜在干燥时有温度梯度，当超过临界值时，液层在几乎正六角形的涡流范围内分开，形成在中心部向上、周围部向下的流动，在干燥时形成龟甲状的表面。主要影响因素有树脂的相容性；磨粒的分散均匀性，否则容易产生凝结体，图1为蜂窝状贝纳特涡胞形成原理图。图2为涂膜表面形成的蜂窝状贝纳特单元显微图，从图中可以看出涡胞单元分布均匀。

附图说明

图1蜂窝状贝纳特单元形成原理示意图；

图2抛光薄膜磨粒涂层表面蜂窝状贝纳特结构图；

图3抛光薄膜涂膜透射电镜观测图；

图4光纤头插芯端面表面显微图(200倍)：a)抛光前；b)抛光后；

图5抛光薄膜使用寿命图。

具体实施方式

实施例1：

(1)将160g聚酯改性有机硅树脂(固含量50wt％)与14g氨基改性有机硅橡胶(固含量97wt％)混合，再加入1.8g硅烷偶联剂KH550，2.6g防静电剂N,N-双(2-羟基乙基)烷基胺，0.9g流平剂聚醚改性聚有机硅氧烷制备树脂混合液；将348g“IPA-ST”硅溶胶和174g“MA-ST-M”硅溶胶混合，超声分散5min得到硅溶胶混合液，并放入30℃恒温箱中放置5分钟后加入上述树脂混合液，超声分散30min，获得涂布液。

(2)PET薄膜基底处理：未经处理的基底在一定温度下会产生一定的收缩，为增强基底和粘结剂之间的亲和力和粘结强度，对基底作热定型处理，在100℃条件下保温30min，然后急冷至室温，处理后的基底热收缩率降低，在适用温度范围内尺寸形状不会发生变化。同时，对薄膜表面进行电晕处理，提高基底的着膜性能。

(3)涂布并干燥成膜：为增加磨料涂层和基底的结合力，需在薄膜基底上做一个预涂层：在涂布机上。在涂布机上用2微米涂布辊棒将树脂混合液涂布在基底上，25℃室温条件下干燥，待蒸发完涂层中的溶剂，在110℃烘箱中高温处理30min。完成之后使用8微米涂布辊棒将涂布液涂敷在预处理的薄膜基底上，涂覆后放在24.7℃的石墨板上，表面选用23.2℃干式恒温仪干燥处理，溶剂挥发完全后，100℃热风干燥，最后裁剪得到抛光薄膜。

采用超景深显微镜观测蜂窝状贝纳特花纹抛光薄膜的表面形貌，薄膜表面蜂窝状贝纳特花纹明显，涡胞分布均匀，形状规则，如图2所示，使用透射电镜观测薄膜表面，磨粒固含量高，同时表面有大量气孔，薄膜表面磨粒涂层的孔隙少，如图3所示。

制成的抛光片在中心加压式光纤头插芯端面研磨机上对光纤头插芯端面进行抛光，抛光前先用9微米、3微米、1微米的研磨片对光纤头插芯端面进行研磨，抛光参数如下表1所示。使用200倍显微镜观测光纤头插芯表面形貌，抛光前光纤头端面如图4(a)所示，抛光后光纤头端面如图4(b)所示，从图4(a)中可以看出抛光前光纤头插芯端面有细微划痕，而抛光后，从图4(b)中可以看出，表面光滑，200倍显微镜下没有划痕。测试抛光薄膜的使用寿命，从图5中可以看出，抛光薄膜使用15次，依然可以使光纤头插芯表面粗糙度控制在5nm以下。

表1抛光片抛光工艺参数

实施例2：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中“IPA-ST”硅溶胶质量改为696g，“MA-ST-M”硅溶胶的质量改为348g，制成的涂布液涂布后表面有裂纹产生，这是因为随着硅溶胶质量的提高，涂布液中二氧化硅与树脂的质量比增大，涂布液涂布在薄膜上，树脂无法产生足够的粘合力，形成了裂纹。

实施例3：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中聚酯改性有机硅树脂的质量改为180g，由于有机硅树脂与有机硅橡胶的质量比增大，涂布后涂膜的弹性模量相比实施例1所得到的抛光薄膜涂层高，容易在工件表面产生划痕。

实施例4：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中的聚酯改性有机硅树脂改为丙烯酸改性有机硅树脂，相比实施例1所得到的抛光薄膜，涂层硬脆。

实施例5：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(3)中的石墨板的温度控制在26℃，相比实施例1所得到的抛光薄膜，上下面的温差太大，涂膜表面的涡胞大小均匀性变差。

实施例6：

操作与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(3)中的石墨板的温度控制在24℃，相比实施例1所得到的抛光薄膜，上下面的温差太小，涂膜表面的涡胞高度降低，抛光薄膜容屑能力变差，使用寿命下降。

Claims (9)

1.一种具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将有机硅改性树脂与有机硅橡胶按重量比80~90:7混合，再加入混合物总量0.5~1.5wt%的硅烷偶联剂KH550，0.8~1.6wt%防静电剂N,N-双（2-羟基乙基）烷基胺，0.2~0.6wt%聚有机硅氧烷制备树脂混合液；

2）将硅溶胶“IPA-ST” 和“MA-ST-M” 按重量比2~5:1混合，超声分散5min，并放入30℃恒温箱中放置5分钟；所述的 “IPA-ST”中二氧化硅平均粒径20nm，非挥发物含量30%，溶剂体系异丙醇，所述的“MA-ST-M”中二氧化硅平均粒径30nm，固含量30%，溶剂体系甲醇；

3）在步骤2）中的有机硅溶胶中加入步骤1）所得的树脂混合液，硅溶胶与树脂混合液按重量比2~6:1混合，超声分散20 min，获得涂布液；

4）将PET薄膜基底表面进行表面预处理；

5）预涂层处理：

在涂布机上用2~8微米涂布辊棒将树脂混合液涂布在步骤4）预处理后的薄膜基底上，25℃室温条件下干燥，待蒸发完涂层中的溶剂，在105~115℃烘箱中高温处理30 min，

涂敷处理：

预涂层完成之后再将涂布液涂敷在步骤5）中预涂覆后的薄膜基底上，涂覆后放在24~26℃的石墨板上，表面选用20~24℃干式恒温仪干燥处理，溶剂挥发完全后，100℃热风干燥，涂膜干燥过程中控制薄膜底层和表面的温度，使涂膜体系出现1.5~3℃的温度梯度，形成表面张力梯度，以对流涡胞为单元的物料迁移过程持续进行，以补偿溶剂挥发导致的表层温度损失，实现对流传热过程，从而形成蜂窝状贝纳特花纹涂膜效果，裁剪得到抛光薄膜。

2.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的有机硅改性树脂由有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚酯树脂或有机硅改性丙烯酸树脂中的一种或多种组成。

3.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的有机硅橡胶为氨基改性有机硅橡胶。

4.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的PET薄膜基底表面预处理包含了热定型处理、电晕处理，等离子表面处理，化学处理中的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的有机硅改性树脂与有机硅橡胶重量比为85:7。

6.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的硅溶胶IPA-ST和MA-ST-M重量比为4:1。

7.根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的在涂布前进行预涂层处理用于增加磨料涂层和基底的结合力，预涂层厚度为2~8um。

8. 根据权利要求1所述的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜制备方法，其特征在于所述的有机硅改性树脂的固含量为50wt%，有机硅橡胶的固含量为97 wt%。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述方法制备的具有蜂窝状贝纳特花纹效果的抛光薄膜，其特征在于所述的抛光薄膜表面具有直径在6~12微米范围内的涡胞。